JP6748938B2 - エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物又はその樹脂組成物のペレット群の包装体 - Google Patents
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Description
ペレットの乾燥は、ペレット同士の融着防止、乾燥の効率化等の観点から、流動式熱風乾燥機等を用いて行われる。ペレットを流動化させると、ペレット同士がこすれあい、ペレタイズ工程におけるカッティング時に生じたペレットのバリや角部が離脱して、粉状物や小片(微粉)が発生する。
このため、例えば、前記特許文献3では、篩にかけて微粉を除去したり、サイクロン等により風力分級したり、溶剤で洗浄・乾燥してから微粉を除去したり、水を吹き付けた後に、高温乾燥して微粉を融着させる方法により、微粉を除去したEVOH樹脂ペレット群を提供することが開示されている。
微粉を除去したEVOH樹脂ペレット群は、包装容器に収納された包装体として出荷され、ユーザーの元へ輸送される。
ペレットの製造において、微粉除去装置等により微粉が除去されたEVOH樹脂ペレット群であっても、包装までの過程、輸送中に、包装体内でEVOH樹脂ペレット群が摩擦や衝突で削られ微粉が発生する。
特にEVOH樹脂は、硬くて脆い性質を有するので、輸送中に、包装容器内でペレット同士が摩擦でこすれ合う等により微粉が発生しやすい。また、合成樹脂は本来的に静電気を帯びやすいことから、生じた微粉はペレットに付着しやすい。
前記包装容器の内側表面の表面抵抗率は1.0×1018Ω以下であることが好ましい。
内壁面の表面抵抗率は、シート面の所定サイズの正方形の領域を電流が片方の端から対向する端へ流れる際の抵抗に該当し、この表面抵抗率が大きいということは、電流が流れにくいことを意味する。
前記表面抵抗率は、温度23℃、相対湿度50%RHの恒温恒湿室で、24時間調湿したシート状サンプルを、JIS K6911に準じて測定されたものである。また、本明細書にいうエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物のエチレン構造単位の含有量は、ISO14663に基づいて測定される値であり、ケン化度は、JIS K6726(ただし、水/エタノール溶媒に均一に溶解した溶液にて)に基づいて測定される値である。
したがって、本発明のペレット群の包装体によれば、輸送中のように、包装後に発生したEVOH樹脂またはその組成物の微粉についても除去されたペレット群を提供することができる。
〔EVOH樹脂〕
はじめに、本発明の包装体の内容物であるペレット群の材料として用いられるエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物(EVOH樹脂)について説明する。
EVOH樹脂とは、エチレンとビニルエステル系モノマーを共重合させた後にケン化させることにより得られるエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物で、非水溶性の熱可塑性樹脂である。
これらのうち、市場入手性や製造時の不純物処理効率がよい点から、代表的には酢酸ビニルが好ましく用いられる。
前記コモノマーは、プロピレン、1−ブテン、イソブテン等のオレフィン類;3−ブテン−1−オール、3−ブテン−1,2−ジオール、4−ペンテン−1−オール、5−ヘキセン−1,2−ジオール等のヒドロキシ基含有α−オレフィン類;3,4−ジアセトキシ−1−ブテン等の3,4−ジアシロキシ−1−ブテンなどのヒドロキシ基含有α−オレフィン類のエステル化物;2,3−ジアセトキシ−1−アリルオキシプロパン、2−アセトキシ−1−アリルオキシ−3−ヒドロキシプロパン、3−アセトキシ−1−アリルオキシ−2−ヒドロキシプロパン、グリセリンモノビニルエーテル、グリセリンモノイソプロペニルエーテル等のヒドロキシ基含有α−オレフィン類のその他の誘導体;アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、(無水)フタル酸、(無水)マレイン酸、(無水)イタコン酸等の不飽和酸類あるいはその塩あるいは炭素数1〜18のモノまたはジアルキルエステル類;アクリルアミド、炭素数1〜18のN−アルキルアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、2−アクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のアクリルアミド類;メタアクリルアミド、炭素数1〜18のN−アルキルメタクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、2−メタクリルアミドプロパンスルホン酸あるいはその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンあるいはその酸塩あるいはその4級塩等のメタクリルアミド類;N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等のN−ビニルアミド類;アクリルニトリル、メタクリルニトリル等のシアン化ビニル類;炭素数1〜18のアルキルビニルエーテル、ヒドロキシアルキルビニルエーテル、アルコキシアルキルビニルエーテル等のビニルエーテル類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、臭化ビニル等のハロゲン化ビニル化合物類;トリメトキシビニルシラン等のビニルシラン類、酢酸アリル、塩化アリル等のハロゲン化アリル化合物類;アリルアルコール、ジメトキシアリルアルコール等のアリルアルコール類;トリメチル−(3−アクリルアミド−3−ジメチルプロピル)−アンモニウムクロリド、アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸等のコモノマー挙げられる。
かかる1,2−ジオール構造単位を側鎖に有するEVOH樹脂は、側鎖に1,2−ジオール構造単位を含むものである。かかる1,2−ジオール構造単位とは、具体的には下記構造単位(1)で示される構造単位である。
R1〜R3は通常炭素数1〜30、特には炭素数1〜15、さらには炭素数1〜4の飽和炭化水素基または水素原子が好ましく、水素原子が最も好ましい。R4〜R6は通常炭素数1〜30、特には炭素数1〜15、さらには炭素数1〜4のアルキル基または水素原子が好ましく、水素原子が最も好ましい。特に、R1〜R6がすべて水素であるものが最も好ましい。
なお、本発明の効果を阻害しない範囲であれば結合鎖であってもよい。かかる結合鎖としては、例えば、アルキレン、アルケニレン、アルキニレン、フェニレン、ナフチレン等の炭化水素鎖(これらの炭化水素はフッ素、塩素、臭素等のハロゲン等で置換されていても良い)の他、−O−、−(CH2O)m−、−(OCH2)m−、−(CH2O)mCH2−等のエーテル結合部位を含む構造;−CO−、−COCO−、−CO(CH2)mCO−、−CO(C6H4)CO−等のカルボニル基を含む構造;−S−、−CS−、−SO−、−SO2−等の硫黄原子を含む構造;−NR−、−CONR−、−NRCO−、−CSNR−、−NRCS−、−NRNR−等の窒素原子を含む構造;−HPO4−等のリン原子などのヘテロ原子を含む構造;−Si(OR)2−、−OSi(OR)2−、−OSi(OR)2O−等の珪素原子を含む構造;−Ti(OR)2−、−OTi(OR)2−、−OTi(OR)2O−等のチタン原子や−Al(OR)−、−OAl(OR)−、−OAl(OR)O−等のアルミニウム原子等の金属原子を含む構造等が挙げられる。なお、Rは各々独立して任意の置換基であり、水素原子、アルキル基が好ましく、またmは自然数であり、通常1〜30、好ましくは1〜15、さらに好ましくは1〜10である。その中でも製造時あるいは使用時の安定性の点で−CH2OCH2−、および炭素数1〜10の炭化水素鎖が好ましく、さらには炭素数1〜6の炭化水素鎖、特には炭素数1であることが好ましい。
すなわち、ビニルエステル系モノマーの重合は、例えば、溶液重合、懸濁重合、エマルジョン重合、バルク重合のいずれであってもよく、一般的にはメタノールを溶媒とする溶液重合が用いられる。また、連続式、回分式のいずれであってもよい。
共重合体中にエチレンを導入する方法としては通常のエチレン加圧重合を行えばよい。エチレン単位の含有量はエチレンの圧力によって制御することが可能であり、通常は25〜80kg/cm2の範囲から、目的とするエチレン含有量に応じて選択される。
以上のようにして合成されるEVOH樹脂は、エチレン単位とビニルアルコール構造単位を主とし、ケン化されずに残存した若干量のビニルエステル構造単位を含むものである。
かかる共重合に用いられる溶媒としては、通常、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の低級アルコールやアセトン、メチルエチルケトン等のケトン類等が挙げられ、工業的には、メタノールが好適に使用される。
溶媒の使用量は、目的とする共重合体の重合度に合わせて、溶媒の連鎖移動定数を考慮して適宜選択すればよく、例えば、溶媒がメタノールの時は、S(溶媒)/M(モノマー)=0.01〜10(重量比)、好ましくは0.05〜7(重量比)程度の範囲から選択される。
上記触媒とともにヒドロキシラクトン系化合物またはヒドロキシカルボン酸を共存させることが好ましい。ペレットの着色を抑制することができる。
エチレンを蒸発除去したエチレン−ビニルエステル系共重合体から未反応のビニルエステルを除去する方法としては、例えば、ラシヒリング(Raschig ring)を充填した塔の上部から前記共重合体溶液を一定速度で連続的に供給し、塔下部よりメタノール等の有機溶剤蒸気を吹き込みながら、塔頂部よりメタノール等の有機溶剤と未反応ビニルエステルの混合蒸気を留出させ、塔底部より未反応ビニルエステルを除去した前記共重合体溶液を取り出す方法などが採用される。
かかるケン化にあたっては、上記で得られた共重合体をアルコール又は含水アルコールに溶解した状態で、アルカリ触媒又は酸触媒を用いて行われる。アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、tert−ブタノール等の炭素数1〜4の低級アルコールが挙げられるが、中でもメタノールが特に好ましく用いられる。アルコール中の共重合体の濃度は系の粘度により適宜選択されるが、通常は10〜60重量%の範囲から選ばれる。ケン化に使用される触媒としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメチラート、ナトリウムエチラート、カリウムメチラート、リチウムメチラート等のアルカリ金属の水酸化物やアルコラートの如きアルカリ触媒;硫酸、塩酸、硝酸、メタンスルフォン酸、ゼオライト、カチオン交換樹脂等の酸触媒が挙げられる。
また、ケン化時の圧力は、目的とするEVOH樹脂のエチレン単位含有率により一概に言えないが、2〜7kg/cm2の範囲から選択され、ケン化温度は80〜150℃、好ましくは100〜130℃であり、ケン化時間は0.5〜3時間から選択される。なお、反応後のEVOH樹脂は必要に応じて中和することが好ましい。
本発明が対象とするペレットは、EVOH樹脂単独で構成されるEVOH樹脂ペレットの他、以下のような他の熱可塑性樹脂、添加剤を配合したEVOH樹脂組成物のペレットであってもよい。
(1)他の熱可塑性樹脂
他の熱可塑性樹脂は、EVOH樹脂に対して、通常30重量%以下であれば含有してもよい。
具体的には例えば、ポリカプラミド(ナイロン6)、ポリ−ω−アミノヘプタン酸(ナイロン7)、ポリ−ω−アミノノナン酸(ナイロン9)、ポリウンデカンアミド(ナイロン11)、ポリラウリルラクタム(ナイロン12)等のホモポリマーが挙げられる。また共重合ポリアミド系樹脂としては、例えば、ポリエチレンジアミンアジパミド(ナイロン26)、ポリテトラメチレンアジパミド(ナイロン46)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ナイロン66)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ナイロン610)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ナイロン612)、ポリオクタメチレンアジパミド(ナイロン86)、ポリデカメチレンアジパミド(ナイロン108)、カプロラクタム/ラウリルラクタム共重合体(ナイロン6/12)、カプロラクタム/ω−アミノノナン酸共重合体(ナイロン6/9)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン6/66)、ラウリルラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン12/66)、エチレンジアミンアジパミド/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート共重合体(ナイロン26/66)、カプロラクタム/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン66/610)、エチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムアジペート/ヘキサメチレンジアンモニウムセバケート共重合体(ナイロン6/66/610)等の脂肪族ポリアミドや、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド、ポリメタキシリレンアジパミド、ヘキサメチレンイソフタルアミド/テレフタルアミド共重合体、ポリ−P−フェニレンテレフタルアミドや、ポリ−P−フェニレン・3,4’ジフェニルエーテルテレフタルアミド等の芳香族ポリアミド、非晶性ポリアミド、これらのポリアミド系樹脂をメチレンベンジルアミン、メタキシレンジアミン等の芳香族アミンで変性したものやメタキシリレンジアンモニウムアジペート等が挙げられる。あるいはこれらの末端変性ポリアミド系樹脂であってもよく、好ましくは末端変性ポリアミド系樹脂である。
末端変性ポリアミド系樹脂の変性されていない末端のカルボキシル基の含有量は、少ないことが好ましい。ポリアミド樹脂をベンジルアルコールに溶解し、0.1N水酸化ナトリウム水溶液にて滴定して算出した値(ポリマー1gに対するモル当量)で通常0〜50μeq/ポリマー1gであり、好ましくは0〜30μeq/ポリマー1gであり、特に好ましくは0〜25μeq/ポリマー1gである。かかる値が大きすぎた場合、製膜時にゲルなどを発生し外観不良となりやすく、レトルト性が低下する傾向にある。かかる値が小さすぎる場合、物性の面からは不都合はないが、生産性が低下する傾向があるので、ある程度は残存していても構わない。この場合、通常5〜50μeq/ポリマー1g、さらには10〜30μeq/ポリマー1g、特には15〜25μeq/ポリマー1gであることが望ましい。
ペレット原料として用いるEVOH樹脂組成物には、さらに無機フィラーを含有してもよい。無機フィラーを含有することにより、得られる成形品のガスバリア性を向上させることができる。
ペレット原料として用いるEVOH樹脂組成物には、さらに酸素吸収剤を含有してもよい。これにより得られる成形品のガスバリア性、特に食品の包装材として用いられる多層構造体の熱水処理(レトルト処理)後のガスバリア性を向上することができる。酸素吸収剤とは、包装される内容物よりも素早く酸素を捕捉する化合物または化合物系である。具体的には、金属及び金属化合物等の無機系の酸素吸収剤、水酸基含有化合物、キノン系化合物、二重結合含有化合物等、被酸化性樹脂等の有機系酸素吸収剤が挙げられ、有機系の酸素吸収剤、無機触媒と有機化合物を組み合わせて用いる複合型酸素吸収剤等が挙げられる。
本発明のEVOH樹脂には、上記成分のほか、必要に応じて、本発明の効果を損なわない限り(例えば、樹脂組成物全体の5重量%未満にて)、エチレングリコール、グリセリン、ヘキサンジオール等の脂肪族多価アルコール等の可塑剤;飽和脂肪族アミド(例えばステアリン酸アミド等)、不飽和脂肪酸アミド(例えばオレイン酸アミド等)、ビス脂肪酸アミド(例えばエチレンビスステアリン酸アミド等)、低分子量ポリオレフィン(例えば分子量500〜10000程度の低分子量ポリエチレン、又は低分子量ポリプロピレン)等の滑剤;熱安定剤;アンチブロッキング剤;酸化防止剤;着色剤;帯電防止剤;紫外線吸収剤;抗菌剤;不溶性無機塩(例えば、ハイドロタルサイト等);充填材(例えば無機フィラー等);結晶核剤(例えばタルク、カオリン等);界面活性剤、ワックス;分散剤(例えばステアリン酸カルシウム、ステアリン酸モノグリセリド等);共役ポリエン化合物、アルデヒド化合物(例えばクロトンアルデヒドなどの不飽和アルデヒド類等)などの公知の添加剤を適宜配合することができる。
また、ホウ素化合物を配合する場合、その配合量は、EVOH樹脂100重量部に対してホウ素換算(灰化後、ICP発光分析法にて分析)で通常0.001〜1重量部であり、好ましくは0.002〜0.2重量部であり、特に好ましくは0.005〜0.1重量部である。ホウ素化合物の配合量が少なすぎると、ホウ素化合物の配合効果が十分に得られない傾向があり、逆に多すぎると均一なフィルムを得るのが困難となる傾向がある。
共役ポリエン化合物の配合量は、EVOH樹脂100重量部に対して通常0.000001〜1重量部であり、好ましくは0.00001〜1重量部、特に好ましくは0.0001〜0.01重量部であることがより好ましい。
なお、かかる共役ポリエン化合物は、EVOH樹脂に、あらかじめ含有されていることが好ましい。
EVOH樹脂組成物の調製は、通常溶融混錬又は機械的混合法(ペレットドライブレンド)にて混合することにより行い、好ましくは溶融混練法にて行う。
(1)EVOH樹脂又はその樹脂組成物のペレット形状
EVOH樹脂又はその樹脂組成物のペレット群を構成する各ペレットは、断面が略円形ないし楕円形であるペレットである。前記断面は、ペレットの特に限定しない断面であり、任意の切断断面が略円形ないし楕円形であること、いわゆる角がないことを意味する。このようなペレット群は、後述するように、通常、ホットカット方式で製造される。
なお、かかる長径(m)と短径(n)の比(m/n)=1である場合は、断面が円形の球状であるということを意味している。
ペレットの具体的製造方法について、以下に詳述する。
ペレット製造のために、溶融押出機に投入するEVOH樹脂原料としては、(i)上記EVOH樹脂の合成方法において、ケン化により得られたEVOH樹脂の溶液又はスラリーをそのまま、あるいは当該溶液またはスラリーの含水率を適宜調整した後のEVOH樹脂含水組成物を用いてもよいし、(ii)ストランドカット方式で得られたEVOH樹脂のペレット(乾燥EVOH樹脂ペレット)を溶融し、かかる溶融状態のEVOH樹脂(乾燥EVOH樹脂)を用いてもよい。
押出機に投入するペレット原料としてEVOH樹脂含水組成物を用いる場合、EVOH樹脂100重量部に対し、アルコールを0〜10重量部、水を10〜500重量部含有するEVOH樹脂含水組成物であることが好ましい。
一方、水の含有量が多いEVOH樹脂含水組成物を用いた場合、溶融状態で切断する際に、切断後のペレットが相互に融着したり、ペレット形状が不均質になる傾向があり、逆に水の含有量が少ない場合には、EVOH樹脂含水組成物の流動性が不足し、ペレットの生産性が低下する傾向にある。
カッター刃の枚数は、通常2〜8枚であり、好ましくは3〜6枚である。
カッター刃は、通常、押出機のダイスの吐出口に接するように取り付けられることが好ましく、よって、ダイス−カッター間距離は0mmであるが、0.01〜0.2mm程度の距離があってもよい。
カッター刃の回転数は、通常500〜2000rpmであり、好ましくは1000〜1500rpmである。
なお、ペレットのサイズ、形状は、上記のノズルの口径、カッター刃の枚数、カッター刃の回転数等を適宜調節することにより、調整することができる。
EVOH樹脂ペレットの原料として、乾燥EVOH樹脂ペレットを用いる場合、乾燥EVOH樹脂ペレットを押出混練機に投入し、溶融押出しする。
原料として用いる乾燥EVOH樹脂ペレットのサイズ、形状は特に限定しない。
押出混練機内におけるEVOH樹脂の温度は、EVOH樹脂含水組成物の場合よりも高温に設定する必要がある。具体的には、通常150〜300℃であり、好ましくは200〜285℃であり、特に好ましくは240〜270℃である。設定温度が低すぎる場合は、EVOH樹脂ペレットが完全に溶融しない傾向にある。逆に、EVOH樹脂温度が高すぎる場合、EVOH樹脂が熱劣化を受けやすくなる傾向がある。樹脂温度は、押出機シリンダーに設置した温度センサーにより押出機先端部吐出口付近で検出した温度をいう。
カッター刃の枚数は、通常2〜8枚であり、好ましくは3〜6枚である。
カッター刃は、通常、押出機のダイスの吐出口に接するように取り付けられることが好ましく、よって、ダイス−カッター間距離は0mmであるが、0.01〜0.2mm程度の距離があってもよい。
カッター刃の回転数は、通常1000〜2000rpmであり、好ましくは1250〜1750rpmである。
なお、ペレットの形状は、上記のノズルの口径、カッター刃の枚数、カッター刃の回転数等を適宜調節することにより、調整することができる。
添加物としては、例えば、酢酸、プロピオン酸、酪酸、ラウリル酸、ステアリン酸、オレイン酸、ベヘニン酸等の有機酸類またはこれらのアルカリ金属塩(ナトリウム、カリウム等)、アルカリ土類金属塩(カルシウム、マグネシウム等)、亜鉛塩などの塩;または、硫酸、亜硫酸、炭酸、リン酸、ホウ酸等の無機酸類、またはこれらのアルカリ金属塩(ナトリウム、カリウム等)、アルカリ土類金属塩(カルシウム、マグネシウム等)、亜鉛塩などの塩等の熱安定剤が挙げられる。
これらのうち、特に、酢酸、ホウ酸およびその塩を含むホウ素化合物、酢酸塩、リン酸塩を配合することが好ましい。
かかる添加物の水溶液と接触させることにより、前記EVOH樹脂ペレット中に添加物を含有させ、溶融成形時の熱安定性等の各種物性を向上させることができる。
添加物の水溶液と接触させる方法としては、3%以下(好ましくは0.3〜1.5%)の添加物の水溶液を、EVOH樹脂ペレット100重量部に対して200〜1000重量部(好ましくは300〜600重量部)使用して、10〜80℃(好ましくは20〜60℃、特に好ましくは30〜40℃)で、0.5〜5時間、1〜3回(好ましくは1回)実施される。
かかる乾燥方法として、種々の乾燥方法を採用することが可能であり、例えば、遠心脱水機を用いる方法、空送中に水を切る方法、静置乾燥法、流動乾燥法等が挙げられ、幾つかの乾燥方法を組み合わせた多段階の乾燥工程を採用することも可能である。
(2−1)EVOH樹脂含水組成物を原料として用いる場合には、EVOH樹脂含水組成物を調製する際に、必要な添加剤を配合させた含水組成物を調製し、これを原料として用いればよい。
また、他の熱可塑性樹脂等を含有するEVOH樹脂組成物の場合、当該樹脂組成物を原料とする乾燥EVOH樹脂ペレットなど、溶融状態の樹脂組成物を原料として用いて、(2−2)に準じて製造することができる。
本発明で用いる包装容器は、EVOH樹脂またはその樹脂組成物のペレット群を収納する容器で、生産現場から出荷後、輸送される状態を保持するためのペレット群の収納容器をいう。
包装容器のサイズは、通常、ペレット群20〜1000kgを収納できるサイズの容器である。本発明にいう容器は、ペレット群を密封収納できるものであればよく、蓋付き容器、包装用袋などが挙げられる。
内壁面の表面抵抗率は、シート面の所定サイズの正方形の領域を電流が片方の端から対向する端へ流れる際の抵抗に該当し、この表面抵抗率が大きいということは、電流が流れにくいことを意味する。換言すると、シート面に電荷がより多く帯電している状態であり、樹脂粉を吸着しやすいと考えられる。
ここで対象となる微粉は、輸送中に、容器内でペレット群のこすれ合い等により生じた微粉だけでなく、EVOH樹脂ペレットに付着していた微粉も含まれる。これらの微粉のうち、当初ペレットに付着した微粉は、包装容器内で、容器内壁面と接触することにより、ペレット表面から除去されることになる。
このようなことから、包装容器は、結果として、EVOH樹脂ペレット群の包装体の微粉を除去する作用を有する。
多層構造体の構成要素となる金属としては、例えば、アルミニウム、鉄、スチールなどが挙げられる。
また、クラフト紙等の紙、織布、不織布等の布帛などを用いることもできる。
金属箔又は金属蒸着層を中間層に介層させることにより、外界からの吸湿を防止する点で好ましい。
多層フィルムの外層に、滑り止めを目的としたコート層を設けることも可能である。
これらの多層フィルムにおいて、アルミニウム層(アルミニウム箔)の厚みは、5〜50μm、特に7〜20μmであることが好ましい。
また、ポリエチレン層の厚みは通常30〜300μmであり、好ましくは50〜200μmである。ナイロン層の厚みは通常10〜100μmであり、好ましくは15〜25μmである。
本発明の包装体は、以上のような包装容器(包装用袋)に、断面が略円形ないし楕円形であるEVOH樹脂(又は組成物)ペレット群を充填収納したものである。
包装体に収納されるペレット群量は、包装容器のサイズ、種類にもよるが、通常、ペレット群20〜1,000kg程度単位で包装される。例えば、包装用袋の場合、20〜30kgであり、ドラム缶の場合、80〜120kgであり、ボックスの場合、500〜750kgであり、フレキシブルコンテナの場合、500〜1000kgである。
ドラム缶などのように、金属を主体とした包装容器の場合、蓋材のような別部材により、収納状態を密封できる状態であればよい。
本発明で対象とする微粉は、形状、サイズにおいて、ペレットと明らかに区別される。
本発明における微粉の形状は特に限定されない。包装体の状態、輸送状況など、微粉の発生原因等に依存する。例えば、EVOH樹脂(又は組成物)ペレットが割れる若しくは部分的に欠けて発生したような塊状の微粉、機械的に潰されたような平板状の微粉、糸状を有する前記塊状の微粉又は平板状の微粉、糸状の微粉、糸状の凝集体である綿状の微粉が挙げられる。
また、本発明における微粉のサイズは、通常、30メッシュ(目開き500μm)篩を通過できる程度である。このようなサイズの微粉は、ペレットともに成形材料として成形機に供された場合、EVOH層界面での乱れに起因するゲルの発生などの原因となりやすい。
具体的には、内側表面の表面抵抗率が1.0×1014Ω以上である包装容器を用いることで、ペレット表面に付着した微粉の50重量%以上、好ましくは60重量%以上、より好ましくは80重量%以上を除去することが可能となることから、ペレット群に付着している微粉量を、ペレット群の0.8重量%以下、好ましくは0.4重量%以下、より好ましくは0.3重量%以下、さらに好ましくは0.2重量%以下にまで低減することができる。
EVOH樹脂(又は組成物)ペレット群を包装体から取り出す方法は特に限定しない。包装容器を開封して、直接、成形機のフィーダー等に投入してもよい。このようにしても、包装体からペレット群が優先的に放出され、微粉はEVOH樹脂(又は組成物)ペレット群よりも包装容器内の壁面に付着して残る。従って、微粉の付着混入が少ないペレット群を成形材料として供することができる。
本発明の包装体に充填されているEVOH樹脂またはその樹脂組成物のペレット群は、包装用袋から取り出された状態、すなわち成形材料として供する状態において、付着混入している微粉が0.8重量%以下、好ましくは0.4重量%以下、より好ましくは0.3重量%以下、さらに好ましくは0.2重量%以下である。
尚、例中「部」とあるのは、重量基準を意味する。
(1)表面抵抗率(Ω)
温度23℃、相対湿度50%RHの恒温恒湿室で、24時間静置することにより調湿した後、包装用袋の内面となる側の面を、表面抵抗率計:R8340A(アドバンテスト社)を用いて、JIS K6911に準じて測定した。
下記式により、包装体内の全微粉量(A)に対する、フィルム内面に付着した微粉量(P)の割合を算出することで、微粉の除去率(%)とした。
フィルム内面に付着した微粉量(P)については、EVOH樹脂ペレットを充填する前の袋重量とペレット群を取り出した後のフィルム重量から求めた。
フィルム内面に付着した微粉量(P)=ペレット群取り出し後の袋重量−ペレット充填前の袋重量
除去率=P/A×100
ペレットの揮発分については、乾燥前のEVOH樹脂ペレットの重量と温度150℃、5時間乾燥後のEVOH樹脂ペレットの重量から求めた。
ペレットの揮発分(%)=(乾燥前のEVOH樹脂ペレット重量−乾燥後のEVOH樹脂ペレット重量)/乾燥前のEVOH樹脂ペレット重量×100
(1)円柱状のEVOH樹脂ペレット
EVOH樹脂[エチレン含有量38モル%、ケン化度99.6モル%、MFR3.9g/10分(210℃、荷重2160g)]の水/メタノール混合溶液(水/メタノール=40/60混合重量比、EVOH樹脂濃度45%)を、5℃に維持された凝固浴(水/メタノール=95/5混合重量比)槽に、ストランド状に押し出して凝固させた後、カッターを用いてカッティングすること(ストランドカッティング方式)により、図2に示すような円柱状のEVOH樹脂ペレットを作製した。
得られたEVOH樹脂ペレットを温度120℃の静置乾燥器中にて、16時間乾燥し、その後、微粉を除去した。得られた乾燥ペレットは、揮発分が0.25%でほとんど水分を含有していなかった。
乾燥ペレットは、底面および上面の直径2.5mm、長さ2.6mmの円柱状のEVOH樹脂ペレットであった。微粉の付着はほとんど認められなかった。
上記で得られた円柱状のEVOH樹脂ペレット(エチレン含有量:38モル%、ケン化度:99.6モル%、MFR:3.9g/10分(210℃、荷重2,160g))を用いて、二軸押出機を用いて以下の条件で溶融混練し、該溶融状態のEVOH樹脂液を吐出口から冷却水中に押出し、溶融状態でカッターを用いてカッティングすること(アンダーウォーターカット方式)により、図1に示すような略球状のEVOH樹脂ペレットを作製した。
・スクリュー内径:70mm
・L/D:39
・スクリュー回転数:300rpm
・ダイス部温度:260℃
・シリンダ温度(最も高い部分):260℃
・ノズル口径:3.2mmφ
・吐出量:350kg/h
・カッター刃の回転数:1500rpm
・冷却水温度:60℃
得られたペレットは、長径:4.6mm、短径:3.5mmの略球状のEVOH樹脂ペレットであった。また、微粉の付着はほとんど認められなかった。
上記で得られた円柱状のEVOH樹脂ペレットを凍結粉砕し、30メッシュ篩(目開き:500μm)を通過した粉体を、EVOH樹脂の微粉(揮発分:0.25%)として用いた。
包装体No.1−7
表1に示す層構成及び表面抵抗率を有する包装用袋を21×12cmのフィルム状に切り出して半分に折り曲げ、その2辺を内面となる低密度ポリエチレン層同士をヒートシールした。
上記で作製した略球状ペレット又は円柱状ペレット50gとEVOH樹脂の微粉0.15g(ペレットに対して0.3重量%)を、表1に示す包装用袋に収納し、開口部を同様にヒートシールして密封し、パウチを作製した。
パウチ作製後、内容物が均一になるように振り混ぜた。
その後、包装体のヒートシール部の一辺を切り取り、EVOH樹脂ペレット群を取り出した。さらに、残された2辺のヒートシール部を切り取り、袋を展開してフィルム状にし、フィルム内面に付着したEVOH樹脂の微粉量を測定し、上記方法に基づいて除去率を求めた。
結果を表1に示す。
一方、円柱状ペレット群の包装体の場合には、No.5−7から、包装用袋の内面の表面抵抗との相関性が低かった。取り出した円柱状ペレット群の表面に微粉が付着している状態が認められた。円柱状ペレット群の場合、微粉が付着しやすい表面積が大きくなり、また表面に安定的に付着できるためか、微粉が脱落しにくいためと考えられる。
包装体No.10:
充填するEVOH樹脂の微粉量を表2に示すように変更した以外は、No.1と同様にして、包装体を作製した後、同様にしてペレット群を取り出し、袋内に残存した微粉量を測定し、上記方法に基づいて除去率を求めた。
結果を、No.1とともに表2に示す。
充填するEVOH樹脂の微粉量を表2に示すように変更した以外は、No.5と同様にして、包装体を作製した後、同様にしてペレット群を取り出し、袋内に残存した微粉量を測定し、上記方法に基づいて除去率を求めた。
結果を、No.5とともに表2に示す。
一方、No.1,10から、表面抵抗率が同じ包装用袋であっても、内部に収納されるEVOH樹脂の微粉量が少ない方が、除去率が高くなった。
包装用袋の内面は、微粉の付着により表面の帯電状態が中和され、下がるものと推定される。このため、除去すべき微粉量が少ない方が、より容器内壁面に吸着されやすいためと考えられる。しかしながら、かかる現象は、円柱状ペレット群には認められず、球状ペレット群に認められた。理由は明らかではないが、包装用袋の表面抵抗率と微粉の付着量との相関性が高い球状ペレット群について、上記のような包装用袋の吸着による帯電効果が現れやすかった。
また、略球状EVOH樹脂ペレットは、ホットカット方式(水中カット方式、空中カット方式)で製造されるので、表面平滑性が高く、ペレット表面に安定的に微粉が付着しにくいと考えられる。そして、一旦、ペレット表面に微粉が付着しても、ペレットが容器内壁面と接触した際に、微粉がより付着しやすい容器内壁面側に移行しやすいと考えられる。
Claims (8)
- 包装容器内にエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物又はエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物の樹脂組成物のペレット群が収納された包装体であって、
前記包装容器の内側表面の表面抵抗率が1.0×1014Ω以上であり、前記表面抵抗率は、温度23℃、相対湿度50%RHの恒温恒湿室で、24時間調湿したシート状サンプルを、JIS K6911に準じて測定されたものであり、
ISO14663に基づいて測定される前記エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物のエチレン構造単位の含有量は20〜60モル%であり、且つJIS K6726(ただし、水/エタノール溶媒に均一に溶解した溶液にて)に基づいて測定される前記エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物のビニルエステル成分のケン化度は90〜100モル%であり、
前記ペレット群は、任意の切断断面が略円形ないし楕円形で角がないペレットの集合体である包装体。 - 前記包装容器の内側表面の表面抵抗率は1.0×1018Ω以下である請求項1に記載の包装体。
- 前記包装容器は、多層フィルムで形成された包装用袋である請求項1または2に記載の包装体。
- 前記多層フィルムは、アルミニウム層を有する請求項3に記載の包装体。
- 前記多層フィルムの厚み総量に対するアルミニウム層の厚み占有率は、3.0〜10%である請求項4に記載の包装体。
- エチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物又はエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物の樹脂組成物の0.0001〜2.0重量%の微粉が含まれている請求項1〜5のいずれか1項に記載の包装体。
- 前記微粉は、30メッシュ(目開き500μm)篩を通過できるものである請求項6に記載の包装体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載された包装体内に収納されていたペレット群であって、前記包装体から取り出したペレット群における微粉の付着混入量が、前記ペレット群の重量に対して0.8重量%以下であるエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物又はエチレン−ビニルエステル系共重合体ケン化物の樹脂組成物のペレット群。
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