JP6808548B2 - 固体酸化物形燃料電池用電解質シート用のグリーンシートの製造方法、固体酸化物形燃料電池用の電解質シートの製造方法、及び、固体酸化物形燃料電池の製造方法 - Google Patents
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Description
前記電解質シートを構成する固体電解質材料の原料粉末及び溶剤を含む原料スラリーを、ダイコート法にて基材上に間欠塗工して、所定の形状を有し、かつ厚さが50〜250μmの範囲内であるグリーンシートを得る、
SOFC用電解質シート用のグリーンシートの製造方法を提供する。
前記製造方法は、
上記本発明のSOFC用電解質シート用のグリーンシートの製造方法により得られたグリーンシートを準備する工程と、
前記グリーンシートを所定の温度で焼成することによって前記電解質シートを得る工程と、
を含む、SOFC用の電解質シートの製造方法を提供する。
上記本発明のSOFC用の電解質シートの製造方法により得られた電解質シートを準備する工程と、
前記電解質シートの第1の主面上に燃料極層を形成する工程と、
前記電解質シートの第2の主面上に空気極層を形成する工程と、
を含む、SOFCの製造方法を提供する。
本発明のSOFC用電解質シート用のグリーンシートの製造方法の一実施形態について説明する。
本発明のSOFC用の電解質シートの製造方法の一実施形態について説明する。
実施形態1で説明したグリーンシートの製造方法により得られたグリーンシートを準備する工程と、
前記グリーンシートを所定の温度で焼成することによって前記電解質シートを得る工程と、
を含む。
本発明のSOFCの製造方法の一実施形態について説明する。
実施形態2で説明した電解質シートの製造方法により得られた電解質シートを準備する工程と、
前記電解質シートの第1の主面上に燃料極層を形成する工程と、
前記電解質シートの第2の主面上に空気極層を形成する工程と、
を含む。
<グリーンシートの製造>
グリーンシートの原料粉末(SOFC用電解質シートを構成する固体電解質材料の原料粉末)として、スカンジアセリア安定化ジルコニア未焼結粉末(第一稀元素社製、商品名「10Sc1CeSZ」、比表面積:10.8m2/g、平均粒子径:0.66μm)を用いた。このスカンジアセリア安定化ジルコニア未焼結粉末100質量部に対し、メタクリレート系共重合体(数平均分子量:100000、ガラス転移温度:−8℃、固形分濃度:50質量%)からなるバインダーを固形分換算で17質量部、可塑剤としてジブチルフタレート3質量部、トルエン/メチルエチルケトン(MEK)(質量比=2/3、蒸発速度指数:302)の混合溶剤50質量部をナイロンポットに投入し、60rpmで20時間粉砕し、スラリーを調製した。このスラリーを減圧脱泡容器へ移し、3.99kPa〜21.3kPa(30Torr〜160Torr)に減圧して濃縮・脱泡し、塗工用の原料スラリーとした。得られた原料スラリーの粘度をB型回転粘度計を用いて測定したところ、2400mPa・sであった。この原料スラリーを、間欠塗工装置(株式会社SCREENファインテックソリューションズ製、「RT−700F」)のタンクに移し、基材としてPETフィルムを用いて、そのPETフィルム上に塗工膜厚が170μm、塗工サイズ190mmx190mmとなるような条件で塗工を実施した。塗工膜を100℃で10分間乾燥させて溶剤を揮発除去し、実施例1のグリーンシートを得た。なお、混合溶剤の蒸発速度指数は、トルエンの蒸発速度指数を200、MEKの蒸発速度指数を370とし、組成質量比2/3を用いて計算して求めた。
グリーンシートを、連続型打ち抜き機に刃形を取りつけ、150mm角に切断した。150mm角のグリーンシートをアルミナ棚板上に載置し、1450℃で3時間焼成することにより、約120mm角、厚さ約100μmの電解質シートを得た。
<グリーンシートの製造>
実施例1のグリーンシートの製造において、混合溶剤をトルエン/MEK/ブタノール(BuOH)(質量比:6/9/5、蒸発速度指数:240)とし、この原料スラリーを、間欠塗工装置にて塗工膜厚が170μm、塗工サイズが186mmx186mmとなるような条件で塗工した点以外は、実施例1と同様にして実施例2のグリーンシートを製造した。なお、原料スラリーの粘度を実施例1と同様に測定したところ、2420mPa・sであった。また、混合溶剤の蒸発速度指数は、トルエンの蒸発速度指数を200、MEKの蒸発速度指数を370とし、BuOHの蒸発速度指数を47とし、組成質量比6/9/5を用いて計算して求めた。
実施例2のグリーンシートを用いた以外は、実施例1と同様の方法で電解質シートを製造した。
<グリーンシートの製造>
減圧・濃縮脱泡時間を調整して原料スラリーの粘度を2150mPa・sにし、間欠塗工装置時の塗工サイズが183mmx183mmとなるような条件で塗工した以外は、実施例2と同様にして実施例3のグリーンシートを製造した。また、混合溶剤の蒸発速度指数は、トルエンの蒸発速度指数を200、MEKの蒸発速度指数を370とし、BuOHの蒸発速度指数を47とし、組成質量比6/9/5を用いて計算して求めた。
実施例3のグリーンシートを用いた以外は、実施例1と同様の方法で電解質シートを製造した。
<グリーンシートの製造>
実施例1と同様の方法で得られた塗工用の原料スラリーを、ドクターブレード法によって、基材であるPETフィルム上に連続的に塗工し、塗工幅約220mm、厚さ約170μm、長さ100mのグリーンテープを製造した。その後、連続型打抜き機を使用して、送りピッチ15mmで、このグリーンテープから150mm角のグリーンシートを金型で打抜いた。なお、後述のとおり、このグリーンテープにおいて所定の膜厚範囲に入った領域は、グリーンテープ両端部より30mm内側、塗工先端部から10m内側、且つ塗工末端部から5.3m内側の領域であった。すなわち、グリーンシートの打ち抜きに使用可能であったグリーンテープの領域は、幅150mm、長さ84.7mであり、この領域内から送りピッチ15mmで150mm角のグリーンシートを513枚切り出した。
実施例1〜3のグリーンシート及び比較例のテープについて、直行率を測定した。直行率は、仕込み原料の質量に対して、所定の膜厚範囲(ここでは150±6μm)を満たし、打抜きにより切り出されたグリーンシートの合計質量の割合で算出された。その結果を表1に示す。実施例1では、所定の膜厚範囲に入った領域は、グリーンシート両端部、先端部及び末端部よりそれぞれ20mm内側の領域であり、直行率は62%であった。実施例2では、所定の膜厚範囲に入った領域は、グリーンシート両端部、先端部及び末端部よりそれぞれ18mm内側の領域であり、直行率は65%であった。実施例3では、所定の膜厚範囲に入った領域は、グリーンシート両端部、先端部及び末端部より16mm内側の領域であり、直行率は67%であった。一方、比較例では、所定の膜厚範囲に入った領域は、グリーンテープ両端部より30mm内側、塗工先端部から10m内側、且つ塗工末端部から5.3m内側の領域であり、この領域からグリーンシートが513枚切り出された。したがって、比較例における直行率は52%であった。
実施例1及び2のグリーンシートについて、塗工方向に沿った膜厚分布及び塗工幅方向に沿った膜厚分布をそれぞれ評価した。膜厚分布はマイクロメーターにて測定した。実施例1のグリーンシートの膜厚分布を図1A(塗工幅方向)及び図1B(塗工方向)に示し、実施例2のグリーンシートの膜厚分布を図2A(塗工幅方向)及び図2B(塗工方向)に示し、実施例3のグリーンシートの膜厚分布を図3A(塗工幅方向)及び図3B(塗工方向)に示す。
Claims (5)
- 固体酸化物形燃料電池用電解質シート用のグリーンシートを製造する方法であって、
前記電解質シートを構成する固体電解質材料の原料粉末及び溶剤を含む原料スラリーを、ダイコート法にて基材上に間欠塗工して、所定の形状を有し、かつ厚さが50〜250μmの範囲内であるグリーンシートを得る、
固体酸化物形燃料電池用電解質シート用のグリーンシートの製造方法。 - 前記原料スラリーに含まれる前記溶剤の蒸発速度指数が206〜350の範囲内である、
請求項1に記載のグリーンシートの製造方法。
ここで、「蒸発速度指数」とは、酢酸ブチルの蒸発速度を100とした時の酢酸ブチルに対する溶剤の蒸発速度比であり、「原料スラリーに含まれる溶剤の蒸発速度指数」とは、溶剤が1つの組成からなる場合は当該1つの組成の蒸発速度指数のことであり、溶剤が複数の組成を含む混合溶剤である場合は当該複数の組成の組成質量比に対する蒸発速度指数の和のことである。 - 前記原料スラリーの粘度が、1500〜2500mPa・sである、請求項1又は2に記載のグリーンシートの製造方法。
- 固体酸化物形燃料電池用の電解質シートの製造方法であって、前記固体酸化物形燃料電池は、前記電解質シートと、前記電解質シートの第1の主面上に配置された燃料極層と、前記電解質シートの第2の主面上に配置された空気極層とを含むものであり、
前記製造方法は、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法により得られたグリーンシートを準備する工程と、
前記グリーンシートを所定の温度で焼成することによって前記電解質シートを得る工程と、
を含む、固体酸化物形燃料電池用の電解質シートの製造方法。 - 請求項4に記載の製造方法により得られた電解質シートを準備する工程と、
前記電解質シートの第1の主面上に燃料極層を形成する工程と、
前記電解質シートの第2の主面上に空気極層を形成する工程と、
を含む、固体酸化物形燃料電池の製造方法。
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