JP6805839B2 - 表面処理酸化亜鉛粉体及びその用途 - Google Patents
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Description
上記N−アシル化アミノ酸塩は、ココイルグルタミン酸塩であることが好ましい。
本発明の表面処理酸化亜鉛粉体は、表面がN−アシル化アミノ酸塩で処理されてなる酸化亜鉛粉体である。すなわち、酸化亜鉛粉体の一部又は全部の表面が、N−アシル化アミノ酸塩で処理されることにより得られるものである。
なお、各ピーク強度は、後述する実施例に記載する方法に従って求めることができる。
すなわちIR比(A/B)が0.60〜1.20の範囲内にあると、立体的な障害によりアミノ酸のC−Hが伸縮振動をしにくい状況下にある。つまりC−Hが密になっており、それゆえN−アシル化アミノ酸塩による表面処理が均一になっている可能性がある。
一方、IR比が1.20より高い場合は、アミノ酸のC−Hが伸縮振動がしやすい状況にある。立体的な障害が少ないと考えられ、アミノ酸同士が離れているものが多いため、N−アシル化アミノ酸塩による処理が不均一になっていると予想される。またIR比が0.60より低い場合には、C−Hの量がそもそも減っているため、コアである酸化亜鉛が露出し、表面処理が不均一になっていると予想される。
なお、上記IR比は、例えば表面処理条件を調整することで制御可能である。
「アルミニウム元素を含まない」(「アルミニウム非含有」とも称す)とは、表面処理酸化亜鉛粉体の総質量中、アルミニウム元素の含有量が0.1%以下、つまりは0.1質量%以下であることを意味する。例えば表面処理無機粉体では、予め水酸化アルミニウムやアルミナで無機粉体の表面を被覆した後、他の表面処理剤で表面を処理することが多いが、本発明でこれを行うと、IR比が上記範囲内にあっても、有機溶媒への分散性が低下し、分散体としたときに粒度や粘度が著しく大きくなる。その理由は定かではないが、おそらく、酸化亜鉛と表面のN−アシル化アミノ酸塩との化学的な相互作用が阻害されることに起因すると考えられる。
アルミニウム元素の含有量は、塩酸等の適当な酸に溶解後に、原子吸光光度計やICP元素分析装置を用いる等の一般の元素分析法により求めることができる。
なお、平均一次粒子径は、走査型電子顕微鏡写真(SEM写真)でランダムに選択した200個の粒子の一次粒子径を測定し、その一次粒子径の平均を算出するという方法によって測定された値を意味する。個々の一次粒子径の算出には最小外接円の直径を使用する。
なお、上記比表面積は、後述する実施例に記載する方法に従って求めることができる。
本発明において、N−アシル化アミノ酸塩を酸化亜鉛粉体表面に処理する方法(すなわち本発明の表面処理酸化亜鉛粉体の製造方法)としては、表面処理酸化亜鉛粉体の赤外分光法による所定ピーク間での強度比について、2895〜2953cm−1での最大ピークの強度Aと、870〜886cm−1での最大ピークの強度Bとの比(A/B)が0.60〜1.20の範囲内であれば、特に限定されるものではなく、通常公知の処理方法が用いられる。具体的には、例えば、N−アシル化アミノ酸塩を直接酸化亜鉛粉体と混合する方法(乾式処理法、メカノケミカル法)、N−アシル化アミノ酸塩を分散媒に分散させてから酸化亜鉛粉体に混合する方法(半乾式法)、酸化亜鉛粉体を分散媒に分散させてスラリーを作製してから混合する方法(湿式法)等が挙げられる。
なお、スラリー中の酸化亜鉛の平均一次粒子径を計測する場合は、スラリーをろ過、水洗後、定温乾燥機(アズワン社製、SONW−450)を用いて105℃、2時間で乾燥して得られた粒子を使用する。
本明細書中、熟成温度とは、熟成時の最高温度を意味する。また、熟成時間とは、熟成時の最高温度(熟成温度)の保持時間を意味し、最高温度に達するまでの昇温時間は含まない。昇温時間は特に限定されないが、できるだけ短くすることが好適である。
本発明の分散体は、上述した本発明の表面処理酸化亜鉛粉体と、有機溶媒とを含む。上述したとおり、表面処理酸化亜鉛粉体は有機溶媒への分散性が良好であるため、本発明の分散体は、有機溶媒中で表面処理酸化亜鉛粉体が均一かつ安定して分散した状態となる。それゆえ、細かい粒度の表面処理酸化亜鉛粉体を高濃度に分散させても低粘度を実現できるため、化粧料用途等の種々の用途に有用である。なお、必要に応じて他の成分を含んでもよく、各含有成分は、それぞれ1種又は2種以上を使用することができる。
なお、D90は、粒度分布において、小粒子側からの体積累積値が全粒子体積の90%になる粒径を意味する。粒度分布の測定方法は、実施例にて後述する。
なお、分散体粘度は、後述する実施例に記載する方法に従って求めることができる。
本発明の化粧料は、上述した本発明の分散体を含む。このような化粧料の製造方法は特に限定されず、通常の化粧料の製法に従えばよい。
なお、各種物性等は以下のようにして評価した。
(1)乾燥減量(%)
粉体2gを小数点以下3桁まで精秤し、120℃で2時間乾燥し、乾燥前後の重量差より算出した。
粉体2gを小数点以下3桁まで精秤し、500℃で1時間強熱し、強熱前後の重量差より算出した。
マウンテック製の全自動比表面積測定装置(Macsorb HM model−1220)により、脱気条件130℃、5分で測定した。
FT−IR(Nicolet iS 10:サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)を用い、ATR法(ダイヤモンドプリズム)にて、2895〜2953cm−1での最大ピークの強度Aと、870〜886cm−1での最大ピークの強度Bとを測定した。
上述した方法に従って、平均一次粒子径を求めた。
粉体50g、PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン(信越化学工業社、KF−6028P)6g、デカメチルシクロベンタシロキサン44gをマヨネーズ瓶に配合し、φ0.5mmのジルコニアビーズ100gを入れ、ペイントシェーカーで60分間分散することにより、分散体を調製した。この分散体につき、以下のように粘度及び粒度(分布)を求めた。
B型粘度計(英弘精機社製、ローターNo.3、回転数12rpm)にて測定した。測定温度は25℃とした。
レーザー回折式粒度分布測定装置(LA−750:堀場製作所製)にて粒度分布を測定した。表中のD10、D50、D90はそれぞれ、体積基準での10%積算径、50%積算径(メディアン径とも称す)、90%積算径を意味する。
酸化亜鉛(堺化学工業社製、FINEX−50、平均一次粒子径20nm)100gをミキサー(日本コークス工業製、Powder Lab)に入れ、ココイルグルタミン酸ナトリウム6gを溶解した水溶液50gを添加し、2000rpmで10分間混合した。その後、所定の回転数Xに変更し、撹拌したままタンク内を所定温度Yに上げ、更に真空ポンプで陰圧にして水等の揮発分を除去し粉体を得た。得られた粉体の物性を評価した。X、Yを表1に、評価結果を表2に示す。また、粉体を用いて上記のとおり分散体を調製し、物性を評価した。この結果も表2に示す。
X、Yを表1に示す通りに変更したこと以外は実施例1と同様にして各粉体を得た。粉体及び分散体の物性の評価結果を表2に示す。
酸化亜鉛(堺化学工業社製、FINEX−50、平均一次粒子径20nm)を、比較例3の粉体とした。この粉体及び分散体の物性の評価結果を表2に示す。
酸化亜鉛(堺化学工業社製、FINEX−50、平均一次粒子径20nm)100gを純水500mlにリパルプし、30分間撹拌した。これを酸化亜鉛リパルプ液と称す。
またアルミン酸ナトリウム水溶液22mL(Al2O3濃度として244.1g/L、Al2O3換算で5.26g、Al(OH)3換算で8.0g添加)を水500mlで希釈した液(希釈液Aと称す)と、硫酸40mlを水500mlで希釈した液(希釈液Bと称す)との2つの希釈液を用意した。
酸化亜鉛リパルプ液に、希釈液Aを8ml/minで滴下しながら、同時に、希釈液Bを酸化亜鉛リパルプ液全体のpHが8〜9を維持する滴下速度で調整しながら室温で滴下した。希釈液Aの滴下が完了した時点で希釈液Bの滴下も終了し、30分間撹拌したまま熟成した。この反応液を濾過し、得られたケーキを電導度100μS/cm以下になるまで水洗し、130℃で12時間乾燥した。
こうして得た乾燥物を、酸化亜鉛の代わりに用いたこと以外は、実施例1と同様にして粉体(ココイルグルタミン酸ナトリウムによる表面処理物)を得た。この粉体及び分散体の物性の評価結果を表2に示す。
なお、この粉体の組成比は、酸化亜鉛/Al(OH)3/ココイルグルタミン酸ナトリウム=87/7/6(質量%)であった。
実施例1〜3で得た粉体は、表面がN−アシル化アミノ酸塩で処理されてなり、赤外分光法で測定した際に、IR比(A/B)が0.60〜1.20の範囲内であり、アルミニウム元素を含まないという本発明の構成からなる表面処理酸化亜鉛粉体に該当する。これに対し、比較例1、2で得た粉体は、IR比が1.20を超える例であるが、この場合、分散体に含まれる粒度が著しく大きくなることが分かる。一方、比較例3の粉体はIR比が0.60未満となる例であるが、このような粉体では溶媒に分散できなかった、すなわち分散体を仕上げることができなった。比較例4は、アルミニウム元素を含む粉体であるが、この場合、分散体は高粘度となり、しかも含まれる粉体の粒度が著しく大きくなった。従って、表面処理酸化亜鉛粉体が上述した本発明の構成からなることによって初めて、有機溶媒への分散性が向上され、しかも粒度が細かく低粘度の分散体を与えることができることが分かった。
更に、上記IR比に調整するためには、ミキサーで混合する際のミキサー羽根回転数による調整が必要であることも判明した。原因はわかっていないが、N−アシル化アミノ酸塩を安定的に処理するためには、処理方法により最適な条件が存在すると推定される。
Claims (5)
- 表面がN−アシル化アミノ酸塩で処理されてなり、
赤外分光法で測定した際に、2895〜2953cm−1での最大ピークの強度Aと、870〜886cm−1での最大ピークの強度Bとの比(A/B)が0.60〜1.20の範囲内であり、
アルミニウム元素を含まず、
粉体の平均一次粒子径が、10〜100nmである
ことを特徴とする表面処理酸化亜鉛粉体。 - 前記N−アシル化アミノ酸塩は、ココイルグルタミン酸塩である
ことを特徴とする請求項1に記載の表面処理酸化亜鉛粉体。 - 請求項1又は2に記載の表面処理酸化亜鉛粉体と、有機溶媒とを含む分散体であって、
該分散体は、
粒度分布におけるD90が1000nm以下であり、
粉体濃度が40質量%以上である
ことを特徴とする分散体。 - 前記有機溶媒は、シリコーン油を含む
ことを特徴とする請求項3に記載の分散体。 - 請求項3又は4に記載の分散体を含む
ことを特徴とする化粧料。
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