JP6723607B2 - 消泡剤 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、塗膜の仕上がり外観及び耐汚染性に優れた消泡剤を提供することである。
非還元性二又は三糖類としては、蔗糖(サッカロース)、トレハロース、イソトレハロース、イソサッカロース、ゲンチアノース、ラフィノース、メレチトース及びプランテオースが含まれる。これらのうち、消泡性及び耐汚染性の観点から、蔗糖、トレハロース、ゲンチアノース、ラフィノース及びプランテオースが好ましく、さらに好ましくはトレハロース及び蔗糖であり、供給性及びコスト等の観点から特に好ましくは蔗糖である。
なお、油溶性ポリマー(D)に、非還元性二又は三糖類のアルキレンオキシド付加体(A)及び液状ポリマー(B)は含まれない。
溶剤(C)を含有させる場合、これらの揮発性を考慮して、できるだけ低い温度(10〜50℃が好ましく、さらに好ましくは20〜40℃)で均一混合することが好ましい。
<製造例1>
加熱、攪拌、冷却、滴下、加圧及び減圧の可能な反応容器に、蔗糖{商品名;スクロース、和光純薬工業株式会社、試薬1級}342部(1モル部)及びジメチルホルムアミド(DMF){三菱ガス化学株式会社}1000部を均一混合した後、窒素ガスを用いて、ゲージ圧で0.4MPaになるまで加圧し0.02MPaになるまで排出する操作(以下、この窒素ガスを用いた操作を加圧窒素置換と略する。)を3回繰り返した。その後、攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にてプロピレンオキシド(PO)4640部(80mol)を4時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するPOを反応させた。次いで120℃まで加熱し、同温度に保持しながら0.01〜0.1MPaの減圧下にてDMFを留去し、次いで90℃に冷却し、イオン交換水20部を加えた後、合成無機吸着剤{キョーワード700、協和化学工業株式会社、「キョワード」は同社の登録商標である。}100部を加え、同温度にて1時間攪拌した。次いで同温度にてNo.2濾紙{東洋濾紙株式会社}を用いて濾過して合成無機吸着剤を取り除き、さらに0.01〜0.02MPaの減圧下120℃にて1時間脱水して、アルキレンオキシド付加体(a1)(蔗糖/PO80モル付加体)を得た。
製造例1と同様の反応容器に、トレハロース{和光純薬工業株式会社}342部(1モル部)及びDMF1000部を均一混合した後、加圧窒素置換を3回繰り返した。その後、攪拌しつつ100℃まで昇温し、同温度にて986部(17mol)のPOを2時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するPOを反応させた。次いで同温度にてブチレンオキシド(BO)216部(3mol)を1時間かけて滴下した後、同温度にて30分間攪拌を続けて残存するBOを反応させた。次いで120℃まで加熱し、同温度に保持しながら0.01〜0.1MPaの減圧下にてDMFを留去し、次いで90℃に冷却し、イオン交換水20部を加えた後、合成無機吸着剤100部を加え、同温度にて1時間攪拌した。次いで同温度にてNo.2濾紙を用いて濾過して合成無機吸着剤を取り除き、さらに0.01〜0.02MPaの減圧下120℃にて1時間脱水して、アルキレンオキシド付加体(a2)(トレハロース/PO17モル/BO3モルブロック付加体)を得た。
減圧分留冷却器付きナスフラスコ、温度計、攪拌装置、滴下ロート及び窒素ガス吹き込み口を備えた4つ口フラスコに窒素ガスを吹き込みながら、トルエン80部及び塩化第一錫(SnCl2)0.2部を仕込み、これを攪拌しながら30℃に温調しメタアクリル酸オクタデシルエステル100部を滴下ロートから3時間かけて滴下し、攪拌を継続した。滴下終了30分後にn−ブタノール3部を加えて反応を停止して、メタアクリル酸オクタデシルエステルのポリマー溶液を得た。その後トルエンを加えてポリマー濃度を50%に調整して、ポリマーのトルエン溶液(h1)を得た。ポリマーの重量平均分子量は110,000であった。
測定装置 ;東ソー株式会社製 HLC−8220
カラム ;東ソー株式会社製ガードカラムHXL−H、東ソー株式会社製 TSKgel SuperHZ4000、東ソー株式会社製 TSKgel SuperHZ3000、東ソー株式会社製 TSKgel SuperHZ2000及び東ソー株式会社製 TSKgel SuperHZ2000を直列に繋いだもの
検出器 ;RI(示差屈折計)
データ処理;東ソー株式会社製 SC−8010
カラム温度;40℃
溶 媒 ;テトラヒドロフラン
流 速 :1.0ml/分
標準物質 ;ポリスチレン
サンプル :1%テトラヒドロフラン溶液
製造例1で作成したアルキレンオキシド付加体(a1)2部、液状ポリマー(b11、ルーカントHC−2000、三井化学株式会社、ポリαオレフィン(エチレン・プロピレン共重合体)、25℃粘度95Pa・s)98部及び溶剤(c11、メチルイソブチルケトン)2000部を均一に混合して、本発明の消泡剤(1)を得た。
製造例2で作成したアルキレンオキシド付加体(a2)40部、液状ポリマー(b21、POLYVEST110、エボニックジャパン株式会社、ポリジエン(ポリブタジエン)、25℃粘度650mPa・s)60部及び溶剤(c12、ジイソブチルケトン)400部を均一に混合して、本発明の消泡剤(2)を得た。
製造例1で作成したアルキレンオキシド付加体(a1)10部、液状ポリマー(b12、ルーカントHC−40、三井化学株式会社、ポリαオレフィン(エチレン・プロピレン共重合体)、25℃粘度830mPa・s)90部、溶剤(c31、酢酸ブチル)900部及び油溶性ポリマー(d1)と基油(e1)との溶液(アクルーブ136、(メタ)アクリル酸アルキルエステルコポリマーの34%鉱油溶液、三洋化成工業株式会社)29部を均一に混合して、本発明の消泡剤(3)を得た。
特許文献1に記載された一般式(1)で表される化合物(信越化学工業株式会社、FA−630、フルオロカーボン変性ジメチルシロキサン)50部、製造例3で作成したポリマーのトルエン溶液(h1)100部及び溶剤(c11、メチルイソブチルケトン)1950部を均一に混合して、比較用の消泡剤(H1)を得た。
タイペークR−930(※2) 228部
ミネラルスピリット 80部
エフカRM1920(※3) 2部
アクリデイックA−848(※1) 508部
ミネラルスピリット 30部
評価試料(消泡剤) 5部
※2 二酸化チタン、石原産業株式会社、「タイペーク」は石原産業株式会社の登録商標である。
※3 増粘剤、BASFジャパン株式会社、「efka」はビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアの登録商標である。
非水系コーティング組成物(1)〜(3)、(H1)及び(ブランク)の各1000部をミネラルスピリットで希釈してストーマー粘度計で77KU(25℃)になるように調整した後、25℃に温調し、25℃、50RH%の雰囲気下でブリキ板に中毛ウールローラー(大塚刷毛製造株式会社)にて、塗布量50g(30cm×30cmあたり)となるよう塗装し、塗装開始から発生した泡が消失するまでの時間を計測し、以下の基準により消泡性を評価して、表1に示した。
○:5秒以上15秒未満で泡が消失した
△:15秒以上30秒未満で泡が消失した
×:泡が消失するのに30秒以上かかった
非水系コーティング組成物(1)〜(3)、(H1)及び(ブランク)の各1000部をミネラルスピリットで希釈してストーマー粘度計で77KU(25℃)になるように調整した後、これと、25℃に温調した硬化剤{バーノックDN−990、DIC株式会社、ポリイソシアネート、「バーノック」はDIC株式会社の登録商標である。)81.7部とを均一混合し、25℃、50RH%の雰囲気下で10×30cmのステンレス板に、ウェット膜厚0.1mmとなるように塗装し、50RH%の雰囲気下で25℃、24時間乾燥して塗装板を得た後、この塗膜の中央部分(8×20cm、塗りはじめの3cmを除く)のクレーターの個数を計測し、以下の基準により、仕上がり外観を評価して、表1に示した。
○:クレーターの個数が1〜2個
△:クレーターの個数が3〜5個
×:クレーターの個数が6個以上
<性能試験2>で作成した塗装板を愛知県東海市の地上高18m(6階建屋の屋上)の屋外雨垂れ試験台(ステンレス製、縦80cm、横110cm、5mm間隔にて深さ5mmの集雨溝を持つ屋根(水平面に対して30度の傾斜を持つ)を備える)に塗装面を垂直に、かつ塗装面が真北を向くようにして取り付け、屋根の集雨溝からの雨水が塗装面を伝わって流れるようにして30日放置し、汚れの程度を以下の基準により耐汚染性を評価して、表1に示した。
△:雨水の垂れ跡がやや濃い
×:雨水の垂れ跡が濃くはっきりしている
Claims (3)
- 非還元性二又は三糖類のアルキレンオキシド(炭素数2〜4)付加体(A)と、ポリαオレフィン(b1)及びポリジエン(b2)から選ばれる少なくとも1種の液状ポリマー(B)とを含有することを特徴とする消泡剤。
- アルキレンオキシド付加体(A)及び液状ポリマー(B)の合計重量に基づいて、アルキレンオキシド付加体(A)の含有量が1〜50重量%、液状ポリマー(B)の含有量が50〜99重量%である請求項1に記載の消泡剤。
- 請求項1又は2に記載された消泡剤、フィラー及びバインダーを含有してなることを特徴とする非水系コーティング組成物。
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