JP6757940B2 - チタン酸バリウム粒子の製造方法 - Google Patents
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(A)第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜10の範囲で上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を含む四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液にて中和して、水酸化チタンの水スラリーを得る第1工程と、
(B)第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記水酸化チタンと水酸化バリウムを水中、常圧下にpH12以上にて温度50℃以上にて反応させ、その際、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比を0.5〜20の範囲として、チタン酸バリウム前駆体粒子を含む水スラリーを得る第2工程と、
(C)第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記チタン酸バリウム前駆体を含む水スラリーを加圧下にpH7以上にて100℃以上の温度にて水熱処理し、その際、上記第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜20の範囲とする第3工程と
を含むチタン酸バリウム粒子の製造方法が提供される。
(A)第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜10の範囲で40℃以上の温度にて上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を含む四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液にて中和して、水酸化チタンの水スラリーを得る第1工程と、
(B)第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記水酸化チタンと水酸化バリウムを水中、常圧下にpH12以上にて、温度50℃以上にて反応させ、その際、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比を2〜18の範囲として、チタン酸バリウム前駆体粒子を含む水スラリーを得る第2工程と、
(C)第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記チタン酸バリウム前駆体を含む水スラリーを加圧下にpH12以上にて、100〜160℃の範囲の温度にて水熱処理し、その際、上記第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比2〜18の範囲とする第3工程と
を含むチタン酸バリウム粒子の製造方法が提供される。
(A)第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜10の範囲で40℃以上の温度にて上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を含む四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液にて中和して、水酸化チタンの水スラリーを得る第1工程と、
(B)第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記水酸化チタンと水酸化バリウムを水中、常圧下にpH12以上にて、温度50℃以上にて反応させ、その際、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比を2〜18の範囲とする第2工程と
を含む比表面積80m2/g以上、Ba/Tiモル比0.6〜0.9の範囲であるほぼ球状乃至不定形のチタン酸バリウム前駆体粒子の製造方法が提供される。
(A)第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜10の範囲で上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を含む四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液にて中和して、水酸化チタンの水スラリーを得る第1工程と、
(B)第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記水酸化チタンと水酸化バリウムを水中、常圧下にpH12以上にて、温度50℃以上にて反応させ、その際、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比を0.5〜20の範囲として、チタン酸バリウム前駆体粒子を含む水スラリーを得る第2工程と、
(C)第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記チタン酸バリウム前駆体を含む水スラリーを加圧下にpH7以上にて、100℃以上の温度にて水熱処理し、その際、上記第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜20の範囲とする第3工程と
を含む。
(A)第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜10の範囲で40℃以上の温度にて上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を含む四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液にて中和して、水酸化チタンの水スラリーを得る第1工程と、
(B)第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記水酸化チタンと水酸化バリウムを水中、常圧下にpH12以上にて、温度50℃以上にて反応させ、その際、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比を2〜18の範囲として、チタン酸バリウム前駆体粒子を含む水スラリーを得る第2工程と、
(C)第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記チタン酸バリウム前駆体を含む水スラリーを加圧下にpH12以上にて、100〜160℃の範囲の温度にて水熱処理し、その際、上記第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比2〜18の範囲とする第3工程と
を含む方法である。
D=(6/(S×ρ))×1000
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
四塩化チタン水溶液((株)大阪チタニウムテクノロジーズ製、TiO2 換算で3.8モル/L、以下、同じ)250mLに酢酸(和光純薬工業(株)製特級、以下、同じ)56.7gを加えた。
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物(堺化学工業(株)製、以下、同じ)129.22gと水酸化ナトリウム(和光純薬工業(株)製特級、以下、同じ)96.58gを入れ、純水で全量210mLに調整した。この水溶液を反応液Aとする。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー50mLに純水を加え、全量90mlに調整した。このスラリーをオートクレーブに入れ、pH13.3にて120℃で12時間水熱処理した。この後、オートクレーブの内容物を室温まで放冷した。得られた水スラリーを濾過、水洗した後、130℃で乾燥して、チタン酸バリウムを粉体として得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図1に示す。
第3工程において、140℃で12時間、水熱処理した以外は、実施例1と同様にして、チタン酸バリウムを粉体として得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図2に示す。
第3工程において、120℃で72時間、水熱処理した以外は、実施例1と同様にして、チタン酸バリウムを粉体として得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図3に示す。
第3工程において、実施例1で得られたチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー50mLをオートクレーブに入れて、120℃で72時間水熱処理した以外は、実施例1と同様にして、チタン酸バリウムを粉体として得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例1と同様に第1工程を行って、水酸化チタンのケーキを得た。
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物129.22gと水酸化ナトリウム48.29gを入れ、純水で全量210mLに調整した。この水溶液を反応液Aとする。
実施例1と同様に第3工程を行って、チタン酸バリウムを粉体として得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例1と同様に第1工程を行って、水酸化チタンのケーキを得た。
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物129.22gと水酸化ナトリウム48.29gを入れ、純水で全量210mLに調整した。この水溶液を反応液Aとする。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー160℃で12時間水熱処理した以外は、実施例1と同様にして、チタン酸バリウムを粉体として得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図4に示す。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例1と同様に第1工程を行って、水酸化チタンのケーキを得た。
実施例1と同様にして、反応液Aと反応液Bを調製した。上記反応液Aを温度70℃に保ちながら、これに温度70℃とした上記反応液Bを0.5時間かけて加えた後、温度70℃で60分反応させて、BaTiO3換算で0.6モル/L濃度のチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを得た。反応時のpHは12.5であった。また、水酸化バリウム水溶液に水酸化チタンの水スラリーを加え終わった時点におけるBa/Tiモル比は1.3であった。
実施例1と同様に第3工程を行って、チタン酸バリウムを粉体として得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例1と同様に第1工程を行って、水酸化チタンのケーキを得た。
実施例1と同様にして、反応液Aと反応液Bを調製した。上記反応液Aを温度70℃に保ちながら、これに温度70℃とした上記反応液Bを0.5時間かけて加えた後、温度70℃で60分反応させて、BaTiO3換算で0.6モル/L濃度のチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを得た。反応時のpHは12.5であった。また、水酸化バリウム水溶液に水酸化チタンの水スラリーを加え終わった時点におけるBa/Tiモル比は1.3であった。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを100℃で72時間水熱処理した以外は、実施例1と同様にして、チタン酸バリウムを粉体として得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例1と同様に第1工程を行って、水酸化チタンのケーキを得た。
実施例1と同様にして、反応液Aと反応液Bを調製した。上記反応液Aを温度100℃に保ちながら、これに温度100℃とした上記反応液Bを0.5時間かけて加えた後、温度100℃で60分反応させて、BaTiO3換算で0.6モル/L濃度のチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを得た。反応時のpHは13.6であった。また、水酸化バリウム水溶液に水酸化チタンの水スラリーを加え終わった時点におけるBa/Tiモル比は1.3であった。
実施例1と同様に第3工程を行って、チタン酸バリウムを粉体として得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図7に示す。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例1と同様に第1工程を行って、水酸化チタンのケーキを得た。
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物129.22gと水酸化ナトリウム96.58gを入れ、純水で全量380mLに調整した。この水溶液を反応液Aとする。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー67mLに純水を加え、全量90mLに調整した。得られたチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーをオートクレーブに入れ、pH13.3にて120℃で12時間水熱処理した。この後、実施例1同様に処理して、チタン酸バリウムを粉体として得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図8に示す。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例1と同様に第1工程を行って、水酸化チタンのケーキを得た。
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物99.59gと水酸化ナトリウム48.29gを入れ、純水で全量210mLに調整した。この水溶液を反応液Aとする。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー50mLに水酸化ナトリウム16.87g、酢酸25.34g及び水酸化バリウム八水和物2.96gを加えて、純水で全量90mLに調整し、オートクレーブに入れ、200℃で12時間水熱処理した以外は、実施例1と同様にして、チタン酸バリウム粉体を得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
四塩化チタン水溶液247mLに酢酸28.19gを加えた。ビーカー中の予め60℃に加温した水500mLに、そのpHを2.5に調整しながら、上記酢酸を含む四塩化チタン水溶液を2.5mL/分の速度で加えると同時に、水酸化ナトリウム水溶液を加えて、同時中和することによって、TiO2 として25g/Lの水酸化チタンの水スラリーを得た。
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物77.53gと水酸化ナトリウム3.62gを入れ、純水で全量122mLに調整した。この水溶液を反応液Aとする。上記第1工程で得た水酸化チタンの水スラリー578mLを反応液Bをとする。これら反応液A及びBを用いて実施例1と同様に反応させて、BaTiO3 換算で0.3モル/L濃度のチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを得た。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー120mLをオートクレーブに入れ、実施例1と同様に水熱処理して、チタン酸バリウム粉体を得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例12と同様に第1工程を行って、水酸化チタンの水スラリーを得た。
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物77.53gと水酸化ナトリウム130.38gを入れ、純水で全量210mLに調整した。この水溶液を反応液Aとする。実施例12で得られた水酸化チタンの水スラリー578mLに酢酸190.13gを加え、純水で全量790mLに調整した。この水溶液を反応液Bをとする。これら反応液A及びBを用いて実施例1と同様に反応させて、BaTiO3換算で0.2モル/L濃度のチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを得た。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー120mLをオートクレーブに入れ、実施例1と同様に水熱処理して、チタン酸バリウム粉体を得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
実施例1と同様に第1工程を行って、水酸化チタンのケーキを得た。
実施例1と同様にして、反応液Aと反応液Bを調製した。上記反応液Aを温度100℃に保ちながら、これに温度100℃とした上記反応液Bを0.5時間かけて加えた後、温度100℃で60分反応させて、BaTiO3換算で0.6モル/L濃度のチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを得た。反応時のpHは13.6であった。また、水酸化バリウム水溶液に水酸化チタンの水スラリーを加え終わった時点におけるBa/Tiモル比は1.3であった。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを加圧下に100℃で72時間水熱処理した以外は、実施例1と同様にして、チタン酸バリウム粉体を得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
四塩化チタン水溶液247mLに酢酸451.11gを加えた。ビーカー中の予め60℃に加温した水500mLに、そのpHを2.5に調整しながら、上記酢酸を含む四塩化チタン水溶液を2.5mL/分の速度で加えると同時に水酸化ナトリウム水溶液を加えて、同時中和することによって、TiO2 として15g/Lの水酸化チタンの水スラリーを得た。
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物77.53gと水酸化ナトリウム57.95gを入れ、純水で全量126mLに調整した。この水溶液を反応液Aとする。上記第1工程で得られた水酸化チタンの水スラリー964mLを反応液Bとする。
上記チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー500mLをオートクレーブに入れ、実施例1と同様に水熱処理して、チタン酸バリウム粉体を得た。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
四塩化チタン水溶液247mLに酢酸56.4gを加えた。ビーカー中の温度18℃の水500mLに、そのpHを2.5に調整しながら、上記酢酸を含む四塩化チタン水溶液を2.5mL/分の速度で加えると同時に水酸化ナトリウム水溶液を加えて、同時中和することによって、水酸化チタンの水スラリーを得た。この水スラリーを濾過、水洗し、ナトリウムイオンと塩化物イオンを除去して、水酸化チタンのケーキを得た。
実施例1と同様に第2工程を行って、チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを得た。
実施例1と同様に第3工程を行って、チタン酸バリウムを粉体として得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図9に示す。
(第1工程−水酸化チタン水スラリーの調製)
四塩化チタン水溶液247mLに酢酸56.4gを加えた。ビーカー中の予め90℃に加温した水500mLに、そのpHを2.5に調整しながら、上記酢酸を含む四塩化チタン水溶液を2.5mL/分の速度で加えると同時に水酸化ナトリウム水溶液を加えて、同時中和することによって、水酸化チタンの水スラリーを得た。この水スラリーを濾過、水洗し、ナトリウムイオンと塩化物イオンを除去して、水酸化チタンのケーキを得た。
実施例1と同様に第2工程を行って、チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーを得た。
実施例1と同様に第3工程を行って、チタン酸バリウムを粉体として得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図10に示す。
(チタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーの調製)
2L容量の反応容器に水酸化バリウム八水和物68.6gを入れ、純水で全量245mLに調整して、反応液Aを調製した。
上記BaTiO3換算で0.5モル/L濃度のチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリー80mLに水酸化ナトリウム31.52gと酢酸43.84gを加え、純水で全量を120mlに調整し、pHを14として、200℃で12時間水熱処理した以外は、実施例1と同様にして、チタン酸バリウム粉体を得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図11に示す。
5L容量の反応容器に純水567mLと水酸化バリウム八水和物959gを入れて、反応液Aを調製した。比較例1で得られた水酸化チタンの水スラリーをTiO2として106gを純水で全量950mLに調整して、反応液Bを調製した。
上記BaTiO3換算で0.7モル/L濃度のチタン酸バリウム前駆体粒子水スラリーをオートクレーブに入れ、180℃で20時間水熱処理した。以下、実施例1と同様に処理して、チタン酸バリウム粉体を得た。このようにして得られたチタン酸バリウム粉体の透過型電子顕微鏡写真を図12に示す。
Claims (10)
- (A)第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜10の範囲で上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を含む四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液にて中和して、水酸化チタンの水スラリーを得る第1工程と、
(B)第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記水酸化チタンと水酸化バリウムを水中、常圧下にpH12以上にて、温度50℃以上にて反応させ、その際、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比を0.5〜20の範囲として、チタン酸バリウム前駆体粒子を含む水スラリーを得る第2工程と(但し、第2工程においては、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えてもよく、加えなくてもよく、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えないときは、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩は上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩と同じである。)、
(C)第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記チタン酸バリウム前駆体を含む水スラリーを加圧下にpH7以上にて、100℃以上の温度にて水熱処理し、その際、上記第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜20の範囲とする第3工程と(但し、第3工程においては、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えてもよく、加えなくてもよく、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えないときは、上記第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩は上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩と同じである。)、
を含むチタン酸バリウムの直方体状の粒子の製造方法。 - 前記第1、第2及び第3の水溶性カルボン酸がそれぞれ独立に酢酸、プロピオン酸及び酪酸から選ばれる少なくとも1種である請求項1に記載のチタン酸バリウムの直方体状の粒子の製造方法。
- 前記第3工程において、前記チタン酸バリウム前駆体を含む水スラリーをpH12以上にて水熱処理する請求項1に記載のチタン酸バリウムの直方体状の粒子の製造方法。
- 前記第1工程において、10℃以上の温度にて四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液で中和する請求項1に記載のチタン酸バリウムの直方体状の粒子の製造方法。
- (A)第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜10の範囲で40℃以上の温度にて上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を含む四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液にて中和して、水酸化チタンの水スラリーを得る第1工程と、
(B)第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記水酸化チタンと水酸化バリウムを水中、常圧下にpH12以上にて、温度50℃以上にて反応させ、その際、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比を2〜18の範囲として、チタン酸バリウム前駆体粒子を含む水スラリーを得る第2工程と(但し、第2工程においては、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えてもよく、加えなくてもよく、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えないときは、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩は上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩と同じである。)、
(C)第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記チタン酸バリウム前駆体を含む水スラリーを加圧下にpH12以上にて、100〜160℃の範囲の温度にて水熱処理し、その際、上記第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比2〜18の範囲とする第3工程と(但し、第3工程においては、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えてもよく、加えなくてもよく、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えないときは、上記第3の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩は上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩と同じである。)
を含むチタン酸バリウムの直方体状の粒子の製造方法。 - 前記第1、第2及び第3の水溶性カルボン酸がそれぞれ独立に酢酸、プロピオン酸及び酪酸から選ばれる少なくとも1種である請求項5に記載のチタン酸バリウムの直方体状の粒子の製造方法。
- (A)第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比0.5〜10の範囲で40℃以上の温度にて上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を含む四塩化チタン水溶液をアルカリ水溶液にて中和して、水酸化チタンの水スラリーを得る第1工程と、
(B)第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下、上記水酸化チタンと水酸化バリウムを水中、常圧下にpH12以上にて温度50℃以上にて反応させ、その際、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比を2〜18の範囲とする第2工程と(但し、第2工程においては、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えてもよく、加えなくてもよく、新たに水溶性カルボン酸又はその水溶性塩を加えないときは、上記第2の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩は上記第1の水溶性カルボン酸又はその水溶性塩と同じである。)
を含む、チタン酸バリウムの直方体状の粒子を製造するための比表面積80m2/g以上、Ba/Tiモル比0.6〜0.9の範囲であるほぼ球状乃至不定形のチタン酸バリウム前駆体粒子の製造方法。 - 前記第1及び第2の水溶性カルボン酸がそれぞれ独立に酢酸、プロピオン酸及び酪酸から選ばれる少なくとも1種である請求項7に記載のチタン酸バリウムの直方体状の粒子を製造するための比表面積80m 2 /g以上、Ba/Tiモル比0.6〜0.9の範囲であるほぼ球状乃至不定形のチタン酸バリウム前駆体粒子の製造方法。
- 比表面積80m2/g以上、Ba/Tiモル比0.6〜0.9の範囲であるほぼ球状乃至不定形のチタン酸バリウム前駆体粒子の水スラリーを水溶性カルボン酸又はその水溶性塩の存在下に加圧下にpH12以上にて、100〜160℃の範囲の温度にて水熱処理し、その際、上記水溶性カルボン酸又はその水溶性塩/チタンモル比2〜18の範囲とするチタン酸バリウムの直方体状の粒子の製造方法。
- 前記水溶性カルボン酸が酢酸、プロピオン酸及び酪酸から選ばれる少なくとも1種である請求項9に記載のチタン酸バリウムの直方体状の粒子の製造方法。
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