JP6859120B2 - 積層体の製法及び焼結体の製法 - Google Patents
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Description
金属粉末及びセラミック粉末の少なくとも一方であるフィラーと光重合性化合物と光重合開始剤とを含む光硬化性液状組成物を用いてリコート層を形成したあと、前記リコート層に光を照射することにより光が照射されなかった部分は硬化されず光が照射された部分は硬化された処理済層を形成するという一連の操作を、前記処理済層が所定数積層されるまで繰り返し行い、その後前記所定数積層された前記処理済層のうち硬化した部分のみからなる立体形状の積層体を取り出す、積層体の製法であって、
前記光硬化性液状組成物は、前記リコート層を形成する際の粘度ηが55000cP≦η≦100000cPとなるように温度調整されると共に、前記リコート層に光を照射する際の粘度ηが130000cP≦ηとなるように温度調整される、
ものである。
上述した積層体の製法によって得られた前記積層体を焼成することにより、前記積層体を構成する各層は有機成分が燃焼して焼失し前記フィラーが焼結した焼結層となり、前記焼結層が前記所定数積層した立体形状の焼結体を得る、
ものである。
フィラーが焼結した焼結層が所定数積層された構造を有する焼結体であって、
各焼結層の厚みの最小値をTmin、最大値をTmaxとしたときにTmax/Tmin≦1.15を満たす
ものである。
スラリー#1は、フィラーとしての平均粒径40μmのアルミナ粉末130gに、ラジカル重合性化合物及びラジカル重合開始剤からなる混合液(JSR製JL−2129)を30g投入し、自公転攪拌機(写真化学製カクハンターSK−350T)にて15分処理することにより調製した。このスラリー#1の粘度を25℃及び35℃のそれぞれで粘弾性レオメーター(アントンパール製)を用いて測定した。また、スラリー#2〜#8は、アルミナ粉末の使用量と混合液の使用量を表1に示す値に設定した以外は、スラリー#1と同様にして調製し、粘度を測定した。スラリー#4については、45℃の粘度も測定した。また、各スラリーのフィラー含有率も求めた。フィラー含有率は、スラリー#6では49体積%未満であったが、その他のスラリーでは49体積%以上58体積%以下であった。それらの結果を表1に示す。
実験例1Aでは、予め定めた温度で、スラリー#1を平坦な板状にブレードで150mm四方の範囲に厚みTrが150μmとなるように引き延ばしてリコート層を1層形成した後、そのリコート層に未コート部やカスレがあるか否かを目視で判断した。そうしたところ、25℃(粘度220000cP)では未コート部やカスレが発生したため、リコート性は不良(×)と判断した。一方、35℃(粘度95000cP)では未コート部やカスレが発生しなかったため、リコート性は良好(○)と判断した。また、35℃でリコート層を形成した後、放冷して室温(25℃)に戻したときの厚みを測定し、リコート層の形成直後の厚みに対する放冷後の厚みの割合を保形率として算出した。そうしたところ、保形率は100%であった。なお、室温(25℃)はリコート層への光照射を行う際の温度である。
実験例1Bでは、光造形装置(写真化学製SZ−2500C)を用いて積層体を作製した。まず、35℃に加温したスラリー#1を、光造形装置のステージ上にディスペンサを用いてX方向に沿って吐出させ、吐出されたスラリー#1をY方向にスキージで引き延ばしてリコート層を形成した。リコート層は、150mm四方の範囲に所定厚み(目標値Tr)になるように形成した。目標値Trは最終的に得られる焼結体の焼結層厚みの目標値Toに基づいて、焼結時の収縮等を考慮して決定した。実験例1Bでは、Toを150μm、Trを165μmとした。続いて、リコート層を室温(25℃)まで放冷した後、図示しないフォトマスクを介してリコート層にレーザ光を照射した。これにより、リコート層のうちレーザ光が照射されなかった部分は硬化されずレーザ光が照射された部分は硬化された。すなわち、リコート層は処理済層になった。ここでは、レーザ光の波長を355nm、直径を100μm、出力を200Wとし、100mm四方の範囲を硬化させた。このようにリコート層を形成しそのリコート層にレーザ光を照射して処理済層とする操作を、処理済層が50層積層されるまで繰り返し行った。その後、処理済層のうち未硬化部分をエアーで除去したあと、残った未硬化部分をエタノールによって溶解させて除去し、立体造形物である積層体を得た。得られた積層体を大気脱脂炉にて600℃で2時間脱脂し、その後、大気焼成炉にて1600℃で2時間焼成した。これにより、積層体を構成する各層は有機成分が燃焼して焼失しアルミナ粉末が焼結した焼結層となり、こうした焼結層が50層積層した立体形状の焼結体を得た。得られた焼結体の断面をSEMで観察し、各焼結層の厚みを計測した。各焼結層の厚みの最小値をTmin、最大値をTmaxとし、Tmax/Tminを算出した。実験例1BではTmax/Tminは1.05であった。
Claims (10)
- 金属粉末及びセラミック粉末の少なくとも一方であるフィラーと光重合性化合物と光重合開始剤とを含む光硬化性液状組成物を用いてリコート層を形成したあと、前記リコート層に光を照射することにより光が照射されなかった部分は硬化されず光が照射された部分は硬化された処理済層を形成するという一連の操作を、前記処理済層が所定数積層されるまで繰り返し行い、その後前記所定数積層された前記処理済層のうち硬化した部分のみからなる立体形状の積層体を取り出す、積層体の製法であって、
前記光硬化性液状組成物は、前記リコート層を形成する際の粘度ηが55000cP≦η≦100000cPとなるように温度調整されると共に、前記リコート層に光を照射する際の粘度ηが130000cP≦ηとなるように温度調整される、
積層体の製法。 - 前記光硬化性液状組成物を温度調整する際、前記光硬化性液状組成物が熱硬化しない温度範囲で前記光硬化性液状組成物を温度調整する、
請求項1に記載の積層体の製法。 - 前記熱硬化しない温度範囲は35℃以上60℃以下である、
請求項2に記載の積層体の製法。 - 前記光硬化性液状組成物は、前記リコート層を形成する際の粘度ηが55000cP≦η≦100000cPとなるように35〜45℃の範囲で温度調整されると共に、前記リコート層に光を照射する際の粘度ηが130000cP≦ηとなるように20〜30℃の範囲で温度調整される、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体の製法。 - 前記光硬化性液状組成物は、前記フィラーの含有率が49体積%以上58体積%以下である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体の製法。 - 各リコート層の目標厚みは、100μm以上400μm以下の範囲に設定されている、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体の製法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体の製法によって得られた前記積層体を焼成することにより、前記積層体を構成する各層は有機成分が燃焼して焼失し前記フィラーが焼結した焼結層となり、前記焼結層が前記所定数積層した立体形状の焼結体を得る、
焼結体の製法。 - 前記光硬化性液状組成物は、前記リコート層を形成する際の粘度ηが60000cP≦η≦100000cPとなるように温度調整されると共に、前記リコート層に光を照射する際の粘度ηが150000cP≦ηとなるように温度調整される、
請求項7に記載の焼結体の製法。 - 各焼結層の目標厚みは、100μm以上350μm以下の範囲に設定されている、
請求項7又は8に記載の焼結体の製法。 - 各焼結層の目標厚みは、すべて同じ値に設定されており、
前記焼結体は、各焼結層の実際の厚みの最小値をTmin、最大値をTmaxとしたときにTmax/Tmin≦1.15を満たす、
請求項7〜9のいずれか1項に記載の焼結体の製法。
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