JP6776852B2 - 光学フィルム - Google Patents
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Description
[2] 前記(メタ)アクリル系樹脂微粒子の平均一次粒子径が、0.02〜1.0μmである、[1]に記載の光学フィルム。
[3] 前記シクロオレフィン系樹脂の双極子モーメントが、0.5〜5.0debyeである、[1]又は[2]に記載の光学フィルム。
[4] 無機微粒子をさらに含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の光学フィルム。
[5] フレキシブルディスプレイの透明プラスチックフィルム基板又は光学フィルムとして用いられる、[1]〜[4]のいずれかに記載の光学フィルム。
本発明の光学フィルムは、シクロオレフィン系樹脂と、(メタ)アクリル系樹脂微粒子とを含む。
本発明の光学フィルムに含まれるシクロオレフィン系樹脂は、シクロオレフィン単量体の重合体、又はシクロオレフィン単量体とそれ以外の共重合性単量体との共重合体である。
(1)ノルボルネン系単量体の開環重合体
(2)ノルボルネン系単量体とそれと開環共重合可能な共重合性単量体との開環共重合体
(3)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体の水素添加物
(4)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体をフリーデルクラフツ反応により環化した後、水素添加した(共)重合体
(5)ノルボルネン系単量体と不飽和二重結合含有化合物との付加共重合体
(6)ノルボルネン系単量体のビニル系環状炭化水素単量体との付加共重合体及びその水素添加物
(7)ノルボルネン系単量体と(メタ)アクリレートとの付加共重合体
シクロオレフィン系樹脂が単独重合体である場合、1)分子力学法(MM3法)と半経験的分子軌道法(AM1法、PM6法)により、分子構造の最適化及び空間配座の最適化を行った後、2)富士通(株)製のシミュレーション・ソフトウェアであるFUJITSU Technical Computing Solution SCIGRESSを用いて、双極子モーメントを算出する。
(メタ)アクリル系樹脂微粒子は、光学フィルムに柔軟性を付与し、折り曲げ性を高めうる。
無機微粒子は、光学フィルムの滑り性を高める機能を有する。無機微粒子を構成する無機材料の例には、二酸化珪素(SiO2)、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭酸カルシウム、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が含まれる。中でも、得られるフィルムのヘイズの増大を少なくするためには、二酸化ケイ素が好ましい。
光学フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で、他の成分をさらに含んでいてもよい。他の成分の例には、紫外線吸収剤や酸化防止剤等が含まれる。
(ヘイズ)
光学フィルムのヘイズは、0.01〜2.0であることが好ましい。光学フィルムのヘイズが2.0以下であると、ディスプレイの表示画像のコントラストを高めうる。光学フィルムのヘイズは、0.01〜1.0であることがより好ましい。光学フィルムのヘイズは、ヘイズメーター(型式NDH 2000、日本電色(株)製)により測定することができる。
光学フィルムが、フレキシブルディスプレイの偏光板保護フィルム又は位相差フィルムとして用いられる場合、その用途に応じた位相差値Ro及びRtを有しうる。
式(2a):Ro=(nx−ny)×d
式(2b):Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
(式中、
nxは、光学フィルムの面内遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率を表し、
nyは、光学フィルムの面内遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、
nzは、光学フィルムの厚み方向の屈折率を表し、
dは、光学フィルムの厚み(nm)を表す。)
1)光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿する。この光学フィルムの平均屈折率をアッベ屈折計で測定し、厚みdを市販のマイクロメーターを用いて測定する。
2)調湿後の光学フィルムの、測定波長590nmにおけるリターデーションRo及びRtを、それぞれ自動複屈折率計アクソスキャン(AxoScan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃55%RHの環境下で測定する。
光学フィルムの厚みは、例えば5〜100μm、好ましくは5〜40μm、より好ましくは10〜30μmとし得る。
本発明の光学フィルムは、任意の方法で製造されうるが、溶液製膜法(キャスト法)で製造されることが好ましい。
ドープは、溶媒に、ノルボルネン系樹脂と(メタ)アクリル系樹脂微粒子を直接添加して混合して得てもよいし;(メタ)アクリル系樹脂微粒子を溶媒に分散させた微粒子分散液と、ノルボルネン系樹脂を溶媒に溶解させた溶液とを混合して得てもよい。中でも、光学フィルム中の(メタ)アクリル系樹脂微粒子の平均二次粒子径を前述の範囲に調整しやすくする観点では、(メタ)アクリル系樹脂微粒子を溶媒に分散させた微粒子分散液と、ノルボルネン系樹脂を溶媒に溶解させた溶液とを混合してドープを得ることが好ましい。微粒子分散液とノルボルネン系樹脂を含む溶液の混合は、インラインミキサーを使用して行うことが好ましい。
得られたドープを、金属支持体上に流延する。ドープの流延は、流延ダイから吐出させて行うことができる。
ドープの残留溶媒量(質量%)=(ドープの加熱処理前質量-ドープの加熱処理後質量)/ドープの加熱処理後質量×100
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、120℃60分の加熱処理をいう。
得られた膜状物を乾燥するか、又は乾燥しながら延伸する。延伸は、少なくとも一方向に行うことができる。延伸方向は、膜状物の長手方向(MD方向)、膜状物の長手方向と直交する幅手方向(TD方向)、及び膜状物の長手方向に対して斜め方向のいずれであってもよい。
本発明の光学フィルムは、前述の通り、良好な折り曲げ性(柔軟性)を有し、折り曲げ後の透明性の低下も少ない。従って、フレキシブルディスプレイの透明プラスチックフィルム基板や光学フィルム(例えば偏光板保護フィルムや位相差フィルム等)として好ましく用いることができる。
図1は、有機ELディスプレイの構成の一例を示す模式図である。図1に示されるように、有機ELディスプレイ10は、光反射電極11と、発光層13と、透明電極層15と、透明プラスチックフィルム基板17と、円偏光板19とをこの順に有しうる。
液晶ディスプレイは、液晶セルと、それを挟持する一対の偏光板とを含む。
(シクロオレフィン系樹脂)
<シクロオレフィン系樹脂COP1>
シクロオレフィン単量体として、下記の極性基を有するノルボルネン系単量体を100質量部と、分子量調節剤である1−ヘキセンを3.6質量部と、トルエンを200質量部とを窒素置換した反応容器に仕込み、80℃に加熱した。これに、重合触媒としてトリエチルアルミニウム((C2H5)3Al)1.5モル/lのトルエン溶液を0.17質量部と、t−ブタノ−ル及びメタノールで変性した六塩化タングステン(WCl6)を含み、t−ブタノール:メタノール:タングステン=0.35:0.3:1(モル比)であるWCl6溶液(濃度0.05モル/l)を1.0質量部とを加え、80℃で3時間加熱攪拌して開環重合反応させて、重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は98%であった。
得られた反応溶液を冷却した後、水素ガスを放圧し、この反応溶液を大量のメタノール中に注いで凝固物を分離回収した。回収した凝固物を乾燥させて、シクロオレフィン系樹脂COP1を得た。
シクロオレフィン単量体の種類を変えた以外はシクロオレフィン系樹脂COP1と同様にして、表1に示される構造単位を有するシクロオレフィン系樹脂COP2〜4を得た。
シクロオレフィン系樹脂の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)にてポリスチレン換算にて測定した。
得られたCOP1〜4の双極子モーメントは、1)分子力学法(MM3法)と半経験的分子軌道法(AM1法、PM6法)により、分子構造の最適化及び空間配座の最適化を行った後、2)富士通(株)製のシミュレーション・ソフトウェアであるFUJITSU Technical Computing Solution SCIGRESSを用いて、双極子モーメントを算出した。
<(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1>
メチルメタアクリレート/トリメチロールプロパントリメタクリレート/スチレン=43/32/25(質量比)からなる単量体成分を、公知の方法で乳化重合させて、球状の架橋アクリル−スチレン共重合体微粒子を得た。得られた粒子を、乳化液から分離して5回水洗し、共重体微粒子表面に付着した界面活性剤を除去して、(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1を得た。得られた(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1の平均一次粒子径を以下の方法で測定したところ、1.2μmであった。
(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1について、透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)による観察を行い、一次粒子1000個についてそれぞれ投影面積に等しい円を仮定したときの直径を算出し、それらの平均値を「平均一次粒子径」とした。
単量体成分の組成をメチルメタアクリレート/トリメチロールプロパントリメタクリレート=98/2(質量比)に変更した以外は(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1と同様にして(メタ)アクリル系樹脂微粒子p2を得た。得られた(メタ)アクリル系樹脂微粒子p2の平均一次粒子径を以下の方法で測定したところ、0.1μmであった。
単量体成分の組成をメチルメタアクリレート/トリメチロールプロパントリメタクリレート=95/5(質量比)に変更した以外は(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1と同様にして(メタ)アクリル系樹脂微粒子p3を得た。得られた(メタ)アクリル系樹脂微粒子p3の平均一次粒子径を以下の方法で測定したところ、0.1μmであった。
アエロジル R812(日本アエロジル社製、酸化ケイ素粒子、平均一次粒子径7nm)
(実施例1)
<光学フィルム1−1の作製>
((メタ)アクリル系樹脂微粒子分散液1の調製)
10質量部の(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1と、90質量部のエタノールとをディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで30分間分散を行った。得られた溶液に、200質量部のジクロロメタンを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間さらに撹拌混合した。得られた溶液を、濾過器(アドバンテック東洋(株)ポリプロピレンワインドカートリッジフィルターTCW−PPS−1N)で濾過して、(メタ)アクリル系樹脂微粒子1を得た(分散条件1)。分散は、常温(23℃)で行った。
下記成分を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら完全に溶解させた。これを、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープを得た。
COP1(シクロオレフィン系樹脂):100質量部
(メタ)アクリル系樹脂微粒子分散液1:90質量部((メタ)アクリル系樹脂微粒子p1の含有量が、樹脂100質量部に対して3.0質量部となる量)
ジクロロメタン:290質量部
エタノール:8質量部
得られたドープを40℃に保ち、40℃に保温された無端の金属支持体であるステンレスベルト上に均一に流延した。流延したドープを、残留溶媒量が80質量%となるまで乾燥させた後、ステンレスベルト上から剥離して膜状物を得た。得られた膜状物を、残留溶剤量が5質量%となるまで40℃で乾燥させた後、幅方向に延伸倍率1.3倍(30%)で延伸した。得られた膜状物を、多数のロールで搬送させながら120℃でさらに乾燥させて、厚み20μmの光学フィルム1−1を得た。
(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1を(メタ)アクリル系樹脂微粒子p2に変更し、且つフィルム中の平均二次粒子径が表2に示される値となるように(メタ)アクリル系樹脂微粒子p2の分散条件(分散時間)を変更した以外は光学フィルム1−1と同様にして光学フィルム1−4を得た。
フィルム中の平均二次粒子径が表2に示される値となるように(メタ)アクリル系樹脂微粒子p2の添加量と分散条件(分散時間)を変更した以外は光学フィルム1−4と同様にして光学フィルム1−2、1−3、1−6及び1−11を得た。
(メタ)アクリル系樹脂微粒子p1を(メタ)アクリル系樹脂微粒子p3に変更した以外は光学フィルム1−1と同様にして光学フィルム1−5を得た。
フィルム中の平均二次粒子径が表2に示される値となるように(メタ)アクリル系樹脂微粒子p2の分散条件(分散時間)を変更した以外は光学フィルム1−4と同様にして光学フィルムを得た。
光学フィルムを超薄切片法により切断して試料とした。得られた試料について、透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)による観察を行い、1000個の二次粒子のそれぞれについて、その投影面積に等しい円を仮定したときの直径を算出し、それらの平均値を「平均二次粒子径」とした。尚、一次粒子が2個以上集まったものは、全て二次粒子として測定した。
得られた光学フィルムを、幅10mmに断裁して試料片とした。次いで、この試料片を、東洋精機製作所製のMIT耐揉疲労試験機を用いて、JISP−8115に準じ、20℃、RH60%の雰囲気下で荷重14.7N(1.5kg重)で引っ張りながら、試料片の先端部を連続して折り曲げ、切断するまでの折り曲げ回数を測定した。そして、下記の基準に従って、折り曲げ性を評価した。
○:折り曲げ回数が41回以上でも破断しなかった
△:折り曲げ回数が21回以上、40回以下で破断した
×:折り曲げ回数が20回以下で破断した
得られた光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿した。得られた光学フィルムの初期ヘイズを、ヘイズメーター(型式NDH 2000、日本電色(株)製)を用いて、JIS K7136に従って測定した。次いで、この光学フィルムについて下記条件で折り曲げ試験を行った後、同様の方法で折り曲げ試験後のヘイズを測定した。
(折り曲げ試験条件)
得られた光学フィルムを、幅10mmに断裁して試料片とした。この試料片を、東洋精機製作所製のMIT耐揉疲労試験機を用いて、20℃、RH60%の雰囲気下で荷重14.7N(1.5kg重)で引っ張りながら、試料片の先端部を連続して10回折り曲げた。
そして、初期ヘイズ値と折り曲げ試験後のヘイズ値を、それぞれ下記式に当てはめて、ヘイズの低下率を測定した。
ヘイズの低下率(%)={(折り曲げ試験後のヘイズ−初期ヘイズ)/(初期ヘイズ)}×100
○:ヘイズの低下率が5%未満
△:ヘイズの低下率が5%以上10%未満
×:ヘイズの低下率が10%以上
<光学フィルム2−1の作製>
(無機微粒子分散液1の調製)
10質量部のR812と、80質量部のエタノールとをディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。得られた溶液に、80質量部のジクロロメタンを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合した後、濾過器(アドバンテック東洋(株)ポリプロピレンワインドカートリッジフィルターTCW−PPS−1N)で濾過して、無機粒子分散液1を得た。
下記成分を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら完全に溶解させた。これを、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープを得た。
COP1(シクロオレフィン系樹脂):100質量部
光学フィルム1−4で用いた(メタ)アクリル系樹脂微粒子分散液:90質量部((メタ)アクリル系樹脂微粒子p2の含有量が、樹脂100質量部に対して3.0質量部となる量)
無機微粒子分散液1:34質量部(無機微粒子の含有量が、樹脂100質量部に対して2.0質量部となる量)
ジクロロメタン:290質量部
エタノール:8質量部
得られた光学フィルムの動摩擦係数を、JIS K 7125(ISO8295)に準じて測定した。具体的には、光学フィルムをそれぞれ所定の大きさに切り出して、2枚のサンプル(サンプル1:MD20cm×TD50cm、サンプル2:MD10cm×TD10cm)を準備した。
次いで、摩擦係数測定機AB−401(テスター産業社製)のステージ上に、サンプル1、サンプル2の順に重ねた。サンプル1とサンプル2は、それぞれA面(ロール巻の上側)が上になるように置き、サンプル1のA面とサンプル2のB面(ロール巻の下側)が接触するようにセットした。
次いで、サンプル2上に、荷重300gを載せ、サンプル送り速度140mm/minにて、重りを水平に引っ張った。移動中の重りの平均荷重(F)を測定し、下記式より動摩擦係数(μ)を求めた。
動摩擦係数=F(gf)/重りの重さ(gf)
そして、以下の基準に基づいて滑り性を評価した。
○:動摩擦係数が1.0未満
△:動摩擦係数が1.0以上2.0未満
×:動摩擦係数が2.0以上
<光学フィルム3−1〜3−3の作製>
光学フィルム1−4の作製において、ドープに添加するシクロオレフィン系樹脂を、表3に示されるものに変更した以外は同様にして光学フィルム3−1〜3−3を得た。
11 光反射電極
13 発光層
15 透明電極層
17 透明プラスチックフィルム基板
19 円偏光板
19A 偏光子
19B λ/4フィルム
20 液晶ディスプレイ
30 液晶セル
31、33 透明プラスチックフィルム基板
35 液晶層
40 第一の偏光板
41 第一の偏光子
43 偏光板保護フィルム(F1)
45 偏光板保護フィルム(F2)
50 第二の偏光板
51 第二の偏光子
53 偏光板保護フィルム(F3)
55 偏光板保護フィルム(F4)
60 バックライト
Claims (5)
- 双極子モーメントが、0.5〜5.0debyeであるシクロオレフィン系樹脂と、(メタ)アクリル系樹脂微粒子とを含む光学フィルムであって、
前記(メタ)アクリル系樹脂微粒子の含有量が、前記シクロオレフィン系樹脂の全質量に対して1.0質量%超5.0質量%以下であり、且つ
前記(メタ)アクリル系樹脂微粒子の平均二次粒子径が、3〜5μmである、
光学フィルム。 - 前記(メタ)アクリル系樹脂微粒子の平均一次粒子径が、0.02〜1.0μmである、
請求項1に記載の光学フィルム。 - 前記(メタ)アクリル系樹脂微粒子の含有量が、前記シクロオレフィン系樹脂の全質量に対して3.0〜5.0質量%である、
請求項1または2に記載の光学フィルム。 - 無機微粒子をさらに含む、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルム。 - フレキシブルディスプレイの透明プラスチックフィルム基板又は光学フィルムとして用いられる、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルム。
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