JP6775322B2 - TiON膜の成膜方法 - Google Patents
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Description
(1)TiCl4 + NH3 → Ti- + Cl 塩素の離脱
(2)Ti- + NH3 → TiN 窒化
図1は本発明の第1の実施形態に係るTiON膜の成膜方法の実施に用いる成膜装置の一例を示す概略断面図である。
なお、シャワーヘッド10は、TiCl4ガスとNH3ガスとが独立してチャンバ1内に供給されるポストミックスタイプであってもよい。
これらの図に示すように、最初に、TiCl4ガス供給源21からTiCl4ガスをチャンバ1に供給してTiCl4ガスを吸着させ(ステップS1)、次いで、TiCl4ガスの供給を停止し、N2ガスによりチャンバ1内をパージし(ステップS2)、次いで、NH3ガス供給源23からNH3ガスをチャンバ1に供給し、吸着したTiCl4と反応させてTiNを形成し(ステップS3)、次いで、NH3ガスを停止し、N2ガスによりチャンバ1内をパージし(ステップS4)、これらステップS1〜S4をX回繰り返す。その後、酸化剤供給源27から酸化剤(例えばO2ガス)をチャンバ1に供給して酸化処理を行い(ステップS5)、次いでチャンバ1内をパージする(ステップS6)。このサイクルを1サイクルとし、これをYサイクル繰り返すことにより、所望の厚さのTiON膜を形成する。
処理温度(サセプタ温度):300〜500℃
チャンバ内圧力:13.33〜1333Pa(0.1〜10Torr)
TiCl4ガス流量:10〜200mL/min(sccm)
NH3ガス流量:1000〜10000mL/min(sccm)
N2ガス流量:1000〜30000mL/min(sccm)
ステップ1〜4の1回の供給時間:0.01〜3sec
O2ガス流量:10〜3000mL/min(sccm)
O2ガス供給時間:0.1〜60sec
次に、本発明の第2の実施形態について説明する。
本実施形態においては、図1の成膜装置100を用いて、第1の実施形態よりも窒化を強化した手法によりTiON膜を成膜する。
まず、第1の実施形態と同様にプリコート処理を行った後、ゲートバルブ43を開にして、ウエハ搬送室から搬送装置により(いずれも図示せず)搬入出口42を介してウエハWをチャンバ1内へ搬入し、サセプタ2に載置する。そして、ヒーター5によりウエハWを好ましくは300〜500℃の範囲の所定温度に加熱し、チャンバ1内にN2ガスを供給してウエハWの予備加熱を行う。ウエハの温度がほぼ安定した時点で、TiON膜の成膜を開始する。
(1)TiCl4 + NH3 → Ti- + Cl 塩素の離脱
(2)Ti- + NH3 → TiN 窒化
これらに示すように、最初に、第1の実施形態のステップS1〜S4と同様、TiCl4ガス供給源21からTiCl4ガスをチャンバ1に供給してTiCl4ガスを吸着させ(ステップS11)、次いで、TiCl4ガスの供給を停止し、N2ガスによりチャンバ1内をパージし(ステップS12)、次いで、NH3ガス供給源23からNH3ガスをチャンバ1に供給し、吸着したTiCl4と反応させてTiNを形成し(ステップS13)、次いで、NH3ガスを停止し、N2ガスによりチャンバ1内をパージし(ステップS14)、これらステップS11〜S14をX回繰り返す。その後、NH3ガス供給源23からNH3ガスをチャンバ1に供給してNH3ガスのポストフローを行い(ステップS15)、次いで、NH3ガスを停止し、N2ガスによりチャンバ1内をパージし(ステップS16)、その後、酸化剤供給源27から酸化剤(例えばO2ガス)をチャンバ1に供給して酸化処理を行い(ステップS17)、次いでチャンバ1内をパージする(ステップS18)。以上のサイクルを1サイクルとし、これをYサイクル繰り返すことにより、所望の厚さのTiON膜を形成する。
処理温度(サセプタ温度):300〜500℃
チャンバ内圧力:13.33〜1333Pa(0.1〜10Torr)
TiCl4ガス流量:10〜200mL/min(sccm)
NH3ガス流量:1000〜10000mL/min(sccm)
N2ガス流量:1000〜30000mL/min(sccm)
ステップ11〜16の1回の供給時間:0.01〜3sec
O2ガス流量:10〜3000mL/min(sccm)
O2ガス供給時間:0.1〜60sec
次に、本発明の第3の実施形態について説明する。
本実施形態においては、図1の成膜装置100を用いて、第1の実施形態が前提とする図2のシーケンスでTiON膜の成膜を行った後、膜表面にアルゴンイオン処理を施す。
ここでは、ICP(Inductively Coupled Plasma)型プラズマスパッタ装置をアルゴンイオン処理装置として用いた例を示す。
TiON膜の成膜においては、図2に示すような、TiCl4ガスとNH3ガスの交互供給による単位TiN膜の成膜と、その後の酸化処理とを1サイクルとして、このサイクルを複数サイクル繰り返す手法のみでは、図13に示すように、膜中に0.7at.%程度塩素(Cl)が残留し、図14に示すように、平滑性等に問題が生じる場合があることが判明した。これは、原料ガスであるTiCl4が完全に還元されずにClが膜中に残留してしまうためである。なお、図13はTiON膜の膜組成をX線光電分光(XPS)装置で測定した結果を示す図であり、図14はTiON膜の表面の走査型顕微鏡(SEM)写真である。
具体的なフローについて、図15のフロー図に基づいて説明する。
まず、第1の実施形態と同様に、成膜装置100のプリコート処理を行った後のチャンバ1に、搬入出口42を介してウエハWを搬入し、サセプタ2に載置する。そして、ヒーター5によりウエハWを好ましくは300〜500℃の範囲の所定温度に加熱し、チャンバ1内にN2ガスを供給してウエハWの予備加熱を行ってウエハWの温度を安定させる(ステップS21)。
プラズマ生成用高周波電源(13.56MHz)のパワー:1kW
バイアス用高周波電源(13.56MHz)のパワー:1kW
チャンバ内圧力:0.33Pa(2.5mTorr)
Arガス流量;55mL/min(sccm)
処理時間:3sec
次に、本発明の第4の実施形態について説明する。
本実施形態においては、図1の成膜装置100を用いて、第1の実施形態よりも酸化を強化した手法によりTiON膜を成膜する。
まず、第1の実施形態と同様にプリコート処理を行った後、ゲートバルブ43を開にして、ウエハ搬送室から搬送装置により(いずれも図示せず)搬入出口42を介してウエハWをチャンバ1内へ搬入し、サセプタ2に載置する。そして、ヒーター5によりウエハWを好ましくは300〜500℃の範囲の所定温度に加熱し、チャンバ1内にN2ガスを供給してウエハWの予備加熱を行う。ウエハの温度がほぼ安定した時点で、TiON膜の成膜を開始する。
これらに示すように、最初に、第1の実施形態のステップS1〜S4と同様、TiCl4ガス供給源21からTiCl4ガスをチャンバ1に供給してTiCl4ガスを吸着させ(ステップS41)、次いで、TiCl4ガスの供給を停止し、N2ガスによりチャンバ1内をパージし(ステップS42)、次いで、NH3ガス供給源23からNH3ガスをチャンバ1に供給し、吸着したTiCl4と反応させてTiNを形成し(ステップS43)、次いで、NH3ガスを停止し、N2ガスによりチャンバ1内をパージし(ステップS44)、これらステップS41〜S44をX回繰り返す。その後、酸化剤供給源27からの酸化剤(例えばO2ガス)のチャンバ1内への供給(ステップS45)と、チャンバ1内のパージ(ステップS46)とをNサイクル繰り返し、間欠的な酸素供給により酸化処理を行う。以上のサイクルを1サイクルとし、これをYサイクル繰り返すことにより、所望の厚さのTiON膜を形成する。
処理温度(サセプタ温度):300〜500℃
チャンバ内圧力:13.33〜1333Pa(0.1〜10Torr)
TiCl4ガス流量:10〜200mL/min(sccm)
NH3ガス流量:1000〜10000mL/min(sccm)
N2ガス流量:1000〜30000mL/min(sccm)
ステップ41〜44の1回の供給時間:0.01〜3sec
O2ガス流量:10〜3000mL/min(sccm)
トータルのO2ガス供給時間:0.1〜60sec
ここでは、Ti原料ガスとしてTiCl4ガス、窒化ガスとしてNH3ガス、キャリアガス・パージガスとしてN2ガス、酸化剤としてO2ガスを用い、X=6、Y=50とし、酸化処理の際のO2ガスの供給方法を以下に説明する条件A、B、Cと変化させ、かつYサイクル内での酸化時間をそろえてTiON膜を成膜し、膜中酸素濃度を測定した。O2ガスの供給方法は、条件A:流量1400sccmの連続供給、条件B:流量300sccmの連続供給、条件C:流量300sccmのパルス供給とした。条件Cのパルス供給は、1回のO2ガスの供給を0.2secとし、サイクル数Nで酸化時間を調整した。このときの酸化時間とサイクル数Nの関係は以下の通りである。
酸化時間 サイクル数N
0.2sec 1
2sec 10
4sec 20
10sec 50
15sec 75
<他の適用>
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に限定されることなく、本発明の技術思想の範囲内で種々変形可能である。例えば、上記実施形態で用いた図1の成膜装置は、あくまで例示であって、図1の装置に限るものではない。また、被処理基板として半導体ウエハを例示したが、本発明の原理上、これに限定されるものではなく、例えば液晶表示装置用基板に代表されるFPD用基板等の他の基板であってもよいことは言うまでもない。
2…サセプタ
5…ヒーター
10…シャワーヘッド
20…ガス供給機構
21…TiCl4ガス供給源
23…NH3ガス供給源
25,29…N2ガス供給源
27…酸化剤供給源
50…制御部
52…記憶部
52a…記憶媒体
61…Arガス供給源
65…高周波電源
100,100′…成膜装置
101…単位TiN膜
200…アルゴンイオン処理装置
201…チャンバ
207…ガス供給機構
210…ステージ
215…バイアス用高周波電源
222…誘導コイル
223…プラズマ生成用高周波電源
300…処理システム
310…真空搬送室
311,332…ウエハ搬送機構
320…ロードロック室
330…大気搬送室
340…キャリア
W…半導体ウエハ
Claims (18)
- 被処理基板を処理容器内に収容し、前記処理容器内を減圧状態に保持し、所定の処理温度で、Ti含有ガスと窒化ガスとを前記処理容器内に交互に供給して単位TiN膜を成膜した後、前記処理容器内に酸化剤を供給して前記単位TiN膜を酸化するサイクルを、複数サイクル繰り返してTiON膜を成膜するTiON膜の成膜方法であって、
成膜初期段階において、前記Ti含有ガスと窒化ガスとの交互供給をX1回繰り返した後、酸化剤を供給するサイクルを、Y1サイクル行い、
その後の成膜段階において、Ti含有ガスと窒化ガスとの交互供給をX2回繰り返した後、酸化剤を供給するサイクルを、所望の膜厚になるまでY2サイクル行い、
前記成膜初期段階の繰り返し数X1と、前記その後の成膜段階の繰り返し数X2は、X1>X2となるように設定され、
前記X1は前記X2の3倍以上であることを特徴とするTiON膜の成膜方法。 - 前記X1は、10≦X1≦60の範囲であり、前記X2は、1≦X2の範囲であることを特徴とする請求項1に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記Y1は、1≦Y1≦5の範囲であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記単位TiN膜を成膜した後、前記単位TiN膜を酸化する前に、前記処理容器内に窒化ガスを供給するポストフロー処理を行うことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記ポストフロー処理は、窒化ガスの供給とパージガスの供給とを複数回繰り返すことを特徴とする請求項4に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記酸化剤の供給は、間欠的に複数回行われることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記酸化剤はパルス状に供給することを特徴とする請求項6に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記酸化剤の供給の後、前記処理容器内のパージを行い、前記酸化剤の供給と前記処理容器内のパージとを複数サイクル行うことを特徴とする請求項6または請求項7に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記サイクルを複数回繰り返して前記TiON膜を成膜した後、前記TiON膜表面にアルゴンイオン処理を施すことを特徴とする請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記アルゴンイオン処理は、アルゴンプラズマを生成し、その中のアルゴンイオンを被処理基板に引き込むことにより行うことを特徴とする請求項9に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記アルゴンイオン処理は、アルゴンイオンの衝撃により前記TiON膜表面の処理を行うことを特徴とする請求項9または請求項10に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記成膜と前記アルゴンイオン処理とは別個の装置で行うことを特徴とする請求項9から請求項11のいずれか1項に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記成膜を行う装置と前記アルゴンイオン処理を行う装置とは、真空中で被処理基板を搬送可能な搬送系を有する処理システムに搭載され、前記成膜と、前記アルゴンイオン処理とを真空を破らずに連続して行うことを特徴とする請求項12に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記成膜と前記アルゴンイオン処理とは同一の処理容器内で行うことを特徴とする請求項9から請求項11のいずれか1項に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記Ti含有ガスがTiCl4ガスであり、前記窒化ガスがNH3ガスであることを特徴とする請求項1から請求項14のいずれか1項に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記酸化剤として、O2ガス、O3ガス、H2O、NO2からなる群から選択される酸素含有ガス、または、前記酸素含有ガスをプラズマ化したものが用いられることを特徴とする請求項1から請求項15のいずれか1項に記載のTiON膜の成膜方法。
- 前記処理温度が300〜500℃であることを特徴とする請求項1から請求項16のいずれか1項に記載のTiON膜の成膜方法。
- コンピュータ上で動作し、成膜装置を制御するためのプログラムが記憶された記憶媒体であって、前記プログラムは、実行時に、上記請求項1から請求項17のいずれかの成膜方法が行われるように、コンピュータに前記成膜装置を制御させることを特徴とする記憶媒体。
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