JP6280593B2 - セルロースナノファイバーの製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示すように、本発明の一実施形態に係るセルロースナノファイバーの製造方法は、前処理工程(s1)及び微細化工程(s2)を備え、上記前処理工程(s1)は化学的処理工程(s1a)及び粗解繊工程(s1b)を備える。化学的処理工程(s1a)と粗解繊工程(s1b)との順番は特に限定されるものではなく、いずれの工程を先に行ってもよい。当該製造方法によれば、化学的処理工程(s1a)と粗解繊工程(s1b)との2種類の前処理の組み合わせにより、パルプ繊維が柔軟になり、予備的な解繊が効率的に生じ、後工程の微細化工程の短縮化、すなわち処理回数の低減化を図ることができる。以下、各工程を詳説する。
前処理工程(s1)は、スラリー中のパルプ繊維に対して前処理を施す工程であり、パルプ繊維を機械的な処理により微細化する前に、パルプ繊維に対して前処理を施す工程である。以下に、セルロースナノファイバーの原料となるパルプ繊維について説明する。
広葉樹晒クラフトパルプ(LBKP)、広葉樹未晒クラフトパルプ(LUKP)等の広葉樹クラフトパルプ(LKP)、針葉樹晒クラフトパルプ(NBKP)、針葉樹未晒クラフトパルプ(NUKP)等の針葉樹クラフトパルプ(NKP)等の化学パルプ;
ストーングランドパルプ(SGP)、加圧ストーングランドパルプ(PGW)、リファイナーグランドパルプ(RGP)、ケミグランドパルプ(CGP)、サーモグランドパルプ(TGP)、グランドパルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP)、ケミサーモメカニカルパルプ(CTMP)、晒サーモメカニカルパルプ(BTMP)等の機械パルプ;
茶古紙、クラフト封筒古紙、雑誌古紙、新聞古紙、チラシ古紙、オフィス古紙、段ボール古紙、上白古紙、ケント古紙、模造古紙、地券古紙、更紙古紙等から製造される古紙パルプ;
古紙パルプを脱墨処理した脱墨パルプ(DIP)などが挙げられる。これらは、本発明の効果を損なわない限り、単独で用いてもよく、複数種を組み合わせて用いてもよい。
前処理工程(s1)の一つである化学的処理工程(s1a)は、上記スラリー中のパルプ繊維に対して、酸化処理、加水分解処理又はこれらの組み合わせからなる化学的処理を施す工程である。このような化学的処理を施すことにより、パルプ繊維中の化学結合の一部を分断すると共に、パルプ繊維を膨潤させることができる。
前処理工程(s1)の一つである粗解繊処理工程(s1b)は、スラリー中のパルプ繊維をリファイナーにより粗解繊する工程である。間隙を極小さくして負荷をかけながら叩解するリファイナーを用いた前処理により、パルプ繊維に対して剪断力が効果的に付与され、パルプ繊維に毛羽立ちが生じ、パルプ繊維が柔軟になり、予備的な解繊が生じる。リファイナーとは、パルプ繊維を叩解する装置であり、公知のものを用いることができる。リファイナーとしては、パルプ繊維に対して効率的に剪断力を付与し、予備的な解繊を進めることができること等の点から、コニカルタイプやダブルディスクリファイナー(DDR)及びシングルディスクリファイナー(SDR)が好ましい。なお、粗解繊処理工程において、リファイナーを用いると、処理後の分離や洗浄が不要となる点からも好ましい。
化学的処理工程(s1a)と粗解繊処理工程(s1b)とは、いずれの工程を先に行ってもよいが、化学的処理工程(s1a)を先に行うことが好ましい。化学的処理工程(s1a)及び上記粗解繊工程(s1b)の順に行うことで、化学的前処理により膨潤したパルプ繊維に対して、リファイナーにより剪断力が効率的に付与されるため、予備的な解繊の効率性を高め、消費エネルギー量を低減することができる。
前処理工程(s1)を経て微細化工程(s2)に供されるパルプ繊維のファイン率の下限は、60%であり、70%が好ましく、75%がより好ましい。また、このファイン率の上限は、90%であり、85%が好ましい。このファイン率を上記下限以上とすることで、十分な前処理(解繊)が進んだパルプ繊維となり、微細化工程(s2)において効率的に更なる微細化を行うことができる。また、ファイン率を上記下限以上とすることで、微細化工程(s2)において高圧ホモジナイザーを用いて処理した際、パルプ繊維の流路内での詰まりの発生を低減することもできる。一方、このパルプ繊維のファイン率が上記上限以下とすることで、過剰に前処理、特に粗解繊処理工程(s1b)を施すことを抑制することができ、製造工程全体としての、省エネルギー化及び高効率化を図ることができ、セルロースナノファイバーの生産性を高めることができる。なお、前処理工程(s1)と微細化工程(s2)との間に、パルプ繊維のファイン率を測定するファイン率測定工程を設けてもよい。
前処理工程(s1)を経て微細化工程(s2)に供されるパルプ繊維の平均繊維長としては特に限定されないが、下限としては、0.15mmが好ましく、0.2mmがより好ましく、0.25mmがさらに好ましい。一方、この上限としては、0.5mmが好ましく、0.4mmがより好ましい。このような繊維長のパルプ繊維を微細化工程(s2)に供することで、製造工程全体としての省エネルギー化及び高効率化を図ることができ、セルロースナノファイバーの生産性を高めることができる。
微細化工程(s2)は、前処理された上記スラリー中のパルプ繊維を機械的な処理により微細化する工程である。本工程を経ることによりセルロースナノファイバーを得ることができる。本発明のセルロースナノファイバーの製造方法によれば、上述した2種類の前処理を行っているため、本微細化工程(s2)の短縮(処理回数の低減)を図ることができる。
微細化工程(s2)を経て得られたセルロースナノファイバーは、必要に応じて、改質処理工程や乾燥工程に供することができる。
本発明の一実施形態に係るセルロースナノファイバーの製造装置は、化学的処理手段、リファイナー及び高圧ホモジナイザーを備える。
(化学的処理工程)
濃度20質量%の(パルプ種:LBKP)パルプスラリー(温度50℃)に対してセルラーゼ系酵素を添加し化学的処理を行った。5時間経過後、100℃に加熱して酵素を失活させた。
(粗解繊工程)
上記化学的処理を経たパルプスラリーをパルプ濃度4質量%に調製し、リファイナーによる粗解繊処理を施した。リファイナーによる処理時間は10分とした。
(微細化工程)
上記粗解繊工程を経たパルプスラリーをパルプ濃度2質量%に調製し、機械的な処理による微細化工程に供した。この処理は、対向衝突式の湿式ジェットミル(高圧ホモジナイザー)を用いて行った。この湿式ジェットミルは、スラリーが一直線上で対向衝突するよう構成されている。
化学的処理工程として、濃度20質量%のパルプスラリー(温度80℃)に対して酸化剤(過硫酸アンモニウム)を添加し化学的処理を行い、5時間経過後、中和処理したこと以外は、参考例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
微細化工程として、研磨機(増幸産業社の「マスコロイダー」)を用いたこと以外は参考例2と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
微細化工程として、研磨機(増幸産業社の「マスコロイダー」)を用いたこと以外は参考例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
化学的処理工程として、濃度20質量%のパルプスラリー(温度80℃)に対して酸(希硫酸)を添加し化学的処理を行い、5時間経過後、水酸化ナトリウムで中和処理したこと以外は、参考例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
微細化工程として、研磨機(増幸産業社の「マスコロイダー」)を用いたこと以外は参考例5と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
化学的処理工程及び粗解繊工程を行わなかったこと以外は参考例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
化学的処理工程を行わなかったこと以外は参考例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
化学的処理工程を行なわず、微細化工程で斜め衝突型の高圧ホモジナイザーを用いたこと以外は参考例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
粗解繊工程を行わなかったこと以外は参考例1と同様の操作を行ってセルロースナノファイバーを得た。
化学的処理工程を行わず、微細化工程として、研磨機(増幸産業社の「マスコロイダー」)を用いたこと以外は参考例1と同様の操作を行って、セルロースナノファイバーを得た。
原料のパルプ種及びリファイナーの処理時間を表2に記載のとおりとしたこと以外は、参考例1と同様にして、セルロースナノファイバーを製造した。また、それぞれ、リファイナー処理後、パルプ繊維のファイン率をバルメット社製の繊維分析計「FS5」によって測定した。さらに、微細化工程を経て得られたセルロースナノファイバーを上記と同様の方法によって、体積基準粒度分布を測定した。上記ファイン率、及び測定された疑似粒度分布曲線におけるピーク位置の粒径を表2に示す。
s2 微細化工程
s1a 化学的処理工程
s1b 粗解繊工程
10 対向衝突型高圧ホモジナイザー
11 上流側流路
12 下流側流路
S1、S2、S3 スラリー
X 合流部
Claims (2)
- スラリー中のパルプ繊維に対して前処理を施す工程、及び
前処理された上記スラリー中のパルプ繊維を機械的な処理により微細化する工程
を備えるセルロースナノファイバーの製造方法であって、
上記前処理工程が、
上記パルプ繊維に対して、酸化処理、加水分解処理又はこれらの組み合わせからなる化学的処理を施す工程、及び
上記パルプ繊維をリファイナーにより粗解繊する工程
を備え、
上記前処理工程を経て微細化工程に供されるパルプ繊維のファイン率が60%以上90%以下であり、
上記微細化工程における機械的な処理を対向衝突型高圧ホモジナイザーにより行い、上記微細化工程において、上記スラリーを一直線上で対向衝突させることを特徴とするセルロースナノファイバーの製造方法。 - 上記前処理工程を、上記化学的処理工程及び上記粗解繊工程の順に行う請求項1に記載のセルロースナノファイバーの製造方法。
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