JP6747310B2 - 粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Description
本明細書において、「粘着剤」は再剥離性を有する粘着剤(再剥離型粘着剤)であり、「粘着シート」は再剥離性を有する粘着シート(再剥離粘着シート)である。
ウレタン系粘着シートは、フラットパネルディスプレイおよびタッチパネルディスプレイ、並びに、これらの製造工程で製造または使用される基板および光学部材等の表面保護シートとして好適に用いられる。
ポリオール(A1):官能基数が3以上、官能基1個あたりの数平均分子量が500〜2500、オキシアルキレン基の合計に対するオキシエチレン基含有量が16モル%以上であるポリオキシアルキレンポリオール。
特許文献2の実施例1〜7、9〜23では、3官能または4官能のポリオールと3官能ポリイソシアネートとを一度に反応させてウレタン系粘着剤を製造している(表1、表2)。
2官能ポリオール(x1)と3官能以上のポリオール(x2)とを含む複数種のポリオール(x)と、ポリイソシアネート(y)との反応生成物であるポリウレタンポリオール(A)と、
多官能イソシアネート化合物(B)と、
セルロースエステル(C)とを含む。
一般的に、シート状物は、厚みおよび幅に応じて、「テープ」、「フィルム」、または「シート」と称される。本明細書では、これらを特に区別せず、これらを包括する概念を表す用語として「シート」の用語を使用するものとする。
2官能ポリオール(x1)と3官能以上のポリオール(x2)とを含む複数種のポリオール(x)と、ポリイソシアネート(y)との反応生成物であるポリウレタンポリオール(A)と、
多官能イソシアネート化合物(B)と、
セルロースエステル(C)とを含むウレタン系粘着剤である。
本発明の粘着シートは、テープ、ラベル、シール、および両面テープ等の形態で、使用することができる。本発明の粘着シートは、表面保護シート、化粧用シート、および滑り止めシート等として好適に使用される。
後記するように、本発明の粘着シートは従来よりも被着体密着性に優れるため、被着体の選択自由度が高く、各種用途に好適に用いることができる。
液晶ディスプレイ(LCD)および有機エレクトロルミネセンスディスプレイ(OELD)等のフラットパネルディスプレイ、並びに、かかるフラットパネルディスプレイとタッチパネルとを組み合わせたタッチパネルディスプレイは、テレビ(TV)、パーソナルコンピュータ(PC)、携帯電話、および携帯情報端末等の電子機器に広く使用されている。
本発明の粘着シートは、フラットパネルディスプレイおよびタッチパネルディスプレイ、並びに、これらの製造工程で製造または使用される基板および光学部材等の表面保護シートとして好適に用いることができる。
セルロースエステル(C)はフィラーとして作用し、凝集力を発現することができる。
セルロースエステル(C)を添加することで、粘着剤のチキソトロピー性が向上し、厚膜塗工が可能となる。粘着層を厚膜化できることで、クッション性に優れ、衝撃等から基板および光学部材等の被着体を保護する性能(耐衝撃性等)に優れた粘着層を形成することができる。
セルロースエステル(C)を添加することで、粘着層の基材シートに対する密着性(基材密着性とも言う)および被着体に対する密着性(被着体密着性とも言う)を向上することができる。また、基材密着性および被着体密着性の向上効果によって、基材シートおよび被着体の選択自由度が高くなる効果も発現する。
セルロースエステル(C)を添加することで、セルロースエステル(C)の凝集作用により、再剥離時の剥離速度を向上することができる。
また、詳細については後述するが、セルロースエステル(C)を添加することで、耐湿熱性の向上効果も得られる。
ポリウレタンポリオールの原料ポリオールとして架橋性の高い3官能以上のポリオールのみを用いる場合、特にポリウレタンポリオールの原料として架橋性の高い3官能以上のポリオールと3官能以上のポリイソシアネートのみを用いる場合、ポリウレタンポリオールの分子構造が剛直となり、粘着層の凝集力が好適な範囲より高くなる恐れがある。また、ポリウレタンポリオールとセルロースエステルとの相溶性が低下し、特に厚膜塗工において、粘着層の濁度が高くなる恐れがある。この場合、特に厚膜塗工において、粘着シートの存在が上記ディスプレイの製造工程における光学検査に対して影響を与える恐れがある。
ポリウレタンポリオール(A)の原料ポリオール(x)として2官能ポリオール(x1)と3官能以上のポリオール(x2)とを併用することで、好適な凝集力と粘着力を有する粘着層を得ることが可能となる。また、ポリウレタンポリオール(A)とセルロースエステル(C)との相溶性が向上し、厚膜塗工においても、高透明・低濁度で被着体視認性が良好な粘着層を形成することが可能となる。
上記作用効果のメカニズムは必ずしも明確ではないが、本発明者らは以下のように推察している。
一般的に、高温乾燥環境下では粘着層の再剥離性の低下が見られないことから、粘着層の再剥離性の低下は水分によると推察される。粘着剤に、複数の水酸基を有し親水性が高いセルロースエステル(C)を添加することで、粘着層の形成時に親水性が高いウレタン結合および水素結合を多数形成(高密度に形成)することができ、粘着層の親水性が向上すると推測される。この結果、粘着層と外部環境との間の水分の移行が起こりやすくなり、外部から粘着層に水分が侵入したとしても、粘着層から外部環境への水分の排出も起こりやすく、粘着層内の水分量を相対的に低く維持でき、水分の影響を受けにくくなると推測される。
なお、従来のウレタン系粘着剤の耐湿熱性の評価では、一般的に、「高温高湿環境下で貯蔵した後、常温に戻した際の濁度」で評価がなされている。本発明によれば、高温高湿環境下で貯蔵した後、同じ高温高湿環境下で濁度を評価しても、低濁度を維持できる耐湿熱性を有する粘着層を形成することができる。
(ポリウレタンポリオール(A))
ポリウレタンポリオール(A)は、複数種のポリオール(x)と1種以上のポリイソシアネート(y)とを共重合反応させて得られる反応生成物である。ポリウレタンポリオール(A)は、1種以上用いることができる。共重合反応は必要に応じて、触媒存在下で行うことができる。共重合反応には必要に応じて、溶媒を用いることができる。
複数種のポリオール(x)は、少なくとも、1種以上の2官能ポリオール(x1)と1種以上の3官能以上のポリオール(x2)とを含む。
2官能ポリオール(x1)と3官能以上のポリオール(x2)との組合せは特に制限されない。3官能以上のポリオール(x2)としては、3官能ポリオールが好ましい。好ましい組合せとしては、2官能ポリオール(x1)が2官能ポリエーテルポリオールおよび2官能ポリエステルポリオールからなる群より選ばれた1種以上のポリオールであり、3官能以上のポリオール(x2)が3官能ポリエーテルポリオールである組合せ等が挙げられる。
複数種のポリオール(x)の合計量を100質量部としたとき、
2官能ポリオール(x1)の量が5〜90質量部であり、3官能以上のポリオール(x2)の量が95〜10質量部であることが好ましく、
2官能ポリオール(x1)の量が10〜70質量部であり、3官能以上のポリオール(x2)の量が90〜30質量部であることがより好ましく、
2官能ポリオール(x1)の量が20〜50質量部であり、3官能以上のポリオール(x2)の量が80〜50質量部であることが特に好ましい。
ポリイソシアネート化合物(y)としては公知のものを使用でき、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、および脂環族ポリイソシアネート等が挙げられる。
ポリイソシアネート(y)は、2官能ポリイソシアネート(y1)を含むことが好ましい。ポリウレタンポリオール(A)の原料として2官能ポリオール(x1)と3官能以上のポリオール(x2)と2官能ポリイソシアネート(y1)とを用いることで、好適な凝集力と粘着力を有する粘着層が得られやすくなる。また、ポリウレタンポリオール(A)とセルロースエステル(C)との相溶性が向上し、厚膜塗工においても、高透明・低濁度で被着体視認性が良好な粘着層を形成しやすくなる。
触媒としては公知のものを使用でき、3級アミン系化合物および有機金属系化合物等が挙げられる。
錫系化合物としては、例えば、ジブチル錫ジクロライド、ジブチル錫オキシド、ジブチル錫ジブロマイド、ジブチル錫ジマレエート、ジブチル錫ジラウレート(DBTDL)、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫スルファイド、トリブチル錫スルファイド、トリブチル錫オキシド、トリブチル錫アセテート、トリエチル錫エトキサイド、トリブチル錫エトキサイド、ジオクチル錫オキシド、ジオクチル錫ジラウレート、トリブチル錫クロライド、トリブチル錫トリクロロアセテート、および2−エチルヘキサン酸錫等が挙げられる。
非錫系化合物としては、例えば、ジブチルチタニウムジクロライド、テトラブチルチタネート、およびブトキシチタニウムトリクロライド等のチタン系;オレイン酸鉛、2−エチルヘキサン酸鉛、安息香酸鉛、およびナフテン酸鉛等の鉛系;2−エチルヘキサン酸鉄および鉄アセチルアセトネート等の鉄系;安息香酸コバルトおよび2−エチルヘキサン酸コバルト等のコバルト系;ナフテン酸亜鉛および2−エチルヘキサン酸亜鉛等の亜鉛系;ナフテン酸ジルコニウム等のジルコニウム系が挙げられる。
2−エチルヘキサン酸錫とジブチル錫ジラウレートとの質量比(2−エチルヘキサン酸錫/ジブチル錫ジラウレート)は特に制限されず、好ましくは0超1未満、より好ましくは0.2〜0.6である。当該質量比が1未満であれば、触媒活性のバランスが良く、反応溶液のゲル化および白濁を効果的に抑制し、重合安定性がより向上する。
ポリウレタンポリオール(A)の重合には必要に応じて、溶剤を用いることができる。溶剤としては公知のものを使用でき、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、キシレン、およびアセトン等が挙げられる。ポリウレタンポリオール(A)の溶解性および溶剤の沸点等の点から、酢酸エチルおよびトルエン等が特に好ましい。
ポリウレタンポリオール(A)の重合方法としては特に制限されず、塊状重合法および溶液重合法等の公知重合方法を適用することができる。
重合手順は特に制限されず、
手順1)複数種のポリオール(x)、ポリイソシアネート(y)、必要に応じて触媒、および必要に応じて溶剤を一括してフラスコに仕込む手順;
手順2)複数種のポリオール(x)、必要に応じて触媒、および必要に応じて溶剤をフラスコに仕込み、これにポリイソシアネート(y)を滴下添加する手順が挙げられる。
反応を制御しやすいことから、手順2)が好ましい。
触媒を使用しない場合、反応温度は好ましくは100℃以上、より好ましくは110℃以上であり、反応時間は好ましくは3時間以上である。
多官能イソシアネート化合物(B)としては公知のものを使用でき、ポリウレタンポリオール(A)の原料であるポリイソシアネート(y)で例示した化合物(具体的には、芳香族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、および、これらのトリメチロールプロパンアダクト体/ビュウレット体/3量体)を用いることができる。
本発明の粘着剤は、1種以上のセルロースエステル(C)を含む。セルロースエステル(C)としては特に制限されず、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート(CAB)、およびセルロースアセテートプロピオネート(CAP)等が挙げられる。
なお、ニトロセルロースおよびエチルセルロース等の非エステル系のセルロース化合物と異なり、セルロースエステル(C)はポリウレタンポリオール(A)等の他の成分との相溶性が良く粘着剤中に溶解しやすい。また、セルロースエステル(C)はTgが80℃以上と粘着剤成分より高く耐熱性に優れるため、本発明の粘着剤からなる塗工層の加熱乾燥時、上記ディスプレイの製造工程、および上記ディスプレイの使用時において、黄変、熱分解、および凝集破壊等が生じ難い。
中でも、ポリウレタンポリオール(A)等の他の成分との相溶性が高く粘着剤中に溶解しやすいことから、CABおよびCAPが好ましく、CABがより好ましい。
セルロースエステル(C)の重量平均分子量(Mw)は、好ましくは1万〜10万、より好ましくは1万〜8万である。Mwがかかる範囲内であるセルロースエステル(C)は、ポリウレタンポリオール(A)等の他の成分との相溶性が良く粘着剤中に溶解しやすい。
セルロースエステル(C)のガラス転移点(Tg)は、好ましくは80〜200℃、より好ましくは100〜170℃である。Tgがかかる範囲内であるセルロースエステル(C)は、耐熱性が高く、好ましい。
濡れ性を向上できることから、本発明の粘着剤はさらに1種以上の可塑剤(P)を含むことができる。本発明の粘着剤が可塑剤(P)を含むことで、粘着層の濡れ性が向上し、粘着シートを被着体に貼着する際に貼着界面に気泡を巻き込みにくくなる。可塑剤(P)としては特に制限されず、他の成分との相溶性等の観点から、分子量250〜1,000の有機酸エステルが好ましい。
本発明の粘着剤は必要に応じて、溶剤を含むことができる。溶剤としては公知のものを使用でき、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、キシレン、およびアセトン等が挙げられる。ポリウレタンポリオール(A)の溶解性および溶剤の沸点等の観点から、酢酸エチルおよびトルエン等が特に好ましい。
本発明の粘着剤は必要に応じて、変質防止剤を含むことができる。これにより、粘着層の長期使用による各種特性の低下を抑制することができる。変質防止剤としては、耐加水分解剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、および光安定剤等が挙げられる。
高温高湿環境下等において粘着層に加水分解反応が生じてカルボキシ基が生成した場合、このカルボキシ基を封鎖するために、耐加水分解剤を用いることができる。
耐加水分解剤としては、カルボジイミド系、イソシアネート系、オキサゾリン系、およびエポキシ系等が挙げられる。中でも、加水分解抑制効果の観点から、カルボジイミド系が好ましい。
モノカルボジイミド化合物としては、例えば、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、ジフェニルカルボジイミド、およびナフチルカルボジイミド等が挙げられる。
ポリカルボジイミド化合物は、カルボジイミド化触媒の存在下でジイソシアネートを脱炭酸縮合反応させて生成することができる。ここで、ジイソシアネートとしては、例えば、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、3,3’−ジメチル−4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、1−メトキシフェニル−2,4−ジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、およびテトラメチルキシリレンジイソシアネート等が挙げられる。カルボジイミド化触媒としては、1−フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド、3−メチル−2−ホスホレン−1−オキシド、1−エチル−3−メチル−2−ホスホレン−1−オキシド、1−エチル−2−ホスホレン−1−オキシド、およびこれらの3−ホスホレン異性体等のホスホレンオキシド等が挙げられる。
酸化防止剤としては、ラジカル補足剤および過酸化物分解剤等が挙げられる。ラジカル補足剤としては、フェノール系化合物およびアミン系化合物等が挙げられる。過酸化物分解剤としては、硫黄系化合物およびリン系化合物等が挙げられる。
酸化防止剤の添加量は特に制限されず、ポリウレタンポリオール(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜2質量部、より好ましくは0.1〜1.5質量部、特に好ましくは0.2〜1質量部である。
紫外線吸収剤としては、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸系化合物、シュウ酸アニリド系化合物、シアノアクリレート系化合物、およびトリアジン系化合物等が挙げられる。
紫外線吸収剤の添加量は特に制限されず、ポリウレタンポリオール(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜3質量部、より好ましくは0.1〜2.5質量部、特に好ましくは0.2〜2質量部である。
光安定剤としては、ヒンダードアミン系化合物およびヒンダードピペリジン系化合物等が挙げられる。光安定剤の添加量は特に制限されず、ポリウレタンポリオール(A)100質量部に対して、好ましくは0.01〜2質量部、より好ましくは0.1〜1.5質量部、特に好ましくは0.2〜1質量部である。
本発明の粘着剤は必要に応じて、レベリング剤を含むことができる。レベリング剤を添加することで、粘着層のレベリング性を向上させることができる。レベリング剤としては、アクリル系レベリング剤、フッ素系レベリング剤、およびシリコーン系レベリング剤等が挙げられる、粘着シート再剥離後の被着体汚染抑制の観点から、アクリル系レベリング剤等が好ましい。
本発明の粘着剤は、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、他の任意成分を含むことができる。他の任意成分としては、触媒、ウレタン系樹脂以外の他の樹脂、充填剤(タルク、炭酸カルシウム、および酸化チタン等)、金属粉、着色剤(顔料等)、箔状物、軟化剤、導電剤、帯電防止剤、シランカップリング剤、潤滑剤、レベリング剤、腐食防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、重合禁止剤、および消泡剤等が挙げられる。
本発明の粘着剤は、ポリウレタンポリオール(A)、多官能イソシアネート化合物(B)、およびセルロースエステル(C)を必須成分として含み、さらに必要に応じて可塑剤(P)を含む。これらの配合比は特に制限されないが、好ましい配合比は以下の通りである。
本発明の粘着シートは、基材シートと、上記の本発明の粘着剤の硬化物からなる粘着層とを含む。粘着層は、基材シートの片面または両面に形成することができる。必要に応じて、粘着層の露出面は、剥離シートで被覆することができる。なお、剥離シートは、粘着シートを被着体に貼着する際に剥離される。
図2に、本発明に係る第2実施形態の粘着シートの模式断面図を示す。図2中、符号20は粘着シート、符号21は基材シート、符号22A、22Bは粘着層、符号23A、23Bは剥離シートである。粘着シート20は、基材シートの両面に粘着層が形成された両面粘着シートである。
ポリウレタンシートを除く樹脂シートの厚みは特に制限されず、好ましくは15〜300μmである。ポリウレタンシート(発泡体を含む)の厚みは特に制限されず、好ましくは20〜50,000μmである。
紙としては特に制限されず、普通紙、コート紙、およびアート紙等が挙げられる。
金属箔の構成金属としては特に制限されず、アルミニウム、銅、およびこれらの組合せ等が挙げられる。
上記したように、本発明の粘着剤は優れた基材密着性を有するため、本発明の粘着シートでは、用いる基材シートの選択自由度が高く、好ましい。
はじめに、基材シートの表面に本発明の粘着剤を塗工して、本発明の粘着剤からなる塗工層を形成する。塗布方法は公知方法を適用でき、ロールコーター法、コンマコーター法、ダイコーター法、リバースコーター法、シルクスクリーン法、およびグラビアコーター法等が挙げられる。
次に、塗工層を乾燥および硬化して、本発明の粘着剤の硬化物からなる粘着層を形成する。加熱乾燥温度は特に制限されず、60〜150℃程度が好ましい。
次に必要に応じて、公知方法により粘着層の露出面に剥離シートを貼着する。
以上のようにして、片面粘着シートを製造することができる。
上記操作を両面に行うことで、両面粘着シートを製造することができる。
重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)法により測定した。測定条件は以下の通りである。なお、MwおよびMnはいずれも、ポリスチレン換算値である。
装置:SHIMADZU Prominence(株式会社島津製作所社製)、
カラム:SHODEX LF−804(昭和電工株式会社製)を3本直列に接続、
カラム温度:40℃、
検出器:RI(示差屈折計)、
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)、
流速:0.5mL/分、
試料濃度:0.1%、
試料注入量:100μL、
標準試料:ポリスチレン。
使用した材料は、以下の通りである。
<2官能ポリオール(x1)>
(x1−1):PEG−1000(ポリエーテルポリオール、Mn1000、水酸基数2、東邦化学工業社製)、
(x1−2):PEG−2000(ポリエーテルポリオール、Mn2000、水酸基数2、東邦化学工業社製)、
(x1−3):サンニックスPP−1000(ポリエーテルポリオール、Mn1000、水酸基数2、三洋化成工業社製)、
(x1−4):サンニックスPP−2000(ポリエーテルポリオール、Mn2000、水酸基数2、三洋化成工業社製)、
(x1−5):Kuraray Polyol P−1010(ポリエステルポリオール、Mn1000、水酸基数2、クラレ社製)、
(x1−6):Kuraray Polyol P−2010(ポリエステルポリオール、Mn2000、水酸基数2、クラレ社製)、
(x1−7):Kuraray Polyol P−3010(ポリエステルポリオール、Mn3000、水酸基数2、クラレ社製)。
(x2−1):サンニックスGP−1500(ポリエーテルポリオール、Mn1500、水酸基数3、三洋化成工業社製)、
(x2−2):サンニックスGP−3000(ポリエーテルポリオール、Mn3000、水酸基数3、三洋化成工業社製)、
(x2−3):アデカポリエーテルAM302(ポリエーテルポリオール、Mn3000、水酸基数3、ADEKA社製)、
(x2−4):アデカポリエーテルAM502(ポリエーテルポリオール、Mn5000、水酸基数3、ADEKA社製)。
(y−1):ヘキサメチレンジイソシアネート(官能基数2、東ソー社製)、
(y−2):タケネート500(キシリレンジイソシアネート、官能基数2、三井化学社製)、
(y−3):スミジュールN−3300(ヘキサメチレンジイソシアネート/イソシアヌレート、官能基数3、住化バイエルウレタン社製)。
(B−1):スミジュールN−3300(ヘキサメチレンジイソシアネート/イソシアヌレート、住化バイエルウレタン社製)、
(B−2):コロネートHL(ヘキサメチレンジイソシアネート/トリメチロールプロパンアダクト、東ソー社製)、
(B−3):コロネートL(トリレンジイソシアネート/トリメチロールプロパンアダクト、東ソー社製)。
(C−1)CAB−531−1(セルロースアセテートブチレート、EASTMAN社製)、
(C−2)CAP−482−0.5(セルロースアセテートプロピオネート、EASTMAN社製)、
(C−3)CA−398−3(セルロースアセテート、EASTMAN社製)。
(P−1):アセチルクエン酸トリブチル。
(合成例1)
撹拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、および滴下漏斗を備えた4口フラスコに、2官能ポリオール(x1−1)75質量部と、3官能以上のポリオール(x2−1)25質量部と、トルエン77質量部と、触媒としてのジオクチル錫ジラウレート0.1質量部および2−エチルヘキサン酸錫0.25質量部とを加えた。窒素雰囲気下で90℃まで徐々に昇温した後、フラスコ内に、ヘキサメチレンジイソシアネート(y−1)14.3質量部を滴下した。滴下終了後から2時間反応を行った。赤外吸収(IR)スペクトルで残存イソシアネート基の消滅を確認した後、反応液を冷却して反応を終了させた。以上のようにして、ポリウレタンポリオール(A−1)の溶液(不揮発分:60%)を得た。得られたポリウレタンポリオール(A−1)のMwは、80,000であった。配合組成と得られたポリウレタンポリオール(A−1)のMwを表1−1に示す。なお、表1−1〜表1−3、表2−1〜表2−4中、配合量の単位は[質量部]である。
合成例2〜20の各例においては、配合組成を表1−1〜表1−3に示すように変更した以外は合成例1と同様の方法にて、ポリウレタンポリオール(A−2)〜(A−17)、(D−18)〜(D−20)の溶液(不揮発分:60%)を得た。なお、ポリウレタンポリオール(D)は、比較用のポリウレタンポリオールである。各合成例において得られたポリウレタンポリオールのMwを表1−1〜表1−3に示す。
合成例1で得られたポリウレタンポリオール(A−1)の溶液100質量部(配合量は不揮発分換算値である)と、多官能イソシアネート化合物(B−1)8質量部と、セルロースエステル(C−1)12質量部と、酸化防止剤(IRGANOX 1135:ベンゼンプロパン酸,3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシ−,C7−C9側鎖アルキルエステル、BASF社製)0.5質量部と、溶剤としての酢酸エチル20質量部とを配合し、ディスパーで攪拌することで、粘着剤(ウレタン系粘着剤)を得た。配合組成を表2−1に示す。
基材シートして、50μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、ルミラーT−60:東レ社製)を用意した。この基材シートの片面に、得られた粘着剤を乾燥後の粘着剤層の厚みが20μmになるように塗工し、100℃で2分間乾燥して、粘着層を形成した。この粘着層上に、シリコーン剥離層を含む厚さ38μmの剥離シート(スーパーステックSP−PET38:リンテック社製)を貼着して、第1の評価用粘着シート(粘着層の厚み:20μm、通常厚条件)を得た。
別途、乾燥後の粘着剤層の厚みが50μmになるように塗工した以外は上記と同様の方法にて、第2の評価用粘着シート(粘着層の厚み:50μm、厚膜条件)を得た。
第1、第2の評価用粘着シートはいずれも、室温で1週間養生した後、各種評価に供した。
実施例2〜23、比較例1〜6の各例においては、配合組成を表2−1〜表2−4に示すように変更した以外は実施例1と同様の方法にて、粘着剤および第1、第2の評価用粘着シートを得た。
評価項目および評価方法は、以下の通りである。
(粘着力)
各実施例・比較例で得られた第1の評価用粘着シート(粘着層の厚み:20μm)から幅25mm・長さ100mmの試験片を切り出した。次いで23℃−50%RHの雰囲気下で、試験片から剥離シートを剥離し、露出した粘着層を無アルカリガラス板(EN−A1:旭硝子社製)に貼着し、2kgロールを用いて圧着した後、24時間放置した。次いで、JISZ0237に準拠し、引張試験機(テンシロン:オリエンテック社製)を用いて、剥離角度180°の条件で粘着力を測定した。剥離速度は、300mm/min(低剥離速度)および30m/min(高剥離速度)の2条件とした。評価基準は以下の通りである。
<低剥離速度(剥離速度300mm/min)>
○:50mN/25mm未満、良好、
△:50mN/25mm以上200mN/25mm未満、実用可、
×:200mN/25mm以上、実用不可。
<高剥離速度(30m/min)>
◎:700mN/25mm未満、優良、
○:700mN/25mm以上1N/25mm未満、良好、
△:1N/25mm以上2N/25mm未満、実用可、
×:2N/25mm以上、実用不可。
各実施例・比較例で得られた第1の評価用粘着シート(粘着層の厚み:20μm)から剥離シートを剥離した。次いで、カッターナイフを用いて、露出した粘着層に対して、PETフィルムに達する程度の深さで、互いに直交する2つの直線方向に対して、それぞれ1mm間隔で11本の切れ込みをつけて、1mm四方の計100個のマスを有する碁盤目状の切り込みを作製した。この碁盤目部分に対してセロハンテープ(NO.29:日東電工株式会社製)を強く圧着させた後、セロハンテープを端からおよそ45°の角度方向に一気に引き剥がし、目視にて剥離したマスの個数を数えた。評価基準は下記の通りである。
◎:0個以上5個未満、優良、
○:5個以上10個未満、良好、
△:10個以上20個未満、実用可、
×:20個以上、実用不可。
各実施例・比較例で得られた第1の評価用粘着シート(粘着層の厚み:20μm)から幅25mm・長さ90mmの試験片を3枚切り出した。3枚の試験片についてそれぞれ、23℃−50%RHの雰囲気下で、剥離シートを剥離し、露出した粘着層の表面に無アルカリガラス板(EN−A1:旭硝子社製)を貼着し、ラミネータを用いて圧着した。得られた3つの積層体をそれぞれ、23℃−50%RH(通常条件)、60℃−90%RH(温湿度条件1)、85℃−85%RH(温湿度条件2)にセットしたオーブン内に72時間放置した。これらの積層体をそれぞれオーブンから取り出し、取り出した直後に濁度計(NDH5000W:日本電色工業株式会社製)を用いて濁度(ヘイズ)を測定した。温湿度条件1、2について、通常条件との濁度差を求めた。
第2の評価用粘着シート(粘着層の厚み:50μm)についても、上記と同様の評価を実施した。
評価基準は以下の通りである。
◎:通常条件との濁度差が0.3未満、優良、
○:通常条件との濁度差が0.3以上0.5未満、良好、
△:通常条件との濁度差が0.5以上1.0未満、実用可、
×:通常条件との濁度差が1.0以上、実用不可。
<欠陥パネルの作成>
200mm四方にカットした光学用透明両面粘着シート(LUCIACS CS9864UA:日東電工株式会社製)の一方の剥離シート上に、直径5mmのステンレスビーズ100個を等間隔に載置した後、これらビーズ上に平滑なステンレス板を載置し、さらにこのステンレス板上に重さ500gのおもりを載置し、30分間放置した。このようにして、作為的に押し跡欠陥のある欠陥両面粘着シートを得た。
次いで、得られた欠陥両面粘着シートの一方の剥離シートを剥離し、露出した粘着層の一方の面を無アルカリガラス板(EN−A1:旭硝子社製)に貼着した。同様に、他方の剥離シートを剥離し、露出した粘着層の他方の面を無アルカリガラス板(EN−A1:旭硝子社製)に貼着した。このようにして、無アルカリガラス/欠陥粘着層/無アルカリガラスの積層構造を有する欠陥パネルを得た。
<表面欠陥検査>
各実施例・比較例で得られた第2の評価用粘着シート(粘着層の厚み:50μm)から150mm四方の試験片を切り出した。次いで、試験片から剥離シートを剥離し、露出した粘着層を上記で得られた欠陥パネルの一方の無アルカリガラス板に、ラミネータを用いて貼着した。得られた粘着シート付き欠陥パネルは、50℃、5気圧の条件のオートクレーブ内で20分間加熱加圧して各部材を充分に密着させた後、表面欠陥検査に供した。オフライン用の表面欠陥検査装置(MICRO ACEシリーズ、型式OMI−FE:株式会社アヤマエンジニアリング社製)を用いて、直径1mm以上の欠陥数を光学検出した。評価基準は以下の通りである。なお、検出欠陥数が多いほど、試料中の欠陥をより高精度に検出できているため、粘着シートの透明性が高く、被着体視認性が優れるといえる。
◎:検出欠陥数が95以上、優良、
○:検出欠陥数が85以上95未満、良好、
△:検出欠陥数が70以上85未満、実用可、
×:検出欠陥数が70未満、実用不可。
評価結果を表3−1〜表3−3に示す。
実施例1〜23では、
2官能ポリオール(x1)と3官能以上のポリオール(x2)とを含む複数種のポリオール(x)と、ポリイソシアネート(y)との反応生成物であるポリウレタンポリオール(A)と、
多官能イソシアネート化合物(B)と、
セルロースエステル(C)とを含む粘着剤を製造した。
11、21 基材シート
12、22A、22B 粘着層
13、23A、23B 剥離シート
Claims (7)
- 2官能ポリオール(x1)と3官能以上のポリオール(x2)とを含む複数種のポリオール(x)と、ポリイソシアネート(y)との反応生成物であるポリウレタンポリオール(A)と、
多官能イソシアネート化合物(B)と、
セルロースエステル(C)とを含む、粘着剤。 - セルロースエステル(C)が、セルロースアセテート、セルロースアセテートブチレート、およびセルロースアセテートプロピオネートからなる群より選ばれた1種以上のセルロースエステルである、請求項1に記載の粘着剤。
- ポリイソシアネート(y)が2官能イソシアネート化合物を含む、請求項1または2に記載の粘着剤。
- 2官能ポリオール(x1)が2官能ポリエーテルポリオールおよび2官能ポリエステルポリオールからなる群より選ばれた1種以上のポリオールであり、3官能以上のポリオール(x2)が3官能ポリエーテルポリオールである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着剤。
- 複数種のポリオール(x)の合計量100質量部に対して、2官能ポリオール(x1)の量が5〜90質量部であり、3官能以上のポリオール(x2)の量が95〜10質量部である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着剤。
- ポリウレタンポリオール(A)100質量部に対して、セルロースエステル(C)の量が1〜30質量部である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着剤。
- 基材シートと、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着剤の硬化物からなる粘着層とを含む、粘着シート。
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