JP6862959B2 - トナー、現像剤、画像形成装置、画像形成方法及びプロセスカートリッジ - Google Patents
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Description
このため、様々な球状のトナーの製造方法が考案され、例えば、懸濁重合法、乳化重合凝集法、ポリマー溶解懸濁法、乳化分散法などによるトナーの製造方法が提案されている。
しかしながら、このような方法では、微粒子が発生し、乳化ロスが生じてしまう。
しかし、トナーの凝集や界面活性剤の残留を抑制することは不十分であり、帯電性や環境安定性、定着性を更に向上させることが求められている。
本発明のトナーは、下記一般式(1)で表されるアルキルスルホン酸塩及び下記一般式(2)で表されるスルホコハク酸塩を含み、前記アルキルスルホン酸塩の含有量が5000ppm以下であり、前記スルホコハク酸塩の含有量が5000ppm以下であることを特徴とする。本発明のトナー、帯電性、耐凝集性、流動性等の諸特性が良好であり、疎水性が高く環境安定性に優れ、定着特性にも優れる。
本発明のトナーは前記一般式(1)で表されるアルキルスルホン酸塩及び前記一般式(2)で表されるスルホコハク酸塩を含む。これらのアルキルスルホン酸塩及びスルホコハク酸塩はトナーの製造において例えば界面活性剤として用いられる。離型剤や着色剤などを含む油相を水系媒体(水相)中に分散させる際に、水相に界面活性剤として含有させる。
前記アルキルスルホン酸塩のアルキル基(R1)としては、C8〜C15の分岐又は直鎖のアルキル基であり、例えばn−オクチル基、n−ノニル基、デカニル基、ウンデカニル基、ドデカニル基等を挙げることができる。
前記M+はカチオンを表し、Mとしては特に制限されるものではなく、適宜変更することが可能であるが、例えばナトリウム等が挙げられる。
アルキルスルホン酸塩がトナー中に残存し過ぎると、定着下限温度の悪化や、高温高湿下における帯電特性も悪化してしまう。したがって、アルキルスルホン酸塩のトナー中の含有量としては5000ppm以下であり、好ましくは3000ppm以下である。
トナー中のアルキルスルホン酸塩の含有量は、液体クロマトグラフィー(AQULITY UPLC Binary Solvent Maneager、日本ウォーターズ社製)を用いて測定する。トナーサンプル約0.2gを精評し、メタノール20mLに分散させた後、超音波を30分間かけた後、24時間静置した。上澄み液を孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過し、得たサンプルをメタノールで100倍希釈したものを測定した。検量線からトナー中に含有されるアルキルスルホン酸塩の含有量を定量し、ppmを求める。なお、求められるppmは質量基準である。
前記スルホコハク酸塩のアルキル基(R2、R3)としては、C5〜C15の分岐又は直鎖のアルキル基であり、例えばn−オクチル基、n−ノニル基、デカニル基、ウンデカニル基、ドデカニル基、2−エチルヘキシル基等が挙げられる。
前記M+はカチオンを表し、Mとしては特に制限されるものではなく、適宜変更することが可能であるが、例えばナトリウム等が挙げられる。
スルホコハク酸塩のトナー中の含有量は、5000ppm以下である。前記スルホコハク酸塩の含有量がこの範囲内であれば帯電性が向上する。5000ppmを超えると、帯電性の向上は見込めず、定着下限温度、定着上限温度が悪化する。含有量としては3000ppm以下であることが好ましく、この場合、帯電性がより向上する。
トナー中のスルホコハク酸塩の含有量は、液体クロマトグラフィー(AQULITY UPLC Binary Solvent Maneager、日本ウォーターズ社製)を用いて測定する。トナーサンプル約0.2gを精評し、メタノール20mLに分散させた後、超音波を30分間かけた後、24時間静置した。上澄み液を孔径0.45μmのメンブランフィルターでろ過し、得たサンプルをメタノールで100倍希釈したものを測定した。検量線からトナー中に含有されるスルホコハク酸塩の含有量を定量し、ppmを求める。なお、求められるppmは質量基準である。
HLB値は、界面活性剤の親水性もしくは親油性を表す指標として一般的に知られており、デイビスの式で求めることができる。デイビスの式は下記計算式(1)で与えられる。なお、親水基の基数、親油基の基数としては公知の数値を用いる。
溶解度パラメータ(以下、「SP値」と記す。)について説明する。
溶解度パラメータ(SP値)は分子間力を表す尺度として使用されていて、実際の溶液は正則溶液とは限らないが、二つの成分のSP値の差が小さいほど溶解度が大となる。したがって、界面活性剤と離形剤のSP値差が小さいほど界面活性剤と離形剤が溶解しやすくなり、本来トナー粒子の内部に存在していた離形剤が一様に分散し、表面に過剰の離形剤が存在しやすくなる。
SP値=25℃における1cm3液体の分子間結合エネルギー
=[1cm3の液体を蒸発させるに必要な蒸発熱量(カロリー)−(気体のエネルギー)の平方根]
であり、これは、沸点(Tb、℃)、分子量(Mw)及び密度(D、g/cm3)から求めることができる。
つまり、Hb=21×(273+Tb)となる。
(H25)=(Hb)×[1+0.175×(Tb−25)/100]
で求まり、分子間結合エネルギー(E)は気化のエネルギー(RT)[=2×(273+25)]を差し引いて、
E=H25−596
となる。
E1=E×D/Mw
となり、
SP値=(E1)1/2
によって求めることができる。
なお、高分子材料の場合、Tg≧25℃の化合物の主鎖骨格原子数nによって以下の定数を加える。n<3のときには、△viに4nを加える。n≧3のときには、△viに2nを加える。
25℃以上の温度では、
δ(T)=δ(25℃)[1+1.3×α×(T−T1)]
のように表される。
(ここで、αは体膨張率、T1及びTは絶対温度である。)
樹脂としては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができるが、ポリエステル樹脂が好ましい。前記ポリエステル樹脂としては特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができる。例えば特許文献5に記載のものを用いることができる。
前記離型剤としては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができる。
ロウ類及びワックス類の離型剤としては、例えば、カルナウバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス;ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス;オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス;パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等の石油ワックス;などの天然ワックスが挙げられる。
前記着色剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ピグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトポンなどが挙げられる。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩などが挙げられる。
前記外添剤としては酸化物微粒子を用いることが挙げられ、酸化物微粒子の他に、無機微粒子や疎水化処理無機微粒子を併用することもできる。疎水化処理された一次粒子の平均粒径は1nm〜100nmが好ましく、5nm〜70nmの無機微粒子がより好ましい。
また、BET法による比表面積は、20m2/g〜500m2/gであることが好ましい。
シリカ微粒子としては、例えば、R972、R974、RX200、RY200、R202、R805、R812(いずれも、日本アエロジル社製)などが挙げられる。
また、チタニア微粒子としては、例えば、P−25(日本アエロジル社製)、STT−30、STT−65C−S(いずれも、チタン工業社製)、TAF−140(富士チタン工業社製)、MT−150W、MT−500B、MT−600B、MT−150A(いずれも、テイカ社製)などが挙げられる。
前記流動性向上剤は、表面処理を行って、疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止可能なものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが挙げられる。前記シリカ、前記酸化チタンは、このような流動性向上剤により表面処理行い、疎水性シリカ、疎水性酸化チタンとして使用するのが特に好ましい。
前記クリーニング性向上剤は、感光体(静電潜像担持体などとも称する)や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するために前記トナーに添加されるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合により製造されたポリマー微粒子などが挙げられる。該ポリマー微粒子は、比較的粒度分布が狭いものが好ましく、体積平均粒径が0.01μm〜1μmのものが好適である。
前記磁性材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、鉄粉、マグネタイト、フェライトなどが挙げられる。これらの中でも、色調の点で白色のものが好ましい。
前記トナーの製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば樹脂、離型剤、着色剤などを適宜含む油相を水系媒体中で分散させることにより造粒されることが好ましい。
前記水系媒体の調製は、例えば、樹脂粒子を水系媒体(水相)に分散させることにより行うことができる。前記樹脂粒子の水系媒体中の添加量は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記水系媒体100質量部に対して、0.5質量部〜10質量部が好ましい。
前記アルコールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなどが挙げられる。
前記低級ケトン類としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アセトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。
本実施形態における水相としては、前記一般式(1)に表すアルキルスルホン酸塩と、前記一般式(2)に表すスルホコハク酸塩を界面活性剤として含有する。
前記トナー材料を含有する油相の調製は、ポリエステル樹脂などの樹脂、硬化剤、離型剤、着色剤などを適宜含むトナー材料を、有機溶媒中に溶解乃至分散させることにより行うことができる。
前記沸点が150℃未満の有機溶媒としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロエチリデン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記トナー材料の乳化乃至分散は、前記トナー材料を含有する油相を、前記水系媒体中に分散させることにより行うことができる。
前記高速せん断式分散機を用いた場合、回転数、分散時間、分散温度等の条件は、目的に応じて適宜選択することができる。
前記乳化スラリー等の分散液から有機溶媒を除去する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、反応系全体を徐々に昇温させて、油滴中の有機溶媒を蒸発させる方法、分散液を乾燥雰囲気中に噴霧して、油滴中の有機溶媒を除去する方法などが挙げられる。
本発明の現像剤は、本発明のトナーを有し、更にキャリアを有することが好ましく、必要に応じて適宜選択されるその他の成分を含む。本発明のキャリアは、本発明のトナーを有するため、転写性、帯電性等に優れ、高画質な画像を安定に形成することができる。なお、現像剤は、一成分現像剤であってもよいし、二成分現像剤であってもよいが、近年の情報処理速度の向上に対応した高速プリンタ等に使用する場合には、寿命が向上することから、二成分現像剤が好ましい。
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芯材と、芯材を被覆する樹脂層を有するものが好ましい。
前記芯材の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、50emu/g〜90emu/gのマンガン−ストロンチウム系材料、50emu/g〜90emu/gのマンガン−マグネシウム系材料などが挙げられる。また、画像濃度を確保するためには、100emu/g以上の鉄粉、75emu/g〜120emu/gのマグネタイト等の高磁化材料を用いることが好ましい。また、穂立ち状態となっている現像剤の感光体に対する衝撃を緩和でき、高画質化に有利であることから、30emu/g〜80emu/gの銅−亜鉛系等の低磁化材料を用いることが好ましい。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記二成分現像剤中の前記キャリアの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記二成分現像剤100質量部に対して、90質量部〜98質量部が好ましく、93質量部〜97質量部がより好ましい。
本発明の現像剤を収容する現像剤収容容器は、適宜選択することができる。容器としては、特に限定されず、公知のものの中から適宜選択することができるが、例えば容器本体とキャップを有するもの等が挙げられる。
本発明のトナーは流動性に優れるため、現像剤収容容器に対する充填率を向上させることができる。
本発明の画像形成装置は、静電潜像担持体と、静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、静電潜像担持体に形成された静電潜像をトナーにより現像して可視像を形成する現像手段と、を有する。更に必要に応じて、その他の手段を有する。
本発明に関する画像形成方法は、静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、静電潜像担持体に形成された静電潜像をトナーにより現像して可視像を形成する現像工程と、を有する。更に必要に応じて、その他の工程を有する。
前記静電潜像担持体の材質、構造、大きさとしては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、その材質としては、例えば、アモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体などが挙げられる。これらの中でも、長寿命性の点でアモルファスシリコンが好ましい。
前記静電潜像形成手段としては、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、前記静電潜像担持体の表面を帯電させる帯電手段と、前記静電潜像担持体の表面を像様に露光する露光手段とを有する手段などが挙げられる。
前記静電潜像形成工程としては、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、前記静電潜像担持体の表面を帯電(帯電工程)させた後、像様に露光(露光工程)することにより行うことができ、前記静電潜像形成手段を用いて行うことができる。
前記帯電手段としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、導電性又は半導電性のローラ、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えたそれ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器などが挙げられる。
前記帯電工程は、例えば、前記帯電手段を用いて前記静電潜像担持体の表面に電圧を印加することにより行うことができる。
前記帯電手段としては、前記接触式の帯電手段に限定されるものではないが、帯電手段から発生するオゾンが低減された画像形成装置が得られるので、接触式の帯電手段を用いることが好ましい。
前記露光手段としては、前記帯電手段により帯電された前記静電潜像担持体の表面に、形成すべき像様に露光を行うことができる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、複写光学系、ロッドレンズアレイ系、レーザ光学系、液晶シャッタ光学系等の各種露光手段などが挙げられる。
前記露光手段に用いられる光源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、蛍光灯、タングステンランプ、ハロゲンランプ、水銀灯、ナトリウム灯、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)等の発光物全般などが挙げられる。
前記現像手段としては、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を現像して可視像を形成する、トナーを備える現像手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記現像工程としては、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を、トナーを用いて現像して可視像を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記現像手段により行うことができる。
前記現像手段としては、前記トナーを摩擦攪拌させて帯電させる攪拌器と、内部に固定された磁界発生手段を有し、かつ表面に前記トナーを含む現像剤を担持して回転可能な現像剤担持体を有する現像装置が好ましい。
前記その他の手段としては、例えば、転写手段、定着手段、クリーニング手段、除電手段、リサイクル手段、制御手段などが挙げられる。
前記その他の工程としては、例えば、転写工程、定着工程、クリーニング工程、除電工程、リサイクル工程、制御工程などが挙げられる。
前記転写手段としては、可視像を記録媒体に転写する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写手段と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写手段とを有する態様が好ましい。
前記転写工程としては、可視像を記録媒体に転写する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば中間転写体を用い、該中間転写体上に可視像を一次転写した後、該可視像を前記記録媒体上に二次転写する態様が好ましい。
前記転写工程は、例えば、前記可視像を、転写帯電器を用いて前記感光体を帯電することにより行うことができ、前記転写手段により行うことができる。
前記定着手段としては、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧部材が好ましい。前記加熱加圧部材としては、加熱ローラと加圧ローラとの組み合わせ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトとの組合せなどが挙げられる。
前記定着工程としては、前記記録媒体に転写された可視像を定着させる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、各色のトナーに対し前記記録媒体に転写する毎に行ってもよいし、各色のトナーに対しこれを積層した状態で一度に同時に行ってもよい。
前記加熱加圧部材における加熱は、通常、80℃〜200℃が好ましい。
なお、本発明においては、目的に応じて、前記定着手段とともにあるいはこれらに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
前記クリーニング手段としては、前記感光体上に残留する前記トナーを除去できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナなどが挙げられる。
前記クリーニング工程としては、前記感光体上に残留する前記トナーを除去できる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記クリーニング手段により行うことができる。
前記除電手段としては、前記感光体に対し除電バイアスを印加して除電する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、除電ランプなどが挙げられる。
前記除電工程としては、前記感光体に対し除電バイアスを印加して除電する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記除電手段により行うことができる。
前記リサイクル手段としては、前記クリーニング工程により除去した前記トナーを前記現像装置にリサイクルさせる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、公知の搬送手段などが挙げられる。
前記リサイクル工程としては、前記クリーニング工程により除去した前記トナーを前記現像装置にリサイクルさせる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記リサイクル手段により行うことができる。
前記制御手段としては、前記各手段の動きを制御できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器などが挙げられる。
前記制御工程としては、前記各工程の動きを制御できる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記制御手段により行うことができる。
そして、中間転写体50は、支持ローラ14、15及び16に張架され、図3中、時計回りに回転可能とされている。支持ローラ15の近傍には、中間転写体50上の残留トナーを除去するための中間転写体クリーニング装置17が配置されている。支持ローラ14と支持ローラ15とにより張架された中間転写体50には、その搬送方向に沿って、イエロー、シアン、マゼンタ、ブラックの4つの画像形成手段18が対向して並置されたタンデム型現像器120が配置されている。タンデム型現像器120の近傍には、前記露光部材である露光装置21が配置されている。
なお、タンデム画像形成装置においては、二次転写装置22及び定着装置25の近傍に、転写紙の両面に画像形成を行うために該転写紙を反転させるためのシート反転装置28が配置されている。
静電潜像担持体10(ブラック用静電潜像担持体10K、イエロー用静電潜像担持体10Y、マゼンタ用静電潜像担持体10M、及びシアン用静電潜像担持体10C)を備える。静電潜像担持体10を一様に帯電させる前記帯電手段である帯電装置160を備える。各カラー画像情報に基づいて各カラー画像対応画像様に前記静電潜像担持体を露光(図4中、L)し、静電潜像担持体上に各カラー画像に対応する静電潜像を形成する露光装置を備える。
本発明のプロセスカートリッジは、静電潜像担持体と、静電潜像担持体に形成された静電潜像をトナーにより現像して可視像を形成する現像手段と、を有する。必要に応じて、他の手段を更に有していてもよい。本発明のプロセスカートリッジは、各種画像形成装置に着脱可能に成型することができる。
撹拌棒及び温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部、及びメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い、[ケチミン化合物1]を得た。[ケチミン化合物1]のアミン価は418であった。
<製造例A−1(非晶質ポリエステル樹脂A−1の合成)>
−プレポリマーA−1の合成−
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、イソフタル酸、及びアジピン酸を、水酸基とカルボキシル基のモル比であるOH/COOHが1.1であり、ジオール成分の構成が3−メチル−1,5−ペンタンジオール100mol%であり、ジカルボン酸成分の構成がイソフタル酸40mol%及びアジピン酸60mol%であり、全モノマー中におけるトリメチロールプロパンの量が1.5mol%となるように、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して1,000ppm)とともに投入した。その後、4時間程度で200℃まで昇温し、次いで、2時間かけて230℃に昇温し、流出水がなくなるまで反応を行った。その後更に、10mmHg〜15mmHgの減圧下で5時間反応し[中間体ポリエステルA−1]を得た。
得られた[プレポリマーA−1]を加熱装置、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中で撹拌し、更に[プレポリマーA−1]中のイソシアネート量に対して[ケチミン化合物1]のアミン量が等モルになる量の[ケチミン化合物1]を反応容器に滴下していき、45℃で10時間撹拌後にプレポリマー伸長物を取り出した。得られたプレポリマー伸長物を残酢酸エチル量が100ppm以下になるまで50℃で減圧乾燥させ、[非晶質ポリエステル樹脂A−1]を得た。[非晶質ポリエステル樹脂A−1]の重量平均分子量(Mw)は164,000、Tgは−35℃であった。
<製造例B−1(非晶質ポリエステル樹脂B−1の合成)>
窒素導入管、脱水管、撹拌機及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物、テレフタル酸、及びアジピン酸を、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物とビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物とがモル比(ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物/ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物)で60/40であり、テレフタル酸とアジピン酸とがモル比(テレフタル酸/アジピン酸)で97/3であり、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.3となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)とともに常圧で230℃で8時間反応させた。更に10mmHg〜15mmHgの減圧で4時間反応後、反応容器に無水トリメリット酸を全樹脂成分に対して1mol%になるよう入れ、180℃、常圧で3時間反応し、[非晶質ポリエステル樹脂B−1]を得た。[非晶質ポリエステル樹脂B−1]の重量平均分子量(Mw)は5,300、Tgは67℃であった。
<製造例C−1(結晶性ポリエステル樹脂C−1の合成)>
窒素導入管、脱水管、撹拌機及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、セバシン酸、及び1,6−ヘキサンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが0.9となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)とともに、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させた。更に8.3kPaの圧力にて2時間反応させて[結晶性ポリエステル樹脂C−1]を得た。[結晶性ポリエステル樹脂C−1]の重量平均分子量(Mw)は25,000、融点は67℃であった。
次に、水1000質量部、及びカーボンブラック(「Printex35」;デグサ社製、DBP吸油量=42ml/100g、pH=9.5)40質量部、及び[非晶質ポリエステル樹脂B−1]60質量部を混合攪拌した。該混合物を二本ロールで150℃にて10分間混練した後、100℃にて20分間混練し、圧延冷却し、パルペライザー(ホソカワミクロン社製)で粉砕して、[マスターバッチ]を得た。
<製造例D−1(アルキルスルホン酸塩D−1の合成)>
還流冷却器、攪拌機及び温度計を取り付けたガラス製反応容器に、1−ドデカンクロリド100部、亜硫酸水素ナトリウム100部を仕込み、80℃にて3時間攪拌した。攪拌終了後、容器内の混合物を吸引濾過した。得られた濾過物をエタノールから再結晶し、白色粉末の[アルキルスルホン酸塩D−1]を得た。核磁気共鳴スペクトルによる分析から、[アルキルスルホン酸塩D−1]の構造はC12H25−SO3 −Na+(1−ドデカンスルホン酸ナトリウム)であった。
製造例D−1において、1−ドデカンクロリドの代わりに1−デカンクロリドを用いた以外は製造例D−1と同様にして、[アルキルスルホン酸塩D−2]を得た。核磁気共鳴スペクトルによる分析から、[アルキルスルホン酸塩D−2]の構造はC10H21−SO3 −Na+(1−デカンスルホン酸ナトリウム)であった。
製造例D−1において、1−ドデカンクロリドの代わりに1−クロロペルフルオロブタンを用いた以外は製造例D−1と同様にして、[アルキルスルホン酸塩D−3]を得た。核磁気共鳴スペクトルによる分析から、[アルキルスルホン酸塩D−3]の構造は、C4F9−SO3 −Na+(ペルフルオロブタンスルホン酸ナトリウム)であった。
<製造例E−1(スルホコハク酸塩E−1の合成)>
還流冷却器、攪拌機及び温度計を取り付けたガラス製反応容器に、無水マレイン酸を100部、無水マレイン酸とのモル比が1:2となる量のオクチルアルコール、濃硫酸1部を仕込み、90℃にて3時間攪拌した。次いで、亜硫酸水素ナトリウムを100部、イソプロピルアルコール40部、ヒドロキノン4部、水60部を加え、80℃にて更に6時間攪拌した。反応液が透明になった後、イソプロピルアルコールを系外に留去し、反応生成物の水溶液を得た。この水溶液にメタノールを加え、反応生成物を沈殿させ、吸引濾過した。得られた濾過物をエタノールから再結晶し、白色粉末の[スルホコハク酸塩E−1]を得た。核磁気共鳴スペクトルによる分析から、[スルホコハク酸塩E−1]の構造はC8H17−O2C−CH2−CHSO3 −Na+−CO2−C8H17(ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム)であった。
製造例E−1において、オクチルアルコールの代わりに2−エチルヘキシルアルコールを用いた以外は製造例E−1と同様にして、[スルホコハク酸塩E−2]を得た。核磁気共鳴スペクトルによる分析から、[スルホコハク酸塩E−2]の構造はC8H17−O2C−CH2−CHSO3 −Na+−CO2−C8H17(ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム)であった。
製造例E−1において、オクチルアルコールの代わりに1−ドデシルアルコールを用いた以外は製造例E−1と同様にして、[スルホコハク酸塩E−3]を得た。核磁気共鳴スペクトルによる分析から、[スルホコハク酸塩E−3]の構造はC12H25−O2C−CH2−CHSO3 −Na+−CO2−C12H25(ジドデカンスルホコハク酸ナトリウム)であった。
<WAX分散液の作製>
撹拌棒、及び温度計をセットした容器に離型剤としてパラフィンワックス50部(日本精鑞社製、HNP−9、炭化水素系ワックス、融点75℃、SP値8.8)、及び酢酸エチル450部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間で30℃に冷却し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒間、直径0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で、分散を行い[WAX分散液1]を得た。
撹拌棒、及び温度計をセットした容器に[結晶性ポリエステル樹脂C−1]50部、及び酢酸エチル450部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間で30℃に冷却し、ビーズミル(ウルトラビスコミル、アイメックス社製)を用いて、送液速度1kg/hr、ディスク周速度6m/秒間、直径0.5mmジルコニアビーズを80体積%充填、3パスの条件で、分散を行い[結晶性ポリエステル樹脂分散液1]を得た。
[WAX分散液1]50部、[非晶質ポリエステル樹脂A−1]150部、[結晶性ポリエステル樹脂分散液1]50部、[非晶質ポリエステル樹脂B−1]750部、[マスターバッチ]50部、及び[ケチミン化合物1]2部を容器に入れ、TKホモミキサー(プライミクス社製)で5,000rpmで60分間混合し、[油相1]を得た。
なお、上記配合量は、各原材料における固形分の配合量を示す。
撹拌棒及び温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30:三洋化成工業社製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部、及び過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分間で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。更に、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1]を得た。
[微粒子分散液1]をLA−920(HORIBA社製)で測定した体積平均粒径は、0.14μmであった。[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。
水937部、[微粒子分散液1]83部、[アルキルスルホン酸塩D−1]50.0%水溶液50部、[スルホコハク酸塩E−1]50.0%水溶液50部、及び酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とした。
[油相1]が入った容器に、[水相1]1,200部を加え、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで20分間混合し[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機及び温度計をセットした容器に、[乳化スラリー1]を投入し、30℃で8時間脱溶剤した後、45℃で4時間熟成を行い、[分散スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、
(1):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(2):(1)の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
(3):(2)の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(4):(3)の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する、
という前記(1)〜(4)の操作を2回行い[濾過ケーキ1]を得た。
[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmのメッシュで篩い[トナー1]を得た。
実施例1において、アルキルスルホン酸塩とスルホコハク酸塩を表2のように変更して水相合計が1200部になるよう水の部数を調整して水相を作製した。それ以外は、実施例1と同様の方法でトナーを得た。
実施例1において、アルキルスルホン酸塩とスルホコハク酸塩を表2のように変更して水相合計が1200部になるよう水の部数を調整して水相を作製した。それ以外は、実施例1と同様の方法でトナーを得た。
実施例1において、アルキルスルホン酸塩とスルホコハク酸塩を表2のように変更して水相合計が1200部になるよう水の部数を調整して水相を作製した。それ以外は、実施例1と同様の方法でトナーを得た。
なお、スルホコハク酸塩としては市販の界面活性剤ネオペレックス−GS(花王社製)を使用した。
実施例1において、アルキルスルホン酸塩とスルホコハク酸塩を表2のように変更して水相合計が1200部になるよう水の部数を調整して水相を作製した。それ以外は、実施例1と同様の方法でトナーを得た。
なお、スルホコハク酸塩としては市販の界面活性剤ペレックス−SSL(花王社製)を使用した。
実施例1において、アルキルスルホン酸塩を使用せず、水相合計が1200部になるよう水の部数を調整して水相を作製した。それ以外は、実施例1と同様の方法でトナーを得た。
実施例1において、スルホコハク酸塩を使用せず、水相合計が1200部になるよう水の部数を調整して水相を作製した。それ以外は、実施例1と同様の方法でトナーを得た。
D−1:1−ドデカンスルホン酸ナトリウム
D−2:1−デカンスルホン酸ナトリウム
D−3:ペルフルオロブタンスルホン酸ナトリウム
E−1:ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム
E−2:ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム
E−3:ジドデカンスルホコハク酸ナトリウム
E−4:ネオペレックス−GS(ドデシルベンゼンスルホン酸)
E−5:ペレックス−SSL(アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム)
得られたトナーについて以下の方法により現像剤を作製し、以下の評価を行った。結果を表3に示した。
<<キャリアの作製>>
トルエン100部に、シリコーン樹脂(オルガノストレートシリコーン)100部、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン5部、及びカーボンブラック10部を添加し、ホモミキサーで20分間分散させて、樹脂層塗布液を調製した。流動床型コーティング装置を用いて、平均粒径50μmの球状マグネタイト1,000部の表面に前記樹脂層塗布液を塗布して、キャリアを作製した。
ボールミルを用いて、トナー5部と前記キャリア95部とを混合し、現像剤を作製した。
30℃、90±3%RHの環境下、トナー0.35g及びキャリア5gを、内径が25mm、高さが30mmのSUS製の円筒状容器に入れて3時間以上調湿した後、容器を密閉し、300rpmで5分間を回転させた。
次に、容器からトナーとキャリアの混合物をサンプリングした後、400メッシュのブローオフゲージに入れた。更にエアー圧を5kPaとして、3分間エアーブローした後、Q/Mメーター(EPPING社製)を用いて、帯電量を測定した。このとき、SUS製の400メッシュを用い、ソフトブロー圧を1050Vとし、吸引時間を90秒間とした。帯電量は、90秒後の総電気量[μC]/吸引されたトナーの量[g]により求めた。
帯電性の評価基準は以下の通りである。
◎:帯電量が−30μC/g以上−25μC/g未満
○:帯電量が−25μC/g以上−20μC/g未満
△:帯電量が−20μC/g以上−15μC/g未満
×:帯電量が−30μC/g未満又は−15μC/g以上
30℃、90±3%RHの環境下、トナー0.35g及びキャリア5gを、内径が25mm、高さが30mmのSUS製の円筒状容器に入れて3時間以上調湿した後、容器を密閉し、300rpmで5分間を回転させた。
次に、容器からトナーとキャリアの混合物をサンプリングした(ここで得られたトナーとキャリアの混合物の名称をサンプリングAとする)。
容器に残ったトナーとキャリアの混合物をその容器のまま30℃、90±3%RHの環境下に24時間調湿し、調湿後、トナーとキャリアの混合物をサンプリングした(ここで得られたトナーとキャリアの混合物の名称をサンプリングBとする)。
サンプリングA、サンプリングBを、それぞれ400メッシュのブローオフゲージに入れた。更にエアー圧を5kPaとして、3分間エアーブローした後、Q/Mメーター(EPPING社製)を用いて、帯電量を測定した。このとき、SUS製の400メッシュを用い、ソフトブロー圧を1050Vとし、吸引時間を90秒間とした。帯電量は、90秒後の総電気量[μC]/吸引されたトナーの量[g]により求めた。
HH放置帯電の評価基準は以下の通りである。
◎:サンプリングAとBの帯電量の差が−3μC/g以上0μC/g未満
○:サンプリングAとBの帯電量の差が−6μC/g以上−3μC/g未満
△:サンプリングAとBの帯電量の差が−10μC/g以上−6μC/g未満
×:サンプリングAとBの帯電量の差が−10μC/g未満
imageo MP C4300(リコー社製)に使用されているキャリアと、上記で得られたトナーとを、トナーの濃度が5質量%となるように混合し、現像剤を得た。
imageo MP C4300(リコー社製)のユニットに現像剤を投入した後、PPC用紙タイプ6000<70W>A4 T目(リコー社製)に2cm×15cmの長方形のベタ画像をトナーの付着量が0.40mg/cm2となるように形成した。このとき、定着ローラの表面温度を変化させ、ベタ画像の現像残画像が所望の場所以外の場所に定着されるオフセットが発生するかどうかを観察し、耐オフセット性を評価した。
◎:115℃未満
○:115以上120℃未満
△:120以上125℃未満
×:125℃以上
◎:170℃以上
○:160以上170℃未満
△:150以上160℃未満
×:150℃未満
100A 画像形成装置
100B 画像形成装置
10 感光体
20 帯電ローラ
30 露光装置
40 現像器
41 現像ベルト
42C 現像剤収容部
42M 現像剤収容部
42Y 現像剤収容部
42K 現像剤収容部
43C 現像剤供給ローラ
43M 現像剤供給ローラ
43Y 現像剤供給ローラ
43K 現像剤供給ローラ
44C 現像ローラ
44M 現像ローラ
44Y 現像ローラ
44K 現像ローラ
45C シアン現像ユニット
45M マゼンタ現像ユニット
45Y イエロー現像ユニット
45K ブラック現像ユニット
50 中間転写体
51 ローラ
58 コロナ帯電器
60 クリーニング装置
70 除電ランプ
80 転写ローラ
90 クリーニング装置
95 転写紙
L 露光装置
(図3について)
10(K、Y、M、C) 感光体ドラム
14 支持ローラ
15 支持ローラ
16 支持ローラ
17 クリーニング装置
18 画像形成手段
21 露光装置
22 二次転写装置
23 ローラ
24 二次転写ベルト
25 定着装置
26 定着ベルト
27 加圧ローラ
28 反転装置
32 コンタクトガラス
33 第1走行体
34 第2走行体
35 結像レンズ
36 読み取りセンサ
49 レジストローラ
50 中間転写体
52 分離ローラ
53 手差し給紙路
54 手差しトレイ
55 切換爪
56 排出ローラ
57 排紙トレイ
62 転写ローラ
120 タンデム型現像器
130 原稿台
142 給紙ローラ
143 ペーパーバンク
144 給紙カセット
145 分離ローラ
146 給紙路
147 搬送ローラ
148 給紙路
150 複写装置本体
200 給紙テーブル
300 スキャナ
400 原稿自動搬送装置(ADF)
(図4について)
10 静電潜像担持体
18 画像形成手段
50 中間転写体
61 現像装置
62 転写帯電器
63 クリーニング装置
64 除電器
160 帯電装置
L 露光
(図5について)
110 プロセスカートリッジ
10 感光体ドラム
40 現像器
58 コロナ帯電器
80 転写ローラ
90 クリーニング装置
95 記録紙
L 露光光
Claims (8)
- 下記一般式(1)で表されるアルキルスルホン酸塩及び下記一般式(2)で表されるスルホコハク酸塩を含み、
前記アルキルスルホン酸塩の含有量が5000ppm以下であり、前記スルホコハク酸塩の含有量が5000ppm以下であり、
前記アルキルスルホン酸塩及びスルホコハク酸塩のHLB値がいずれも35以上70以下であり、かつ、前記スルホコハク酸塩のHLB値が前記アルキルスルホン酸塩のHLB値よりも高く、
前記アルキルスルホン酸塩のSP値とスルホコハク酸塩のSP値との差が1.6以下であることを特徴とするトナー。
R1−SO3 −M+ ・・・ 一般式(1)
(一般式(1)中、R1はCnH2n+1(nは8〜15の整数)を満たす分岐又は直鎖のアルキル基を表し、M+はカチオンを表す。)
R2−O2C−CH2−CHSO3 −M+−CO2−R3 ・・・ 一般式(2)
(一般式(2)中、R2、R3はCnH2n+1(nは5〜15の整数)を満たす分岐又は直鎖のアルキル基を表し、M+はカチオンを表す。) - 前記アルキルスルホン酸塩の含有量が3000ppm以下であり、前記スルホコハク酸塩の含有量が3000ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記アルキルスルホン酸塩及びスルホコハク酸塩の含有量の合計が4500ppm以下であることを特徴とする前記請求項1又は請求項2に記載のトナー。
- 前記アルキルスルホン酸塩のSP値とスルホコハク酸塩のSP値との差が1.0以下であることを特徴とする前記請求項1〜3のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のトナー及びキャリアを有することを特徴とする現像剤。
- 静電潜像担持体と、
前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像をトナーにより現像して可視像を形成する現像手段と、を有し、
前記トナーが請求項1〜4のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置。 - 静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像をトナーにより現像して可視像を形成する現像工程と、を有し、
前記トナーが請求項1〜4のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成方法。 - 静電潜像担持体と、
前記静電潜像担持体に形成された静電潜像をトナーにより現像して可視像を形成する現像手段と、を有し、
前記トナーが請求項1〜4のいずれかに記載のトナーであることを特徴とするプロセスカートリッジ。
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