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Description
1つの実施形態においては、上記粘着シートを被着体に密着させた際の上記粘着剤層の厚みとナノインデンテーション法による弾性率との関係が0.05(MPa・μm−1)≦(1/粘着剤層の厚み(μm))×粘着剤層のナノインデンテーション法による弾性率(MPa)≦40(MPa・μm−1)である。
1つの実施形態においては、上記粘着剤が、エチレン性不飽和官能基を有する化合物を含む樹脂材料から構成される。
1つの実施形態においては、上記粘着剤が、粘着付与剤を含む。
1つの実施形態においては、上記中間層が、エチレン性不飽和官能基を有する化合物を含む樹脂材料から形成される。
1つの実施形態においては、上記中間層が、粘着付与剤を含む。
図1は、本発明の好ましい実施形態による粘着シートの概略断面図である。粘着シート100は、伸長性基材10と、該伸長性基材の片側または両側(図示例では片側)に配置された粘着剤層30と、伸長性基材10と粘着剤層30との間に配置された中間層20を備える。粘着剤層30は粘着剤31と熱膨張性微小球32とを含む。上記粘着シートは、任意の適切なその他の層をさらに備えていてもよい。また、粘着シートが実用に供されるまでの間、粘着剤層30上に剥離紙が配置されて粘着剤層30が保護されていてもよい。なお、図示例においては、粘着剤層30と中間層20との界面を明確に図示しているが、界面は目視、顕微鏡等で判別し難い界面であってもよい。目視、顕微鏡等で判別し難い界面は、例えば、各層の組成を分析して判別することができる(詳細は後述する)。
上記粘着剤層は、粘着性を付与するための粘着剤と、熱膨張性微小球とを含む。
上記粘着剤層を構成する粘着剤としては、本発明の効果が得られる限りにおいて、任意の適切な粘着剤が用いられ得る。1つの実施形態においては、上記粘着剤として、硬化型粘着剤が用いられ、好ましくは活性エネルギー線硬化型粘着剤が用いられる。別の実施形態においては、上記粘着剤として、感圧型粘着剤が用いられる。感圧型粘着剤としては、例えば、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤等が挙げられる。好ましくは、硬化型粘着剤が用いられる。硬化型粘着剤を用いれば、被着体を貼着する際には作業性に優れ、かつ、粘着剤を硬化して被着体を粘着剤層に密着させた後は、上記弾性率を有する粘着剤層が形成され、チップの再付着を防止し得る粘着シートを提供することができる。被着体を貼着する際(すなわち、硬化前)の粘着剤層のナノインデンテーション法による弾性率は、例えば、0.01MPa〜50MPaである。
上記活性エネルギー線硬化型粘着剤を構成する樹脂材料としては、例えば、紫外線硬化システム(加藤清視著、総合技術センター発行、(1989))、光硬化技術(技術情報協会編(2000))、特開2003−292916号公報、特許4151850号等に記載されている樹脂材料が挙げられる。より具体的には、母剤となるポリマーと活性エネルギー線反応性化合物(モノマーまたはオリゴマー)とを含む樹脂材料(R1)、活性エネルギー線反応性ポリマーを含む樹脂材料(R2)等が挙げられる。
上記アクリル系粘着剤としては、例えば、(メタ)アクリル酸アルキルエステルの1種または2種以上を単量体成分として用いたアクリル系ポリマー(ホモポリマーまたはコポリマー)をベースポリマーとするアクリル系粘着剤等が挙げられる。(メタ)アクリル酸アルキルエステルの具体例としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸テトラデシル、(メタ)アクリル酸ペンタデシル、(メタ)アクリル酸ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸ヘプタデシル、(メタ)アクリル酸オクタデシル、(メタ)アクリル酸ノナデシル、(メタ)アクリル酸エイコシル等の(メタ)アクリル酸C1−20アルキルエステルが挙げられる。なかでも、炭素数が4〜18の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルが好ましく用いられ得る。
上記ゴム系粘着剤としては、例えば、天然ゴム;ポリイソプレンゴム、スチレン・ブタジエン(SB)ゴム、スチレン・イソプレン(SI)ゴム、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)ゴム、スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(SBS)ゴム、スチレン・エチレン・ブチレン・スチレンブロック共重合体(SEBS)ゴム、スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共重合体(SEPS)ゴム、スチレン・エチレン・プロピレンブロック共重合体(SEP)ゴム、再生ゴム、ブチルゴム、ポリイソブチレン、これらの変性体等の合成ゴム;等をベースポリマーとするゴム系粘着剤が挙げられる。
上記粘着剤は、必要に応じて、任意の適切な添加剤を含み得る。該添加剤としては、例えば、開始剤、架橋剤、粘着付与剤、可塑剤、顔料、染料、充填剤、老化防止剤、導電材、帯電防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、剥離調整剤、軟化剤、界面活性剤、難燃剤、酸化防止剤等が挙げられる。
熱膨張性微小球とは、加熱により膨張または発泡し得る微小球である。該熱膨張性微小球を含む粘着剤層を有する粘着シートは、加熱により、貼着面に凹凸が生じて粘着力が低下するため、粘着力を要する場面では十分な粘着力を有し、かつ、剥離を要する場面での剥離性に優れる。
熱膨張性微小球の含有割合(重量%)=熱膨張性微小球の重量/粘着剤層の重量×100
上記粘着シートを被着体に密着させた際の上記中間層の厚みとナノインデンテーション法による弾性率との関係は、0.5(MPa・μm−1)≦(1/中間層の厚み(μm))×中間層のナノインデンテーション法による弾性率(MPa)≦40(MPa・μm−1)であり、好ましくは0.8(MPa・μm−1)≦(1/中間層の厚み(μm))×中間層のナノインデンテーション法による弾性率(MPa)≦40(MPa・μm−1)であり、より好ましくは1.0(MPa・μm−1)≦(1/中間層の厚み(μm))×中間層のナノインデンテーション法による弾性率(MPa)≦40(MPa・μm−1)である。B項に記載のとおり、「粘着シートを被着体に密着させた」状態とは、粘着剤層が所定の粘着力(例えば、上記範囲の粘着力)を発現する状態を意味する。したがって、中間層が硬化性の材料を含む場合には、所定の硬化処理(例えば、中間層を硬化させるための活性エネルギー線照射)後の状態を意味する。
上記伸長性基材は、粘着剤層を支持し、かつ、粘着シートに伸長性を付与する機能を有する。粘着剤層の支持体として伸長性基材を用いれば、上記粘着シート上で被着体を切断し、その後、チップをピックアップする際、粘着シートを引き延ばすことで、チップのペアリングを解消することができる。本発明においては、このような伸長性基材上に、上記特性の中間層および粘着剤層を形成することにより、より微少なチップに対してもペアリングの防止を図ることができる。
本発明の粘着シートは、任意の適切な方法により製造することができる。本発明の粘着シートは、伸縮性基材上に中間層を形成し、該中間層上に粘着剤層を形成して得られ得る。中間層の形成方法としては、例えば、伸長性基材上に直接、樹脂材料を含む中間層形成用組成物を塗工する方法、任意の適切な基体上に中間層形成用組成物を塗工して形成された塗工層を伸長性基材に転写する方法等が挙げられる。粘着剤層の形成方法としては、例えば、任意の適切な基体上に、粘着剤および熱膨張性微小球を含む粘着剤層形成用組成物を塗工し形成された塗工層を中間層に転写する方法等が挙げられる。また、粘着剤を含む組成物により粘着剤塗工層を形成した後、該粘着剤塗工層に熱膨張性微小球を振りかけた後、ラミネーター等を用いて、該熱膨張性微小球を該塗工層中に埋め込んで、熱膨張性微小球を含む粘着剤層を形成してもよい。上記中間層形成用組成物および粘着剤層形成用組成物は、任意の適切な溶媒を含み得る。また、熱膨張性微小球を含む粘着剤層形成用組成物において、該熱膨張性微小球の含有割合は、粘着剤と熱膨張性微小球の合計量100重量部に対して、好ましくは1重量部〜80重量部であり、より好ましくは5重量部〜60重量部である。
本発明の粘着シートは、電子部品を製造する際に、電子部品材料を仮固定するためのシートとして、好適に用いられ得る。1つの実施形態においては、本発明の粘着シートは、電子部品材料を切断する際の仮固定シートとして用いられる。該電子部品材料としては、例えば、セラミックコンデンサ材料が挙げられる。
粘着シートを幅:20mm、長さ:140mmのサイズに切断し、粘着面を被着体のSUS304BA板にJIS Z 0237:2009に準じ、2kgのローラーを1往復させて貼り合わせ、30分放置した後、紫外線(照射量600mJ/cm2)を照射した。該測定試料を恒温槽付き引張試験機(島津製作所社製、商品名「島津オートグラフAG−120kN」)にセットした。その後、被着体を、剥離角度:180°、剥離速度(引張速度):300mm/minの条件で、長さ方向に粘着シートから引き剥がした時の荷重を測定し、その際の最大荷重(測定初期のピークトップを除いた荷重の最大値)を求め、この最大荷重をテープ幅で除したものを粘着力(N/20mm幅)とした。なお、上記操作は、温度:23±3℃および湿度:65±5%RHの雰囲気下で行った。
(2−1)被着体(被加工物)の準備
トルエン溶媒にチタン酸バリウム粉末100重量部、ポリビニルブチラール樹脂30重量部、フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)3重量部を加えてボールミル分散機で混合及び分散することにより誘電体のトルエン溶液を得た。この溶液をMRF38(三菱ポリエステルフィルム株式会社製、シリコン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み38μm))のシリコン離型剤処理面に溶剤揮発後の厚みが50μmになるようアプリケーターを用いて塗布し、溶剤が揮発するよう乾燥した。得られたシートを厚みが500μmになるように積層して、被着体(被加工物;グリーンシート)を得た。
(2−2)チップ分離性の評価
上記被着体を粘着シートに貼着した後、(照射量600mJ/cm2)を照射して、粘着シート上に上記被着体を密着させた。
被着体を、0.8mm×0.4mmのチップとなるように賽の目状に切断した。切断条件は下記のとおりである。
さらに、拡張装置(ヒューグルエレクトロニクス社製、型式HS−1005;リングサイズ:5インチウエハリング、突き上げ量:70mm、ステージ温度:50℃、突き上げ時間:20秒)を用いて、粘着シートを引き延ばし、チップ同士の引き離しを試みた。
上記操作後に、チップ500個中、隣接するチップに付着したままのチップ数を測定した。
(2−3)加熱剥離性の評価
上記2−2の評価と同様にして、粘着シート(20mm×20mm)上に被着体を密着させた。このようにして得られた被着体付き粘着シートを、所定の発泡温度で加熱して、被着体の剥離性を評価した。表1中、被着体が剥離した場合を〇、剥離しなかった場合を×とする。
粘着シートを、ミクロトームにて厚み方向に切断し、中間層の切断面についてナノインデンターで弾性率を測定した。粘着剤層表面から3μm程度離れた切断面表面を測定対象とした。測定対象に探針(圧子)を押し当てることで得られる変位―荷重ヒステリシス曲線を、測定装置付帯のソフトウェア(triboscan)で数値処理することで弾性率を得た(10回測定の平均値)。
ナノインデンター装置ならびに測定条件は下記のとおりである。
装置および測定条件
・装置:ナノインデンター;Hysitron Inc社製 Triboindenter
・測定方法:単一押し込み法
・測定温度:23℃
・押し込み速度:約1000nm/sec
・押し込み深さ:約800nm
・探針:ダイヤモンド製、Berkovich型(三角錐型)
粘着シートを測定試料とした。該測定試料を幅10mm、長さ100mmのサイズに切断し、恒温槽付き引張試験機(島津製作所社製、商品名「島津オートグラフAG−120kN」)にチャック間距離が50mmになるようにセットした。その後、試料を引張速度:50mm/minで長さ方向に引張り、25%伸びた際の応力をモジュラス(N/10mm)とした。なお、上記操作は、温度:23±3℃および湿度:65±5%RHの雰囲気下で行った。
粘着シートを測定試料とした。該測定試料を幅10mm、長さ100mmのサイズに切断し、恒温槽付き引張試験機(商品名「島津オートグラフAG−120kN」島津製作所社製)にチャック間距離が50mmになるようにセットした。その後、試料を引張速度:50mm/minで長さ方向に引張り、破断した際の伸度(%)を破断伸度とした。なお、上記操作は、温度:23±3℃および湿度:65±5%RHの雰囲気下で行った。
試験温度を90±3℃としたこと以外は、上記(5)と同様の方法で、伸長性基材の判断伸度を測定した。
Tダイ成形機(プラコー社製、設定温度:230℃)を用いて、オレフィン系熱可塑性エラストマー(プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン成分86モル%/エチレン成分14%モル、三菱化学社製、商品名「ゼラス7053」)から伸縮性基材1(厚み:40μm)を作製した。なお、伸縮性基材1の一方の面にはコロナ処理を施した。
Tダイ成形機(プラコー社製、設定温度:230℃)を用いて、オレフィン系熱可塑性エラストマー(プロピレン−エチレン共重合体、プロピレン成分72.5モル%/エチレン成分17.5%モル、三菱化学社製、商品名「ゼラス5053」)から伸縮性基材2(厚み:45μm)を作製した。なお、伸縮性基材2の一方の面にはコロナ処理を施した。
トルエン中に、ブチルアクリレート95部と、アクリル酸5部と、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.3部とを加えた後、60℃で加熱して、アクリル系共重合体(ポリマー1)のトルエン溶液を得た。
トルエン中に、ブチルアクリレート50部と、2-エチルヘキシルアクリレート60部と、2−ヒドロキシエチルアクリレート20部と、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル(ブチルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレートおよび2−ヒドロキシエチルアクリレートの合計100部に対して0.3部)とを加えた後、60℃で加熱して共重合体溶液を得た。この共重合体溶液に、該溶液中の2−ヒドロキシエチルアクリレート由来の水酸基の50重量%に相当する量の2−イソシアナトエチルアクリレートを加えた後、加熱して、該2−ヒドロキシエチルアクリレート由来の水酸基に2−イソシアナトエチルメタクリレートを付加することにより、側鎖にメタクリレート基を有するアクリル系共重合体(ポリマー2)のトルエン溶液を得た。
トルエン中に、メタクリレート70部と、2-エチルヘキシルアクリレート30部と、アクリル酸10部と、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.3部とを加えた後、60℃で加熱して、アクリル系共重合体(ポリマー3)のトルエン溶液を得た。
トルエン中に、メタクリレート50部と、2-エチルヘキシルアクリレート50部と、アクリル酸10部と、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.3部とを加えた後、60℃で加熱して、アクリル系共重合体(ポリマー4)のトルエン溶液を得た。
トルエン中に、2-エチルヘキシルアクリレート40部と、エチルアクリレート60部と、ヒドロキシエチルアクリレート3部と、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.3部とを加えた後、60℃で加熱して、アクリル系共重合体(ポリマー5)のトルエン溶液を得た。
トルエン中に、2-エチルヘキシルアクリレート30部と、エチルアクリレート70部と、ヒドロキシエチルアクリレート4部と、メタクリル酸メチル5部と、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.3部とを加えた後、60℃で加熱して、アクリル系共重合体(ポリマー6)のトルエン溶液を得た。
トルエン中に、ブチルアクリレート50部と、エチルアクリレート50部と、アクリル酸5部と、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル0.3部とを加えた後、60℃で加熱して、アクリル系共重合体(ポリマー7)のトルエン溶液を得た。
(伸縮性基材/中間層から構成される積層体の作製)
製造例1で調製したポリマー1のトルエン溶液(ポリマー1:100部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「テトラッドC」)0.5部と、活性エネルギー線反応性オリゴマー(日本合成化学社製、商品名「紫光 7620EA」、ウレタンアクリレート系オリゴマー)30部と、エネルギー線重合開始剤(BASFジャパン社製、商品名「イルガキュア184」)6部とを混合して混合液を調製した。該混合液に、該混合液中の溶剤と同じ溶剤(トルエン)をさらに加えて塗布しやすい粘度にまで粘度調整を行った。この混合液を、伸長性基材1のコロナ処理面上に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが40μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、その後、乾燥して、伸長性基材上に中間層を形成した。
(粘着剤層の作製)
ポリマー1のトルエン溶液(ポリマー1:100部)と、エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製、商品名「テトラッドC」)0.5部と、粘着付与剤としてテルペンフェノール系樹脂(ヤスハラケミカル社製、商品名「YSポリスターU130」)30部と、熱膨張性微小球熱膨張性微小球(松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアー F−30D」、発泡開始温度:70℃〜80℃、最大膨張温度:110℃〜120℃、平均粒径10μm〜18μm)50部とを混合して混合液を調製した。該混合液に、該混合液中の溶剤と同じ溶剤(トルエン)をさらに加えて塗布しやすい粘度にまで粘度調整を行った。シリコーン離型剤処理面付きポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱化学ポリエステルフィルム社製、商品名「MRF38」、厚み:38μm)に、溶剤揮発(乾燥)後の厚みが10μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、その後、乾燥して、該ポリエチレンテレフタレートフィルム上に粘着剤層を形成した。
(粘着シートの作製)
ポリエチレンテレフタレートフィルム上に形成された上記粘着剤層を、上記中間層に転写して、伸縮性基材、中間層および粘着剤層をこの順に備える粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)〜(6)に供した。結果を表1に示す。
表1に示すポリマー(ポリマー2〜7)、架橋剤、粘着付与樹脂、熱膨張性微小球、活性エネルギー線反応性オリゴマー、開始剤および基材を、表1に示すように用いて中間層および粘着剤層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、粘着シートを得た。得られた粘着シートを上記評価(1)〜(6)に供した。結果を表1に示す。
なお、比較例2においては、基材上に中間層を設けず、基材に直接、粘着剤層を転写して粘着シートを得た。
(架橋剤)
コロネートL:イソシアネート系架橋剤;日本ポリウレタン工業社製、商品名「コロネートL」
(粘着付与樹脂)
YSポリスターU130:テルペンフェノール系粘着付与樹脂;ヤスハラケミカル社製、商品名「YSポリスターU130」
YSポリスターG125:テルペンフェノール系粘着付与樹脂;ヤスハラケミカル社製、商品名「YSポリスターG125」
YSポリスターU160:テルペンフェノール系粘着付与樹脂;ヤスハラケミカル社製、商品名「YSポリスターU160」
YSポリスターT160:テルペンフェノール系粘着付与樹脂;ヤスハラケミカル社製、商品名「YSポリスターT160」
スミライトレジンPR51732:テルペンフェノール系粘着付与樹脂;住友ベークライト社製、商品名「スミライトレジンPR51732」
(熱膨張性微小球)
F−50D:発泡開始温度:95℃〜105℃、最大膨張温度:125℃〜135℃、平均粒径10μm〜18μm;松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアー F−50D」
F−48D:発泡開始温度:90℃〜100℃、最大膨張温度:125℃〜135℃、平均粒径9μm〜15μm;松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアー F−48D」
F−35D:発泡開始温度:70℃〜80℃、最大膨張温度:110℃〜120℃、平均粒径10μm〜16μm;松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアー F−35D」
F−30D:発泡開始温度:70℃〜80℃、最大膨張温度:110℃〜120℃、平均粒径10μm〜18μm;松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアー F−30D」
(活性エネルギー線反応性オリゴマー)
アロニックスM404:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート;東亜合成社製、商品名「アロニックスM404」
UV−1700B:ウレタンアクリレート系オリゴマー;日本合成化学社製、商品名「紫光 UV−1700B」
UV−7630B:ウレタンアクリレート系オリゴマー;日本合成化学社製、商品名「紫光 UV−7630B」
(開始剤)
イルガキュア651、イルガキュア369:BASFジャパン社製
(基材)
ルミラーS10:非伸長性基材;PETフィルム;厚み:50μm;東レ社製、商品名「ルミラーS10」
20 中間層
30 粘着剤層
100 粘着シート
Claims (6)
- 伸長性基材と、該伸長性基材の片側または両側に配置された粘着剤層と、該伸長性基材と該粘着剤層との間に配置された中間層とを備える粘着シートであって、
該粘着剤層が、粘着剤と熱膨張性微小球とを含み、
該粘着剤層の厚みが、1μm〜25μmであり、
該中間層が、活性エネルギー線の照射により硬化し得る樹脂材料から構成され、
該粘着シートを被着体に密着させた際の該中間層の厚みとナノインデンテーション法による弾性率との関係が、0.5(MPa・μm−1)≦(1/中間層の厚み(μm))×中間層のナノインデンテーション法による弾性率(MPa)≦41.05(MPa・μm−1)であり、
該粘着シートのSUS304BAに対する粘着力が、0.1N/20mm以上である、
粘着シート。 - 前記粘着シートを被着体に密着させた際の前記粘着剤層の厚みとナノインデンテーション法による弾性率との関係が、0.05(MPa・μm−1)≦(1/粘着剤層の厚み(μm))×粘着剤層のナノインデンテーション法による弾性率(MPa)≦40(MPa・μm−1)である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤が、エチレン性不飽和官能基を有する化合物を含む樹脂材料から構成される、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤が、粘着付与剤を含む、請求項1から3のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記中間層が、エチレン性不飽和官能基を有する化合物を含む樹脂材料から形成される、請求項1から4のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記中間層が、粘着付与剤を含む、請求項1から5のいずれかに記載の粘着シート。
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