JP6800800B2 - 成長速度測定装置および成長速度検出方法 - Google Patents

Description

本発明の実施形態は、成長速度測定装置および成長速度検出方法に関する。

薄膜を再現性良く、広い面積にわたり均一に形成する手法としては有機金属化学気相成長法（ＭＯＣＶＤ）、分子線エピタクシー法（ＭＢＥ）、スパッタリング法など、気相中で製膜する方法（気相成長法）がよく知られており、これらは工業的な薄膜形成方法として重要である。これらの気相成長法で形成される薄膜の光学定数や成長速度をその場で観察する手法として、光の反射率の経時変化をモニターする方法が知られている。この方法では、薄膜の形成装置の壁面に設けた光学窓を通して薄膜が形成されている測定対象に光を照射し、ある特定の波長の光の反射率を成膜プロセス中に計測する。薄膜を形成する基板の表面が鏡面である場合、この薄膜に照射される光は、形成される薄膜の表面での反射光と、基板と薄膜との界面での反射光との干渉効果によって、観測される反射率が薄膜の膜厚に対して周期的に変化する。膜厚に対する反射率の変化の周期、反射率の最小値、最大値などの値から、形成される薄膜の光学定数や膜厚を計算することができ、また薄膜の成膜時間から成長速度を計算することができる。

一般的な上記の計算の手順を以下に説明する。まず、薄膜の反射率は、反射率計にて計測できる。一方、形成される薄膜の成長速度、屈折率などのパラメータを用いた計算により反射率の時間変化（以下、反射率のモデル関数と呼ぶことがある）をシミュレーションすることができる。そこで上記のパラメータを用いたシミュレーションの結果を、反射率計による反射率の時間変化の実測値と比較した場合の誤差が極小になるように決定（フィッティング）することで、反射率のモデル関数におけるフィッティングパラメータを選定することができる。ところが、反射率のモデル関数を反射率の実測値にフィッティングさせたときの誤差の極小点が複数箇所に現れる場合があり、どの極小点が正しい解であるかを容易には判別できないことがありうる。

特許５０５００４４号公報

本発明の実施形態は、フィッティングパラメータの最適値を選定可能な成長速度測定装置および成長速度検出方法を提供するものである。

本実施形態の一態様では、それぞれ異なる複数の波長の光を基板の表面に照射し、前記基板の表面の反射率をそれぞれ計測する反射率計と、
予め求められた前記反射率のモデル関数を、前記基板上に順次積層される薄膜のうち少なくとも１層について、屈折率と、成長速度との少なくとも一方をフィッティングパラメータとして、前記反射率の計測値にフィッティングするフィッティング部と、
前記複数の波長のそれぞれについて、前記反射率のモデル関数と前記反射率の計測値との誤差が極小になるときの前記フィッティングパラメータを抽出するパラメータ抽出部と、
前記複数の波長のそれぞれについて抽出された前記フィッティングパラメータの中から、前記フィッティングパラメータの最適値を選定するパラメータ選定部と、を備える、成長速度測定装置が提供される。

前記パラメータ選定部は、前記複数の波長のそれぞれについて抽出された前記フィッティングパラメータが一致したときの前記フィッティングパラメータを最適値としてもよい。

前記パラメータ抽出部は、前記複数の波長の中の第1波長についてのフィッティングでの前記誤差が極小になるときの第１フィッティングパラメータを抽出し、前記第１フィッティングパラメータに基づく前記第1波長と異なる第２波長についてのフィッティングでの前記誤差が極小になるときの第２フィッティングパラメータを抽出し、
前記パラメータ選定部は、前記第1フィッティングパラメータと、前記第２フィッティングパラメータとが一致したときの前記フィッティングパラメータを最適値としてもよい。

前記パラメータ抽出部は、前記パラメータ選定部にて前記フィッティングパラメータが選定されるまで、前記第１波長についてのフィッティングと、前記第２波長についてのフィッティングとを繰り返してもよい。

本実施形態の他の一態様では、それぞれ異なる複数の波長を基板の表面に照射し、前記基板の表面の反射率をそれぞれ計測し、
前記複数の波長における前記反射率をそれぞれ計測した結果に基づいて、前記基板上に積層される薄膜のうち少なくとも１層について、屈折率と成長速度との少なくとも一方を含むパラメータの最適値を選定する成長速度計測方法が提供される。

一実施形態による気相成長装置の概略構成を示す図。 放射温度計の内部構成を示す図。 干渉光の反射率が時間に応じて変化する様子を示す波形図。 本実施形態による成長速度測定装置が行う処理の概要を説明する図。 誤差の極小値を説明する図。 ＡｌＮ層とＳＬＳを積層する際の反射率の時間変化を示すグラフ。 ＡｌＮ層を積層する部分の反射率の時間変化を拡大したグラフ。 ＳＬＳを積層する部分の反射率の時間変化を拡大したグラフ。 波長λ１の光を用いた場合の誤差と屈折率の成長速度との関係を示す図。 波長λ２の光を用いた場合の誤差と屈折率の成長速度との関係を示す図。 波長λ２の光を用いて場合の誤差の成長速度と屈折率の関係を三次元画像で表現した図。 波長λ３の光を用いた場合の誤差と屈折率の成長速度との関係を示す図。 波長λ１，λ２，λ３の光を用いた場合の誤差と屈折率の成長速度の関係を重ねてを示す図。 ２つの波長λ１とλ２の光をそれぞれ用いた場合の誤差曲線を示す図。 誤差曲線上の極小点の中から、正しい解である極小点を特定する処理手順を説明する図。 成長速度測定装置の内部構成を示すブロック図。 フィッティング部の処理動作を示すフローチャート。 図１３の処理手順に基づくパラメータ抽出部とパラメータ選定部の処理動作の一例を示すフローチャート。 図１２の処理手順に基づくパラメータ抽出部とパラメータ選定部の処理動作の一例を示すフローチャート。

以下、図面を参照して本開示の一実施の形態について説明する。なお、本件明細書に添付する図面においては、図示と理解のしやすさの便宜上、適宜縮尺および縦横の寸法比等を、実物のそれらから変更し誇張してある。

さらに、本明細書において用いる、形状や幾何学的条件並びにそれらの程度を特定する、例えば、「平行」、「直交」、「同一」等の用語や長さや角度の値等については、厳密な意味に縛られることなく、同様の機能を期待し得る程度の範囲を含めて解釈することとする。

図１は一実施形態による気相成長装置１の概略構成を示す図である。本実施形態では、成膜処理を行う基板としてシリコン基板、具体的にはシリコンウエハ（以下、単にウエハと呼ぶ）Ｗを用い、このウエハＷ上に単一の膜を、あるいは複数の薄膜を積層して、成膜する例を説明する。以下では、気相成長方法としてＭＯＣＶＤを例に取って、具体的に説明する。なお、本実施形態は、シリコン基板以外の基板にも適用可能であるが、基板の表面は鏡面である必要がある。また、基板の表面に複数の薄膜を積層する製法は、ＭＯＣＶＤ以外の製法でもよい。

図１の気相成長装置１は、ウエハＷに成膜を行うチャンバ２と、このチャンバ２内のウエハＷに原料ガスを供給するガス供給部３と、チャンバ２の上部に位置する原料放出部４と、チャンバ２内でウエハＷを支持するサセプタ５と、このサセプタ５を保持して回転する回転部６と、ウエハＷを加熱するヒータ７と、チャンバ２内のガスを排出するガス排出部８と、このガス排出部８からガスを排気する排気機構９と、ウエハＷの温度を測定する放射温度計１０と、各部を制御する制御部１１とを備えている。

チャンバ２は、成膜対象のウエハＷを収納可能な形状（例えば、円筒形状）であり、チャンバ２の内部に、サセプタ５、ヒータ７、回転部６の一部などが収容されている。

ガス供給部３は、複数のガスを個別に貯留する複数のガス貯留部３ａと、これらガス貯留部３ａと原料放出部４とを接続する複数のガス管３ｂと、これらガス管３ｂを流れるガスの流量を調整する複数のガスバルブ３ｃとを有する。各ガスバルブ３ｃは、対応するガス管３ｂに接続されている。複数のガスバルブ３ｃは、制御部１１により制御される。実際の配管は、複数のガス管を結合したり、１本のガス管を複数のガス管に分岐したり、ガス管の分岐や結合を組み合わせるなどの複数の構成を取りうる。

ガス供給部３から供給される原料ガスは、原料放出部４を通って、チャンバ２内に放出される。チャンバ２内に放出された原料ガス（プロセスガス）は、ウエハＷ上に供給され、これにより、ウエハＷ上に所望の膜が形成されることになる。なお、使用する原料ガスの種類は、特に限定されない。

原料放出部４の底面側には、シャワープレート４ａが設けられている。このシャワープレート４ａは、ステンレス鋼やアルミニウム合金等の金属材料を用いて構成することができる。複数のガス管３ｂからのガスは、原料放出部４内で混合されて、シャワープレート４ａのガス噴出口４ｂを通ってチャンバ２内に供給される。なお、シャワープレート４ａにガス流路を複数設け、複数種類のガスを分離したままチャンバ２内のウエハＷに供給してもよい。

原料放出部４の構造は、成膜された膜の均一性、原料効率、再現性、製作コストなどを勘案して選定されるべきであるが、これらの要求を満たすものであれば特に限定されるものではなく、公知の構造のものを適宜用いることもできる。

サセプタ５は、回転部６の上部に設けられており、サセプタ５の内周側に設けられた座ぐり内にウエハＷを載置して支持する構造になっている。なお、図１の例では、サセプタ５は、その中央に開口部を有する環状形状であるが、開口部のない略平板形状でもよい。

ヒータ７は、サセプタ５および／またはウエハＷを加熱する加熱部である。加熱対象を所望の温度および温度分布に加熱する能力、耐久性などの要求を満たすものであれば、特に限定されない。具体的には、抵抗加熱、ランプ加熱、誘導加熱などが挙げられる。

排気機構９は、ガス排出部８を介してチャンバ２の内部から反応後の原料ガスを排気し、排気バルブ９ｂと真空ポンプ９ｃの作用により、チャンバ２内を所望の圧力に制御する。

放射温度計１０は、原料放出部４の上面に設けられている。放射温度計１０は、光源からの光をウエハＷに照射し、ウエハＷからの反射光を受光して、ウエハＷの反射光強度を測定する。このように、放射温度計１０は、膜成長面の反射率を測定する反射率計として機能する。また、放射温度計１０は、ウエハＷの膜成長面Ｗａからの熱輻射光を受光して、熱輻射光強度を測定する。放射温度計１０は、その内部にデータ演算部を有する。このデータ演算部は、熱輻射光強度と反射率から、ウエハＷの温度を求める。データ演算部は、例えば、汎用のコンピュータにより構成可能である。

原料放出部４の上面には、光透過窓２ａが設けられており、放射温度計１０の光源からの光と、ウエハＷからの反射光および熱輻射光は、この光透過窓２ａを通過する。光透過窓２ａは、スリット形状や矩形状、円形状などの任意の形状を取り得る。窓には、放射温度計１０で計測する光の波長範囲で透明な部材を用いる。室温から１５００℃程度の温度を測定する場合には、可視領域から近赤外領域の光の波長を計測するのが好ましく、その場合には窓の部材としては石英ガラスなどが好適に用いられる。

制御部１１は、気相成長装置１内の各部を集中的に制御するコンピュータと、成膜処理に関する成膜処理情報や各種プログラムなどを記憶する記憶部とを備えている。制御部１１は、成膜処理情報や各種プログラムに基づいて、ガス供給部３や回転部６の回転機構、排気機構９などを制御し、ヒータ７によるウエハＷの加熱などを制御する。この他、制御部１１は、本実施形態による成長速度測定装置２１の機能を有する。なお、図１の気相成長装置１内に、制御部１１とは別個に成長速度測定装置２１を設けてもよい。この場合、成長速度測定装置２１は、制御部１１に接続されることになる。成長速度測定装置２１の内部構成および動作は後述する。

図２は放射温度計１０の内部構成を示す図である。放射温度計１０は、光源１０ａと、ハーフミラー１０ｂと、焦点調整用レンズ１０ｃと、波長選択フィルタ１０ｄと、絞り１０ｅと、受光部１０ｆと、温度計制御部１０ｇとを有する。

光源１０ａは、ウエハＷに照射するための照明光Ｌ１を発光する。ハーフミラー１０ｂは、照明光Ｌ１を反射させてウエハＷに向けるとともに、ウエハＷからの光を透過させる。焦点調整用レンズ１０ｃは、ハーフミラー１０ｂを透過した照明光Ｌ１をウエハＷ上に結像させる。また、焦点調整用レンズ１０ｃは、ウエハＷからの反射光Ｌ１ａと熱輻射光Ｌ２を受光部１０ｆの受光面Ｍ１上に結像させる。波長選択フィルタ１０ｄは、ハーフミラー１０ｂを透過した光のうち、所定の波長範囲の反射光Ｌ１ａと熱輻射光Ｌ２を透過させる。絞り１０ｅは、ウエハＷ上の測定に必要な部分からの光のみを透過させる。受光部１０ｆは、絞り１０ｅを透過した反射光Ｌ１ａと熱輻射光Ｌ２を受光する。温度計制御部１０ｇは、受光部１０ｆで受光された反射光Ｌ１ａの強度（反射光強度）と熱輻射光Ｌ２の強度（熱輻射光強度）とに基づいて、ウエハＷの温度を求める。

放射温度計１０は、比較的広い波長範囲の光を測定対象に照射して、反射された光のうち特定の波長のものを波長選択フィルタにより観測するものである。これは熱輻射光強度も特定の波長範囲で測定する必要があるためである。一方、反射率のみを求める場合には、あらかじめ特定の波長の光を測定対象に照射してその反射光強度を測定する方法を用いることもできる。上記の特定の波長の光は、比較的広い波長範囲の光を波長選択フィルタに通して、特定の波長の光のみを透過させることで得られる。あるいはレーザ光線のような単色性の良い光源からの光を用いてもよい。

放射温度計１０で測定された反射率は本実施形態の反射率の実測データとして用いることができる。また、本実施形態に用いるための専用の反射率測定装置を気相成長装置に具備させてもよい。その他、基板の反りを観測する装置では、基板にレーザ光のような指向性の強い光を照射するものが一般的で、このような反り測定装置では反りを観測しながら反射光強度が測定できる。このような反り測定装置などによって測定された反射率のデータも、本実施形態の反射率の実測データとして用いることができる。

本実施形態による気相成長装置１は、ウエハＷ上への種々の膜の成膜に利用できるが、以下では、一例として、シリコンウエハＷ上にＡｌＮ層と、ＡｌＧａＮ薄膜とＡｌＮ薄膜とを交互に積層したＳＬＳ構造（Ｓｔｒａｉｎｅｄ Ｌａｙｅｒ Ｓｕｐｅｒｌａｔｔｉｃｅ（歪超格子）構造、以下、ＳＬＳと呼ぶことがある）とを形成する場合の成長速度測定について説明する。

（本実施形態の基本原理）
以下、本実施形態の基本原理を説明する。表面が鏡面である基板の表面上に、１層または複数の薄膜を形成する過程で、任意の波長の光を薄膜の表面に照射すると、薄膜表面からの反射光と基板の表面からの反射光とが干渉を起こして、干渉光の反射率は時間に応じて変化する。反射率が変化する周期は、薄膜に照射させた光の波長によって異なる。より具体的には、干渉光の周期は、２ｎｄ／λで表される。ｎは薄膜の屈折率、ｄは薄膜の膜厚、λは照射する光の波長である。

図３は干渉光の反射率が時間に応じて変化する様子を示す波形図である。図３の横軸は時間、縦軸は反射率である。図３には、薄膜表面に照射される３つの波長の光に対応する３つの反射率波形ｗ１〜ｗ３が示されている。ｗ１よりｗ２の方が波長が短く、ｗ２よりｗ３の方が波長が短い例を示している。図３からわかるように、波長が長いほど、反射率の時間変化は緩やかになる。

図４は本実施形態による成長速度測定装置２１が行う処理の概要を説明する図である。図４の波形ｗ４は反射率計にて計測された反射率の時間変化、波形ｗ５はシミュレーションにより求められる反射率の時間変化（反射率のモデル関数）である。図４の横軸は時間、縦軸は反射率である。本実施形態では、反射率のモデル関数のパラメータ（以下、フィッティングパラメータと呼ぶ）を調整することで、波形ｗ５を波形ｗ４に一致（以下、フィッティングと呼ぶ）させる処理を行う。波形ｗ６は波形ｗ５を波形ｗ４にフィッティングさせた例を示している。

この結果、図５に示すように、反射率のモデル関数と反射率計にて計測された反射率との誤差は、フィッティングが最もよいときに極小になり、この点を最適値と呼ぶ。なお、図５では簡便のため上記のフィッティングに用いるパラメータが一つである場合について示しているが、実際にはフィッティングには多くのパラメータが用いられ、上記の誤差はこれらのパラメータの多次元関数となる。

図６Ａは、シリコン基板の上に、バッファ層として機能するＡｌＮ層を成長させた後、ＳＬＳと呼ばれるＡｌＮ薄膜とＡｌＧａＮ薄膜を交互に積層させた積層膜を成長させる際の、ＡｌＮ層とＳＬＳの実際に測定された反射率の時間変化を示すグラフである。図６Ａのグラフｗ７〜ｗ９は、反射率計で計測した反射率の時間変化を示している。グラフｗ７〜ｗ９はそれぞれ、波長λ１〜λ３の光を照射した場合を示している。

図６Ｂはバッファ層であるＡｌＮ層の積層時の反射率の時間変化を拡大したグラフを示し、図６ＣはＳＬＳの積層時の反射率の時間変化を拡大したグラフを示している。

図７は、図６Ｂに示した波長λ１でのＡｌＮ層についての反射率の測定値に対して、反射率のモデル関数をフィッティングさせた場合の誤差とフィッティングにより得られた屈折率との成長速度に対する関係（それぞれ曲線ｗ１０および曲線ｗ１１）を示している。

誤差曲線ｗ１０の横軸はＡｌＮ層の成長速度（ｎｍ／ｓｅｃ）、縦軸は誤差量である。屈折率曲線ｗ１１の横軸はＡｌＮ層の成長速度（ｎｍ／ｓｅｃ）、縦軸は屈折率ｎである。

ここで図７に示した誤差と屈折率の計算方法について以下に説明する。図６Ｂに示したＡｌＮ層を成長する場合に、反射率の時間変化はＡｌＮ層を成長する基板の複素屈折率の実数部と虚数部、ＡｌＮの屈折率、ＡｌＮの成長速度の４つのパラメータで表される。通常はこの４つのパラメータについて同時にフィッティングを行うが、ここではフィッティングの誤差とフィッティングから求まる屈折率との成長速度についての関係を明確にするために、４つのフィッティングパラメータのうち成長速度をある値に固定して他の３つのパラメータをフィッティングする。こうして、ある成長速度の場合に誤差がどこまで減少するかと、その場合の屈折率の値が求まる。図７は上記の手順を異なる多数の成長速度の値に対して行い、前述の手順で求められた誤差と屈折率を成長速度に対してプロットしたものである。図７の誤差曲線ｗ１０での極小値ｐ１，ｐ２は４つのパラメータを同時にフィッティング場合の極小値と同等の結果を与えるべきものである。

なお、上記の基板の複素屈折率は仮想的なものである。つまり、単層あるいは多層の膜の上にさらに薄膜が形成される場合の反射率変化は、形成される薄膜より下の層を仮想的な複素屈折率を持つ単一の層としたものと同等であることが知られている。このように、その上に薄膜が形成される層を仮想的な複素屈折率を持つ単一な層として反射率を計算する方法は仮想界面法などと呼ばれている。

ところで誤差曲線ｗ１０の誤差には、２箇所の極小点ｐ１，ｐ２が存在する。これらの極小点ｐ１，ｐ２は、反射率のモデル関数にて計算された反射率と、反射率計で計測された反射率とのフィッティングが最もよい場合の成長速度を示している。ｐ１とｐ２の極小点のうち、どちらかが実際の成長速度に対応するものと考えられるが、反射率の測定に含まれる誤差などを勘案すると、ｐ１とｐ２のどちらが正しい解であるかは図７の結果からだけでは原理的には判定できない。

一方、これら２つの極小点ｐ１，ｐ２におけるＡｌＮの屈折率は異なっており、成長速度がより大きい極小点ｐ２の屈折率は２．０未満であり、実際のＡｌＮ層の屈折率よりも小さい。よって、極小点ｐ２は、ＡｌＮ層の成長速度を推測するための正しい解ではないことがわかり、極小点ｐ１における成長速度が正しい解であると推測できる。

図８は、図７とは異なる波長λ２の光を用いてフィッティングを行った場合の誤差の誤差曲線ｗ１２と、フィッティングにより得られた屈折率曲線ｗ１３とを示している。図８においても、誤差曲線ｗ１２には２つの極小点ｐ３，ｐ４が存在する。ところが、極小点ｐ３，ｐ４における屈折率はいずれも２．０を超えており、極小点ｐ３，ｐ４のどちらが正しい解であるか、図８だけでは判別できない。

なお、図９は、波長λ２の光を用いてフィッティングを行った場合の誤差量を三次元画像で表現した図である。ここではフィッティングに用いる４つのパラメータのうち成長速度と屈折率をある値に固定してフィッティングを行っている。多くの成長速度と屈折率の組み合わせについてフィッティングして得られた誤差の、成長速度と屈折率の関係を示したものである。図９のｘ軸は成長速度、ｙ軸は屈折率、ｚ軸は（１／誤差量）の対数である。ｚ軸の値が大きいほど誤差量が小さいことを示している。ｚ軸の取り方が異なっていることを除けば、原理的に図９の稜の部分の成長速度軸方向への投影が図８になる。図９の三次元画像のピーク位置が図８の極小点である。実際の４つのパラメータフィッティングは、図９におけるある出発点（パラメータの初期値）から誤差が極小となるパラメータを探すことであるということができる。図９の出発点から、辿り着く誤差のピーク位置は、フィッティングに用いる初期パラメータにより変わることがわかる。

図１０は、図７や図８とは異なるλ３の光を用いてフィッティングを行った場合の誤差曲線ｗ１４と、フィッティングにより得られた屈折率曲線ｗ１５とを示している。図１０にも、２箇所の極小点ｐ５，ｐ６があるが、極小点ｐ５での屈折率は測定誤差を考慮したＡｌＮの屈折率の上限の２．５をはるかに大きく超えており、正しい解ではない。よって、極小点ｐ６における成長速度が正しい解であると推測できる。

以上のように、反射率のモデル関数を、反射率計で計測される反射率にフィッティングさせたときに、誤差が極小になる箇所（フィッティングパラメータ）が複数存在する場合がある。この場合、これら複数のフィッティングパラメータのうち、どのフィッティングパラメータが正しい解であるか否かを容易には判断できない可能性がある。このような場合に、上述のように屈折率の情報が既知であれば、正しくない解を除外して正しいフィッティングパラメータを選定できる可能性がある。また、Ｘ線回折やエリプソメータなどの他の計測機器を用いた計測結果と比較することで、正しいフィッティングパラメータを選定することも考えられるが、上記の組み合わせて用いる分析方法の適応範囲が限られていたり、いくつもの測定を行わなければならず手間がかかるという問題がある。

そこで、本実施形態では、複数の波長の光をそれぞれ用いて、反射率のモデル関数を反射率計で計測される反射率にフィッティングさせる処理を行い、各波長ごとに誤差の極小点を抽出し、各波長ごとの極小点の位置を比較することで、フィッティングパラメータの選定を行う。これにより、屈折率などの情報を用いずに、あるいは他の計測機器等を用いずに、例えばソフトウェア処理にて、フィッティングパラメータを選定できる。

図１１は３つの波長λ１、λ２、λ３における誤差曲線と、対応する屈折率曲線とを重ね合わせた図である。図１１の横軸は成長速度（ｎｍ／ｓｅｃ）、縦軸は誤差量または屈折率値である。各波長ごとに、誤差が極小になる成長速度が異なるが、図１１に矢印で示した極小点は、３つの誤差曲線において共通である。よって、この極小点位置の成長速度が正しい解であることがわかる。上記の正しい解を求める手順では成膜する材料（ＡｌＮ）の屈折率についての知識を必要としない。

このように、複数の波長をそれぞれ用いて誤差の極小点を抽出し、各波長ごとの誤差の極小点の位置が一致する箇所が見つかれば、その箇所におけるフィッティングパラメータを正しい解として選定することができる。

上記の手順を言い換えると、薄膜を積層中の基板の反射率の時間変化を複数の異なる波長で測定し、反射率のモデル関数のフィッティングにより各波長ごとに極小点を抽出し、抽出された極小点を上記の波長の間で比較し、正しい解を選定する、ということができる。

図１１は３つの波長を使って、フィッティングパラメータの選定を行っているが、最低２つの波長での極小値の抽出結果により、フィッティングパラメータの選定を行うことができる。図１２は２つの波長を用いて、フィッティングパラメータである薄膜の成長速度を選定する例を説明する図である。図１２は、２つの波長λ１とλ２の光をそれぞれ用いた場合の誤差曲線ｗ１６，ｗ１７を模式的に示している。波長λ１の光に対応する誤差曲線ｗ１６には２つの極小点ｐ７，ｐ８があり、波長λ２の光に対応する誤差曲線ｗ１７にも２つの極小点ｐ９，ｐ１０がある。これらの極小点のうち、極小点ｐ８、ｐ９はパラメータである成長速度が一致している。この極小点ｐ８，ｐ９におけるパラメータの値により、フィッティングパラメータを選定することができる。

このように、本実施形態によれば、１つの波長では、誤差曲線に複数の極小点が現れて、そのうちのどの極小点が正しい解であるかを特定できない場合であっても、複数の波長を用いることで、正しい解である極小点を選定できる。

上記に説明した方法では、一つの波長ですべての極小点を抽出するために、細かく分割された成長速度の各点に対してフィッティングを行った。この方法では成長速度の点数だけの回数のフィッティングを行うことになり、短い時間内に極小点の抽出作業を行うことが難しい。そこで、あらかじめ必要な区間に分割された成長速度の範囲内で成長速度もフィッティングパラメータに含めたフィッティングを行ってもよい。たとえば与えられた成長速度の範囲内に３つの極小点が存在すると考えられる場合、上記の与えられた成長速度の範囲を３以上の適切な数だけ分割し、その分割された成長速度の範囲内で、成長速度を含めたフィッティングパラメータを用いてフィッティングを行う。このような手順でフィッティングの回数を大幅に減らしながら必要な極小点を抽出することが可能である。なお、上記の説明では、成長速度を範囲を分割するパラメータの例として挙げたが、その他のパラメータを範囲を分割するパラメータとしてもよい。

図１３は、２つの波長λ１とλ２の光を用いて、誤差曲線上の極小点の中から、正しい解である極小点を選定する別の処理手順を説明する図である。なお、図１３に示されている誤差と成長速度の関係（ｗ１６とｗ１７）は、以下のフィッティングの手順の理解を助けるために示したもので、前もって知っておく必要はない。つまり、誤差と成長速度が図１３に示したような関係にある場合、実際のフィッティングはあるパラメータの初期値から出発する。この初期値の付近でのパラメータ（ここでは成長速度）と誤差の関係を調べることで、おおよそのパラメータの最適値が推定できる。このようにして得たパラメータの最適値の推定値を基に再度最適値の推定を行う。この操作を繰り返すことにより、実際の誤差とパラメータの関係を全体的に知っていなくても、誤差が極小となるパラメータの値に辿り着くことができる。

図１３の説明に戻ると、まず、波長λ１の光における誤差曲線ｗ１６上のフィッティングにより最初の極小点を抽出する（図１３のＡ）。これにより、極小点ｐ７が抽出されると、次に、この極小点ｐ７でのパラメータ値（例えば、極小点ｐ７での成長速度）を出発点として、波長λ２の光における誤差曲線ｗ１７上のフィッティングにより次の極小点を抽出する（図１３のＢ）。そして、極小点ｐ９近くの所定の点になると、この点でのパラメータ値を出発点としてフィッティングを行い、波長λ１の光における誤差曲線上の次の極小点を抽出する（図１３のＣ）。これにより、極小点ｐ８が抽出されると、次に、この極小点ｐ８でのパラメータ値が、波長λ２の光における誤差曲線上の極小点か否かを判定し（図１３のＤ）、極小点であれば、両誤差曲線上での極小点が一致する場所が見つかったと判断して、この極小点でのパラメータ値を正しいパラメータとして選定する。この方法の特長は、一つの波長で抽出された極小値が他の波長での極小値でない場合（正しいパラメータでない場合）、次の波長でのフィッティングを行うことで、フィッティングが初期のパラメータ（最初の波長で極小点として抽出されたパラメータ）から自動的に別の極小点に移動することである。この方法ではあらかじめすべての極小点を抽出する必要がなく、手順が大幅に簡略化される。

上記の手順を言い換えると、薄膜を積層中の基板の反射率の時間変化を複数の異なる波長で測定し、まず1つの波長で1つの極小点を抽出し、この抽出された極小点が他の波長で極小点になっているかどうかを判定する。判定の結果、上記の他の波長でも極小値と判定された場合はこの解を正しい解と選定する。一方、最初に抽出された極小値が他の波長では極小値とならない場合には、上記の他の波長での極小値を新たに抽出する。この新たに抽出された極小値についてさらにこの波長とは別の波長で上記の操作を行う。この操作を正しい解が選定できるまで繰り返す。

上記の手順ではフィッティングは、正しくない極小点を除外するためのそれほど精度を必要としないものと、最終的にパラメータを精密に決定するためのものに分けてもよい。手順を簡便にするためには、高い精度を必要としないフィッティングではフィッティングでの繰り返し計算の回数を制限したり、極小点に至ったと判断するための判定基準を緩めればよい。

具体的に異なる波長での誤差の極小点（図１３ではｐ８とｐ９）を与えるパラメータ値（図１３では成長速度）が同一であるかどうかを判断する方法の例としては、異なる波長で抽出されたパラメータの値が所定の範囲内にあるかどうかで判定することが挙げられる。最終的にパラメータを高い精度で決定するためには、複数の波長で同時にフィッティングを行ってもよい。

（成長速度測定装置２１の概要）
上述したように、本実施形態による成長速度測定装置２１は、図１の制御部１１に内蔵することができる。この場合、制御部１１は、ハードウェア構成として成長速度測定装置２１を備えていてもよいし、ソフトウェア処理によって成長速度測定装置２１の機能を実現してもよい。

図１４は成長速度測定装置２１の内部構成を示すブロック図である。図１４に示すように、成長速度測定装置２１は、フィッティング部２２と、パラメータ抽出部２３と、パラメータ選定部２４とを有する。この他、成長速度測定装置２１には、反射率計で計測された反射率が入力される。

フィッティング部２２は、予め求められた反射率のモデル関数を、基板上に順次積層される薄膜のうちの少なくとも１層の、屈折率と成長速度との少なくとも一方をフィッティングパラメータとして、反射率の計測値にフィッティングする。すなわち、フィッティング部２２は、パラメータフィッティングを行って最適値を求める。より詳細には、フィッティング部２２は、複数の波長の光にて反射率をそれぞれ計測した結果に基づいて、基板上に順次積層される少なくとも１つの薄膜のうちの少なくとも１層の、屈折率と成長速度との少なくとも一方を含むフィッティングパラメータを調整して、複数の波長のそれぞれごとに、あるいは複数の波長について同時に反射率のモデル関数を反射率の計測値にフィッティングする。

パラメータ抽出部２３は、複数の波長のそれぞれについて、反射率のモデル関数と反射率の計測値との誤差が極小になるときのフィッティングパラメータを抽出する。すなわち、パラメータ抽出部２３は、１個または複数個の最適値をリストアップする。

パラメータ選定部２４は、複数の波長のそれぞれについて抽出されたフィッティングパラメータ同士を比較することにより、フィッティングパラメータを選定する。例えば、パラメータ選定部２４は、複数の波長を順に選択して、各波長で抽出されたフィッティングパラメータの中から異なる波長の間で誤差が極小になるときのフィッティングパラメータを選び出す（選定する）。

すなわち、パラメータ選定部２４は、波長ごとにリストアップされた最適値の中から最も良いものを選定する。

また別の具体的な一例として、パラメータ抽出部２３は、複数の波長の中の第１波長についてのフィッティングでの誤差が極小になるときの第１フィッティングパラメータを抽出するとともに、この第１フィッティングパラメータに基づく第１波長と異なる第２波長についてのフィッティングでの誤差が極小になるときの第２フィッティングパラメータを抽出してもよい。また、パラメータ選定部２４は、第１フィッティングパラメータと第２フィッティングパラメータとが一致したときのフィッティングパラメータを最適値としてもよい。また、パラメータ抽出部２３は、パラメータ選定部２４にてフィッティングパラメータが選定されるまで、第１波長についてのフィッティングと、第２波長についてのフィッティングとを繰り返してもよい。

図１５はフィッティング部２２の処理動作の一例を示すフローチャートである。まず、反射率のモデル計算に用いる各種パラメータ（例えば、基板の複素屈折率、基板上の各薄膜の屈折率、成長速度など）の初期値を設定する（ステップＳ１）。次に、計算に用いる積層された各薄膜の膜厚を、成長速度の設定値に成長時間を乗じて求める（ステップＳ２）。ここで、各薄膜の成長速度はフィッティングパラメータであり、後述の最適化の手順に従って、各薄膜の屈折率とともに最適化されていく。

次に、基板の複素屈折率と、各薄膜の膜厚および屈折率と、を用いて、基板とその上の積層構造についての反射率のモデル計算を行う（ステップＳ３）。ステップＳ２とＳ３の処理は、成長中断中を除くすべての観測時刻において繰り返し行われる。これにより、成長開始から現時刻（成長が終了している場合は、成長終了時）までの反射率の時間変化がモデル計算される。ただし、観測時刻の数が多く、反射率のモデル関数の計算に必要以上に時間がかかる場合には、計算の精度を落とさない程度に観測時刻を間引いてもよい。

次に、反射率計で計測された反射率とモデル計算された反射率との誤差を計算する（ステップＳ４）。誤差は、反射率の各観測時刻での、実測された反射率（Ｒｍｅｓ）とモデル計算された反射率（Ｒｍｏｄｅｌ）の差を２乗し、その各観測時刻の総和（ζ）として計算される。このζは計算に用いる各パラメータ（Ｐ）の関数であるので、ζ（Ｐ）と表記する。

反射率のモデル計算値の実測値との誤差は、上記以外にも、各時刻での誤差の計算方法やその積算方法について適宜変更してもよい。例えば、各時刻での誤差については、実測の反射率に応じて観測値と計算値の差に重みづけをしたり、観測値と計算値の差の２乗ではなく絶対値としたり、積算値については単純な総和の平方根を取るなどである。あるいは反射率の観測値と計算値の差がある規定値以上の場合には誤差の積算に加えないような方法をとっても良い。

次に、各パラメータのうち、一部または全部について、現状の値（Ｐ）からわずか（δＰ）に変化させる（ステップＳ５）。例えば屈折率ｎｓの初期値が２である場合、屈折率ｎｓを２．０１などとする。この変化量をδｎsなどと表記する。ここで、パラメータとは、例えば、各薄膜の屈折率ｎｓや成長速度ｋｓなどであり、フィッティングパラメータとも呼ばれる。そして、ステップＳ２〜Ｓ３の処理を繰り返して、ステップＳ４にて誤差ζ（Ｐ＋δＰ）を計算する。

必要に応じて、いくつかの異なるδＰｑを用いてζ（Ｐ＋δＰｑ）を計算してもよい。このステップＳ５にて、ζのδＰの依存性が近似的に求まる。ここで、互いに成長速度が異なる層同士では異なる屈折率を準備する。これは、成長速度以外には同じ成膜条件であっても成膜された薄膜の屈折率が異なる場合があるからである。ただし、予め成長速度が異なっても屈折率が同じであることがわかっている場合には、これらの層同士で同じ屈折率を用いてもよい。また、基板および薄膜の屈折率は一般には複素数であるが、透明な材料の場合、屈折率は実数となる。

次にステップＳ５で得られたζのδＰの依存性から、ζを最小にするδＰ（δＰｏ）を推定する（ステップＳ６）。次に、ステップＳ６から求められたＰ＋δＰｏを用いてζ（Ｐ＋δＰｏ）を計算する（ステップＳ７）。

次にζ（Ｐ＋δＰｏ）が十分小さいかどうかを判定する（ステップＳ８）。この値が所定の設定値に比べて小さければ、十分なフィッティングが行われたと考えられる。一方、この値が所定の設定値に比べて小さくない場合には、計算に用いたパラメータが大きな誤差を持っていると考えられる。この場合には、再びＳ２戻って、Ｐ＋δＰｏを新たな初期値として計算を繰り返す（ステップＳ９）。一般に、上述したステップＳ１〜Ｓ９の処理を繰り返すことで、誤差ζは次第に小さくなる。

図１５に示すフィッティング部２２の処理は、基板上に成長中の各薄膜に照射される各波長ごとに、あるいは複数の波長で同時に行われる。本実施形態では、複数の波長での反射率のデータに対して、おもに各波長ごとに反射率のフィッティングを行うことを念頭に置いており、この場合は成長速度と各波長での屈折率などがフィッティングパラメータで、フィッティングで最小にすべき誤差は各波長での反射率データと反射率のモデル関数との誤差となる。一方、複数の波長で同時にフィッティングを行う場合には、フィッティングパラメータは成長速度とフィッティングの対象になる複数の波長での屈折率などで、フィッティングで最小にすべき誤差は、フィッティングの対象になるすべての波長での反射率データと反射率のモデル関数との誤差である。

図１６は図１３の処理手順に基づくパラメータ抽出部２３とパラメータ選定部２４の処理動作の一例を示すフローチャートである。図１６の処理は、２つの波長λ１とλ２の光を用いて、フィッティングパラメータの選定を行う例を示している。

まず、波長λ１の光を基板上の薄膜に照射して、その反射光を反射率計で計測したデータを用いて、パラメータの初期値を設定し（ステップＳ１１）、フィッティング部２２に図１５のフィッティング処理を行わせる（ステップＳ１２）。このとき、フィッティング部２２は、誤差が十分に小さくなるまで、図１５に示すフローチャートを所定回数繰り返す。

次に、パラメータ抽出部２３は、ステップＳ１２の処理結果に基づいて、最初の誤差の極小点を抽出する（ステップＳ１３）。ステップＳ１３で誤差の極小点が抽出されると、波長λ２の光で計測した反射率のデータを用いて、ステップＳ１３で検索された極小点でのパラメータを初期値として、フィッティング部２２に図１５のフィッティング処理を行わせる（ステップＳ１４）。

次に、パラメータ抽出部２３は、λ２でのフィッティング（ステップＳ１４）の処理結果を基にλ２での極小点を抽出する（ステップＳ１５）。

パラメータ選定部２４はλ１とλ２について抽出された極小点を比較して、この極小点が、一致するか否かを判定する（ステップＳ１７）。一致すれば、この極小点にて、フィッティングパラメータを選定する（ステップＳ１８）。一致しなければ、λ２について抽出された結果を初期値に設定して（ステップＳ１５）、ステップＳ１２以降の処理を繰り返す。

反射率の測定波長が３つある場合には、波長λ２での極小点の抽出後、さらに第３の波長（λ３）でフィッティングと誤差の極小点の抽出処理を行ってもよい。反射率の測定波長が４つ以上ある場合には同様の処理を繰り返せばよい。

図１７は図１２の処理手順に基づくパラメータ抽出部２３とパラメータ選定部２４の処理動作の一例を示すフローチャートである。図１７の処理は、ｋ個の波長λ１〜λｋの光を用いて、フィッティングパラメータの選定を行う例を示している。

まず、波長λ１の光を用いて、フィッティング部２２にフィッティング処理を行わせる（ステップＳ２１）。このとき、フィッティング部２２は、誤差が所定値以下になるまで、所定回数だけ図１５のステップＳ１〜Ｓ９の処理を繰り返す。この処理により、波長λ１の光を用いた場合の誤差曲線が得られる。

同様に、波長λ２〜λｋの光を順に用いて、ステップＳ２１と同様の処理を行うことで、波長λ２〜λｋの光を用いた場合の誤差曲線がそれぞれ得られる（ステップＳ２２、Ｓ２３）。

次に、各誤差曲線での誤差の極小点を比較して、パラメータが一致する極小点を検索する（ステップＳ２４）。パラメータ選定部２４は、検索された極小点にて、フィッティングパラメータを選定する（ステップＳ２５）。

以上については、ＡｌＮ層の単層から構成される薄膜を基板上に成長する例を示した。同様の方法はＡｌＧａＮ層とＡｌＮ層のＳＬＳのように異なる材料の薄膜を２層以上基板上に成膜する場合にも応用することができる。ただし、通常、積層される薄膜中の材料の数が増えると、フィッティングに用いるパラメータが増える。上記の材料が測定波長で光を吸収しない場合、屈折率の虚数部分が０になるので、上記の材料１つ当たり、屈折率と成長速度の２つのパラメータがフィッティングに加わる。成膜温度については、一つの成膜温度に対して基板の仮想的な複素屈折率が２つ（実部と虚部）パラメータとしてフィッティングに加わる。

基板上にＳＬＳのように複数の層からなる構造を積層する場合、積層される材料によっては一旦成長を中断し次の層の成膜が始まるまでの間（成長中断中）に、一旦成膜された膜がエッチングされることがある。この場合、例えばＡｌＧａＮ薄膜層の成長後に、次のＡｌＮ薄膜層の成長が始まる前の成長中断時には、成膜は行われておらず、温度などが変化していないにもかかわらず、若干、反射率が変化する。このような成長中断中の反射率の変化は、成長中断中にＡｌＧａＮ層がエッチングされて膜厚が減少することに起因する。このため、図１５のフィッティング処理を行う際には、上述したエッチングの影響を考慮に入れて、ＡｌＮ薄膜層の成長開始時に、ＡｌＧａＮ薄膜層の膜厚を所定の厚みだけ減じるのが望ましい。

また成長を継続しながら積層する層により成長温度を変える場合がある。温度を変化させると、積層部分よりも基板側での層の光学的性質が変化するため、最表面の層の膜厚の変化以外の要因でも反射率が変化する場合がある。この場合、反射率のモデル関数の計算は、温度変化中は行わず、温度が一定の間のみ、反射率の測定値と反射率のモデル関数の比較を行えばよい。ただし、温度を変更中（反射率のモデル関数の計算を行わない間）の成膜量については適切にその前後に成膜した層に含ませるように計算しなければならない。

図１６や図１７のように、複数の波長を用いてフィッティング処理を行う場合、各波長は、１０％以上相違させるのが望ましい。１０％以上の波長が相違していれば、各波長での誤差曲線の極小点のうち、正しい解でない極小点に顕著な差違が生じ、正しい解を検出しやすくなる。

なお、図１６や図１７の処理を行っても、誤差曲線から正しい解を特定できない場合は、その原因として、基板上に積層された各薄膜が均一な膜でないことや、各薄膜に照射する光の波長の値が正確でないことや、反射率計の精度に問題があり、反射率計で計測される反射率が正確でないことなどが考えられる。よって、図１６や図１７の処理によっても、正しい解が特定できない場合は、上述した原因によるものか否かを解明する必要がある。

本実施形態の手法により、フィッティングパラメータを選定する際には、基板の表面が鏡面であることが重要である。基板の表面に厚膜を形成する場合は、光の干渉が明瞭でなくなることから、反射率を正確に計測できなくなり、精度が低下する。よって、本実施形態によりフィッティングパラメータを正しく選定可能な薄膜の膜厚は数１０μｍ以下である。

本実施形態による成長速度測定装置２１は、ＭＯＣＶＤ以外の成膜方法やエッチング方法にも適用可能である。本実施形態による成長速度測定装置２１は、表面が鏡面の基板上に複数の薄膜を積層する場合の成長速度解析に幅広く適用可能である。

このように、本実施形態では、複数の波長を用いて、反射率のフィッティング処理をそれぞれ行って、反射率の誤差が極小になる場合のフィッティングパラメータ同士を比較して、フィッティングパラメータを選定する。これにより、フィッティングにより得られた誤差曲線に複数の極小点が存在する場合であっても、そのうちの正しい解を簡易かつ迅速に特定できる。

本実施形態によれば、ある波長での誤差曲線上の一つの極小点が検出されると、別の波長での誤差曲線上での極小点を検索する処理を交互に行うことで、比較的短時間で、フィッティングパラメータを選定できる。

本発明の態様は、上述した個々の実施形態に限定されるものではなく、当業者が想到しうる種々の変形も含むものであり、本発明の効果も上述した内容に限定されない。すなわち、特許請求の範囲に規定された内容およびその均等物から導き出される本発明の概念的な思想と趣旨を逸脱しない範囲で種々の追加、変更および部分的削除が可能である。

上述した実施形態で説明した成長速度測定装置２１の少なくとも一部は、ハードウェアで構成してもよいし、ソフトウェアで構成してもよい。ソフトウェアで構成する場合には、成長速度測定装置２１の少なくとも一部の機能を実現するプログラムをフレキシブルディスクやＣＤ−ＲＯＭ等の記録媒体に収納し、コンピュータに読み込ませて実行させてもよい。記録媒体は、磁気ディスクや光ディスク等の着脱可能なものに限定されず、ハードディスク装置やメモリなどの固定型の記録媒体でもよい。

また、成長速度測定装置２１の少なくとも一部の機能を実現するプログラムを、インターネット等の通信回線（無線通信も含む）を介して頒布してもよい。さらに、同プログラムを暗号化したり、変調をかけたり、圧縮した状態で、インターネット等の有線回線や無線回線を介して、あるいは記録媒体に収納して頒布してもよい。

本発明のいくつかの実施形態を説明したが、これらの実施形態は、例として提示したものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これら実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。

１ 気相成長装置、２ チャンバ、３ ガス供給部、４ 原料放出部、５ サセプタ、６ 回転部、７ ヒータ、８ ガス排出部、９ 排気機構、１０ 放射温度計、１１ 制御部、２１ 成長速度測定装置、２２ フィッティング部、２３ パラメータ抽出部、２４ パラメータ選定部

Claims (5)

1. それぞれ異なる複数の波長の光を基板の表面に照射し、前記基板の表面の反射率をそれぞれ計測する反射率計と、
   予め求められた前記反射率の時間変化を示すモデル関数を、前記基板上に順次積層される薄膜のうち少なくとも１層について、屈折率と成長速度との少なくとも一方をフィッティングパラメータとして、前記反射率の時間変化の計測値にフィッティングするフィッティング部と、
   前記複数の波長のそれぞれについて、前記モデル関数と前記計測値との誤差が極小になるときの前記フィッティングパラメータを抽出するパラメータ抽出部と、
   前記複数の波長のそれぞれについて抽出された前記フィッティングパラメータの中から、前記フィッティングパラメータの最適値を選定するパラメータ選定部と、を備える、成長速度測定装置。
2. 前記パラメータ選定部は、
   前記複数の波長のそれぞれについて抽出された前記フィッティングパラメータが一致したときの前記フィッティングパラメータを最適値とする、請求項１に記載の成長速度測定装置。
3. 前記パラメータ抽出部は、前記複数の波長の中の第１波長についてのフィッティングでの前記誤差が極小になるときの第１フィッティングパラメータを抽出し、前記第１フィッティングパラメータに基づく前記第１波長と異なる第２波長についてのフィッティングでの前記誤差が極小になるときの第２フィッティングパラメータを抽出し、
   前記パラメータ選定部は、前記第１フィッティングパラメータと、前記第２フィッティングパラメータとが一致したときの前記フィッティングパラメータを最適値とする、請求項１または２に記載の成長速度測定装置。
4. 前記パラメータ抽出部は、前記パラメータ選定部にて前記フィッティングパラメータが選定されるまで、前記第１波長についてのフィッティングと、前記第２波長についてのフィッティングとを繰り返す、請求項３に記載の成長速度測定装置。
5. それぞれ異なる複数の波長を基板の表面に照射し、前記基板の表面の反射率の時間変化をそれぞれ計測し、
   前記複数の波長における前記反射率の時間変化をそれぞれ計測した結果に基づいて、前記基板上に積層される薄膜のうちの少なくとも１層について、屈折率と、成長速度との少なくとも一方を含むパラメータの最適値を選定する、成長速度計測方法。