JP6767090B2 - 感光性樹脂組成物、プリント配線板、支持体付きドライフィルム、及び多層プリント配線板 - Google Patents
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Description
カラム:SHODEX KF−800P,KF−005,KF−003,KF−001の4本直列、
移動相:THF、
流量:1ml/分、
カラム温度:45℃、
検出器:RI、
換算:ポリスチレン。
還流冷却器、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取付けた四つ口フラスコ内に、式(2)で示され、R1〜R8がすべて水素であるエポキシ当量250のビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂250質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート60質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート140質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルフォスフィン1.5質量部を加えて混合物を調製した。この混合物をフラスコ内で115℃で12時間加熱した。
還流冷却器、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取付けた四つ口フラスコ内に、式(2)で示され、R1〜R8がすべて水素であるエポキシ当量250のビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂250質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート200質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルフォスフィン1.5質量部を加えて混合物を調製した。この混合物をフラスコ内で115℃で12時間加熱した。
還流冷却器、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取付けた四つ口フラスコ内に、式(2)で示され、R1〜R8がすべて水素であるエポキシ当量250のビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂250質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート200質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルフォスフィン1.5質量部を加えて混合物を調製した。この混合物をフラスコ内で115℃で12時間加熱した。
還流冷却器、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取付けた四つ口フラスコ内に、式(2)で示され、R1〜R8がすべて水素であるエポキシ当量250のビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂250質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート200質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルフォスフィン1.5質量部を加えて混合物を調製した。この混合物をフラスコ内で115℃で12時間加熱した。
還流冷却器、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取付けた四つ口フラスコ内に、式(2)で示され、R1〜R8がすべて水素であるエポキシ当量250のビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂250質量部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート60質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート140質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72質量部、及びトリフェニルフォスフィン1.5質量部を加えて混合物を調製した。この混合物をフラスコ内で115℃で12時間加熱した。
還流冷却器、温度計、空気吹き込み管及び攪拌機を取付けた四つ口フラスコ内に、式(1)で示されるエポキシ当量203のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学株式会社製、品番YDC−700−5)203質量部、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート160.1質量部、メチルハイドロキノン0.2質量部、アクリル酸72.7質量部、及びジメチルベンジルアミン0.6質量部を加えて混合物を調製した。この混合物をフラスコ内で110℃で10時間加熱した。
後掲の表に示す成分を配合して得られる混合物を3本ロールで混練することで、感光性樹脂組成物を得た。尚、表に示される成分の詳細は次の通りである。
・不飽和化合物(TMPTA):トリメチロールプロパントリアクリレート。
・不飽和化合物(DPHA):ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート。
・光重合開始剤(TPO):2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、BASF社製、品番Irgacure TPO。
・光重合開始剤(IC819):ビス−(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド、BASF社製、品番Irgacure 819。
・光重合開始剤(IC184):1−ヒドロキシ-シクロヘキシル−フェニル−ケトン、BASF社製、品番Irgacure 184。
・光重合開始剤(IC1173):2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、BASF社製、品番Irgacure 1173。
・光重合開始剤(EAB):4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン。
・光重合開始剤(IC907):2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン、BASF社製、品番Irgacure 907。
・光重合開始剤(DETX):2,4−ジエチルチオキサンテン−9−オン。
・エポキシ樹脂(YX4000):ビフェニル型エポキシ樹脂、三菱化学社製、品番YX4000。
エポキシ樹脂(カネエースMX−130):ゴム粒子含有ビスフェノールF型エポキシ樹脂、カネカ製、品番カネエースMX−130
・メラミン:日産化学工業株式会社製、微粉メラミン。
・酸化防止剤:ヒンダードフェノール系酸化防止剤、BASF社製、品番IRGANOX 1010。
・硫酸バリウム:堺化学工業株式会社製、品番バリエースB31。
・消泡剤:信越シリコーン株式会社製、品番KS−66。
・界面活性剤:DIC製、品番メガファックF−470。
・溶剤(EDGAC):ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート。
・溶剤(MEK):メチルエチルケトン。
後掲の表に示す成分を配合して得られる混合物を3本ロールで混練することで、感光性樹脂組成物を得た。
(1)タック性
各実施例及び比較例のテストピースの作製時に、被膜の露光後に被膜からネガマスクを取り外す際の被膜の粘着性の程度を、次に示すように評価した。
A:被膜からネガマスクを取り外す際に抵抗が感じられず、ネガマスクを取り外した後の被膜には貼付痕が認められない。
B:被膜からネガマスクを取り外す際に抵抗が感じられ、ネガマスクを取り外した後の被膜には貼付痕が認められた。
C:被膜からネガマスクを取り外すことが困難であり、無理にネガマスクを取り外すと被膜が破損した。
各実施例及び比較例のテストピースにおける硬化物からなる層に形成された穴を観察し、その結果を次のように評価した。
A:穴の底の直径が40μm以上である。
B:穴の底の直径が25μm以上40μm未満である。
C:穴の底の直径が25μm未満であり、或いは明確な穴が形成されない。
各実施例及び比較例のテストピースにおける硬化物からなる層の上に、市販の無電解ニッケルメッキ浴を用いてニッケルメッキ層を形成してから、市販の無電解金メッキ浴を用いて金メッキ層を形成した。これにより、硬化物からなる層の上に、ニッケルメッキ層及び金メッキ層からなる金属層を形成した。硬化物からなる層及び金属層を目視で観察した。また、金属層に対してセロハン粘着テープ剥離試験をおこなった。その結果を次のように評価した。
A:硬化物からなる層及び金属層の外観に異常は認められず、セロハン粘着テープ剥離試験による金属層の剥離は生じなかった。
B:硬化物からなる層に変色が認められるが、セロハン粘着テープ剥離試験による金属層の剥離は生じなかった。
C:硬化物からなる層の浮き上がりが認められ、セロハン粘着テープ剥離試験による金属層の剥離が生じた。
各実施例及び比較例のテストピースにおける導体配線(くし型電極)にDC30Vのバイアス電圧を印加しながら、プリント配線板を121℃、97%R.H.の試験環境下に100時間曝露した。この試験環境下における硬化物からなる層のくし型電極間の電気抵抗値を常時測定し、その結果を次の評価基準により評価した。
A:試験開始時から100時間経過するまでの間、電気抵抗値が常に106Ω以上を維持した。
B:試験開始時から80時間経過するまでは電気抵抗値が常に106Ω以上を維持したが、試験開始時から100時間経過する前に電気抵抗値が106Ω未満となった。
C:試験開始時から80時間経過する前に電気抵抗値が106Ω未満となった。
各実施例及び比較例のテストピースにおける硬化物からなる層の上に導電テープを貼り付けた。この導電テープにDC100Vのバイアス電圧を印加しながら、テストピースを121℃、97%R.H.の試験環境下に50時間曝露した。この試験環境下における硬化物からなる層の導体配線と導電テープとの間の電気抵抗値を常時測定し、その結果を次の評価基準により評価した。
A:試験開始時から50時間経過するまでの間、電気抵抗値が常に106Ω以上を維持した。
B:試験開始時から35時間経過するまでは電気抵抗値が常に106Ω以上を維持したが、試験開始時から50時間経過する前に電気抵抗値が106Ω未満となった。
C:試験開始時から35時間経過する前に電気抵抗値が106Ω未満となった。
テフロン(登録商標)製の部材の上に硬化物からなる層を形成した。硬化物からなる層の形成方法は、テストピースにおける硬化物からなる層を形成する場合と同じとした。部材から硬化物からなる層を剥がしてから、この層のガラス転移温度をTMAで測定した。
Claims (11)
- 下記式(1)で示され、式(1)中、R1〜R8は各々独立に水素、炭素数1〜5のアルキル基又はハロゲンであるビスフェノールフルオレン骨格を備えるカルボキシル基含有樹脂(A)、
アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤(C1)、
ヒドロキシケトン系光重合開始剤(C2)、及び
エポキシ樹脂(D)を含有する感光性樹脂組成物。 - 前記エポキシ樹脂(D)がビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂を含有しない請求項1に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤(C1)と前記ヒドロキシケトン系光重合開始剤(C2)との質量比が、1:0.01〜1:10の範囲内である請求項1又は2に記載の感光性樹脂組成物。
- ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン(C3)を含有する請求項1乃至3のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記カルボキシル基含有樹脂(A)が、エチレン性不飽和基を有する請求項1乃至4のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記カルボキシル基含有樹脂(A)が、ビスフェノールフルオレン骨格を有するエポキシ化合物(a1)に不飽和基含有カルボン酸(a2)を反応させて中間体を調製し、前記中間体に酸二無水物(a3)と酸無水物(a4)とを反応させて得られる樹脂である請求項1乃至5のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 前記不飽和基含有カルボン酸(a2)がアクリル酸を含有し、前記酸二無水物(a3)がビフェニルテトラカルボン酸二無水物を含有し、前記酸無水物(a4)がテトラヒドロフタル酸無水物を含有する請求項6に記載の感光性樹脂組成物。
- メラミン(E)を含有する請求項1乃至7のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物の硬化物からなる層間絶縁層を備えるプリント配線板。
- 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の感光性樹脂組成物の半硬化物からなるドライフィルムと、前記ドライフィルムを支持する支持体とを備える支持体付きドライフィルム。
- 請求項10に記載のドライフィルムの硬化物からなる層間絶縁層を備える多層プリント配線板。
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