JP6803944B2 - カルボニル酸素を有するプリンまたはピリミジン系化合物を含有する置換型無電解金めっき液、及びこれを用いた置換型無電解金めっき方法 - Google Patents
カルボニル酸素を有するプリンまたはピリミジン系化合物を含有する置換型無電解金めっき液、及びこれを用いた置換型無電解金めっき方法 Download PDFInfo
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Description
(A)局部侵食の遮断剤として、カルボニル酸素を有するプリンまたはピリミジン系化合物、
(B)水溶性金化合物、
(C)錯化剤、
(D)伝導性向上剤として、ジカルボン酸、
(E)下地金属溶出抑制及び再析出防止剤として、(E−1)窒素−含有ヘテロアリールカルボン酸及び/または(E−2)α-ヒドロキシカルボン酸、
(F)金イオン安定化剤、
(G)表面腐食防止剤、及び
(H)その他の添加剤として、結晶調整剤、pH調整剤、界面活性剤など。
(A)局部侵食遮断剤
本発明において、(A)局部侵食遮断剤は、銅表面に直接金めっきを行う場合、孔食または隙間腐食のような局部侵食現象を遮断させる役割をする。
2−アミノ−9H−プリン−6(H)−オン、3,7−ジヒドロ−プリン−2,6−ジオン、7,9−ジヒドロ−1H−プリン−2,6,8(3H)−トリオン、5−メチル−ピリミジン−2,4(1H,3H)−ジオン、2,4(1H,3H)−ピリミジン−ジオン、または4−アミノ−1H−ピリミジン−2オンなどからなる群から選択されることができ、これらに限定されるものではない。また、カルボニル酸素を有する2H−アゼピン−2−オン、ピロリドン−2−オンなどのようなピロリジン、アゼピン化合物も、局部侵食遮断剤として使用することができる。
本発明において、(B)水溶性金化合物は、金イオン供給源である。前記(B)水溶性金化合物は、例えば、シアン化第一金カリウム、シアン化第二金カリウム、塩化第一金カリウム、塩化第二金カリウム、亜硫酸金カリウム、亜硫酸金ナトリウム、チオ硫酸金カリウム、チオ硫酸金ナトリウム及びこれらの混合物からなる群から選択されることができ、好ましくは、シアン化第一金カリウム及び亜硫酸金ナトリウムから選択され得るが、これらに限定されるものではない。
本発明において、(C)錯化剤は、めっき液中の金属イオンを溶解、配位、錯化させることにより、金属または金属イオンが析出されないようにするなどの役割をする。
本発明において、(D)伝導性向上剤としては、例えば、ジカルボン酸を使用することができる。
本発明において、(E)下地金属溶出抑制及び再析出防止剤としては、(E−1)窒素−含有ヘテロアリールカルボン酸及び/または(E−2)α-ヒドロキシカルボン酸などを挙げることができる。
本発明において、下地金属溶出抑制及び再析出防止剤としての前記(E−1)窒素−含有ヘテロアリールカルボン酸は、例えば、環窒素がすべて芳香族窒素を示すイミダゾール、ピリジン、ピラジン、ピリミジンまたはピリダジンに1〜3個のカルボン酸基が置換されたヘテロアリールカルボン酸からなる群から選択されることができ、具体的には、イミダゾールカルボン酸、イミダゾールジカルボン酸、ピリジンカルボン酸、ピリジンジカルボン酸、ピリミジンカルボン酸、ピリミジンジカルボン酸、ピリダジンカルボン酸、ピリダジンジカルボン酸、ピラジンカルボン酸、ピラジンジカルボン酸及びこれらの混合物からなる群から選択されることができ、好ましくは、イミダゾール−2−カルボン酸、イミダゾール−4−カルボン酸、イミダゾール−2,4−ジカルボン酸、イミダゾール−4,5−ジカルボン酸;ピリジン−2−カルボン酸(ピコリン酸)、ピリジン−3−カルボン酸(ニコチン酸)、ピリジン−4−カルボン酸(イソニコチン酸)、ピリジン−2,3−ジカルボン酸、ピリジン−2,4−ジカルボン酸、ピリジン−2,5−ジカルボン酸、ピリジン−2,6−ジカルボン酸;ピリミジン−3,4−ジカルボン酸、ピリミジン−3,5−ジカルボン酸、ピリミジン−2−カルボン酸、ピリミジン−4−カルボン酸、ピリミジン−5−カルボン酸、ピリミジン−2,4−ジカルボン酸、ピリミジン−2,5−ジカルボン酸、ピリミジン−4,5−ジカルボン酸、ピリミジン−4,6−ジカルボン酸;ピリダジン−3−カルボン酸、ピリダジン−4−カルボン酸、ピリダジン−3,4−ジカルボン酸、ピリダジン−3,5−ジカルボン酸、ピリダジン−4,5−ジカルボン酸;ピラジン−2−カルボン酸、ピラジン−2,3−ジカルボン酸、ピラジン−2,5−ジカルボン酸、ピラジン−2,6−ジカルボン酸;及びこれらの混合物からなる群から選択されることができ、これらに限定されるものではない。
本発明において、(E−2)α-ヒドロキシカルボン酸は、下地金属溶出抑制及び再析出防止剤として作用する。前記(E−2)α-ヒドロキシカルボン酸は、好ましくは脂肪族α-ヒドロキシカルボン酸であり、例えば、グリコール酸、乳酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒドロキシペンタン酸、ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシヘプタン酸などのようなヒドロキシモノカルボン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸などのようなα−ヒドロキシジカルボン酸及びこれらの混合物からなる群から選択されることができ、これらに限定されるものではない。
本発明において、無電解金めっきにおける金イオンの安定性を増加させて金めっき浴の寿命を延長させ、金めっきの品質の低下を抑制するために、シアン化化合物または亜硫酸塩化合物などのような(F)金イオン安定化剤を添加することができる。
本発明による置換型無電解金めっき液は、前記の成分に加えて、下地金属表面の腐食をさらに抑制する表面腐食防止剤を含有することができる。
本発明による置換型無電解金めっき液は、金めっき液の特性を阻害しなければ、例えば、界面活性剤、結晶調整剤、pH調整剤、緩衝剤、平坦化剤、厚さ調節剤、消泡剤などのような添加剤をさらに含み得る。
本発明による金めっき方法は、通常の無電解金めっき方法により、前述した無電解金めっき液を使用して実行され得る。
本実施例で使用されるPCB基板は、SMDタイプの厚さ1mmのFR−4基板を使用した。図1は、本発明で使用された金めっき評価用基板を示す写真である。
下記の表2に示された成分、含有量及び条件に応じて脱イオン水にシアン化金カリウム1g/L(金含有量基準)、EDTA−2Na 20g/L、3−ピリジンカルボン酸2g/L、シュウ酸40g/L、クエン酸5g/L、亜硫酸ナトリウム5g/L、2,4(1H,3H)−ピリミジン−ジオン1.0g/Lを添加して、本発明による置換型無電解金めっき液を製造した。
前記表2に示された成分、含有量及び条件に応じて脱イオン水にシアン化金カリウム1g/L(金含有量基準)、EDTA−2Na 20g/L、3−ピリジンカルボン酸2g/L、コハク酸30g/L、クエン酸5g/L、亜硫酸ナトリウム5g/L、2−アミノ−9H−プリン−6(H)−オン0.2g/L、ベンゾトリアゾール50mg/Lを添加して、本発明による置換型無電解金めっき液を製造した。
前記表2に示された成分、含有量及び条件に応じて脱イオン水にシアン化金カリウム1g/L(金含有量基準)、EDTA−2Na 20g/L、3−ピリジンカルボン酸2g/L、シュウ酸40g/L、クエン酸5g/L、亜硫酸ナトリウム5g/L、2,4(1H,3H)−ピリミジン−ジオン1.0g/L、2−アミノ−チアゾール50mg/Lを添加して、本発明による置換型無電解金めっき液を製造した。
前記表2に示された成分、含有量及び条件に応じて脱イオン水にシアン化金カリウム1g/L(金含有量基準)、EDTA−2Na 20g/L、3−ピリジンカルボン酸2g/L、シュウ酸40g/L、亜硫酸ナトリウム5g/L、ベンゾトリアゾール50mg/Lを添加して、比較用の置換型無電解金めっき液を製造した。
前記表2に示された成分、含有量及び条件に応じて脱イオン水にシアン化金カリウム1g/L(金含有量基準)、EDTA−2Na 20g/L、3−ピリジンカルボン酸2g/L、コハク酸30g/L、亜硫酸ナトリウム5g/Lを添加して、比較用の置換型無電解金めっき液を製造した。
1.金めっきの厚さ:XRFめっき層分析装備で厚さを測定して下記表3に示した。
2.金めっきの外観:めっきされた試験片の外観上ムラや変色などの外観上異常の有無を光学顕微鏡で観察して下記表3に示した(図3参照)。
3.熱処理前のめっき層間局部侵食:FEI社 HELIOS 600I FIB装備を用いて、20μmの断面加工後、SEMでめっき層内の局部侵食を観察して図4に示し、このことからめっき層の局部侵食の有無を確認して下記表3に示した。
4.熱処理後のめっき層間局部侵食:めっきされた試験片を175℃のオーブンで24時間熱処理した後、FIB装備を用いて20μm断面加工後、SEMでめっき層内の局部侵食を観察して図5に示し、このことからめっき層の局部侵食の有無を確認して下記表3に示した。
5.めっき密着性:テープによる剥離試験(Peel test)を行ってベース金属とめっき層が分離されてテープに付着するかどうかを確認して下記表3に示した。
6.半田接合強度:半田ボールのプル(Pull)強度と破壊モードに対する試験は、DAGE 4000機器で行った。プルスピード(Pull Speed)は5,000μm/secとし、試験片はめっき後の強度を測定し、実験は合計30回行って平均値を求め、その結果を下記表3に示した。図6は、半田接合試験過程を示す写真である。
[測定条件]
測定方式:ボールプル(Ball Pull)テスト、
半田ボール:αメタル0.45 φ SAC305(Sn−3.0Ag−0.5Cu)、
リフロー:マルチリフロー(BTU社、VIP−70)、
リフロー条件:Top260℃
7.半田広がり性:めっきされた試験片の表面にフラックス(Flux)を薄膜で塗布した後にαメタル0.3 φ SAC305(Sn−3.0Ag−0.5Cu)半田ボールを載せた後、リフローを処理し、広がっていった半田ボールの(横+縦)/2で測定して下記表3に示した(図7参照)。
8.耐クラック性試験:耐クラック性試験のためにMIT−DA機器で行った。めっきされた試験片の一方を固定させ、他方には250gの錘をぶら下げて試験片をぴんと張った後、試験片の回路中間部を左右に135度ずつ折って回路が切れる瞬間までの左右往復回数を測定して下記表3に示した。
9.回路にじみ:めっき後スペース(Space)が20μm以下の回路をSEMで観察して、にじみの有無を確認して下記表3に示した。
[測定条件]
にじみ率(%)=(にじみ幅 (μm)/回路幅(μm))*100
Claims (13)
- (A)局部侵食遮断剤として、カルボニル酸素を有する、プリン系化合物またはピリミジン系化合物と、
(B)水溶性金化合物と、
(C)錯化剤と、
(D)伝導性向上剤として、ジカルボン酸と、
(E)下地金属溶出抑制及び再析出防止剤として、(E−1)窒素−含有ヘテロアリールカルボン酸(但し、当該成分(E−1)中の窒素は、ヘテロアリール環に位置しながら、すべて芳香族窒素を示す)及び(E−2)α−ヒドロキシカルボン酸と、
(F)金イオン安定化剤として、シアン化化合物または亜硫酸塩化合物と、を含み、
前記カルボニル酸素は、下記化学式a〜cで示される基のうちのいずれかに含まれていることを特徴とする、置換型無電解金めっき液。
- 前記(A)局部侵食遮断剤としてのカルボニル酸素を有するプリン系化合物またはピリミジン系化合物は、2−アミノ−9H−プリン−6(H)−オン、3,7−ジヒドロ−プリン−2,6−ジオン、7,9−ジヒドロ−1H−プリン−2,6,8(3H)−トリオン、5−メチル−ピリミジン−2,4(1H,3H)−ジオン、2,4(1H,3H)−ピリミジン−ジオン及び4−アミノ−1H−ピリミジン−2オンからなる群から選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- 前記(B)水溶性金化合物は、シアン化第一金カリウム、シアン化第二金カリウム、塩化第一金カリウム、塩化第二金カリウム、亜硫酸金カリウム、亜硫酸金ナトリウム、チオ硫酸金カリウム、チオ硫酸金ナトリウム及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- 前記(C)錯化剤は、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、トリエチレンテトラミン六酢酸、プロパンジアミン四酢酸、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン三酢酸、1,3−ジアミノ−2−ヒドロキシプロパンN,N,N’,N’−四酢酸、ビス−(ヒドロキシフェニル)−エチレンジアミン二酢酸、ジアミノシクロヘキサン四酢酸、エチレングリコール−ビス((β−アミノエチルエーテル)−N,N’−四酢酸)、N,N,N’,N’−テトラキス−(2−ヒドロキシプロピル)−エチレンジアミン、エチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリアミン、テトラキス(アミノエチル)エチレンジアミン、これらのナトリウム塩、カリウム塩またはアンモニウム塩、及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- 前記(D)伝導性向上剤としてのジカルボン酸は、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、3,3−ジメチルペンタン酸、シクルロペンタンジカルボン酸、シクロヘキサンジカルボン酸及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- 前記(E−1)窒素−含有ヘテロアリールカルボン酸は、イミダゾールカルボン酸、イミダゾールジカルボン酸、ピリジンカルボン酸、ピリジンジカルボン酸、ピリミジンカルボン酸、ピリミジンジカルボン酸、ピリダジンカルボン酸、ピリダジンジカルボン酸、ピラジンカルボン酸、ピラジンジカルボン酸及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- 前記(E−1)窒素−含有ヘテロアリールカルボン酸は、イミダゾール−2−カルボン酸、イミダゾール−4−カルボン酸、イミダゾール−2,4−ジカルボン酸、イミダゾール−4,5−ジカルボン酸、ピリジン−2−カルボン酸(ピコリン酸)、ピリジン−3−カルボン酸(ニコチン酸)、ピリジン−4−カルボン酸(イソニコチン酸)、ピリジン−2,3−ジカルボン酸、ピリジン−2,4−ジカルボン酸、ピリジン−2,5−ジカルボン酸、ピリジン−2,6−ジカルボン酸、ピリミジン−3,4−ジカルボン酸、ピリミジン−3,5−ジカルボン酸、ピリミジン−2−カルボン酸、ピリミジン−4−カルボン酸、ピリミジン−5−カルボン酸、ピリミジン−2,4−ジカルボン酸、ピリミジン−2,5−ジカルボン酸、ピリミジン−4,5−ジカルボン酸、ピリミジン−4,6−ジカルボン酸、ピリダジン−3−カルボン酸、ピリダジン−4−カルボン酸、ピリダジン−3,4−ジカルボン酸、ピリダジン−3,5−ジカルボン酸、ピリダジン−4,5−ジカルボン酸、ピラジン−2−カルボン酸、ピラジン−2,3−ジカルボン酸、ピラジン−2,5−ジカルボン酸、ピラジン−2,6−ジカルボン酸及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする、請求項6に記載の置換型無電解金めっき液。
- 前記(E−2)α−ヒドロキシカルボン酸は、グリコール酸、乳酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒドロキシペンタン酸、ヒドロキシカプロン酸、ヒドロキシヘプタン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1種以上であることを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- 前記(F)金イオン安定化剤は、亜硫酸基(SO3 2−)を有する亜硫酸塩化合物であることを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- さらに、(G)表面腐食防止剤(但し、前記成分(A)は除く)を含むことを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- 前記(G)表面腐食防止剤は、5原子ヘテロ環の中に1つ以上の窒素と2つ以上の他元素とを有するアゾール化合物含むことを特徴とする、請求項10に記載の置換型無電解金めっき液。
- さらに、(H)その他の添加剤として、界面活性剤、結晶調整剤、pH調整剤及び緩衝剤からなる群から選択される少なくとも1種以上を含むことを特徴とする、請求項1に記載の置換型無電解金めっき液。
- 銅または銅合金から選択される金属表面を有する被めっき基板を準備するステップ、及び
請求項1〜12のいずれか一項に記載された置換型無電解金めっき液に、前記被めっき基板を接触させるステップを含むことを特徴とする、置換型無電解金めっき方法。
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