JP6851159B2 - 防汚塗料組成物、及びその塗膜を有する塗装物品 - Google Patents
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Description
そこで、このような加水分解性を有する樹脂とロジン又はロジン誘導体とを併用した加水分解型防汚塗料組成物によって塗膜の溶解速度を制御する方法が検討されている(特許文献1〜6を参照)。このように加水分解性を有する樹脂とロジン又はロジン誘導体とを併用することで、塗膜の溶解速度の制御がある程度可能となるものの、ロジン又はロジン誘導体の使用量が少ない場合は、海水中における塗膜の溶解性が十分に得られず、塗膜の防汚性能が持続し難いという問題があった。一方、ロジン又はロジン誘導体の使用量が多い場合は、海水中への塗膜の溶解速度が大きくなることで防汚性能は向上するが、塗膜の物性や密着性が低下してしまうため、塗膜剥離やブリスター、クラックなどの塗膜欠陥が発生し易くなり、防汚性能の長期維持が困難となる虞があった。
(項1)ポリエステル樹脂(A)と、シリルエステル基含有樹脂(B1)及び/又は金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)と、防汚剤(C)とを含む防汚塗料組成物であって、前記ポリエステル樹脂(A)が、下記式(1)で表される構成単位を該樹脂骨格中に有するとともに前記構成単位の合計質量が前記ポリエステル樹脂(A)の質量を基準として2〜50質量%の範囲内であるポリエステル樹脂であり、前記ポリエステル樹脂(A)と、前記シリルエステル基含有樹脂(B1)及び金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)の合計との質量比が、3/97〜80/20の範囲内であることを特徴とする、前記防汚塗料組成物。
(項5)前記ポリエステル樹脂(A)の重量平均分子量が190〜15000の範囲内であることを特徴とする、項1〜4の何れか一項に記載の防汚塗料組成物。
(項6)前記ポリエステル樹脂(A)が金属カルボキシレート構造を有しないものであることを特徴とする、項1〜5の何れか一項に記載の防汚塗料組成物。
(項7)項1〜6の何れか一項に記載の防汚塗料組成物の塗膜を有する塗装物品。
本発明の防汚塗料組成物に用いられるポリエステル樹脂(A)は、前記式(1)で表される構成単位を該樹脂骨格中に有する。前記式(1)で表される構成単位をポリエステル樹脂に導入するために、該樹脂の製造において、乳酸、乳酸のラクチド及びポリ乳酸からなる群より選ばれる少なくとも1種の成分並びにグリコール酸、グリコリド及びポリグリコール酸からなる群より選ばれる少なくとも1種の成分の少なくとも一方の成分を、原料として用いることが好適である。なお、本明細書におけるグリコリドの別名は、1,4−ジオキサン−2,5−ジオン(1,4−Dioxane−2,5−dione)である。
また、前記式(1)で表される構成単位の合計質量は、前記式(1)中のR0がメチル基の場合、前記ポリエステル樹脂(A)の質量を基準として、2〜50質量%、好ましくは5〜40質量%、更に好ましくは10〜30質量%の範囲内であり、前記式(1)中のR0が水素原子の場合、前記ポリエステル樹脂(A)の質量を基準として、2〜50質量%、好ましくは4〜40質量%、更に好ましくは6〜30質量%の範囲内である。前記構成単位の合計質量が、2質量%よりも少ない場合や50質量%よりも多い場合には、得られる塗膜の防汚性を長期に維持することが困難なことがある。
なお、ポリエステル樹脂(A)を製造するための上記反応は、エステル化反応、エステル交換反応、開環重合反応、開環付加反応等の公知の反応の何れかを含む。また、本明細書において、ポリエステル樹脂(A)を製造するための上記反応を「重合反応」と称することがある。
ポリエステル樹脂(A)の製造において、乳酸、乳酸のラクチド及びポリ乳酸は、市販品をそのまま使用してもよい。これらの化合物は、それぞれ光学異性体が存在するが、本発明においては、L−体とD−体とを任意の割合で含むものを用いることができる。長期間に亘って優れた防汚性を維持することができ、塗膜剥離、ブリスター、クラックなどの塗膜欠陥が発生し難い防汚塗膜を形成するために、ポリエステル樹脂(A)の製造においては、上記化合物の中でも、乳酸のラクチド及び/又はポリ乳酸を用いることが特に好適である。
ポリエステル樹脂(A)の製造において、グリコール酸、グリコリド及びポリグリコール酸は、市販品をそのまま使用してもよい。長期間に亘って優れた防汚性を維持することができ、塗膜剥離、ブリスター、クラックなどの塗膜欠陥が発生し難い防汚塗膜を形成するために、ポリエステル樹脂(A)の製造においては、上記化合物の中でも、グリコール酸及び/又はグリコリドを用いることが特に好適である。
本発明において、酸成分(a1)は、ポリエステル樹脂の製造に通常使用される酸成分を使用することができる。そのような酸成分としては、例えば、脂環族多塩基酸、脂肪族多塩基酸、芳香族多塩基酸、芳香族モノカルボン酸、脂肪族モノカルボン酸、脂環族モノカルボン酸、並びにこれらの酸のエステル化物、無水物及びハロゲン化物が挙げられる。
本発明において、アルコール成分(a2)は、ポリエステル樹脂の製造に通常使用されるアルコール成分を使用することができる。そのようなアルコール成分としては、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、芳香族ジオールなどの2価アルコール及び/又は3価以上の多価アルコールを含むものが好ましく、例えば、エチレングリコ−ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ペンタエチレングリコール、1,2−プロピレングリコ−ル、ジ−1,2−プロピレングリコール、トリ−1,2−プロピレングリコール、1,2−ブチレングリコ−ル、2,3−ブチレングリコ−ル、1,2−ヘキサンジオール、1,2−ジヒドロキシシクロヘキサン、3−エトキシプロパン−1,2−ジオール、3−フェノキシプロパン−1,2−ジオール、ネオペンチルグリコール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、3−メチル−1,3−ブタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2,2−ジエチル−1,3−プロパンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2−フェノキシプロパン−1,3−ジオール、2−メチル−2−フェニルプロパン−1,3−ジオール、1,3−プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、2−エチル−1,3―オクタンジオール、1,3−ジヒドロキシシクロヘキサン、1,4−ブタンジオール、1,4−ジヒドロキシシクロヘキサン、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,4−ジメチロ−ルシクロヘキサン、トリシクロデカンジメタノール、2,2−ジメチル−3−ヒドロキシプロピル−2,2−ジメチル−3−ヒドロキシプロピオネート(ヒドロキシピバリン酸とネオペンチルグリコールとのエステル化物)、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物、ビス(4−ヒドロキシヘキシル)−2,2−プロパン、ビス(4−ヒドロキシヘキシル)メタン、3,9−ビス(1,1−ジメチル−2−ヒドロキシエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、ビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート等のエステルジオール化合物、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ソルビトール、マンニット、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ジトリメチロールプロパン、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレート、これらの多価アルコールにε−カプロラクトン等のラクトン化合物を付加させたポリラクトンポリオール化合物等など挙げられ、これらは、それぞれ単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
から選ばれる少なくとも1種の成分、並びにグリコール酸、グリコリド及びポリグリコール酸からなる群より選ばれる少なくとも1種の成分の少なくとも一方の成分と、酸成分(a1)と、アルコール成分(a2)との重合反応により製造されるが、必要に応じて、上記酸成分(a1)及びアルコール成分(a2)以外の公知の有機化合物及び/又は無機化合物を構成成分として含んでいてもよく、アミド化反応、ウレタン化反応、イミド化反応、カーボネート化反応、ウレア化反応等の公知の化学反応を伴って製造されてもよい。例えば、ポリエステル樹脂(A)は、重合反応中又は重合反応後に、反応中間体又は反応生成物を、有機酸亜鉛、有機酸銅、塩化亜鉛、塩化銅、水酸化亜鉛、水酸化銅、酸化亜鉛、酸化銅等の金属化合物、脂肪酸、油脂、モノ又はポリイソシアネート化合物、水素原子が結合した窒素を有するモノ又はポリアミン化合物、エポキシ化合物、アクリル樹脂、ビニルエステル樹脂等と反応させることによって得られる、変性ポリエステル樹脂であってもよい。また、ポリエステル樹脂(A)は、グリコール酸、グリコリド及びポリグリコール酸からなる群より選ばれる少なくとも1種の成分を原料として用いている場合には、乳酸、乳酸のラクチド及びポリ乳酸等の有機化合物も、上記酸成分(a1)及びアルコール成分(a2)以外の構成成分として含むことができる。
本発明の防汚塗料組成物は、上記ポリエステル樹脂(A)のほかに、シリルエステル基含有樹脂(B1)及び/又は金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)を更に含む。シリルエステル基含有樹脂(B1)は、下記の一般式(2)で表される、重合性不飽和基とトリオルガノシリルエステル基とを有する単量体(b1)(以下、「単量体(b1)」と称することがある。)の1種又は2種以上と、上記単量体(b1)以外の重合性不飽和基を有する単量体(b2)の1種又は2種以上との共重合体であり、好ましくは重量平均分子量(Mw)が1000〜150000の範囲内の共重合体であり、更に好ましくはMwが3000〜80000の範囲内の共重合体である。
また、前記単量体(b2)としては、例えば、プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル等のビニルエステル化合物;(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、無水イタコン酸、クロトン酸、(メタ)アクリル酸β−カルボキシエチル等のカルボキシル基含有モノマー;グリシジル(メタ)アクリレート、β−メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシシクロヘキシルプロピル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有モノマー;2−(メタ)アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、アリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、スルホエチル(メタ)アクリレート及びこれらのナトリウム塩又はアンモニウム塩等のスルホン酸基含有モノマー;2−(メタ)アクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート等のリン酸基を有するモノマー;アクロレイン、ダイアセトン(メタ)アクリルアミド、アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、4〜7個の炭素原子を有するビニルアルキルケトン(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン)等のカルボニル基含有モノマーなども用いることができる。
本発明の防汚塗料組成物は、上記シリルエステル基含有樹脂(B1)のほかに、或いは上記シリルエステル基含有樹脂(B1)に代えて、金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)(本明細書においては、この「金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)」を、単に「樹脂(B2)」と称することがある。)を含んでいてもよい。前記樹脂(B2)は、金属カルボキシレート構造を有する樹脂であれば、樹脂の種類及び組成等に制限されることなく、公知のものを用いることができる。
本発明の防汚塗料組成物は、前記ポリエステル樹脂(A)と、シリルエステル基含有樹脂(B1)及び/又は金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)のほかに、防汚剤(C)を更に含む。かかる防汚剤(C)としては、従来より公知のものを用いることができ、例えば、無機化合物、金属を含む有機化合物及び金属を含まない有機化合物などが挙げられる。
本発明の防汚塗料組成物は、ポリエステル樹脂(A)と、シリルエステル基含有樹脂(B1)及び/又は金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)と、防汚剤(C)とを含む防汚塗料組成物であって、前記ポリエステル樹脂(A)が前記式(1)で表される構成単位を該樹脂骨格中に有し、前記ポリエステル樹脂(A)と、シリルエステル基含有樹脂(B1)及び金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)の合計との質量比が、3/97〜80/20の範囲内であることを特徴とする。
(製造例1) ポリエステル樹脂(A1)の製造
温度計、攪拌機及び精留塔を具備した2Lの反応装置に、PAを415.3部、NPGを235.7部、DEGを237.9部、乳酸のラクチドを161.6部仕込み、反応装置の内容物温度を160℃まで昇温した。次いで、反応装置の内容物温度を160℃から230℃まで3時間で昇温し、230℃で2時間、内容物温度を保持した後、精留塔を水分離器と置換し、反応装置にキシレンを約50.0部仕込み、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去しながら重縮合を進めた。生成したポリエステル樹脂の酸価が3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、加熱を停止して冷却を開始し、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A1)溶液を得た。なお、上述の樹脂の酸価は、トルエンとイソプロパノールとの混合液(質量比1/1)を溶媒として測定試料を溶解し、1/10規定の水酸化カリウムのアルコール系溶液の滴定によって測定した。
PA;無水フタル酸、iPA;イソフタル酸、AD;アジピン酸、HHPA;ヘキサヒドロ無水フタル酸、EG;エチレングリコール、PG;プロピレングリコール、NPG;ネオペンチルグリコール、1,6−HD;1,6−ヘキサンジオール、BEPG;2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、CHDM;1,4−シクロヘキサンジメタノール、DEG;ジエチレングリコール、TEG;トリエチレングリコール、テトラEG;テトラエチレングリコール、DPG;ジプロピレングリコール、TMP;トリメチロールプロパン、G;グリセリン、PE;ペンタエリスリトール、LA;乳酸のラクチド、GL;グリコリド
製造例1における酸成分とアルコール成分とを、表1−1に示す配合としたこと以外は、製造例1と同様にして固形分70%の各ポリエステル樹脂(A2)〜(A8)、(A13)〜(A17)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び精留塔を具備した2Lの反応装置に、iPAを340.9部、NPGを215.6部、DEGを217.7部、乳酸のラクチドを147.8部仕込み、反応装置の内容物温度を160℃まで昇温した。次いで、反応装置の内容物温度を160℃から230℃まで3時間で昇温し、230℃で2時間、内容物温度を保持した後、精留塔を水分離器と置換し、反応装置にキシレンを約45部仕込み、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去しながら重縮合を進めた。生成したポリエステル樹脂の酸価が3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、内容物温度を160℃まで冷却した。さらに、PAを152.0部添加し、160℃で1時間保持して付加反応(ハーフエステル化)した後、冷却を開始した。130℃まで冷却した後、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A9)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び精留塔を具備した2Lの反応装置に、iPAを292.8部、NPGを185.2部、DEGを186.9部、乳酸のラクチドを127.0部仕込み、反応装置の内容物温度を160℃まで昇温した。次いで、反応装置の内容物温度を160℃から230℃まで3時間で昇温し、230℃で2時間、内容物温度を保持した後、精留塔を水分離器と置換し、反応装置にキシレンを約45部仕込み、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去しながら重縮合を進めた。生成したポリエステル樹脂の酸価が3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、内容物温度を160℃まで冷却した。さらに、HHPAを276.1部添加し、160℃で1時間保持して付加反応(ハーフエステル化)した後、冷却を開始した。130℃まで冷却した後、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A10)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び精留塔を具備した2Lの反応装置に、PAを415.3部、NPGを235.7部、DEGを237.9部、88質量%の乳酸水溶液を229.5部仕込み、反応装置の内容物温度を130℃まで昇温した。次いで、反応装置の内容物温度を130℃から160℃まで3時間で昇温し、230℃で2時間、内容物温度を保持した後、精留塔を水分離器と置換し、反応装置にキシレンを約50.0部仕込み、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去しながら重縮合を進めた。生成したポリエステル樹脂の酸価が3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、加熱を停止し冷却を開始し、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A11)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び水分離機を具備した2Lの反応装置に、PAを217.4部、EGを18.2部、PEを205.7部、大豆油脂肪酸を625.3部、乳酸のラクチドを28.2部、キシレンを50.0部仕込み、反応装置の内容物温度を160℃まで昇温し、1時間保持した。次いで、反応装置の内容物温度を160℃から240℃まで4時間で昇温し、240℃で、生成した縮合水を除去しながら重縮合を進めた。樹脂酸価が約3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、加熱を停止して冷却を開始し、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A12)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び精留塔を具備した2Lの反応装置に、PAを428.7部、NPGを243.3部、DEGを245.7部、グリコリド(GL)を134.4部仕込み、反応装置の内容物温度を160℃まで昇温した。次いで、反応装置の内容物温度を160℃から230℃まで3時間で昇温し、230℃で2時間、内容物温度を保持した後、精留塔を水分離器と置換し、反応装置にキシレンを約50.0部仕込み、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去しながら重縮合を進めた。生成したポリエステル樹脂の酸価が3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、加熱を停止して冷却を開始し、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A1’)溶液を得た。
製造例1’における酸成分とアルコール成分とを、表1−2に示す配合としたこと以外は、製造例1’と同様にして固形分70%の各ポリエステル樹脂(A2’)〜(A8’)、(A13’)〜(A18’)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び精留塔を具備した2Lの反応装置に、iPAを351.0部、NPGを222.0部、DEGを224.1部、グリコリドを122.6部仕込み、反応装置の内容物温度を160℃まで昇温した。次いで、反応装置の内容物温度を160℃から230℃まで3時間で昇温し、230℃で2時間、内容物温度を保持した後、精留塔を水分離器と置換し、反応装置にキシレンを約45部仕込み、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去しながら重縮合を進めた。生成したポリエステル樹脂の酸価が3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、内容物温度を160℃まで冷却した。さらに、PAを156.4部添加して、160℃で1時間保持して付加反応(ハーフエステル化)した後、冷却を開始した。130℃まで冷却した後、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A9’)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び精留塔を具備した2Lの反応装置に、iPAを300.2部、NPGを189.9部、DEGを191.7部、グリコリドを104.9部仕込み、反応装置の内容物温度を160℃まで昇温した。次いで、反応装置の内容物温度を160℃から230℃まで3時間で昇温し、230℃で2時間、内容物温度を保持した後、精留塔を水分離器と置換し、反応装置にキシレンを約45部仕込み、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去しながら重縮合を進めた。生成したポリエステル樹脂の酸価が3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、内容物温度を160℃まで冷却した。さらに、HHPAを278.5部添加して、160℃で1時間保持して付加反応(ハーフエステル化)した後、冷却を開始した。130℃まで冷却した後、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A10’)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び精留塔を具備した2Lの反応装置に、PAを428.7部、NPGを243.3部、DEGを245.7部、グリコール酸を176.1部仕込み、反応装置の内容物温度を130℃まで昇温した。次いで、反応装置の内容物温度を130℃から160℃まで3時間で昇温し、230℃で2時間、内容物温度を保持した後、精留塔を水分離器と置換し、反応装置にキシレンを約50.0部仕込み、水とキシレンとを共沸させて縮合水を除去しながら重縮合を進めた。生成したポリエステル樹脂の酸価が3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、加熱を停止して冷却を開始し、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A11’)の樹脂溶液を得た。
温度計、攪拌機及び水分離機を具備した2Lの反応装置に、PAを217.4部、EGを18.2部、PEを205.7部、大豆油脂肪酸を625.3部、グリコリドを22.7部、キシレンを50.0部仕込み、反応装置の内容物温度を160℃まで昇温し、1時間保持した。次いで、反応装置の内容物温度を160℃から240℃まで4時間で昇温し、240℃で、生成した縮合水を除去しながら重縮合を進めた。樹脂酸価が約3.0mgKOH/g以下であることを確認した後、加熱を停止して冷却を開始し、キシレンを添加して希釈することにより、固形分70%のポリエステル樹脂(A12’)の樹脂溶液を得た。
(製造例18) シリルエステル基含有樹脂(B1−1)の製造
攪拌機付きのフラスコに、キシレンを40部仕込み、液相温度を140℃に維持し、表2に示す各不飽和単量体と、日油(株)製の過酸化物系重合開始剤「パーブチルI」(商品名)1部との混合物を、フラスコの中へ3時間で滴下し、滴下終了後、同温度で30分間保持した。次いで、キシレン10部と「パーブチルI」(商品名)1部との混合物を、20分間で滴下し、同温度で2時間攪拌を続けてから、液相の冷却を開始した。さらに、フラスコの中にキシレンを加えて固形分濃度50質量%となるように生成した樹脂の溶液を調製し、シリルエステル基含有樹脂(B1−1)の樹脂溶液を得た。
表2に示す不飽和単量体の配合とする以外は、製造例18と同様にしてシリルエステル基含有樹脂(B1−2)、(B1−3)の樹脂溶液(固形分濃度50質量%)を得た。
(製造例21)金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2−1)の製造
温度計、サーモスタット、撹拌機、還流冷却器及び滴下ポンプを具備した反応容器に、キシレンを241.7部、酢酸ブチルを197.5部、n−ブタノールを241.7部仕込み、反応容器内の内容物を撹拌しながら該内容物の温度を105℃まで昇温した。その後、メタクリル酸を104.2部、アクリル酸エチルを304.4部、アクリル酸メトキシエチルを272.4部、2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を54.5部含む混合溶液を、105℃に保持され且つ均一に撹拌している反応容器内に、滴下ポンプを利用して一定速度で4時間掛けて滴下した。前記混合溶液の滴下終了後、引き続き1時間、反応容器内の内容物の温度を105℃に保つことにより、アクリル樹脂溶液を得た。
温度計、サーモスタット、撹拌機、還流冷却器及び滴下ポンプを具備した反応容器に、キシレンを563.0部、n−ブタノールを140.7部加え、反応容器内の混合溶液の温度を110℃から120℃に保った。この溶液中に、アクリル酸エチルを281.5部、アクリル酸2−エチルヘキシルを117.3部、アクリル酸を70.4部、2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を37.5部含む混合溶液を、一定速度で3時間掛けて滴下した。前記混合溶液の滴下終了後、引き続き2時間、混合溶液の温度を110℃から120℃に保持することにより、アクリル樹脂溶液を得た。
(実施例1〜28)及び(比較例1〜8)、並びに(実施例29〜57)及び(比較例9〜16)
評価
ポリエステル樹脂(A1)〜(A17)及び(A1')〜(A18')の樹脂溶液、シリルエステル基含有樹脂(B1−1)〜(B1−3)、金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2−1)及び(B2−2)の樹脂溶液、防汚剤、顔料等を、表4−1〜表4−4に示す配合組成にて配合し、ホモミキサーを用いて約2000rpmの攪拌速度により混合分散した。分散後、ディスパロンA630−20XN(楠本化成社製、タレ止剤)及び溶剤を添加し、ディスパー撹拌して塗料組成物(E1)〜(E73)を調製した。調製した塗料組成物を、下記の防汚性能試験(表5−1〜表5−4に試験結果を示す。)、密着性試験(表6−1〜表6−4に試験結果を示す。)、及び耐クラック性試験(表7−1〜表7−4に試験結果を示す。)に供した。
サンドブラスト処理鋼板(100mm×300mm×2mm)の両面に、エポキシ系防錆塗料を200μmの乾燥膜厚となるようにスプレー塗装し、さらに、エポキシ系バインダーコートを、乾燥膜厚が100μmとなるように塗装した。この塗装板の両面に、各塗料組成物を、乾燥膜厚が片面480μmとなるようにスプレー塗装により4回塗装し、温度20℃、湿度75%の恒温恒湿室にて1週間乾燥させて、試験片を作製した。この試験片を用いて、三重県度会郡南伊勢町礫浦にて60ケ月の海水浸漬を行い、試験塗膜上の付着生物の占有面積の割合(付着面積)を経時的に測定した。
◎:(合格)付着生物が観察されなかった
○:(合格)付着生物の占有面積が5%未満
△:(不合格)付着生物の占有面積が5%以上、30%未満
×:(不合格)付着生物の占有面積が30%以上
円筒形のドラム(直径500mm×高さ240mm)に装着可能なように湾曲性を持たせた、サンドブラスト処理鋼板(120mm×120mm×1mm)に、エポキシ系防錆塗料を200μmの乾燥膜厚となるようにスプレー塗装し、さらに、エポキシ系バインダーコートを乾燥膜厚が100μmとなるように塗装した。この塗装後の鋼板の片面に、各塗料組成物を、乾燥膜厚が480μmとなるようにスプレー塗装により4回塗装し、温度20℃、湿度75%の恒温恒湿室にて1週間乾燥させて、試験片を作製した。この試験片を上記の円筒形ドラムに装着し、該円筒形ドラムを兵庫県由良湾の海面下500mmにて16ノットで24ヶ月間回転させた。海中から試験片を経時的に回収し、5mm×5mmのゴバン目をつくり、テープ剥離による密着性の評価を実施した。評価はISO 2409:1992に準拠するものとした。
◎:(合格)Table1 Classification 0・1
○:(合格)Table1 Classification 2
△:(不合格)Table1 Classification 3
×:(不合格)Table1 Classification 4・5
上記密着性試験に供した試験片にて、その塗膜を目視観察し、クラックの発生の有無を調べた。
◎:(合格)クラックが観察されなかった
○:(合格)微細なクラックが塗膜表面にわずかに観察された
△:(不合格)下地には至らないものの、微細で明確なクラックが塗膜表面に多く観察された
×:(不合格)下地に至るクラックが観察された
Claims (6)
- ポリエステル樹脂(A)と、シリルエステル基含有樹脂(B1)及び/又は金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)と、防汚剤(C)とを含む防汚塗料組成物であって、
前記ポリエステル樹脂(A)が、下記式(1)で表される構成単位を該樹脂骨格中に有するとともに下記式(1)で表される構成単位の合計質量が前記ポリエステル樹脂(A)の質量を基準として3.8〜47.7質量%の範囲内であり、且つ重量平均分子量が340〜13000の範囲内であるポリエステル樹脂であり、
前記ポリエステル樹脂(A)と、前記シリルエステル基含有樹脂(B1)及び前記金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)の合計との質量比が、7/93〜60/40の範囲内であり、
前記防汚剤(C)の含有量が、前記ポリエステル樹脂(A)と、前記シリルエステル基含有樹脂(B1)及び前記金属カルボキシレート構造を有する樹脂(B2)との合計質量を基準として、50〜500質量%の範囲内であることを特徴とする、前記防汚塗料組成物。
- 前記ポリエステル樹脂(A)が、乳酸、乳酸のラクチド及びポリ乳酸からなる群より選ばれる少なくとも1種の成分を含む原料混合物、並びにグリコール酸、グリコリド及びポリグリコール酸からなる群より選ばれる少なくとも1種の成分を含む原料混合物の少なくとも一方の原料混合物を用いて製造されたポリエステル樹脂であり、且つ、前記ポリエステル樹脂(A)の酸価が0.1〜120KOHmg/gの範囲内であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載の防汚塗料組成物。
- 前記ポリエステル樹脂(A)が金属カルボキシレート構造を有しないものであることを特徴とする、請求項1〜4の何れか一項に記載の防汚塗料組成物。
- 請求項1〜5の何れか一項に記載の防汚塗料組成物の塗膜を有する塗装物品。
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