JP6853953B2 - 剥離剤組成物、剥離層、および剥離性物品 - Google Patents
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Description
本発明の含フッ素ブロック共重合体(A)は、含フッ素セグメント(a)と非フッ素セグメント(b)から構成される。
CH2=C(R1)−COO−Y−Rf
(一般式(1)中、R1は、水素原子、メチル基、フッ素原子、または塩素原子を表し、Yは、炭素数が1以上30以下のアルキレン基を表し、当該アルキレン基は、無置換であってもよく、あるいは、ハロゲン原子、エーテル結合、エステル結合、アミド結合、およびアリール部分のいずれか1つ以上で置換されていてもよく、Rfは、炭素数4以上14以下のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるフッ素単量体、および
一般式(2):CH2=C(R2)−COO−R3
(一般式(2)中、R2は、水素原子、またはメチル基を表し、R3は、炭素数10以上24以下の、直鎖もしくは分岐鎖を有するアルキル基、または環状脂肪族基を表す。)で表される(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体を構成単位として含む。
本発明の含フッ素ブロック共重合体(A)の製造方法は、公知のブロック共重合体の製造方法を用いて得ることができ、何ら制限されるものではないが、例えば、アニオン重合法、ポリメリックペルオキシド(ポリメリックパーオキシド)を用いた重合法が挙げられる。前記重合法としては、例えば、塊状重合法、懸濁重合法、溶液重合法、エマルション重合法が挙げられる。
分析装置:TOSOH HLC−8320GPC
カラム1、2:TSKgel SuperMulbipore HZ−M
カラム3:TSKgel Super H−RC
カラムサイズ:15cm×4.6mmφ(3本すべて)
溶離液:THF
流量:0.35ml/min
検出器:RI
カラム温度:40℃
試料濃度:0.5wt%
標準試料:ポリスチレン(商品名「PStQuick MP−M」、東ソー社製)
本発明のフッ素樹脂(B)は、フルオロオレフィンを構成単位として含む共重合体である。
本発明の剥離剤組成物は、含フッ素ブロック共重合体(A)およびフッ素樹脂(B)を含む。
<製造例1−1>
温度計、撹拌機および還流冷却管を備えた5リットルの4つ口反応釜に、イソパラフィン(商品名「NAS−3」、日油株式会社製)1035重量部を仕込み、窒素ガスを吹き込みながら70℃に加熱した。その後、当該フラスコに、イソパラフィン333重量部およびメタクリル酸ラウリル(以下、LMAとも称す)162重量部からなる混合液と、イソパラフィン126重量部およびポリメリックペルオキシド(一般式(3)、RおよびR´にかかるアルキル基は−CH2CH(CH3)CH2C(CH3)3nは10、mは5)54重量部からなる混合液の両液を同時に30分かけて滴下し、さらに3.5時間重合反応を行い、ペルオキシ結合含有非フッ素セグメント(b)を有する共重合体の分散溶液を得た。
<実施例1−1>
上記で得られ含フッ素ブロック共重合体(A)の分散溶液を、キシレンで希釈して濃度30重量%の分散溶液を調整した。当該含フッ素ブロック共重合体(A)の分散溶液中の含フッ素ブロック共重合体(A)が、フッ素樹脂(B)溶液(商品名「ルミフロンLF200」、旭硝子株式会社製、濃度60重量%)のフッ素樹脂(B)(固形分)100重量部に対して、3重量部となるように配合した。さらに、フッ素樹脂(B)(固形分)100重量部に対して、硬化剤としてイソシアネート系硬化剤(商品名「コロネートHX」、東ソー株式会社製)10重量部、硬化触媒としてジブチル錫ジラウレート(0.0001wt%キシレン希釈溶液)3重量部混合した後、キシレンで5倍希釈して、剥離剤組成物を得た。
上記で得られた剥離剤組成物を、PETフィルム(商品名「コスモシャインA4100」、東洋紡株式会社製)にバーコーターNo.3(第一理化製)を用いて、乾燥膜厚が0.5μm程度になるように、コーティングした。その後、100℃で5分間、加熱硬化を行うことで、剥離性物品の試験片を得た。得られた試験片について、下記の(1)〜(4)の評価方法で得られた結果を表3に示す。
試験片の初期剥離性について、JIS Z 0237に準拠して、以下の条件により、剥離力の評価を行った。3N以下で良好とした。
テープ:幅25mmセロテープ(日東電工製31B)
試験機:AUTOGRAPH AGS−H 500N(島津製作所製)
方法:試験片表面にセロテープを貼り、引張速度200mm/min、180°で剥がした際の剥離力を測定した
試験片の塗膜外観について、剥離層の表面を目視により外観を判断した。○以上で合格とした。
○:平滑性に優れる
△:微小な凹凸やムラがみられる
×:凹凸、ムラや白濁がみられる
初期剥離性の評価において、テープを剥がす際に、剥離が重く、滑らかに剥離しない現象が生じたかを評価した。
○以上で合格とした。
○:ジッピングが生じない
△:ジッピングがわずかに生じる
×:ジッピングがひどく生じる
各試験片を50℃で12時間の条件下にさらした後、上記の剥離性の評価を行った。6N以下で良好とした。
<製造例1−2〜1−6>
製造例1−1に記載の各単量体を、表1に記載の単量体とその配合割合に変更したこと以外は、製造例1−1と同様の操作を行い、製造例1−2〜1−6の含フッ素ブロック共重合体(A)を得た。なお、使用した単量体成分の合計重量は、1080重量部である。
<実施例1−2〜1−6>
実施例1−1に記載の含フッ素ブロック共重合体(A)を、製造例1−2〜1−6の含フッ素ブロック共重合体(A)に変更したこと以外は、実施例1−1と同様の操作を行い、実施例1−2〜1−6の剥離剤組成物を得た。さらに、当該剥離剤組成物を用いて、上述の操作により、実施例1−2〜1−6の剥離性物品を作製した。得られた試験片について、上記の(1)〜(4)の評価方法で得られた結果を表3に示す。
<比較製造例2−1〜2−4>
製造例1−1に記載の各単量体を、表2に記載の単量体とその配合割合に変更したこと以外は、製造例1−1と同様の操作を行い、比較製造例2−1〜2−4の含フッ素ブロック共重合体を得た。なお、使用した単量体成分の合計重量は、1080重量部である。
<比較例2−1〜2−5>
実施例1−1に記載の含フッ素ブロック共重合体(A)を使用しない、あるいは、比較製造例2−1〜2−4の含フッ素ブロック共重合体に変更したこと以外は、実施例1−1と同様の操作を行い、比較例2−1〜2−5の剥離剤組成物を得た。さらに、当該剥離剤組成物を用いて、上述の操作により、比較例2−1〜2−5の剥離性物品を作製した。得られた試験片について、上記の(1)〜(4)の評価方法で得られた結果を表4に示す。
<比較製造例2−5>
温度計、撹拌機および還流冷却管を備えた5リットルの4つ口フラスコに、前記イソパラフィン1035重量部を仕込み、窒素ガスを吹き込みながら70℃に加熱した。その後、当該フラスコに、イソパラフィン778重量部、メタクリル酸ラウリル(LMA)594重量部、および含フッ素単量体CH2=CHCOO(CH2)2(CF2)5CF3(FA(C6))486重量部からなる混合液と、イソパラフィン459重量部およびt−ブチルパーオキシピバレート(日油製:パーブチルPV)26.8重量部からなる混合液の両液を同時に2時間かけて滴下し、さらに3時間重合反応を行った。その後、当該フラスコをさらに80℃に昇温して3時間重合反応を行うことで、含フッ素ランダム共重合体を含む分散液を得た。得られた含フッ素ランダム共重合体の重量平均分子量(Mw)は、45,000であった。
<比較例2−6>
実施例1−1に記載の含フッ素ブロック共重合体(A)を、比較製造例2−5の含フッ素ランダム共重合体に変更したこと以外は、実施例1−1と同様の操作を行い、比較例2−6の剥離剤組成物を得た。さらに、当該剥離剤組成物を用いて、上述の操作により、比較例2−6の剥離性物品を作製した。得られた試験片について、上記の(1)〜(4)の評価方法で得られた結果を表4に示す。
<比較例2−7〜2−8>
実施例1−1に記載の含フッ素ブロック共重合体(A)を、表4に記載のフッ素化合物、またはフッ素系界面活性剤に変更したこと以外は、実施例1−1と同様の操作を行い、比較例2−7〜2−8の剥離剤組成物を得た。さらに、当該剥離剤組成物を用いて、上述の操作により、比較例2−7〜2−8の剥離性物品を作製した。得られた試験片について、上記の(1)〜(4)の評価方法で得られた結果を表4に示す。
LMAは、メタクリル酸ラウリル;
SAは、アクリル酸ステアリル;
SMAは、メタクリル酸ステアリル;
BeAは、アクリル酸ベヘニル;
BMAは、メタクリル酸ブチル;
CHMAは、メタクリル酸シクロヘキシル;を示す。
フッ素系界面活性剤は、メガファックF−551(DIC社製);を示す。
Claims (5)
- 含フッ素セグメント(a)と非フッ素セグメント(b)からなる含フッ素ブロック共重合体(A)、およびフッ素樹脂(B)を含む剥離剤組成物であって、
前記含フッ素セグメント(a)は、
一般式(1):CH2=C(R1)−COO−Y−Rf
(一般式(1)中、R1は、水素原子、メチル基、フッ素原子、または塩素原子を表し、Yは、炭素数が1以上30以下のアルキレン基を表し、当該アルキレン基は、無置換であってもよく、あるいは、ハロゲン原子、エーテル結合、エステル結合、アミド結合、およびアリール部分のいずれか1つ以上で置換されていてもよく、Rfは、炭素数6のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるフッ素単量体、および
一般式(2):CH2=C(R2)−COO−R3
(一般式(2)中、R2は、水素原子、またはメチル基を表し、R3は、炭素数10以上24以下の、直鎖もしくは分岐鎖を有するアルキル基、または環状脂肪族基を表す。)で表される(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体を構成単位として含み、
前記非フッ素セグメント(b)は、前記一般式(2)で表される(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体を構成単位として含み、かつ当該(メタ)アクリル酸アルキルエステル単量体は、前記非フッ素セグメント(b)を構成する単量体成分100重量部において、80重量部以上であり、
前記含フッ素セグメント(a)を構成する単量体成分と、前記非フッ素セグメント(b)を構成する単量体成分の重量比((a)/(b))が、70/40以上97/3以下であり、
前記フッ素樹脂(B)は、フルオロオレフィンを構成単位として含む共重合体であり、
前記含フッ素ブロック共重合体(A)を構成する単量体成分100重量部において、前記フッ素単量体が20重量部以上60重量部以下であり、
前記フッ素樹脂(B)100重量部に対して、前記含フッ素ブロック共重合体(A)が0.1重量部以上10重量部以下であることを特徴とする剥離剤組成物。 - 前記含フッ素セグメント(a)を構成する単量体成分100重量部において、前記フッ素単量体が10重量部以上80重量部以下であることを特徴とする請求項1記載の剥離剤組成物。
- 硬化剤を含むことを特徴とする請求項1または2記載の剥離剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の剥離剤組成物から形成されることを特徴とする剥離層。
- 基材の表面に、請求項4記載の剥離層が設けられたことを特徴とする剥離性物品。
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