JP6797320B2 - セルロースナノファイバーの製造方法 - Google Patents
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Description
当該セルロースナノファイバーの製造方法は、過硫酸類との混合によりパルプ繊維を前処理する工程(以下、「前処理工程」ともいう)、及び上記前処理が施されたパルプ繊維を水中に分散した状態で微細化する工程(以下、「微細化工程」ともいう)を備える。当該セルロースナノファイバーの製造方法は、必要に応じて、上記前処理工程と上記微細化工程との間に、上記前処理が施されたパルプ繊維を予備叩解する工程(以下、「予備叩解工程」ともいう)、上記前処理が施されたパルプ繊維を中和する工程(以下、「中和工程」ともいう)、上記前処理が施されたパルプ繊維を洗浄する工程(以下、「洗浄工程」ともいう)及び/又は上記前処理が施されたパルプ繊維から過硫酸類を含む水を除去する工程(以下、「脱水工程」ともいう)をさらに備えてもよい。当該セルロースナノファイバーの製造方法が脱水工程を備える場合、脱水工程により除去された過硫酸類を含む水を前処理工程において再利用してもよい。以下、各工程について説明する。
当該セルロースナノファイバーの製造方法は、前処理工程を備える。本工程では、過硫酸類との混合によりパルプ繊維を前処理する。本工程では、パルプ繊維は、過硫酸類と混合されることにより、加水分解された状態で膨潤する。
広葉樹晒亜硫酸パルプ(LBSP)、広葉樹未晒亜硫酸パルプ(LUSP)、広葉樹晒クラフトパルプ(LBKP)、広葉樹未晒クラフトパルプ(LUKP)等の広葉樹クラフトパルプ(LKP)、針葉樹晒亜硫酸パルプ(NBSP)、針葉樹未晒亜硫酸パルプ(NUSP)、針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP)、針葉樹未晒クラフトパルプ(NUKP)等の針葉樹クラフトパルプ(NKP)、ソーダパルプ(AP)等の化学パルプ;
ストーングランドパルプ(SGP)、加圧ストーングランドパルプ(PGW)、リファイナーグランドパルプ(RGP)、ケミグランドパルプ(CGP)、サーモグランドパルプ(TGP)、グランドパルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP)、ケミサーモメカニカルパルプ(CTMP)、晒サーモメカニカルパルプ(BTMP)、リファイナーメカニカルパルプ(RMP)等の機械パルプなどが挙げられる。
リンターパルプ;
麻、バガス、ケナフ、エスパルト草、竹、籾殻、わら等から得られるパルプなどが挙げられる。
茶古紙、クラフト封筒古紙、雑誌古紙、新聞古紙、チラシ古紙、オフィス古紙、段ボール古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、地券古紙、更紙古紙等から製造される古紙パルプ;
古紙パルプを脱墨処理した脱墨パルプ(DIP)などが挙げられる。
ペルオキソ一過硫酸、ペルオキソ二過硫酸、ペルオキソ一過硫酸カリウム等のペルオキソ一過硫酸塩;
ペルオキソ二過硫酸ジアンモニウム、ペルオキソニ過硫酸ジナトリウム、ペルオキソ二過硫酸ジカリウム等のペルオキソニ過硫酸塩などが挙げられる。ペルオキソ一過硫酸は、ペルオキシ二硫酸を加水分解して得てもよく、過酸化水素と硫酸とを任意の割合で混合して得てもよい。
当該セルロースナノファイバーの製造方法は、必要に応じて、前処理工程と微細化工程との間に、中和工程をさらに備えてもよい。本工程では、上記前処理が施されたパルプ繊維を中和する。当該セルロースナノファイバーの製造方法は、本工程を備えることにより、効果的かつ適切にパルプ繊維を微細化することができる。
当該セルロースナノファイバーの製造方法は、必要に応じて、前処理工程と微細化工程との間に、洗浄工程をさらに備えてもよい。本工程では、上記前処理が施されたパルプ繊維を洗浄する。当該セルロースナノファイバーの製造方法は、本工程を備えることにより、効果的かつ適切にパルプ繊維を微細化することができる。
当該セルロースナノファイバーの製造方法は、必要に応じて、前処理工程と微細化工程との間に、脱水工程をさらに備えてもよい。本工程では、上記前処理が施されたパルプ繊維から過硫酸類を含む水を除去する。当該セルロースナノファイバーの製造方法は、本工程を備えることにより、効果的かつ適切にパルプ繊維を微細化することができる。水を除去する方法は、特に限定されず、公知の方法により行うことができる。
当該セルロースナノファイバーの製造方法は、必要に応じて、前処理工程と微細化工程との間に、予備叩解工程をさらに備えてもよい。当該セルロースナノファイバーの製造方法が中和工程、洗浄工程及び/又は脱水工程をさらに備える場合は、中和工程、洗浄工程及び/又は脱水工程と微細化工程との間に予備叩解工程を備える。本工程では、上記前処理が施されたパルプ繊維を予備叩解する。当該セルロースナノファイバーの製造方法は、予備叩解工程を備えることで、微細化工程においてより効率的にパルプ繊維を微細化することができる。
当該セルロースナノファイバーの製造方法は、微細化工程を備える。本工程では、上記前処理が施されたパルプ繊維を水中に分散した状態で微細化する。上記前処理が施されたパルプ繊維は、微細化工程により解繊処理される。微細化方法は、1種単独で又は2種以上を用いることができる。また、本工程を繰り返し行うことにより、セルロースナノファイバーを所望の平均繊維幅とすることができる。
実施例及び比較例の各種物性は、以下の評価方法に準じて測定した。
前処理前のパルプ繊維の絶乾質量に対する微細化処理後のセルロースナノファイバーの絶乾質量の百分率を求め、これを回収率(%)とした。つまり、回収率(%)は、原料であるパルプ繊維の供給量に対する得られるセルロースナノファイバーの生産量の割合である。
ISO−13320(2009)に準拠して、粒度分布測定装置(セイシン企業社の「レーザー回折・散乱式粒度分布測定器」)を用い、セルロースナノファイバーの水分散状態で体積基準粒度分布を示す曲線を測定し、ピークの数を数えた。
セルロースナノファイバーの保水度(%)は、JAPAN TAPPI No.26:2000に準拠して測定した。保水度は、その値が大きいほど良いことを示す。保水度は、310以上である場合は「良好」と、310に満たない場合は「不良」と判断できる。
電界放射型走査型電子顕微鏡を用い、セルロースナノファイバーの繊維幅を測定し、その平均繊維幅を求めた。
(前処理工程)
25℃において、容器にパルプ繊維(LBKP、水分80%)2,500gと、過硫酸アンモニウム(過硫酸アンモニウムの水溶液濃度30質量%)と、清水2Lとを、過硫酸アンモニウムの混合率がパルプ繊維の絶乾質量に対して30質量%となるように混合し、混合物のpHを1.0とした。次いで、水温95℃にしたウォーターバス中でこの混合物を6時間処理し、前処理を施したパルプ繊維を得た。
前処理をしたパルプ繊維を、水酸化ナトリウムにより中和し、その後、工業用水により洗浄した。
ナイヤガラビーター(熊谷理機工業社の「試験用ナイヤガラビーター」)を用い、上記洗浄工程後のパルプ繊維を、パルプ繊維の固形分濃度2質量%、23Lにて1時間処理した。
石臼式磨砕機(増幸産業社の「スーパーマスコロイダー」)を用い、上記予備叩解したパルプ繊維を回転速度1,000rpmで、パルプ繊維の固形分濃度2質量%にて1回処理し、セルロースナノファイバーを得た。
実施例2及び3並びに比較例1及び2は、実施例1の前処理工程の条件等を表1のようにしたこと以外は、実施例1と同様に行った。
Claims (3)
- 過硫酸類との混合によりパルプ繊維を前処理する工程、及び
上記前処理が施されたパルプ繊維を水中に分散した状態で微細化する工程
を備え、
上記パルプ繊維が広葉樹クラフトパルプ又は針葉樹クラフトパルプであり、
上記前処理工程と上記微細化工程との間に予備叩解工程をさらに備え、
上記予備叩解工程が物理的方法であるセルロースナノファイバーの製造方法。 - 上記予備叩解工程が粘状叩解方法、カッティング叩解方法又はこれらを組み合わせた方法である請求項1に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
- 上記前処理工程と上記予備叩解工程との間に、上記前処理が施されたパルプ繊維を中和する工程及び/又は上記前処理が施されたパルプ繊維を洗浄する工程をさらに備える請求項1又は請求項2に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
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