JP6720810B2 - 光学フィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
式(1):ΔSP=SPB−SPA
[2] 前記変性基が、アミノ基、エポキシ基、ヒドロキシ基、カルボシキル基、(メタ)クリレート基、(ポリ)アルキレンオキシ基で置換された変性アルキル基、及び(ポリ)アルキレンオキシ基で置換された変性フェニル基からなる群より選ばれる一以上の極性基である、[1]に記載の光学フィルム。
[3] 前記変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物の重量平均分子量は、100〜10000である、[1]又は[2]に記載の光学フィルム。
[4] 前記変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物の含有量は、前記シクロオレフィン系樹脂の全質量に対して0.3〜1.5質量%である、[1]〜[3]のいずれかに記載の光学フィルム。
[5] 厚みが5〜40μmである、[1]〜[4]のいずれかに記載の光学フィルム。
[6] 偏光子と、その少なくとも一方の面に設けられた[1]〜[5]のいずれかに記載の光学フィルムとを有する、偏光板。
[7] 第一の偏光板と、液晶セルと、第二の偏光板と、バックライトとをこの順に有する液晶表示装置であって、前記第一の偏光板は、第一の偏光子と、前記第一の偏光子の前記液晶セルとは反対側の面に配置された保護フィルムF1と、前記第一の偏光子の前記液晶セル側の面に配置された保護フィルムF2とを有し、前記第二の偏光板は、第二の偏光子と、前記第二の偏光子の前記液晶セルと側の面に配置された保護フィルムF3と、前記第二の偏光子の前記液晶セルとは反対側の面に配置された保護フィルムF4とを有し、
前記保護フィルムF1、F2、F3及びF4の少なくとも一つが、[1]〜[5]のいずれかに記載の光学フィルムである、液晶表示装置。
即ち、変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物は、オルガノポリシロキサン骨格に由来する高い疎水性を有するので、フィルムの表面近傍に偏在しやすい。
また、当該オルガノポリシロキサン化合物が、ΔSPが一定以上を満たすことで、特定の双極子モーメントを有するシクロオレフィン系樹脂と相互作用しやすくなるだけでなく;酸化ケイ素粒子とも相互作用しやすくなる。
これらの結果、酸化ケイ素粒子を中心としたドメイン(酸化ケイ素粒子−変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物−特定の双極子モーメントを有するシクロオレフィン系樹脂)をフィルム表面近傍に形成しやすくし得るので、当該オルガノポリシロキサン化合物のフィルムからのブリードアウトを抑制しつつ、フィルムに良好な滑り性を付与することができる。
さらに、酸化ケイ素粒子を中心としたドメインをフィルム表面近傍に形成しやすくし得るので、酸化ケイ素粒子の添加量を大幅に増やす必要もない。従って、ヘイズを増大させることなく、フィルム表面に良好な滑り性を付与できる。本発明は、これらの知見に基づきなされたものである。
本発明の光学フィルムは、シクロオレフィン系樹脂と、変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物と、酸化ケイ素粒子とを含む。
本発明の光学フィルムに含まれるシクロオレフィン系樹脂は、シクロオレフィン単量体の重合体、又はシクロオレフィン単量体とそれ以外の共重合性単量体との共重合体である。
(1)シクロオレフィン単量体の開環重合体
(2)シクロオレフィン単量体とそれと開環共重合可能な共重合性単量体との開環共重合体
(3)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体の水素添加物
(4)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体をフリーデルクラフツ反応により環化した後、水素添加した(共)重合体
(5)シクロオレフィン単量体と不飽和二重結合含有化合物との付加共重合体
(6)シクロオレフィン単量体のビニル系環状炭化水素単量体との付加共重合体及びその水素添加物
(7)シクロオレフィン単量体と(メタ)アクリレートとの付加共重合体
シクロオレフィン系樹脂が単独重合体である場合、1)分子力学法(MM3法)と半経験的分子軌道法(AM1法、PM6法)により、分子構造の最適化及び空間配座の最適化を行った後、2)富士通(株)製のシミュレーション・ソフトウェアであるFUJITSU Technical Computing Solution SCIGRESSを用いて、双極子モーメントを算出する。
変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物は、オルガノポリシロキサン骨格と、変性基とを含む化合物である。
式(1):ΔSP=SPB−SPA
(ポリ)アルキレンオキシ基の例には、(ポリ)エチレンオキサイド基、(ポリ)プロピレンオキサイド基が含まれる。(ポリ)オキシアルキレン基におけるオキシアルキレン単位の繰り返し数は、2〜500、好ましくは5〜300でありうる。(ポリ)アルキレンオキシ基で置換された変性アルキル基若しくは同変性フェニル基の例には、(ポリ)エチレンオキサイド変性アルキル基若しくは同変性フェニル基、(ポリ)プロピレンオキサイド変性アルキル基若しくは同変性フェニル基が含まれる。
但し、変性基としてのアルキル基及びフェニル基は、他のR又はR1を構成するアルキル基又はフェニル基とは異なるものとする。
酸化ケイ素粒子は、フィルムの表面に滑り性を付与する機能を有し得る。酸化ケイ素粒子は、二酸化ケイ素粒子(SiO2)であることが好ましい。二酸化ケイ素粒子(SiO2)の市販品の例には、アエロジルR812、R972(日本アエロジル社製)、NanoTek SiO2(シーアイ化成社製)等が含まれる。
即ち、光学フィルムをミクロトーム(ライカ製EM UC6)で切断し、得られたフィルム断面を走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)で適当な倍率で撮影する。そして、得られた写真に含まれる100個の粒子の一次粒子径を測定し、それらの平均値を平均一次粒径とする。一次粒子径は、粒子の断面が円形状の場合はその直径とし、円形状以外の場合は面積を算出し、それを円形状に換算したときの直径とする。走査型電子顕微鏡(SEM)としては、JSM−6060LA(JEOL:日本電子株式会社)を用いることができる。
光学フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で、他の成分をさらに含んでいてもよい。他の成分の例には、紫外線吸収剤や酸化防止剤等が含まれる。
(ヘイズ)
光学フィルムのヘイズは、0.01〜2.0であることが好ましい。光学フィルムのヘイズが2.0以下であると、液晶表示装置の表示画像のコントラストを高め得る。光学フィルムのヘイズは、0.01〜1.0であることがより好ましい。光学フィルムのヘイズは、ヘイズメーター(型式NDH 2000、日本電色(株)製)により測定することができる。
光学フィルムは、その用途に応じて種々の位相差値をとり得る。例えば、光学フィルムがλ/4フィルムとして用いられる場合、測定波長590nm、23℃55%RHの環境下で測定される面内方向の位相差Roは、30nm≦Ro≦300nmを満たすことが好ましく、50nm≦Ro≦250nmを満たすことがより好ましく、70nm≦Ro≦200nmを満たすことがさらに好ましい。厚み方向の位相差Rthは、−200nm≦Rth≦200nmを満たすことが好ましく、−150nm≦Rth≦150nmを満たすことがより好ましく、−120nm≦Rth≦120nmを満たすことがさらに好ましい。
式(2a):Ro=(nx−ny)×d
式(2b):Rth=((nx+ny)/2−nz)×d
(式中、
nxは、光学フィルムの面内遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率を表し、
nyは、光学フィルムの面内遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、
nzは、光学フィルムの厚み方向の屈折率を表し、
dは、光学フィルムの厚み(nm)を表す。)
1)光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿する。この光学フィルムの平均屈折率をアッベ屈折計で測定し、厚みdを市販のマイクロメーターを用いて測定する。
2)調湿後の光学フィルムの、測定波長590nmにおけるリターデーションRo及びRthを、それぞれ自動複屈折率計アクソスキャン(AxoScan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃55%RHの環境下で測定する。
光学フィルムの厚みは、例えば5〜100μm、好ましくは5〜40μm、より好ましくは10〜30μmとし得る。
本発明の光学フィルムは、任意の方法、例えば溶液製膜法(キャスト法)又は溶融製膜法(メルト法)で製造されてよいが、溶液製膜法(キャスト法)で製造されることが好ましい。
ドープに用いられる溶媒は、前述のシクロオレフィン系樹脂やその他の成分を溶解させ得る有機溶媒(良溶媒)を含むことが好ましい。そのような良溶媒の例には、塩化メチレン(メチレンクロライド)等の塩素系有機溶媒;酢酸メチル、酢酸エチル、アセトン、テトラヒドロフラン等の非塩素系有機溶媒が含まれる。中でも、塩化メチレン(メチレンクロライド)が好ましい。
得られたドープを、金属支持体上に流延する。ドープの流延は、流延ダイから吐出させて行うことができる。
ドープの残留溶媒量(質量%)=(ドープの加熱処理前質量-ドープの加熱処理後質量)/ドープの加熱処理後質量×100
尚、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、120℃60分の加熱処理をいう。
得られた膜状物を、乾燥させながら延伸する。延伸は、少なくとも一方向に行うことができる。延伸方向は、膜状物の長手方向(MD方向)、膜状物の長手方向と直交する幅手方向(TD方向)、及び膜状物の長手方向に対して斜め方向のいずれであってもよい。
3)の工程で乾燥又は延伸して得られる長尺状の光学フィルムをロール状に巻き取り、巻き取り体を得る。即ち、巻き取り体は、巻芯と、その軸に対して直交する方向に巻き取られた長尺状の光学フィルムとを有する。長尺状の光学フィルムの幅は、800mm〜2500mm、長さは1000m〜8000mとし得る。
本発明の偏光板は、偏光子と、2つの保護フィルムとを含み、保護フィルムの少なくとも一つが本発明の光学フィルムである。本発明の光学フィルムが偏光子の一方の面にのみ配置される場合は、偏光子の他方の面には、他の光学フィルムが配置され得る。
偏光子は、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、現在知られている代表的な偏光子は、ポリビニルアルコール系偏光フィルムである。ポリビニルアルコール系偏光フィルムには、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと、二色性染料を染色させたものとがある。
本発明の光学フィルムは、偏光子の少なくとも一方の面に配置される。本発明の光学フィルムは、位相差調整機能を有する保護フィルム(位相差フィルム)として機能し得る。
偏光子の他方の面には、他の光学フィルムが配置され得る。他の光学フィルムの例には、市販のセルロースアシレートフィルム(例えば、コニカミノルタタックKC8UX、KC4UX、KC5UX、KC8UY、KC4UY、KC12UR、KC8UCR−3、KC8UCR−4、KC8UCR−5、KC4FR−1、KC8UY−HA、KC8UX−RHA、KC8UE、KC4UE、KC4HR−1、KC4KR−1、KC4UA、KC4CT、KC6UA以上コニカミノルタオプト(株)製)等が含まれる。
本発明の偏光板は、偏光子と本発明の光学フィルムとを接着剤を介して貼り合わせて得ることができる。接着剤は、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液(水糊)や活性エネルギー線硬化性接着剤であり得る。偏光子と本発明の光学フィルムの貼り合わせは、通常、ロールトゥロールで行うことができる。
本発明の画像表示装置は、本発明の偏光板を含む。本発明の画像表示装置の例には、有機EL表示装置や液晶表示装置が含まれ、好ましくは液晶表示装置である。
(シクロオレフィン系樹脂)
(合成例1)
シクロオレフィン単量体として、下記の極性基を有するノルボルネン系単量体を100質量部と、分子量調節剤である1−ヘキセンを3.6質量部と、トルエンを200質量部とを窒素置換した反応容器に仕込み、80℃に加熱した。これに、重合触媒としてトリエチルアルミニウム((C2H5)3Al)1.5モル/lのトルエン溶液を0.17質量部と、t−ブタノ−ル及びメタノールで変性した六塩化タングステン(WCl6)を含み、t−ブタノール:メタノール:タングステン=0.35:0.3:1(モル比)であるWCl6溶液(濃度0.05モル/l)を1.0質量部とを加え、80℃で3時間加熱攪拌して開環重合反応させて、重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は98%であった。
得られた反応溶液を冷却した後、水素ガスを放圧し、この反応溶液を大量のメタノール中に注いで凝固物を分離回収した。回収した凝固物を乾燥させて、シクロオレフィン系樹脂COP1を得た。
シクロオレフィン単量体の種類を変えた以外は合成例と同様にして、表1に示される構造単位組成を有するシクロオレフィン系樹脂COP2〜15を得た。
尚、構造単位M1〜8(極性基を有するノルボルネン系単量体由来の構造単位)を、表2−1及び2−2に示し;構造単位M9〜12(極性基を有しないノルボルネン系単量体由来の構造単位)を、表3に示す。
COP1〜7及び13〜15(単独重合体)の双極子モーメントは、1)分子力学法(MM3法)と半経験的分子軌道法(AM1法、PM6法)により、分子構造の最適化及び空間配座の最適化を行った後、2)富士通(株)製のシミュレーション・ソフトウェアであるFUJITSU Technical Computing Solution SCIGRESSを用いて、双極子モーメントを算出した。
オルガノポリシロキサン化合物として、下記化合物1〜18を準備した。化合物1〜17は、いずれも分子の両末端に変性基を有しているものである。尚、表4中の(ポリ)エチレンオキシ基はエチレンオキシ単位の繰り返し数が4のポリエーテル基であり、(ポリ)プロピレンオキシ基はプロピレンオキシ単位の繰り返し数が3のポリエーテル基である。
アエロジル R812(日本アエロジル社製、酸化ケイ素粒子、平均一次粒子径7nm)
アエロジル R972(日本アエロジル社製、酸化ケイ素粒子、平均一次粒子径16nm)
ナノテック Al2O3(シーアイ化成社製、酸化アルミニウム粒子、平均一次粒子径31nm)
<実施例1>
(粒子分散液の調製)
10質量部のR812と、80質量部のエタノールとをディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。得られた溶液に、80質量部のジクロロメタンを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合した後、濾過器(アドバンテック東洋(株):ポリプロピレンワインドカートリッジフィルターTCW−PPS−1N)で濾過して、粒子分散液を得た。
下記成分を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら完全に溶解させた。これを、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープを得た。
COP1(シクロオレフィン系樹脂):100質量部
化合物1(変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物):0.3質量部
粒子分散液:25.5質量部(酸化ケイ素粒子で1.5質量部)
ジクロロメタン:290質量部
エタノール:8質量部
得られたドープを40℃に保ち、40℃に保温された無端の金属支持体であるステンレスベルト上に均一に流延した。流延したドープを、残留溶媒量が80質量%となるまで乾燥させた後、ステンレスベルト上から剥離して膜状物を得た。得られた膜状物を、残留溶剤量が5質量%となるまで40℃で乾燥させた後、幅方向に延伸倍率1.3倍(30%)で延伸した。得られた膜状物を、多数のロールで搬送させながら120℃でさらに乾燥させて、厚み20μm、幅1.3m、長さ4000mの光学フィルム101を作製し、ロール状に巻き取った。
ポリシロキサン化合物の種類を表5に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム102〜113を作製し、ロール状に巻き取った。
酸化ケイ素粒子の含有量を表5に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム114〜116を作製し、ロール状に巻き取った。
ポリシロキサン化合物と酸化ケイ素粒子の含有量を、それぞれ表5に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム117〜119を作製し、ロール状に巻き取った。
樹脂の種類を表5又は6に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム120〜131及び137〜141を作製し、ロール状に巻き取った。
酸化ケイ素粒子の種類を表6に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム132を作製し、ロール状に巻き取った。
ポリシロキサン化合物の重量平均分子量を表6に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム133〜134を作製し、ロール状に巻き取った。
光学フィルムの厚みを表6に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム135〜136を作製し、ロール状に巻き取った。
ポリシロキサン化合物を添加しなかった以外は実施例1と同様にして光学フィルム142〜143を作製し、ロール状に巻き取った。
酸化ケイ素粒子を添加しなかった以外は実施例1と同様にして光学フィルム144を作製し、ロール状に巻き取った。
ポリシロキサン化合物の種類を表6に示されるものに変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム145〜147を作製し、ロール状に巻き取った。
樹脂の種類を表6に示されるものに変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム148〜150を作製し、ロール状に巻き取った。
酸化ケイ素粒子を酸化アルミニウム粒子に変更した以外は実施例1と同様にして光学フィルム151を作製し、ロール状に巻き取った。
1)初期
巻き取り後の光学フィルムの巻き状態(シワやフィルム端部のズレの有無)を目視観察して、以下の基準に基づいて評価した。
◎:フィルム端部のシワ及びズレがいずれも見られない
○:フィルム端部のシワ及びズレがほんの僅かに見られるが、実用上問題ないレベル
△:フィルム端部のシワ及びズレがやや見られ、実用上問題となるレベル
×:フィルム端部のシワ及びズレがいずれも著しく見られる
巻き取り後の光学フィルムを40℃80%RH下で1週間保存した後、前述と同様にして、フィルムの巻き状態(シワやフィルム端部のズレの有無)を目視観察して、以下の基準に基づいて評価した。
◎:フィルム端部のシワ及びズレがいずれも見られない
○:フィルム端部のシワ及びズレがほんの僅かに見られるが、実用上問題ないレベル
△:フィルム端部のシワ及びズレがやや見られ、実用上問題となるレベル
×:フィルム端部のシワ及びズレがいずれも著しく見られる
巻き取り後の光学フィルムを40℃80%RH下で1週間保存した後、光学フィルムを繰り出し、重なり合うフィルム同士のブロッキング(貼付き)状態を目視観察して、以下の基準に基づいて評価した。
◎:ブロッキングなし
○:ブロッキングほとんどなし
△:ブロッキングわずかにあり
×:ブロッキング著しくあり
得られた光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿した後、ヘイズメーター(型式NDH 2000、日本電色(株)製)によりヘイズを測定した。
30 液晶セル
50 第一の偏光板
51 第一の偏光子
53 保護フィルム(F1)
55 保護フィルム(F2)
70 第二の偏光板
71 第二の偏光子
73 保護フィルム(F3)
75 保護フィルム(F4)
90 バックライト
Claims (6)
- シクロオレフィン系樹脂と、変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物と、酸化ケイ素粒子とを含む光学フィルムであって、
前記シクロオレフィン系樹脂の双極子モーメントが0.5〜8.0であり、
前記変性基は、アミノ基、エポキシ基、ヒドロキシ基、カルボキシル基、(メタ)クリレート基、(ポリ)アルキレンオキシ基、(ポリ)アルキレンオキシ基で置換された変性アルキル基、および(ポリ)アルキレンオキシ基で置換された変性フェニル基からなる群より選ばれる極性基であり、
前記変性基は、前記オルガノポリシロキサン化合物の両方の分子末端にあり、
前記変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物の、オルガノシロキサン単位の溶解度パラメータ値をSPA、前記変性基の溶解度パラメータ値をSPBとしたとき、下記式(1)で表されるΔSPが1.0〜6.0である、
光学フィルム。
式(1):ΔSP=SPB−SPA - 前記変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物の重量平均分子量は、100〜10000である、
請求項1に記載の光学フィルム。 - 前記変性基を有するオルガノポリシロキサン化合物の含有量は、前記シクロオレフィン系樹脂の全質量に対して0.3〜1.5質量%である、
請求項1または2に記載の光学フィルム。 - 厚みが5〜40μmである、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルム。 - 偏光子と、その少なくとも一方の面に設けられた請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルムとを有する、
偏光板。 - 第一の偏光板と、液晶セルと、第二の偏光板と、バックライトとをこの順に有する液晶表示装置であって、
前記第一の偏光板は、第一の偏光子と、前記第一の偏光子の前記液晶セルとは反対側の面に配置された保護フィルムF1と、前記第一の偏光子の前記液晶セル側の面に配置された保護フィルムF2とを有し、
前記第二の偏光板は、第二の偏光子と、前記第二の偏光子の前記液晶セル側の面に配置された保護フィルムF3と、前記第二の偏光子の前記液晶セルとは反対側の面に配置された保護フィルムF4とを有し、
前記保護フィルムF1、F2、F3及びF4の少なくとも一つが、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルムである、
液晶表示装置。
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