JP6807667B2 - 金属ナノワイヤ分散液の製造方法および金属ナノワイヤインクの製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
<銀ナノワイヤの合成>
200mLのガラス容器にプロピレングリコール100g(和光純薬工業(株)製)を秤量し、硝酸銀2.3g(東洋化学工業(株)製)を加えて室温で2時間撹拌することで硝酸銀溶液を調製した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(以下GPCと省略する。)を用い、ポリエチレンオキサイド(標準試料 昭和電工(株)製 STANDARD使用)に換算した値で求めた。なお、GPCの測定条件は以下のとおりである。
装置名:日本分光(株)製HPLCユニット HSS−2000
カラム:Shodex(登録商標)カラムKD−803とKD−805を接続
移動相:臭化リチウムを0.01mol/L溶解したDMF(N,N−ジメチルホルムアミド)溶液
流速 :1.0mL/分
検出器:日本分光(株)製 RI−2031Plus
温度 :40.0℃
試料量:サンプルループ 100μリットル
試料濃度:0.1質量%前後に調製
上記得られた銀ナノワイヤ粗分散液700gを2Lビーカーに入れ、メカニカルスターラーを用いて150rpmにて撹拌しながら酢酸ブチル686g(和光純薬工業(株)製)を添加した。30分撹拌を継続した後、撹拌を止め30分静置することで上澄み液と沈殿物とを分離させた。その後、デカンテーション操作により上澄みを1029g除去した。沈殿を含む残液に酢酸ブチル406gを再度添加し、10分撹拌を継続した後、撹拌を止め10分静置することで上澄み液と沈殿物とを分離させた。再度デカンテーション操作により上澄み液を563g除去した。以上により沈降工程と上澄み除去工程を2回繰り返したことになる。
得られた銀ナノワイヤの水分散液2005gを卓上小型試験機(日本ガイシ株式会社製、セラミック膜フィルター セフィルト使用、膜面積0.24m2、孔径2.0μm、寸法Φ30mm×250mm、ろ過差圧0.01MPa)に流し入れ、循環流速12L/min、分散液温度25℃にてクロスフロー濾過を実施した(精製工程)。ろ液が700g得られる毎にイオン交換水700gを系に加え、ろ液が合計5600g得られた段階でクロスフロー濾過を終了した。クロスフロー濾過後の分散液10gをPFA製容器に量りとり、100℃で6時間加熱することで乾燥させた。乾燥後の固体を熱重量分析装置(NETZSCH製、差動型示差熱天秤TG−DTA2000SE)により10℃/minの昇温速度で500℃まで加熱し、350〜500℃での質量変化量をPVPの質量、500℃での残分を銀の質量とみなして分散液中の成分量を簡易的に測定した。銀ナノワイヤとポリビニルピロリドンの濃度比(銀ナノワイヤ/構造規定剤(質量比))は11であった。得られた銀ナノワイヤ分散液の銀濃度は0.1質量%、質量は1189gであり、含まれる銀ナノワイヤは元の長さを保持しかつ、凝集は見られなかった。ろ液には薄黄色の濁りが確認され、レーザー顕微鏡(キーエンス社製 VK−8510)を用いて観察したところ、銀ナノワイヤの混入は確認されなかったが、微細粒子の混入は確認された。
実施例1と同様の合成方法を用いて銀ナノワイヤ粗分散液672gを得た。2Lビーカーに銀ナノワイヤ粗分散液を入れ、メカニカルスターラーを用いて150rpmにて撹拌しながら酢酸エチル1171g(和光純薬工業(株)製)を添加した。30分撹拌を継続した後、撹拌を止め60分静置することで上澄み液と沈殿物とを分離させた。その後、デカンテーション操作により上澄みを1766g除去した。沈殿を含む残液に酢酸エチル106gを再度添加し、10分撹拌を継続した後、撹拌を止め10分静置することで上澄み液と沈殿物とを分離させた。再度デカンテーション操作により上澄み液を123g除去した。以上により沈降工程と上澄み除去工程を2回繰り返したことになる。
実施例1と同様の合成方法を用いて銀ナノワイヤ粗分散液676gを得た。この銀ナノワイヤ粗分散液を10Lポリエチレン製容器に入れ、メカニカルスターラーを用いて150rpmにて撹拌しながらアセトン3618g(和光純薬工業(株)製)を添加した。30分撹拌を継続した後、撹拌を止め60分静置することで上澄み液と沈殿物とを分離させた。その後、デカンテーション操作により上澄みを4076g除去した。沈殿を含む残液にアセトン600gを再度添加し、10分撹拌を継続した後、撹拌を止め10分静置することで上澄み液と沈殿物とを分離させた。再度デカンテーション操作により上澄み液を701g除去した。以上により沈降工程と上澄み除去工程を2回繰り返したことになる。
実施例1と同様の合成方法を用いて銀ナノワイヤ粗分散液700gを得た。この銀ナノワイヤ粗分散液を2Lビーカーに入れ、メカニカルスターラーを用いて150rpmにて撹拌しながら酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル1290g(和光純薬工業(株)製)を添加した。30分撹拌を継続した後、撹拌を止め60分静置することで上澄み液と沈殿物とを分離させた。その後、デカンテーション操作により上澄みを1922g除去した。沈殿を含む残液に酢酸プロピレングリコールモノメチルエーテル200gを再度添加し、10分撹拌を継続した後、撹拌を止め10分静置することで上澄み液と沈殿物とを分離させた。再度デカンテーション操作により上澄み液を205g除去した。以上により沈降工程と上澄み除去工程を2回繰り返したことになる。
実施例1と同様の合成方法を用いて銀ナノワイヤ粗分散液700gを得た。実施例1と同様の方法を用いて溶媒置換をおこない銀ナノワイヤの水分散液2100gを調製した。
実施例1と同様の合成方法を用いて銀ナノワイヤ粗分散液700gを得た。実施例1と同様の方法を用いて溶媒置換をおこない銀ナノワイヤの水分散液2092gを調製した。
実施例1と同様の合成方法を用いて銀ナノワイヤ粗分散液700gを得た。実施例1と同様の方法を用いて溶媒置換をおこない銀ナノワイヤの水分散液2010gを調製した。
実施例1と同様の合成方法を用いて銀ナノワイヤ粗分散液700gを得た。実施例1と同様の方法を用いて溶媒置換をおこない銀ナノワイヤの水分散液2110gを調製した。
実施例1と同様の合成方法を用いて銀ナノワイヤ粗分散液700gを得た。実施例1と同様の方法を用いて溶媒置換をおこない銀ナノワイヤの水分散液2101gを調製した。
実施例1の共沸有機溶媒であるエチレングリコールモノメチルエーテルを1−ブタノールに変えて、同様に操作を行った。比較例1にて得られた0.1質量%の銀ナノワイヤの水分散液100gに1−ブタノール100gを添加して、300mL三口フラスコに精留管(ウィットマー)、1−ブタノールを入れた圧力平衡側管付き滴下ロート、熱電対で温度を測定するためのガラス挿入管を付け、更に精留管の上には還流を行うことのできる分留頭を付けた。溶液は二相に分離し、銀ナノワイヤは水層に分配された。加熱撹拌を開始したところ銀ナノワイヤは激しく凝集を起こした
Claims (7)
- 合成により得られた金属ナノワイヤが反応溶媒に分散されたままの粗分散液を準備する金属ナノワイヤ粗分散液準備工程と、
前記金属ナノワイヤが金属ナノワイヤの合成に使用される反応溶媒に分散された金属ナノワイヤ粗分散液に沈降溶媒を加えて金属ナノワイヤを沈降させる沈降工程と、
上澄みである反応溶媒及び沈降溶媒の混合物を除去する上澄み除去工程と、
前記沈降した金属ナノワイヤを含む残液中の金属1質量部に対して50〜2000質量部の水を加えて金属ナノワイヤを再分散させる再分散工程と、
前記金属ナノワイヤを再分散させた再分散液をクロスフロー濾過することにより前記金属ナノワイヤを精製する精製工程と、
前記精製後の金属ナノワイヤの水分散液に、沸点が110℃から180℃である、水と任意の混合比率で相溶し共沸する共沸有機溶媒を添加する共沸有機溶媒添加工程と、
前記共沸有機溶媒を添加した金属ナノワイヤの水分散液を蒸留することにより水を優先的に留出させ、水から共沸有機溶媒への置換を行う蒸留工程と、
を含むことを特徴とする金属ナノワイヤ分散液の製造方法。 - 前記共沸有機溶媒が、エチレングリコールモノメチルエーテルまたはプロピレングリコールモノメチルエーテルである、請求項1に記載の金属ナノワイヤ分散液の製造方法。
- 前記共沸有機溶媒を添加した金属ナノワイヤの水分散液の蒸留が減圧蒸留である、請求項1または2に記載の金属ナノワイヤ分散液の製造方法。
- 前記沈降溶媒が、ケトン系溶媒またはエステル系溶媒である、請求項1から3のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤ分散液の製造方法。
- 前記沈降溶媒を加える前に、反応溶媒を減圧蒸留により留出し、金属ナノワイヤを濃縮する濃縮工程を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤ分散液の製造方法。
- 前記精製工程前に、水に不溶性の不純物を沈降させて除去する不溶性不純物除去工程を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤ分散液の製造方法。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の金属ナノワイヤ分散液の製造方法で製造した金属ナノワイヤ分散液にバインダー成分を添加する金属ナノワイヤインクの製造方法。
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