JP6814444B2 - セルロースナノファイバーの製造装置及びセルロースナノファイバーの製造方法 - Google Patents
セルロースナノファイバーの製造装置及びセルロースナノファイバーの製造方法 Download PDFInfo
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Description
本発明の一実施形態に係るセルロースナノファイバーの製造装置は、対向衝突型の高圧ホモジナイザーを備え、上記高圧ホモジナイザーを用いてパルプスラリー中のパルプ繊維を微細化処理する。また、当該セルロースナノファイバーの製造装置は、上記高圧ホモジナイザーに加えて、パルプスラリーを上記高圧ホモジナイザーに移送するための高圧ポンプやその他の送液ポンプ、パルプスラリーの貯蔵タンク、パルプスラリーの攪拌機等の任意の構成要素を備えていてもよい。当該セルロースナノファイバーの製造装置は、例えば「セルロースナノファイバーの製造方法」として後述する方法において使用することができる。
本発明の一実施形態に係るセルロースナノファイバーの製造方法は、上述の当該セルロースナノファイバーの製造装置を用いてパルプスラリー中のパルプ繊維を微細化処理する。
前処理工程(s1)は、パルプスラリー中のパルプ繊維に対して前処理を施す工程であり、パルプ繊維を機械的な処理により微細化する前に、パルプ繊維に対して前処理を施す工程である。以下に、セルロースナノファイバーの原料となるパルプ繊維について説明する。
広葉樹晒クラフトパルプ(LBKP)、広葉樹未晒クラフトパルプ(LUKP)等の広葉樹クラフトパルプ(LKP)、針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP)、針葉樹未晒クラフトパルプ(NUKP)等の針葉樹クラフトパルプ(NKP)等の化学パルプ;
ストーングランドパルプ(SGP)、加圧ストーングランドパルプ(PGW)、リファイナーグランドパルプ(RGP)、ケミグランドパルプ(CGP)、サーモグランドパルプ(TGP)、グランドパルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP)、ケミサーモメカニカルパルプ(CTMP)、晒サーモメカニカルパルプ(BTMP)等の機械パルプ;
茶古紙、クラフト封筒古紙、雑誌古紙、新聞古紙、チラシ古紙、オフィス古紙、段ボール古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、地券古紙、更紙古紙等から製造される古紙パルプ;
古紙パルプを脱墨処理した脱墨パルプ(DIP)などが挙げられる。これらは、本発明の効果を損なわない限り、単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
前処理工程(s1)の一つである化学的処理工程(s1a)は、上記パルプスラリー中のパルプ繊維に対して、酸化処理、加水分解処理又はこれらの組み合わせからなる化学的処理を施す工程である。このような化学的処理を施すことにより、パルプ繊維中の化学結合の一部を分断すると共に、パルプ繊維を膨潤させることができる。
前処理工程(s1)の一つである粗解繊処理工程(s1b)は、パルプスラリー中のパルプ繊維をリファイナーにより粗解繊する工程である。間隙を極小さくして負荷をかけながら叩解するリファイナーを用いた前処理により、パルプ繊維に対して剪断力が効果的に付与され、パルプ繊維に毛羽立ちが生じ、パルプ繊維が柔軟になり、予備的な解繊が生じる。リファイナーとは、パルプ繊維を叩解する装置であり、公知のものを用いることができる。リファイナーとしては、パルプ繊維に対して効率的に剪断力を付与し、予備的な解繊を進めることができること等の点から、コニカルタイプやダブルディスクリファイナー(DDR)及びシングルディスクリファイナー(SDR)が好ましい。なお、粗解繊処理工程において、リファイナーを用いると、処理後の分離や洗浄が不要となる点からも好ましい。
化学的処理工程(s1a)と粗解繊処理工程(s1b)とは、いずれの工程を先に行ってもよいが、化学的処理工程(s1a)を先に行うことが好ましい。化学的処理工程(s1a)及び上記粗解繊工程(s1b)の順に行うことで、化学的前処理により膨潤したパルプ繊維に対して、リファイナーにより剪断力が効率的に付与されるため、予備的な解繊の効率性を高め、消費エネルギー量を低減することができる。
微細化工程(s2)は、前処理された上記パルプスラリー中のパルプ繊維を高圧ホモジナイザー1により微細化する工程である。本工程を経ることによりセルロースナノファイバーを得ることができる。本発明のセルロースナノファイバーの製造方法によれば、上述した2種類の前処理を行っているため、本微細化工程(s2)の短縮(処理回数の低減)を図ることができる。
微細化工程(s2)を経て得られたセルロースナノファイバーは、必要に応じて、改質処理工程や乾燥工程に供することができる。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
[実施例1]
当該セルロースナノファイバーの製造装置を用いて以下の工程を実施した。
(化学的処理工程)
固形分濃度10.0質量%の(パルプ種:LBKP)パルプスラリー(温度50℃)に対してセルラーゼ系酵素を添加し化学的処理を行った。5時間経過後、100℃に加熱して酵素を失活させた。
(粗解繊工程)
上記化学的処理を経たパルプスラリーを固形分濃度4質量%に調製し、リファイナーによる粗解繊処理を施した。リファイナーによる処理時間は10分とした。
(微細化工程)
上記粗解繊工程を経たパルプスラリーを固形分濃度2質量%に調製し、上述の高圧ホモジナイザーを用いて微細化工程に供した。用いた高圧ホモジナイザーは、第1流路の断面積が0.076mm2であり、第2流路の断面積が0.173mm2であり、第3流路の断面積が0.114mm2である構造を有する。また、用いた高圧ホモジナイザーの第1流路におけるパルプスラリーの流速を329L/hとし、第2流路における流速を288L/hとし、第3流路における流速を218L/hとした。
化学的処理工程として、固形分濃度10.0質量%のパルプスラリー(温度80℃)に対して酸化剤(過硫酸アンモニウム)を添加し化学的処理を行い、5時間経過後、中和処理したこと以外は、当該セルロースナノファイバーの製造装置を用いて実施例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
微細化工程として、研磨機(増幸産業社の「マスコロイダー」)を用いたこと以外は実施例2と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
微細化工程として、研磨機(増幸産業社の「マスコロイダー」)を用いたこと以外は実施例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
化学的処理工程として、固形分濃度5.0質量%のパルプスラリー(温度80℃)に対して酸(希硫酸)を添加し化学的処理を行い、5時間経過後、水酸化ナトリウムで中和処理したこと以外は、当該セルロースナノファイバーの製造装置を用いて実施例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
微細化工程として、研磨機(増幸産業社の「マスコロイダー」)を用いたこと以外は実施例3と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
化学的処理工程を行わなかったこと以外は本願発明のセルロースナノファイバーの製造装置を用いて実施例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
化学的処理工程を行なわず、微細化工程で斜め衝突型の高圧ホモジナイザーを用いたこと以外は参考例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
本願発明のセルロースナノファイバーの製造装置を用いて高圧ホモジナイザーによる微細化工程を実施し、高圧ホモジナイザーにおける詰まり及び解繊度の評価を実施した。各評価結果を表2に示す。
本願発明のセルロースナノファイバーの製造装置を用いてセルロースナノファイバーを製造した。パルプスラリーの固形分濃度、高圧ホモジナイザーの第1流路、第2流路及び第3流路の断面積及び流速を表2の記載のとおりとしたこと以外は、実施例1と同様にして、セルロースナノファイバーを製造した。パルプスラリーのファイン率は77%とした。
高圧ホモジナイザーの第1流路、第2流路及び第3流路の断面積及び流速を表2の記載のとおりとしたこと以外は、実施例1と同様にして、セルロースナノファイバーを製造した。パルプスラリーのファイン率は実施例と同様に77%とした。
高圧ホモジナイザーの第1流路、第2流路及び第3流路におけるパルプスラリーの詰まりを評価した。評価基準として、詰まりが発生しなかった場合をAとし、やや発生した場合をBとし、発生した場合をCとした。
微細化工程を実施したセルロースナノファイバーを、光学顕微鏡を用いて3000倍及び30000倍の倍率で撮影し、解繊度合を目視判定した。評価基準として、解繊度合が非常に高い場合をAとし、高い場合をBとし、劣る場合をCとした。
2 内層部
3 外層部
11 第1流路
13 第2流路
15 第3流路
16 流入管
17 流出管
S1、S2、S3、S4、S5 パルプスラリー
X 対向衝突部
Y 壁面衝突部
Claims (2)
- パルプ繊維を含むパルプスラリーの微細化処理を行う対向衝突型の高圧ホモジナイザーを備えるセルロースナノファイバーの製造装置であって、
上記高圧ホモジナイザーが、
上記パルプスラリーを一直線上で対向衝突させる第1流路と、
上記第1流路における対向衝突部において、第1流路に対して垂直に連結する第2流路と、
上記第2流路に対して垂直に連結する第3流路と
を有し、
上記第1流路の断面積をT1、上記第2流路の断面積をT2、上記第3流路の断面積をT3とするとき、T1が、0.057mm2以上0.123mm2以下であり、T2が、0.126mm2以上0.283mm2以下であり、T3が、0.057mm2以上0.123mm2以下であり、T1、T2及びT3がT1<T2かつT3<T2の関係を満たすセルロースナノファイバーの製造装置。 - 請求項1に記載のセルロースナノファイバーの製造装置を用い、
固形分濃度が0.1質量%以上8.0質量%以下であるパルプスラリー中のパルプ繊維を微細化処理するセルロースナノファイバーの製造方法。
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