JP6852653B2 - 正極活物質およびフッ化物イオン電池 - Google Patents
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Description
正極活物質は、フッ化物イオン電池に用いられる正極活物質である。正極活物質は、通常、Pb元素、M元素(Mは、Mn、Fe、CoおよびNiの少なくとも一つである)およびF元素を少なくとも含有する。また、正極活物質は、Pb2MF6(Mは、Mn、Fe、CoおよびNiの少なくとも一つである)で表される組成を有することが好ましい。また、正極活物質は、X線回折測定において所定の位置にピークを有することが好ましい。
図1は、本開示のフッ化物イオン電池の一例を示す概略断面図である。図1に示されるフッ化物イオン電池10は、正極活物質を含有する正極活物質層1と、負極活物質を含有する負極活物質層2と、正極活物質層1および負極活物質層2の間に形成された電解質層3と、正極活物質層1の集電を行う正極集電体4と、負極活物質層2の集電を行う負極集電体5と、これらの部材を収納する電池ケース6とを有する。本開示においては、正極活物質層1が、上記「A.正極活物質」の項に記載した正極活物質を含有することを大きな特徴とする。
以下、本開示のフッ化物イオン電池について、構成ごとに説明する。
正極活物質層は、少なくとも正極活物質を含有する層である。正極活物質については、上記「A.正極活物質」の項に記載した内容と同様とすることができるため、ここでの記載は省略する。正極活物質層における正極活物質の含有量は、例えば25質量%以上であり、50質量%以上であってもよく、75質量%以上であってもよい。
負極活物質層は、少なくとも負極活物質を含有する層である。また、負極活物質層は、負極活物質の他に、導電化材、固体電解質および結着材の少なくとも一方をさらに含有していてもよい。
電解質層は、正極活物質層および負極活物質層の間に形成される層である。電解質層を構成する電解質は、液体電解質(電解液)であってもよく、固体電解質であってもよい。すなわち、電解質層は、液体電解質層であってもよく、固体電解質層であってもよいが、後者が好ましい。
本開示のフッ化物イオン電池は、上述した正極活物質層、負極活物質層および電解質層を少なくとも有するものである。さらに通常は、正極活物質層の集電を行う正極集電体、および負極活物質層の集電を行う負極集電体を有する。集電体の形状としては、例えば、箔状、メッシュ状、多孔質状を挙げることができる。また、フッ化物イオン電池は、正極活物質層および負極活物質層の間に、セパレータを有していてもよい。より安全性の高い電池を得ることができるからである。
フッ化物イオン電池は、一次電池であってもよく、二次電池であってもよいが、中でも、二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。なお、二次電池には、二次電池の一次電池的使用(充電後、一度の放電だけを目的とした使用)も含まれる。また、フッ化物イオン電池の形状としては、例えば、コイン型、ラミネート型、円筒型および角型を挙げることができる。
(正極活物質の合成)
PbF2およびCoF2を、PbF2:CoF2=2:1のモル比で秤量し、ボールミルにて600rpm、3時間の条件でメカニカルミリングし、正極活物質(Pb2CoF6)を得た。
PbF2およびCoF2を、PbF2:CoF2=2:1のモル比で秤量したもの(PbF2+CoF2)と、導電化材(電子伝導体)であるアセチレンブラック(AB)とを、(PbF2+CoF2):AB=95:5の重量比となるように、ボールミルにて600rpm、3時間の条件でメカニカルミリングし、正極合材を得た。得られた正極合材(作用極)と、固体電解質層(La0.9Ba0.1F29(以下、LBF))と、固体電解質(Pb0.6Sn0.4F2(以下、PSF))およびPb泊を積層したもの(対極)とを圧粉成型し、評価用電池を得た。
正極活物質を合成するにあたり、CoF2をFeF2に代えたこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質(Pb2FeF6)を得た。また、評価用電池を作製するにあたり、CoF2をFeF2に代えたこと以外は、実施例1と同様にして評価用電池を得た。
正極活物質を合成するにあたり、CoF2をMnF2に代えたこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質(Pb2MnF6)を得た。また、評価用電池を作製するにあたり、CoF2をMnF2に代えたこと以外は、実施例1と同様にして評価用電池を得た。
正極活物質を合成するにあたり、CoF2をNiF2に代えたこと以外は、実施例1と同様にして正極活物質(Pb2NiF6)を得た。また、評価用電池を作製するにあたり、CoF2をNiF2に代えたこと以外は、実施例1と同様にして評価用電池を得た。
(評価用電池の作製)
正極活物質(CoF2)と、固体電解質であるLBFと、導電化材(電子伝導体)であるアセチレンブラック(AB)とを、CoF2:LBF:AB=30:60:10の重量比で混合し、ボールミルにて100rpm、10時間の条件でメカニカルミリングして正極合材を得た。得られた正極合材(作用極)と、固体電解質層(LBF)と、固体電解質(PSF)およびPb泊を積層したもの(対極)とを圧粉成型し、評価用電池を得た。
正極活物質としてCoF3を用いたこと以外は、比較例1と同様にして評価用電池を得た。
(XRD測定)
実施例1〜4の正極活物質に対して、X線回折測定(XRD測定)を行った。なお、線源としてCuKα線を使用した。その結果を、図2〜図5に示す。図2〜図5に示すように、実施例1〜4の正極活物質は、単相材料であることが確認された。図2に示すように、Pb2CoF6の特徴的なピークとして、2θ=27.4°、31.5°、38.6°、45.3°、53.8°のピークが挙げられる。図3に示すように、Pb2FeF6の特徴的なピークとして、2θ=26.8°、30.9°、38.2°、44.8°、53.2°のピークが挙げられる。図4に示すように、Pb2MnF6の特徴的なピークとして、2θ=26.6°、30.9°、44.4°、52.6°のピークが挙げられる。図2に示すように、Pb2NiF6の特徴的なピークとして、2θ=27.6°、31.7°、38.9°、45.7°、54.4°のピークが挙げられる。
実施例1〜4および比較例1、2で得られた評価用電池に対して、140℃に加熱したセルの中で充放電試験を実施した。電流条件は50μA/cm2(充電)、50μA/cm2(放電)とした。その結果を、図7〜図12に示す。なお、図11(a)は充電曲線を示し、図11(b)は放電曲線を示す。
実施例1〜4で得られた評価用電池に対して、レート特性評価を行った。具体的には、電流密度を0.05mA/cm2、0.1mA/cm2、0.2mA/cm2、0.5mA/cm2、1mA/cm2、1.5mA/cm2、2mA/cm2、3mA/cm2、5mA/cm2に変化させて、レート特性評価を行った。なお、容量維持率は、0.05mA/cm2における放電容量を100%としたときの、各電流値での放電容量の値である。その結果を図13(a)、(b)に示す。なお、図13(b)は、図13(a)の拡大図である。図13(a)、(b)に示すように、実施例2で用いたPb2FeF6は、実施例1および実施例3、4で用いたPb2CoF6、Pb2MnF6およびPb2NiF6に比べて、飛躍的に容量維持率が向上することが確認された。また、実施例2で用いたPb2FeF6は、実施例1および実施例3、4で用いたPb2CoF6、Pb2MnF6およびPb2NiF6よりも容量維持率が高く、さらに、電流値を高くしても容量維持率の低下は小さく、レート特性が非常に優れていることが確認された。このように、従来想定されない、顕著に優れた効果を発揮した。
2 … 電解質層
3 … 負極活物質層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
6 … 電池ケース
10 … フッ化物イオン電池
Claims (11)
- フッ化物イオン電池に用いられる正極活物質であって、
Pb2MF6(Mは、Mn、Fe、CoおよびNiの少なくとも一つである)で表される組成を有する、正極活物質。 - 前記Mが、Mnを有する、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記Mが、Feを有する、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記Mが、Coを有する、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記Mが、Niを有する、請求項1に記載の正極活物質。
- フッ化物イオン電池に用いられる正極活物質であって、
Pb元素、M元素(Mは、Mn、Fe、CoおよびNiの少なくとも一つである)およびF元素を含有し、
CuKα線を用いたX線回折測定において、2θ=27.1°±1.0°、31.3°±1.0°の位置にピークを有する、正極活物質。 - 前記Mが、Mnを有する、請求項6に記載の正極活物質。
- 前記Mが、Feを有する、請求項6に記載の正極活物質。
- 前記Mが、Coを有する、請求項6に記載の正極活物質。
- 前記Mが、Niを有する、請求項6に記載の正極活物質。
- 正極活物質層と、負極活物質層と、前記正極活物質層および前記負極活物質層の間に形成された電解質層と、を有するフッ化物イオン電池であって、
前記正極活物質層が、請求項1から請求項10までのいずれかの請求項に記載の正極活物質を含有する、フッ化物イオン電池。
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