JP6785425B2 - 有機材料除去方法及び再生材料の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、有機材料除去方法及び再生材料の製造方法に関する。

樹脂等の有機材料と炭素繊維等の無機材料とを複合化した複合材料は、様々な分野で利用されている。このような複合材料としては、樹脂と炭素繊維を含む炭素繊維強化プラスチック（Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ Ｐｌａｓｔｉｃ、ＣＦＲＰ）、樹脂とガラス繊維を含むガラス繊維強化プラスチック（Ｇｌａｓｓ Ｆｉｂｅｒ Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ Ｐｌａｓｔｉｃ、ＧＦＲＰ）、樹脂と金属部品を含むモールドコイル、ワニスと導電性コイルを含むモーターコイル、ＣＦＲＰ、ＧＦＲＰ等を作製するためのプリプレグなどが挙げられる。

複合材料であるＣＦＲＰ、ＧＦＲＰ、プリプレグ、モールドコイル、モーターコイル等の廃棄量は膨大であるため、再生利用することを目的として、様々な技術が研究開発されている。
例えば、特開２０１３−８２８５０号公報には、連続式の溶解処理装置が開示されている。さらに、特開２０１３−８２８５０号公報には、従来例としてバッチ式の溶解処理装置が開示されている。

しかし、特開２０１３−８２８５０号公報に開示されている連続式の溶解処理装置及びバッチ式の溶解処理装置のいずれにおいても、処理液を複合材料の全体に接触させることが難しいことがある。この場合、有機材料の溶解不足が生じ、複合材料から回収される無機材料に有機材料の一部が付着したまま残存し、回収された無機材料の品質に劣ることがある。また、無機材料に有機材料が残存する不具合を解消するため、処理時間が増加することがある。

本発明は、上記従来からの問題点に鑑みてなされたものであり、複合材料から有機材料を効率よく除去することが可能な有機材料除去方法を提供することを目的とする。また、本発明は、複合材料から無機材料を再生材料として効率よく回収することが可能な再生材料の製造方法を提供することを目的とする。

前記課題を達成するための本発明の一実施形態は、次のとおりである。
本実施形態の有機材料除去方法は、無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む板状の複合材料に、加熱された前記処理液を一方向の流れで流通させながら接触させて前記有機材料を除去する除去工程を含み、前記複合材料は、前記複合材料の板面の少なくとも一部に前記処理液が接触するように配置される。

本実施形態の有機材料除去方法では、加熱された処理液を一方向の流れで流通させながら板状の複合材料に接触させるに際し、複合材料を、複合材料の板面の少なくとも一部に処理液が接触するように配置する。そのため、処理液が複合材料の表面に効率よく接触するようになる。複合材料には処理液によって分解する有機材料が含まれており、複合材料の表面に効率よく処理液が接触することで、有機材料の分解が効率よく進行する。その結果、複合材料から有機材料が効率よく除去される。

本実施形態の有機材料除去方法では、複合材料の面方向が、処理液の流れ方向に沿うように配置されていてもよい。複合材料の面方向が処理液の流れ方向に沿うように、複合材料が配置されることで、処理液の流れが複合材料によって妨げられにくくなり、処理液が複合材料の表面により効率よく接触するようになる。その結果、複合材料から有機材料がより効率よく除去される。

また、本実施形態の再生材料の製造方法は、無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む板状の複合材料に、加熱された前記処理液を一方向の流れで流通させながら接触させて前記有機材料を除去する除去工程と、前記有機材料の分解物を含む前記処理液から、前記無機材料を再生材料として分離する分離工程と、を含み、前記除去工程における前記複合材料は、前記複合材料の板面の少なくとも一部に前記処理液が接触するように配置される。

本実施形態の再生材料の製造方法では、加熱された処理液を一方向の流れで流通させながら板状の複合材料に接触させるに際し、複合材料を、複合材料の板面の少なくとも一部に処理液が接触するように配置する。そのため、処理液が複合材料の表面に効率よく接触するようになる。複合材料には処理液によって分解する有機材料が含まれており、複合材料の表面に効率よく処理液が接触することで、有機材料の分解が効率よく進行する。その結果、複合材料に含まれる無機材料と有機材料とを効率よく分離することができ、複合材料から無機材料を再生材料として効率よく回収することができる。
本実施形態の再生材料の製造方法では、複合材料が、処理液の流れ方向に沿うように配置されていてもよい。

本発明によれば、複合材料から有機材料を効率よく除去することが可能な有機材料除去方法を提供することができる。また、本発明によれば、複合材料から無機材料を再生材料として効率よく回収することが可能な再生材料の製造方法を提供することができる。

有機材料除去装置の一例である有機材料除去装置１の要部を示す概略図である。 容器１２の正面図を示す図である。 容器１２の平面図を示す図である。 バケット３０の断面図である。 バケット３０の他の一例を示す正面図である。 窓部５０が側面部３３の外側に向けて開かれており、バケット３０の側面部３３における窓部５０の取り付けられた位置と対向する部分が接地した状態でバケット３０が配置された状態を示す図である。 窓部５０を閉じてバケット３０の底部３１が接地した状態でバケット３０が配置された状態を示す図である。 有機材料除去装置の他の一例である有機材料除去装置２の要部を示す概略図である。

以下、本発明の有機材料除去方法及び再生材料の製造方法の実施形態について詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本発明を制限するものではない。
本明細書において「工程」との語には、他の工程から独立した工程に加え、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の目的が達成されれば、当該工程も含まれる。
本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲には、「〜」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本明細書中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。
なお、各図における部材の大きさは概念的なものであり、部材間の大きさの相対的な関係はこれに限定されない。また、実質的に同一の機能を有する部材には全図面を通して同じ符号を付与し、重複する説明は省略する場合がある。

本実施形態の有機材料除去方法は、無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む板状の複合材料に、加熱された前記処理液を一方向の流れで流通させながら接触させて前記有機材料を除去する除去工程を含み、前記複合材料は、前記複合材料の板面の少なくとも一部に前記処理液が接触するように配置される。
本実施形態の有機材料除去方法に適用可能な複合材料は、無機材料と、処理液によって分解する有機材料（以下「第一の有機材料」と称することがある。）と、を含むものである。複合材料には、さらに処理液によって分解しない有機材料（以下「第二の有機材料」と称することがある。）が含まれていてもよい。
複合材料として具体的には、ＣＦＲＰ、ＧＦＲＰ、モールドコイル、モーターコイル、プリプレグ等が挙げられる。

なお、本明細書において、有機材料が「分解する」とは、処理液の作用によって有機材料の分子構造が変化し、処理液に取り込まれうる程度の大きさにまで分子量が小さくなることをいう。

第一の有機材料としては、例えば、樹脂が挙げられる。第一の有機材料が樹脂である場合、熱硬化性樹脂であっても熱可塑性樹脂であってもよい。樹脂は完全に硬化又は固化した状態であっても、完全には硬化又は固化していない状態であってもよい。

第一の有機材料が樹脂である場合、その種類は特に制限されず、樹脂の種類によって処理液の成分、処理温度、処理時間等の条件が選択される。処理液による分解の容易性の観点からは、エステル結合を含有する樹脂であることが好ましい。エステル結合を含有する樹脂としては、ポリエステル樹脂（不飽和ポリエステル樹脂又は飽和ポリエステル樹脂）、エステル結合を含有するエポキシ樹脂（酸無水物硬化エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂等）などが挙げられる。複合材料に含まれる第一の有機材料は、１種のみであっても、２種以上であってもよい。

第二の有機材料としては、熱可塑性樹脂、アラミド繊維等が挙げられる。第二の有機材料は、第一の有機材料中に分散していても、第一の有機材料と混合していても、第一の有機材料とは別の部材を形成していても、その他の状態であってもよい。

第二の有機材料が熱可塑性樹脂である場合、その種類は特に制限されない。例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリアクリル樹脂及びポリアミド樹脂が挙げられる。複合材料に含まれる第二の有機材料は、１種のみであっても、２種以上であってもよい。
ポリオレフィン樹脂としては、ポリプロピレン、ポリエチレン等が挙げられる。
ポリアクリル樹脂としては、ポリメチルメタクリレート等が挙げられる。
ポリアミド樹脂としては、ナイロン６，６、ナイロン６、ナイロン１１、ナイロン１２等が挙げられる。
第二の有機材料がアラミド繊維である場合、その種類は特に限定されない。アラミド繊維としては、パラ系アラミド、メタ系アラミド等が挙げられる。

第二の有機材料が熱可塑性樹脂である場合、その軟化点は、特に制限されない。複合材料から第二の有機材料を効率よく除去する観点からは、例えば、２３５℃以下であってよく、１５０℃以下であることが好ましい。第二の有機材料が軟化点の異なる熱可塑性樹脂を２種以上含む場合は、そのうちで最も高い軟化点を第二の有機材料の軟化点とする。

本実施形態において、樹脂の軟化点とは、ＪＩＳ Ｋ ７２０６：１９９９に準じて測定された値をいう。

複合材料に含まれる無機材料の材質としては、炭素、ガラス、セラミックス、金属、半導体等が挙げられる。複合材料中における無機材料の状態は特に制限されず、繊維状、クロス状、粒子状、層状、板状、棒状等が挙げられる。複合材料に含まれる無機材料は、１種のみであっても、２種以上であってもよい。

複合材料の形状は、板状とされる。
ある実施態様では、板状の複合材料を略正方形に切断してもよい。板状の複合材料の形状を略正方形とすることで、回収される無機材料が炭素繊維等の繊維材料である場合に、繊維の長さが略均一になる傾向にある。そのため、回収された繊維材料を不織布等の作製に再利用する際に有用である。

ある実施態様では、複合材料は繊維状の無機材料（例えば、炭素繊維）を含み、第一の有機材料としてエステル結合を含有する樹脂（例えば、エポキシ樹脂）を含み、第二の有機材料としてエステル結合を含有しない熱可塑性樹脂（例えば、ポリオレフィン樹脂）を含む。

本実施形態で用いられる処理液は、複合材料に含まれる有機材料（複合材料が第一の有機材料と第二の有機材料とを含む場合には、第一の有機材料）を分解しうるものであれば特に制限されない。例えば、有機材料がエステル結合を含有する樹脂を含む場合は、エステル結合の分解を生じる処理液を用いることが好ましい。エステル結合の分解を生じる処理液としては、有機溶媒と分解触媒とを含む処理液が挙げられる。

処理液が有機溶媒を含む場合、有機溶媒の種類は特に制限されない。有機溶媒としては、アルコール溶媒、ケトン溶媒、エーテル溶媒、アミド溶媒等が挙げられる。

アルコール溶媒としては、ベンジルアルコール、メタノール、エタノール、１−プロパノール、２−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、イソブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−メチル−１−ブタノール、イソペンチルアルコール、ｔｅｒｔ−ペンチルアルコール、３−メチル−２−ブタノール、ネオペンチルアルコール、１−ヘキサノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、１−ヘプタノール、２−ヘプタノール、３−ヘプタノール、シクロヘキサノール、１−メチルシクロヘキサノール、２−メチルシクロヘキサノール、３−メチルシクロヘキサノール、４−メチルシクロヘキサノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール（分子量２００〜４００）、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、グリセリン、ジプロピレングリコール等が挙げられる。

ケトン溶媒としては、ジイソブチルケトン、メチルシクロヘキサノン、アセトン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、４−ヘプタノン、シクロヘキサノン、ホロン、イソホロン等が挙げられる。

エーテル溶媒としては、ジプロピルエーテル、ジベンジルエーテル、フェニルベンジルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、ジヘキシルエーテル、アニソール、フェネトール、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセタール、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル等が挙げられる。
アミド溶媒としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等が挙げられる。

中でも加熱等によって変質しにくい等の観点からはアルコール溶媒が好ましく、ベンジルアルコール、１，４−ブタンジオール等がより好ましく、ベンジルアルコールがさらに好ましい。処理液に含まれる有機溶媒は、１種のみであっても、２種以上であってもよい。

処理液の沸点は特に制限されず、複合材料に含まれる有機材料の種類に応じて選択される。すなわち、処理液の沸点は、複合材料に含まれる有機材料が分解する温度以上の温度から選択される。また、複合材料が有機材料として第一の有機材料と第二の有機材料とを含む場合、処理液の沸点は、第一の有機材料が分解する温度以上であり、且つ第二の有機材料の軟化点以上である温度から選択される。

処理液が分解触媒を含む場合、分解触媒としてはリン酸塩、金属水酸化物等が挙げられる。リン酸塩としてはリン酸三カリウム、リン酸三ルビジウム、リン酸三ナトリウム、リン酸三リチウム等が挙げられる。金属水酸化物としては水酸化ルビジウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム等が挙げられる。

中でも有機溶媒への溶解性が良好で、触媒効果が高い等の観点からは金属水酸化物であることが好ましく、水酸化ナトリウムであることがより好ましい。処理液に含まれる分解触媒は、１種のみであっても、２種以上であってもよい。処理液が分解触媒を含む場合の分解触媒の濃度は特に制限されない。例えば、０．４質量％〜２０質量％の範囲であってもよい。

本実施形態の有機材料除去方法では、板状の複合材料に、加熱された処理液を流通させながら接触させる。この場合の処理液の複合材料に対する流れ方向は、特に限定されるものではない。
但し、複合材料に対する処理液の流れ方向は、一方向の流れであり、除去工程中に、流れ方向を変えることはない。複合材料に対する処理液の流れ方向を、一方向の流れにすることで、複合材料から分解された有機材料が処理液中に滞留して複合材料中の有機材料の分解反応が阻害されるのを防ぎ、効率よく有機材料を除去することができる。
複合材料に対する処理液の流れ方向を一方向の流れとするには、例えば、除去工程を実施するための処理槽において、処理槽に処理液を流入させる処理液流入部と処理槽から処理液を流出させる処理液流出部とを離間して配置する方法が挙げられる。

なお、処理液の温度、処理液による処理時間等の、有機材料を分解及び除去する際の処理液の温度プロファイルは特に限定されるものではなく、所定温度で所定時間処理するものであってもよいし、処理液の温度を少なくとも二段階に設定してもよい。

処理液の温度プロファイルが第一段階と第二段階とをこの順に含む場合、それぞれの段階における処理液の温度及び処理時間は有機材料の種類及び硬化度合い並びに複合材料の形状に基づいて選択でき、特に制限されない。例えば、第一の段階における処理液の温度は３０℃〜１９０℃の範囲とすることができ、第一の段階における処理時間は１分〜１８０分の範囲とすることができ、第二の段階における処理液の温度は１００℃〜２３５℃の範囲とすることができ、第二の段階における処理時間は１分〜７２０分の範囲とすることができる。

また、無機材料と第一の有機材料と第二の有機材料とを含む複合材料を処理する場合、処理液の温度を第二の有機材料の軟化点以上とする段階を設けてもよい。処理液の温度を第二の有機材料の軟化点以上とすることで、処理液によって分解されない第二の有機材料が軟化して、複合材料から除去されやすくなる。

なお、プリプレグ等の有機材料の硬化又は固化が完全には完了していない複合材料を処理する場合の処理液の温度プロファイルの一例としては、処理液の温度が有機材料の硬化又は固化が促進されにくい温度に維持される第一段階と、第一段階の温度条件よりも高い温度に維持される第二段階と、をこの順に含むことが好ましい。
プリプレグ等の有機材料の硬化又は固化が完全には完了していない複合材料を処理する場合、処理液の温度を一気に昇温させると、処理液によって有機材料が除去されつつも処理液の熱によって有機材料の硬化反応が起こりうるため、処理液と複合材料との接触状態によっては有機材料の硬化が進んでしまい、有機材料の除去が進み難くなる可能性がある。
処理液の加熱条件が上述の第一段階と第二段階とをこの順に含むことで、硬化又は固化が完全には完了していない複合材料に含まれる有機材料の硬化等を抑制し、有機材料の除去効率が向上する傾向にある。

複合材料は、複合材料の板面の少なくとも一部に処理液が接触するように配置される。そのため、板状の複数の複合材料の対向する面同士が接触することで、複合材料の間に処理液が入り込めない状態とはならない傾向にある。
例えば、板状の複数の複合材料は、板面と板面とが完全には接触しないように配置されてもよい。本明細書にて述べる「板面と板面とが完全には接触しない」とは、板状の複合材料同士が対向する面同士を接触させ、複合材料の間に処理液が入り込めない状態ではないことを意味する。
また、複合材料を、前述したように、複合材料の板面の少なくとも一部に処理液が接触するように配置することで、複合材料に対して処理液を十分に接触させることができるようになるところ、好ましくは、板状の複合材料の面方向を処理液の流れ方向に沿うように配置する態様が挙げられる。板状の複合材料がこのような状態であれば、板状の複合材料が処理液の流れを妨げることなく、板状の複合材料における最も広い面積の面に潤沢な処理液を供給することができる。

本実施形態の再生材料の製造方法は、無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む板状の複合材料に、加熱された前記処理液を一方向の流れで流通させながら接触させて前記有機材料を除去する除去工程と、前記有機材料の分解物を含む前記処理液から、前記無機材料を再生材料として分離する分離工程と、を含み、前記除去工程における前記複合材料は、前記複合材料の板面の少なくとも一部に前記処理液が接触するように配置される。
本実施形態の再生材料の製造方法における「除去工程」の実施態様は、本実施形態の有機材料除去方法の場合と同様とすることができる。

本実施形態の再生材料の製造方法では、有機材料の分解物を含む処理液から、無機材料が再生材料として分離して回収される。無機材料の分離方法は特に限定されるものではなく、無機材料の量、形状等に鑑みて従来から公知の方法を選択することができる。回収された無機材料は、再生材料として再利用に供される。

以下、本実施形態の有機材料除去方法及び再生材料の製造方法を、図面に基づいて説明する。但し、本実施形態は下記内容に限定されるものではない。
図１は、本実施形態の有機材料除去方法及び再生材料の製造方法を実施可能な有機材料除去装置の一例である有機材料除去装置１の要部を示す概略図である。本実施形態では、無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む板状の複合材料の面方向が鉛直方向に沿うように、複合材料が配置され、板状の複合材料の面方向に沿って加熱された処理液が流通する（つまり、加熱された処理液が鉛直方向に沿う方向に流通する）場合について説明する。なお、本実施形態では、加熱された処理液は鉛直方向の下方から上方へ流通する。

図１に示すように、有機材料除去装置１は、処理槽であるカラム１０を有する。
カラム１０は、円筒状のカラム本体と、カラム本体の鉛直方向下側の一端に形成された円錐状の円錐部と、カラム本体の鉛直方向上側の一端の開口を閉じる開閉可能な不図示の蓋体とを備える。
カラム１０におけるカラム本体には、無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む複合材料を収納する容器１２が収容される。カラム１０における容器１２の収容される部分が収容部１４とされる。
カラム１０の円錐部の頂点部分には、処理液流入部１６が設けられている。処理液流入部１６は、収容部１４の鉛直方向の下側に位置する。
カラム１０の収容部１４よりも鉛直方向の上側には、処理液流出部１８が設けられている。
カラム１０における、カラム本体と円錐部との境界には、処理液２０を整流する整流手段の一つであるじゃま板２２が設けられる。

有機材料除去装置１は、処理液２０を処理液流入部１６からカラム１０内に流入させ、且つカラム１０内の処理液２０を処理液流出部１８から流出させる処理液循環手段を有する。
本実施形態においては、処理液循環手段は、カラム１０内に流入させる処理液２０を貯留する貯留槽２４と、貯留槽２４に貯留された処理液２０をカラム１０内に流入するポンプＰと、処理液２０の流路を構成する複数の配管と、配管の途中に設けられ処理液２０の流れを規制する複数のバルブとを備える。
なお、貯留槽２４は、カラム１０内から流出した処理液２０を貯留する機能も有する。

有機材料除去装置１は、処理液２０を加熱又は冷却する温度管理手段を有する。
本実施形態においては、温度管理手段は、加熱用熱交換器２６及び冷却用熱交換器２８で構成される。

有機材料除去装置１は、必要に応じて、カラム１０の収容部１４に容器１２を収容し、収容部１４から容器１２を取り出すための移動手段を有していてもよい。
移動手段としては、例えば、チェーンブロックを用いることができる。また、移動手段は、フレーム、ガイドレール、スプロケット、チェーン、駆動シャフト、位置センサー等をさらに有していてもよい。
移動手段は、必要に応じて容器１２を、図１中、上下方向及び左右方向に移動する。

複合材料を収納する容器１２の形状は特に限定されるものではなく、処理槽の形状によって適宜選択することができる。処理槽が直方体である場合には、容器１２の形状は直方体とすることが好ましい。
一方、処理槽が円筒状のカラム本体を備える本実施形態に係るカラム１０である場合には、容器１２の形状は、カラム１０のカラム本体の形状に即して円筒状とすることが好ましい。

図２Ａ及びＢは、容器１２の一例を示す図であり、図２Ａは容器１２の正面図を、図２Ｂは容器１２の平面図を各々示す。

図２Ａ及びＢに示す容器１２は、円筒状の３つのバケット３０が、バケット３０の高さ方向に３つ連ねられて一体化されて構成されている。
図３は、バケット３０の断面図である。バケット３０は、底部３１と、底部３１の外周部から底部３１の厚み方向に立ち上がるように設けられる側面部３３とを備える。側面部３３の立ち上がる方向が、バケット３０の高さ方向とされる。なお、バケットの個数は３つに限られるものではない。また、形状は円筒状に限定されるものではなく、直方体等であってもよい。
図２Ａ及びＢに示すように、３つのバケット３０を貫通する連結棒３２と最下段のバケット３０の底部３１を支持する支持板３４とを有する連結部材３６で、３つのバケット３０が一体化されている。また、連結部材３６の上側には取っ手３８が取り付け部材４０を介して取り付けられており、取っ手３８に移動手段の一例であるチェーンブロックのフックを掛けることで、容器１２を容易に移動させることができるようにされている。
さらには、最上段のバケット３０の上側には、板状の蓋４２が配置されている。蓋４２の中心部には、処理液２０の流れが妨げられないように孔４４が設けられている。

バケット３０は、フレームにパンチングメタル、エキスパンドメタル、金網等が取り付けられて構成されており、容器１２を構成するバケット３０の表面には、バケット３０の内部と外部とを通じる複数の孔部が設けられている。そのため、処理液２０がバケット３０を容易に通過可能とされている。なお、バケット３０の網目寸法、開口率等は、複合材料及び無機材料の形状、寸法等に応じて、適宜、設定される。
また、蓋４２については、孔４４が設けられた板状の部材で構成される以外に、フレームにパンチングメタル、エキスパンドメタル、金網等が取り付けられた構成とされてもよい。

図３に示すように、バケット３０の内部には、板状の複合材料の面方向を処理液２０の流れ方向に沿って配置させる堰部材の一つである複数の仕切り板４６が設けられていてもよい。バケット３０の内部に設けられる仕切り板４６の数は特に限定されない。バケット３０の内部に仕切り板４６を設けることで、板状の複合材料をバケット３０内に収納する際に、板状の複合材料の面方向がバケット３０の高さ方向、つまりは処理液２０の流れ方向に沿うようにして、複合材料を配置することができる。
複合材料の板面の少なくとも一部に処理液が接触するように、複合材料を配置することで、処理液が複合材料の表面に効率よく接触するようになる。そのため、複合材料から有機材料を効率よく除去することが可能となる。
また、複合材料の面方向が処理液の流れ方向に沿うように、複合材料を配置することで、処理液２０の流れが妨げられにくくなるため、処理液２０が複合材料に効率よく接触するようになり、複合材料から有機材料をより効率よく除去することが可能となる。
堰部材としては、仕切り板４６のような板状の部材であってもよく、底部３１の所定の位置からバケット３０の高さ方向に伸びる棒状の部材であってもよく、その他の形状の部材であってもよく、複合部材を処理液２０の流れ方向に沿って配置させることのできるものであれば特に限定されるものではない。

図４は、バケット３０の他の一例を示す正面図である。図４におけるバケット３０の側面部３３には、蝶番４８を介して窓部５０が取り付けられている。窓部５０は、側面部３３の外側に向けて開閉可能とされている。

図５Ａ及びＢは、板状の複合材料５２を、窓部５０を有するバケット３０に収納する方法について説明する図である。図５Ａでは、窓部５０が側面部３３の外側に向けて開かれており、バケット３０の側面部３３における窓部５０の取り付けられた位置と対向する部分が接地した状態でバケット３０が配置されており、図５Ｂでは、窓部５０を閉じてバケット３０の底部３１が接地した状態でバケット３０が配置されている。なお、図５Ａ及びＢでは、板状の複合材料５２の状態をわかりやすく説明するために、バケット３０の側面部３３の一部を切り欠いて示す。

図５Ａに示すように、バケット３０における窓部５０が側面部３３の外側に向けて開かれており、バケット３０の側面部３３における窓部５０の取り付けられた位置と対向する部分が接地した状態で、窓部５０を通じてバケット３０内に板状の複合材料５２を収納する。バケット３０の側面部３３における窓部５０の取り付けられた位置と対向する部分が接地した状態とされているため、窓部５０を通じてバケット３０内に板状の複合材料５２を収納すれば、板状の複合材料５２の面方向は容易にバケット３０の高さ方向に沿った方向に平積みにされる。
その後、窓部５０を閉じてバケット３０を矢印方向に倒して、バケット３０の底部３１が接地するようにバケット３０を配置することで（図５Ｂ）、板状の複合材料５２の面方向がバケット３０の高さ方向に沿うように、バケット３０内に板状の複合材料５２を配置することができる。

カラム１０の材質は特に限定されるものではなく、加熱された処理液２０に対する耐腐食性に優れるステンレス鋼（ＳＵＳ３０３、ＳＵＳ３１６等）、ハステロイ（ハステロイＢ、ハステロイＢ−２、ハステロイＣ２７６等）などを用いることができる。

本実施形態では処理槽として、円筒状のカラム本体と、カラム本体の鉛直方向下側の一端に形成された円錐状の円錐部とを有するカラム１０が用いられている。なお、処理槽の形状は円筒状に限定されるものではなく、直方体等であってもよい。

また、加熱された処理液２０の流れ方向を一定の方向に制御する観点から、処理槽における処理液流入部から処理液流出部までの距離と、処理槽を処理液２０の流れ方向から観察したときの断面の最大長さとの比（距離／長さ）は、１〜２０であることが好ましく、２〜１０であることがより好ましく、３〜５であることがさらに好ましい。ここで、処理槽の断面の最大長さとは、以下のとおりである。
処理槽の断面が円形である場合には、処理槽の断面の最大長さは円の直径である。
処理槽の断面が矩形である場合には、処理槽の断面の最大長さは矩形の対角線の長さである。
処理槽の断面がその他の形状である場合には、処理槽の断面の最大長さは処理槽の断面に外接する円の直径である。

カラム１０における、カラム本体と円錐部との境界に設けられるじゃま板２２の形状は、特に限定されるものではない。じゃま板２２は、例えば、円筒状のカラム本体の鉛直方向下側の一端を覆い、複数の孔が設けられた円盤状で処理液２０に対し不溶な材質の板体であってもよい。カラム１０にじゃま板２２を設けることで、処理液２０が収容部１４に至る前に処理液２０の流れが整えられ、処理液流入部１６からカラム１０へ流入する処理液２０に偏った流れが生ずるのを防ぐことができる。そのため、処理液２０が複合材料により効率よく接触するようになり、複合材料から有機材料をより効率よく除去することが可能となる。
じゃま板２２以外のその他の整流手段としては、処理液の流れ方向に沿って所定の間隔で配置される複数の整流板等が挙げられる。

なお、カラム１０内で処理液２０に偏った流れが生ずるのを防ぐため、カラム１０内における処理液２０の流れ方向から観察したときに、収容部１４の面積と容器１２の占める面積とができるだけ一致していることが好ましい。収容部１４の面積と容器１２の占める面積とを一致させることで、容器１２を通過せずにカラム１０内から流出する処理液２０の量を減らすことができる。そのため、複合材料の処理に寄与しない処理液２０の量が減少し、複合材料から有機材料をより効率よく除去することが可能になる。

カラム１０内における処理液２０の流れ方向から観察したときに、収容部１４の面積を１００としたときの容器１２の占める面積は、８０以上であることが好ましい。

さらに、カラム１０内における処理液２０の流れ方向から観察したときに、容器１２に収納される複合材料は偏らずに配置されることが好ましい。容器１２に収納される複合材料の配置の偏りを抑えることで、容器１２内で処理液２０に偏った流れが生ずるのを防ぐことができる。そのため、処理液２０が複合材料に効率よく接触するようになり、複合材料から有機材料を効率よく除去することが可能となる。

有機材料除去装置１が有する温度管理手段は、加熱用熱交換器２６及び冷却用熱交換器２８で構成される。
加熱用熱交換器２６に熱媒油（ＨＭ）を循環させることにより、処理液２０を加温することができる。また、冷却用熱交換器２８に冷却水（ＣＷ）を循環させることにより、処理液２０を冷却することができる。
そのため、有機材料除去装置１の立ち上げの際又は通常運転の際は、加熱用熱交換器２６で、処理液２０を加熱することができ、処理液２０の温度を安定させることができる。また、有機材料除去装置１の立ち下げの際又は緊急の際は、冷却用熱交換器２８で、処理液２０の温度を所定の温度まで冷却することができ、安全に有機材料除去装置１を停止させることができる。
処理液２０の温度プロファイルが上述のように第一段階と第二段階とを含む場合には、例えば、加熱用熱交換器２６で加温される処理液２０の量と、冷却用熱交換器２８で冷却される処理液２０の量とを適宜調整することで、処理液２０を望ましい温度条件とすることができる。
なお、温度管理手段における処理液２０の加熱手段は加熱用熱交換器２６に限定されるものではなく、加熱ヒータ、マイクロ波加熱器、誘電加熱器等を用いることができる。また、温度管理手段における処理液２０の冷却手段は冷却用熱交換器２８に限定されるものではなく、水冷方式及び空冷方式の各種冷却手段を用いることができる。

有機材料除去装置１が有する処理液循環手段は、ポンプＰの起動及び停止と、配管の途中に設けられ処理液２０の流れを規制する複数のバルブの開閉により、処理液２０の循環を制御する。ポンプＰの起動及び停止並びにバルブの開閉は、不図示の制御手段により制御される。
貯留槽２４の容積は特に限定されるものではなく、カラム１０の容積を考慮して適宜選択することができる。

次に、有機材料除去装置１において、カラム１０に容器１２が収容されておらず、且つカラム１０内に処理液２０が満たされていない状態からの、有機材料除去装置１の動作の一例について説明する。

始めに、カラム１０における不図示の蓋体が開かれ、板状の複合材料を収納した容器１２が不図示の移動手段によってカラム１０における収容部１４に収容され、その後カラム１０における不図示の蓋体が閉じられる。板状の複数の複合材料は、板面と板面とが完全には接触しないように容器１２内に配置されている。そのため、複合材料の板面の少なくとも一部に処理液２０が接触するようになる。

貯留槽２４には矢印Ｒに沿って処理液２０が投入され、貯留槽２４に処理液２０が貯留される。処理液２０は、未使用のものを用いても、後述の再生処理を施されたものを用いても、未使用のものと再生処理を施されたものとを併用してもよい。

バルブＡが開けられ、バルブＢ、バルブＣ及びバルブＤが閉じられる。ポンプＰが駆動され、貯留槽２４に貯留された処理液２０が、バルブＡ及び加熱用熱交換器２６を通過して処理液流入部１６からカラム１０内に流入される。カラム１０内が処理液２０で満たされると、余剰の処理液２０は処理液流出部１８からカラム１０外に流出され、再び貯留槽２４に貯留される。
処理液２０が処理液流入部１６からカラム１０内に流入され、余剰の処理液２０が処理液流出部１８からカラム１０外に流出されることで、カラム１０内に、処理液流入部１６から処理液流出部１８に向かう処理液２０の一方向の流れが形成される。

加熱用熱交換器２６に熱媒油（ＨＭ）が循環されることで、加熱用熱交換器２６を通過する処理液２０は、加熱される。その結果、処理液２０の温度が上昇し、カラム１０内では、処理液２０による有機材料の分解及び除去が開始される。処理液２０の温度は、不図示の温度センサーにより監視され、処理液２０の温度に従って加熱用熱交換器２６への熱媒油の循環量が調整される。加熱用熱交換器２６への熱媒油の循環量を調整することで、処理液２０の温度が調整される。加熱された処理液２０がカラム１０内に流入することで複合材料に含まれる有機材料の分解が促され、有機材料の分解物は処理液２０中に分散又は溶解し、複合材料から有機材料が除去される。また、複合材料に含まれる無機材料は容器１２内に留まる。このようにして、板状の複合材料に、加熱された処理液を流通させながら接触させて有機材料を除去する除去工程が実施される。
処理液２０の温度は、複合材料に含まれる有機材料の種類、量等によって適宜選択される。また、処理液２０による処理時間についても、複合材料に含まれる有機材料の種類、量等によって適宜選択される。処理液２０の温度プロファイルの具体例は、上述の通りである。

所定時間経過後、加熱用熱交換器２６への熱媒油（ＨＭ）の循環が停止される。一方、冷却用熱交換器２８に冷却水（ＣＷ）が循環される。そして、バルブＡが閉じられバルブＢが開けられる。その結果、処理液２０の温度が低下する。

処理液２０の温度が取り出しに安全な温度まで低下した後、冷却用熱交換器２８への冷却水（ＣＷ）の循環が停止され、ポンプＰの動作が停止される。その後、バルブＡ、バルブＣ及びバルブＤが開けられ、有機材料除去装置１内の処理液２０が矢印Ｓに沿って排出される。処理液２０が有機材料除去装置１内から排出されることで、容器１２内に留まっている無機材料の液切りが行われる。このようにして有機材料の分解物を含む処理液２０から、無機材料を再生材料として分離する分離工程が実施される。

有機材料除去装置１内の処理液２０の排出後、カラム１０における不図示の蓋体が開かれ、不図示の移動手段によってカラム１０における収容部１４から容器１２が取り出される。容器１２に留まっている無機材料は回収され、再利用に供される。

有機材料除去装置１内から排出された処理液２０には有機材料の分解物等が分散又は溶解している。さらには、水分等の低沸点成分なども処理液２０に含まれている場合がある。処理液２０を再利用するため、必要に応じて処理液２０から有機材料の分解物等の有機成分、水分等の低沸点成分などを除去する再生処理を処理液２０に施してもよい。
処理液２０を再生処理する方法は特に限定されるものではなく、例えば、有機材料の分解物等の有機成分を処理液２０から除去する蒸発工程、蒸発工程を経て得られた処理液２０から低沸点成分を除去する蒸留工程及び必要に応じて蒸留工程を経て得られた処理液２０に触媒を追加する触媒調合工程を経て処理液を再生することができる。
なお、蒸発工程において得られる有機材料の分解物等の有機成分は、補助燃料(例えば、固形燃料と混合して使用される。)としての再利用が可能である。

また、上記の例では、処理液２０の温度を取り出しに安全な温度まで低下させた後に処理液２０を有機材料除去装置１内から排出しているが、複合材料に第二の有機材料が含まれる場合、処理液２０の温度が第二の有機材料の軟化点以上の状態で排出してもよい。処理液２０の温度を第二の有機材料の軟化点以上とした状態で有機材料除去装置１内から排出することにより、第二の有機材料が無機材料に再付着するのを防止することができる。

さらには、処理液２０が有機材料除去装置１内から排出された後、再び新たな処理液２０を用いて無機材料に付着する有機材料を除去するために上述の一連の動作を繰り返してもよい。

本実施形態の有機材料除去方法及び再生材料の製造方法では、加熱された処理液は鉛直方向の下方から上方へ流通しているが、処理液の流通方向はこれに限定されるものではなく、鉛直方向の上方から下方へ流通してもよい。鉛直方向の上方から下方へ処理液を流通させるには、例えば、有機材料除去装置１において、処理液流入部１６に連結されていた配管を処理液流出部１８に連結し、処理液流入部１８に連結されていた配管を処理液流出部１６に連結すればよい。有機材料除去装置１をこのような構成とすることで、鉛直方向の上方から下方へ処理液２０を流通させることが可能となる。

図６は、本実施形態の有機材料除去方法及び再生材料の製造方法を実施可能な有機材料除去装置の他の一例である有機材料除去装置２の要部を示す概略図である。本実施形態では、加熱された処理液が水平方向に沿う方向に流通する場合について説明する。

図６に示すように、有機材料除去装置２は、処理槽である処理タンク１１を有する。
処理タンク１１は、略直方体とされており、略直方体の長手方向が水平方向に沿うように配置されている。
処理タンク１１の上部には不図示の開口部が設けられており、容器１２を収容し、又は容器１２を取り出すことが可能とされている。不図示の開口部は、開閉可能な不図示の蓋体で塞がれている。
処理タンク１１には、無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む複合材料を収納する容器１２が収容される。処理タンク１１における容器１２の収容される部分が収容部１４とされる。
処理タンク１１の長手方向の一端には処理液流入部１６が設けられており、長手方向の他端には処理液流出部１８が設けられている。
処理タンク１１における収容部１４と処理液流入部１６の設けられた箇所との間には、処理液２０を整流する整流手段の一つであるじゃま板２２が設けられる。
処理タンク１１の底部には、処理タンク１１内から処理液２０を排出するための排出弁１９が設けられており、バルブＣを開けることで処理タンク１１内から処理液２０を排出可能とされている。
なお、有機材料除去装置２についてのその他の構成要素、有機材料除去装置２の動作、有機材料除去のための処理条件等は、有機材料除去装置１の場合と同様とすることができる。

また、上述の実施形態では、処理槽を一つ備える有機材料除去装置について説明したが、本実施形態で用いられる有機材料除去装置では、処理槽を二つ以上備えていてもよい。例えば、有機材料除去装置が処理槽を二つ備える場合、第一の処理槽における処理液流出部から流出した処理液を、第二の処理槽における処理液流入部から第二の処理槽内に流入させる構成とすることができる。

本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。

Claims (2)

1. 無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む板状の複合材料に、加熱された前記処理液を一方向の流れで流通させながら接触させて前記有機材料を除去する除去工程を含み、
   前記複合材料は、前記複合材料の板面の少なくとも一部に前記処理液が接触するように配置され、
   前記複合材料の面方向が、前記処理液の流れ方向に沿うように配置され、
   前記複合材料は、前記複合材料の面方向を前記処理液の流れ方向に沿って配置させる堰部材を備える複数のバケットに収容され、
   前記複数のバケットは、前記処理液の流れ方向に沿って連ねられて一体化され容器を構成する有機材料除去方法。
2. 無機材料と処理液によって分解する有機材料とを含む板状の複合材料に、加熱された前記処理液を一方向の流れで流通させながら接触させて前記有機材料を除去する除去工程と、
   前記有機材料の分解物を含む前記処理液から、前記無機材料を再生材料として分離する分離工程と、を含み、
   前記除去工程における前記複合材料は、前記複合材料の板面の少なくとも一部に前記処理液が接触するように配置され、
   前記複合材料の面方向が、前記処理液の流れ方向に沿うように配置され、
   前記複合材料は、前記複合材料の面方向を前記処理液の流れ方向に沿って配置させる堰部材を備える複数のバケットに収容され、
   前記複数のバケットは、前記処理液の流れ方向に沿って連ねられて一体化され容器を構成する再生材料の製造方法。

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