JP6761711B2 - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
また、特許文献2には、アクリル系ブロック共重合体(A)を架橋することについての開示はなく、このように架橋されていないものは、耐油性が不十分である。
〔1〕 (メタ)アクリル系重合体を含むシェル層を有するコアシェルゴム、及び架橋剤により架橋されてなるアクリルゴムを含有する熱可塑性エラストマー組成物、並びに
〔2〕 前記〔1〕記載の熱可塑性エラストマー組成物からなる成形体
に関する。
本発明の組成物において、コアシェルゴムは、シェル層にアクリルゴムが相溶しやすく、アクリルゴムとの混合によって組成物の柔軟性及び耐永久圧縮歪性が向上する。一方、アクリルゴムは、耐油性に優れており、コアシェルゴムとの混合により、溶融混練時や加熱成形時の応力緩和が起こりやすくなり、残留応力による成形後の変形を抑えることができるため、組成物の成形性が向上する。さらにアクリルゴムが架橋されていることで、組成物中の架橋ゴム成分の濃度が増加し、その結果、さらに耐圧縮永久歪性が向上する。
シリコーン系単量体としては、ジメチルシロキサン、フェニルメチルシロキサン等が挙げられる。
スチレン系単量体としては、スチレン、α−メチルスチレン等が挙げられる。
ニトリル系単量体としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が挙げられる。
共役ジエン系単量体としては、ブタジエン、イソプレン等が挙げられる。
非共役ジエンとしては、4-メチル-1,4-ヘキサジエン、エチリデンノルボルネン等のアルキリデンノルボルネン等が挙げられる。
カルボキシ基含有単量体としては、(メタ)アクリル酸等が挙げられる。
エポキシ基含有単量体としては、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が挙げられる。
活性水素原子含有単量体としては、2-クロロエチルビニルエーテル、ビニルベンジルクロライド、ビニルクロロアセテート等が挙げられる。
その他の共重合可能な単量体としては、スチレン、低級アルキル、低級アルコキシ、ハロゲン、ビニル等の置換基により置換されたスチレン、アクリロニトリル等のエチレン性不飽和ニトリル、メタクリル酸メチル等のアルキル基の炭素数が1〜8程度のメタクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸テトラヒドロベンジル、ジビニルベンゼン等が挙げられる。
〔単量体組成〕
ガスクロマトグラフ質量分析計(アジレントテクノロジー(株)製ガスクロマトグラフ 7890A、日本電子(株)製質量分析計 Jms-Q1000GC K9)を用い、550℃で試料を加熱分解し、熱分解物の質量分析を行うことで単量体組成を解析する。ただし、この測定方法ではシリコーン成分の含有量は検出されないため、表中の単量体組成はシリコーン成分を除く値である。
180℃に加熱されたバッチ式ニーダー「プラストグラフEC50型」(ブラベンダー社製)にコアシェルゴム50gを投入し60r/minで10分間混練した後、溶融樹脂を得る。その後、180℃に加熱された、コアシェルゴム混練物を、180℃に加熱された熱プレス装置「TB-50-2」(東邦マシナリー(株)製、50t油圧プレス)を用い、厚さ2mm×幅100mm×長さ150mmの型枠内で、5MPaで加圧して2分間加熱し、型枠ごと水冷された冷却板に挟んで5MPaで3分間冷却プレス加工を施し、プレスシートを作製する。
プレスシートより幅12mm×長さ30mmの短冊状のテストピースを裁断し、動的粘弾性測定装置(TAインスツルメント社 RSA-II型)のトーションモード(10gf負荷)、周波数 10Hz、昇温速度 5℃/min、温度 -80〜150℃の設定で各サンプルの粘弾性特性を測定する。
Tgは粘弾性測定における損失正接(Tanδ)のピーク値とし、コアシェルゴムでは一般的に、低温側からコア層のTg、そしてシェル層のTgが観測されるため、低温側のTgをコア層のTgとして観測する。
〔単量体組成〕
ガスクロマトグラフ質量分析計(アジレントテクノロジー(株)製ガスクロマトグラフ 7890A、日本電子(株)製質量分析計 Jms-Q1000GC K9)を用い、550℃で試料を加熱分解し、熱分解物の質量分析を行うことで単量体組成を解析する。
JIS K6300で規定される方法に準拠して100℃で予備加熱1分間の後、回転開始後4分経過後のムーニー粘度(ML1+4)測定する。
構成する単量体成分のホモポリマーのTgを組成に応じて加重平均して算出する。
〔高分子ポリカルボン酸の重量平均分子量〕
テトラヒドロフラン(THF)を溶離液として、ゲルパーミエーションクロマトグラフ法(GPC)の測定を行い、ポリスチレン(PS)分子量標準の測定結果から、重量平均分子量を算出する。
JIS K2501に準拠し、架橋剤を、キシレンとジメチルホルムアミドを等量比で混合した滴定溶剤に溶かし、電位差滴定法により0.1mol/L水酸化カリウム・エタノール溶液で滴定し、水酸化カリウム溶液の終点までの滴定量から、酸価を算出する。
〔SP値〕
SP値は、濁点的定法により直接測定することもできるが、分子構造から推算することの方が一般的に受け入れられており、R.F.Fedorsにより著された「Polymer Engineering and Science」14(2),147(1974)に記載の計算方法によって、算出する。具体的には、下記式(1)に示す計算方法により、SP値((cal/cm3)1/2)を算出し、1(cal/cm3)1/2を2.05(J/cm3)1/2に換算する。
ΔEvap:各原子団のモル蒸発熱(cal/mol)
V:各原子団のモル体積(cm3/mol)
JIS Z8803に準拠し、B型粘度計を用いて25℃で測定する。
〔融点〕
示差走査熱量測定(DSC)装置を用い、JIS K 7121で規定される方法に準拠して10℃/minで昇温して得られる融解ピークの温度を融点とする。融解ピークが複数表れる場合は、より低い温度で表れる融解ピークを融点とする。
ASTM D790規格に従い、射出成形で得られた127mm×12.7mm、厚さ3.2mmの試験片を、温度23℃、相対湿度50%で40時間置いた後、オートグラフを用いて1.4mm/minの速度で垂直の変位を加え、荷重−たわみ曲線から曲げ弾性率を算出する。
〔熱可塑性エラストマー組成物(プレスシート)の作製〕
180℃に加熱されたバッチ式ニーダー「プラストグラフEC50型」(ブラベンダー社製)に、表6〜11に示す組成比(質量比)の原料成分を合計で54g投入し、60r/minの回転数で混合物を180〜210℃で溶融混練した。混練時間10分で、溶融状態の混練物を全量取り出し、室温(25℃)で冷却して、組成物を得た。
各組成物を180℃に加熱された熱プレス装置「TB-50-2」(東邦マシナリー(株)製、50t油圧プレス)を用い、厚さ2mm×幅100mm×長さ150mmの型枠内で、5MPaで加圧して2分間加熱し、型枠ごと水冷された冷却板に挟んで5MPaで3分間冷却プレス加工を施し、プレスシートを作製した。
◎:成形品の厚みが1.8mm以上2.6mm以下
○:成形品の厚みが2.6mmを超えて3.0mm以下
×:成形品の厚みが3.0mmを超える
〔A硬度〕
プレスシートを恒温恒湿室(温度23℃、相対湿度50%)に24時間以上静置し、シートの状態を安定させた。2mm厚さのプレスシートを3枚重ね、JIS K7215「プラスチックのデュロメータ硬さ試験法」に準じて、A硬度を測定した。
A硬度と同様に、JIS K7215「プラスチックのデュロメータ硬さ試験法」に準じて、D硬さを測定した。
プレスシートから、型抜機を用いてJIS K7113に記載の3号試験片(長さ20mm)を作製し、(株)島津製作所製の引張試験機(オートグラフ AG-50kND型)を用いて、23℃の温度環境下、200mm/minの速度で試験片を引っ張った。試験片破断時の応力(MPa)と伸び率(破断時の試験片の長さ(mm)/20(mm)×100、%)をそれぞれ引張破壊応力と引張破壊ひずみとして記録した。
プレスシートから、直径29mmの円形打ち抜き刃を用いて直径29mm×厚さ2mmの円形サンプルを打ち抜いた。この円形サンプルを6枚重ね、圧縮により厚さ12.5mmに調整した試験片を用いて、JIS K 6262に準拠した方法により、70℃、24時間環境下での圧縮永久歪率(CS)を測定した。圧縮永久歪率は90%以下が好ましく、60%以下がより好ましい。
JIS K6258に準拠し、70℃の日本サン石油(株)製のIRM903オイルにプレスシートを24時間浸漬して、浸漬前後のプレスシートの質量を測定し、膨潤率(浸漬後に増加した質量/浸漬前の質量×100、%)を算出した。オイルによる試験片の膨潤が全くなかった場合は0%となり、膨潤が大きいほど数字は大きくなるため、膨潤率の値は0%以上で、値が小さいほど耐油性に優れることを示す。膨潤率は、20%以下が好ましく、15%以下がより好ましい。
表7はコアシェルゴムの種類を変えた場合の結果を示しており、(メタ)アクリルゴムでコア層/シェル層の低い実施例2と比較例4に比べて、コア層/シェル層が1を超えるコア層がアクリルゴムのコアシェルゴムを用いる実施例3、4では、対応する比較例5、6に対する耐圧縮永久歪性の改善効果がより大きいことがわかる。コアシェルゴムのコア層がアクリル/シリコーンゴムである実施例5と比較例7の対比では耐油性が大幅に向上している。
表8から、架橋剤の量を増加することにより、成形性、耐圧縮永久歪性、及び耐油性が向上することが分かる。さらに、架橋剤の量を増加することにより、柔軟性は低下する傾向があるが、実施例10と実施例11の対比から、非架橋性モノマーとしてアクリル酸ブチル(アルキル基の炭素数が4のアクリル酸アルキルエステル)を含むアクリルゴムを用いると、架橋剤を増量した配合においても良好な柔軟性を維持することができることがわかる。
表9から、実施例1と実施例12、13との対比により、高分子架橋剤を使用することにより、耐圧縮永久歪性と機械的強度が向上することが分かる。
表10から、コアシェルゴムが多いほど、成形性が向上し、アクリルゴムが多いほど、柔軟性が向上することが分かる。
表11から、実施例1と実施例18の対比により、可塑剤を使用することにより、耐油性が向上することが分かる。また、実施例19と20を併せて対比することにより、可塑剤及び結晶性エラストマーを併用することにより、耐油性がさらに向上することが分かる。
Claims (7)
- (メタ)アクリル系重合体を含むシェル層と(メタ)アクリル酸エステル系単量体の重合体であるコア層を有するコアシェルゴム、及びエポキシ基を有するアクリルゴムであって、アミノ基、酸無水物基、カルボキシ基、イソシアナート基、及びフェノール性水酸基からなる群より選ばれた少なくとも1種の官能基を有する架橋剤により架橋されてなるアクリルゴムを含有する熱可塑性エラストマー組成物(ただし、ハロゲン化ビスフェノールA型エポキシ系化合物、エポキシ基含有エチレン系共重合体、ポリエステルエラストマー、およびエポキシ基との反応性を有する官能基を2つ以上有する化合物をあらかじめ溶融混練した難燃剤組成物を含むものを除く)。
- コアシェルゴムと架橋される前のアクリルゴムの質量比(コアシェルゴム/アクリルゴム)が5/95〜95/5である、請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 架橋剤の配合量が、架橋される前のアクリルゴム100質量部に対して、0.1〜12質量部である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 架橋剤が、重量平均分子量が500〜200,000の高分子ポリカルボン酸を含有する、請求項1〜3いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、溶解度パラメータが17.0〜18.7(J/cm3) 1/2 の可塑剤を含有する、請求項1〜4いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、ポリエステル系エラストマー及びポリアミド系エラストマーから選ばれた少なくとも1種の結晶性エラストマーを含有する、請求項1〜5いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜6いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物からなる成形体。
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