JP6718395B2 - 放射性核種吸着用繊維組成物 - Google Patents
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Description
また、原子力発電所での重大事故の後では、放射性廃液の処理が問題であり、種々の処理法が試みられている。
放射性物質を含有する汚染水の処理方法として、放射性物質の吸着材としてハスクレイを用いることが提案されている(例えば、特許文献1)。
すなわち、本発明は、吸収性樹脂(X)と、繊維状樹脂(Y)とを構成物質とする放射性核種吸着用繊維組成物(Z)であって、吸収性樹脂(X)がカルボン酸(塩)基を有する水溶性ビニルモノマー(a1)及び内部架橋剤(b)を必須構成単量体とする架橋重合体(A)からなり、カルボン酸(塩)基を有する水溶性ビニルモノマー(a1)が、塩としてナトリウム塩及びカリウム塩を含有する放射性核種吸着用繊維組成物である。
(1)放射性核種の吸着性能(吸着量、吸着速度、処理後の放射性核種濃度)に優れる。
(2)該(Z)を用いて、放射性廃液から放射性核種を吸着する放射性廃液の処理方法により、放射性廃液を効率的に処理できる。
本発明における吸収性樹脂(X)は、カルボン酸(塩)基を有する水溶性ビニルモノマー(a1)及び内部架橋剤(b)を必須構成単量体とする架橋重合体(A)からなり、カルボン酸(塩)基を有する水溶性ビニルモノマー(a1)が、塩としてナトリウム塩及びカリウム塩を含有するものである。
本発明において、水溶性ビニルモノマーとは、25℃の水100gに少なくとも100g溶解する性質を持つビニルモノマーを意味する。
塩としては、ナトリウム塩及びカリウム塩を含有すればよく、これら以外にリチウム等のアルカリ金属塩、カルシウム等のアルカリ土類金属塩及びオニウム塩を含んでいてもよい。
架橋重合体(A)中のカルボン酸(塩)基の濃度は、原料に使用したアクリル酸のモル数と、中和率により求めることができる。
架橋重合体(A)において、下記数式(1)により求められる(A)中のカルボン酸塩基のナトリウムイオンとカリウムイオンとのモル比率は、放射性核種の吸着性能の観点から、1〜99が好ましく、さらに好ましくは14〜19である。
ナトリウムイオンとカリウムイオンとのモル比率=[(A)中のナトリウムイオンのモル数]/[(A)中のカリウムイオンのモル数]
その他のビニルモノマー(a2)を構成単量体とする場合、その他のビニルモノマー単量体の含有量(モル%)は、吸着性能能の観点から、水溶性ビニルモノマー(a1)単量体のモル数に基づいて、0.01〜30が好ましく、さらに好ましくは0.05〜20、特に好ましくは0.1〜15である。
内部架橋剤(b)としては、公知の内部架橋剤、例えば、特開2003−225565号公報に記載の内部架橋剤が使用できる。
これらの内部架橋剤(b)のうち、吸着性能等の観点から、エチレン性不飽和基を2個以上有する内部架橋剤が好ましく、さらに好ましいのはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、炭素数2〜10のポリオールのポリ(メタ)アリルエーテル、炭素数2〜10のポリオールの(ポリ)グリシジルエーテル、特に好ましいのはトリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラアリルオキシエタン及びペンタエリスリトールトリアリルエーテル、最も好ましいのはペンタエリスリトールトリアリルエーテルである。
生理食塩水の吸収倍率は、吸収性樹脂(X)の内部架橋及び/又は表面架橋の量を増加させることにより減少させることができ、内部架橋及び/又は表面架橋の量を減少させることにより増加させることができる。
生理食塩水の吸収倍率の測定方法は下記である。なお、後述の実施例における該吸収倍率はこの方法にしたがった。
縦20cm、横10cm、幅約5mmのナイロン製の網袋(250メッシュ)に、吸収性樹脂(X)(サンプル量;1.0g)を入れ、これを袋ごと過剰の生理食塩水(25℃)に浸す。浸漬60分後に袋ごと空中に引き上げ、静置して30分間水切りした後、質量(Sg)を測定して下式より吸収倍率を求める。
[網袋のみを用いて上記と同様の操作を行い、この分の質量(Tg)をブランクとする。]
生理食塩水の吸収倍率=(S−T)/1.0
表面架橋剤としては、公知の表面架橋剤、例えば、特開2003−225565号公報に記載の表面架橋剤が使用できる。
これらの表面架橋剤のうち、吸着性能等の観点から、水溶性ビニルモノマー(a1)単量体の水溶性置換基{カルボキシ基、水酸基等}と反応し得る官能基を少なくとも2個以上有する架橋剤が好ましく、さらに好ましくは多価グリシジル、特に好ましくはエチレングリコールジグリシジルエーテル及びグリセリンジグリシジルエーテル、最も好ましくはエチレングリコールジグリシジルエーテルである。
本発明における繊維状樹脂(Y)は、合成繊維(ナイロン、ポリエステル、ポリプロピレン、ポリエチレン及びポリ塩化ビニル等)、半合成繊維(ビスコースレーヨン、アセテート等)等が挙げられる。
繊維状樹脂(Y)としては、1種を用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(Y)の形状としては、織物状、不繊布状、ウェア状、シート状、糸状及び短繊維状等が挙げられる。
上記のうち、好ましいのは織物状、不繊布状及びシート状である。
また、(Y)が織物状、不織布状又はシート状の場合、その厚さは好ましくは0.01〜10cm、さらに好ましくは1mm〜10mmである。
本発明における放射性核種吸着助剤(K)は、ゼオライト(K1)、フェロシアン化物(K2)及び結晶性ケイチタン酸塩(CST)(K3)からなる群より選ばれる少なくとも1種が挙げられる。
上記のうち、吸着性能の観点から、好ましいのはゼオライト(K1)及びフェロシアン化物(K2)である。
ゼオライト(K1)は、アルミノケイ酸塩であり、モルデナイト、クリノブチロライト、チャバサイト、クリノブチロライト、合成ゼオライト等が挙げられる。これらのうちで、吸着性能の観点から、好ましいのはモルデナイト、クリノブチロライト、さらに好まし いのはモルデナイトである。
また、(K1)の 市販品としては、SP#2300(飯坂鉱山)[日東粉化工業(株
)]、イズカライト[(株)イズカ]、ハイシリカゼオライトHSZ−642NAA[(東ソー(株)]、SGW[(ジークライト(株)、スーパーZ[ジークライト(株)]、クリノブチロライト二ツ井産[サンゼオライト工業(株)]等が挙げられる。
フロシアン化物(K2)は、例えば以下の化学式で表される化合物である。
M4+[Fe(II)(CN)6]4-
なお、上記式において、「M」は、Fe、Co、Ni、K、Na、NH4等である。
結晶性ケイチタン酸塩(K3)の市販品としては、結晶性ケイチタン酸塩CST−1[米国UOP社製]等が挙げられる。
本発明の放射性核種吸着用繊維組成物(Z)は、前記(X)と、前記(Y)とを構成物質とする。該(Z)は、放射性核種の吸着性能の観点から、さらに前記放射性核種吸着助剤(K)を、構成物質とするのが好ましい。すなわち、該(Z)は、前記(X)と(Y)とを必須構成物質とするものであり、好ましくは前記(X)と(Y)と(K)とを必須構成物質とするものである。
(Z)において、吸着性能の観点から、(X)と(Y)との重量比[(X)/(Y)]は、好ましくは5/95〜80/20、さらに好ましくは10/95〜70/30である。
(K)を構成物質とする場合、吸着性能の観点から、(X)と(K)との重量比[(X)/(K)]は、好ましくは20/80〜90/10、さらに好ましくは30/70〜80/20である。
(1)繊維状樹脂(Y)の間隙、その表面、(Y)の単繊維のいずれか1ケ所以上に、吸収性樹脂(X)が付着したもの。
(2)上記(1)に、さらに放射性核種吸着助剤(K)が付着したもの。
(3)繊維状樹脂(Y)に、粒子状の(X)が付着したもの。
(4)上記(3)に、さらに放射性吸着助剤(K)が付着したもの。
本発明において、放射性核種吸着用繊維組成物は、吸着性能の観点から、上記(3)及び(4)が好ましく、さらに好ましくは(4)である。
なお、上記(3)において、粒子状の(X)の重量平均粒子径は、吸着性能、工業上の観点から、好ましくは1〜1000μm、さらに好ましくは2〜500μm、特に好ましくは3〜300μmである。
(i)繊維状樹脂(Y)に、架橋重合体を構成する単量体、又は単量体溶液を含浸して、重合する。必要に応じて、重合時又は重合後に、乾燥して(Z)を得る。
ここにおいて、(Z)が(K)を有する場合、(K)は上記単量体又は単量体溶液に加えても、重合後の乾燥前に加えても、いずれでもよい。
(ii)公知の方法{特開2003−225565号公報及び特開2005−075982号公報等}により、粒子状の吸収性樹脂(X)を得る。媒体(有機溶剤<メタノール等>及び/又は水)を用いて、該(X)の分散液を得る。この分散液を繊維状樹脂(Y)に含浸、スプレー等し、その後、必要により該媒体を除去して、(Z)を得る。
ここにおいて、(Z)が(K)を有する場合、(K)は架橋重合体を構成する単量体又は単量体溶液に加えても、重合後の乾燥前に加えても、いずれでもよい。
(iii)繊維状樹脂(Y)を適当な媒体(水及び/又は有機溶剤<メタノール等>)で湿潤させる。これに、上記(ii)の粒子状の(X)を、散布し、必要により該媒体を除去して、(Z)を得る。
ここにおいて、(Z)が(K)を有する場合、(K)は架橋重合体を構成する単量体又は単量体溶液に加えても、重合後の乾燥前に加えても、いずれでもよい。
上記(i)〜(iii)のうち、吸着性能及び工業上の観点から、好ましいのは(i)及び(ii)である。
本発明の放射性廃液の処理方法は、前記放射性核種吸着用繊維組成物(Z)を用いて、放射性廃液から放射性核種を吸着する放射性廃液の処理方法である。
具体的には、例えば以下の方法が挙げられる。
(1)放射性廃液中に、(Z)を浸漬して、放射性廃液中の放射性核種を(Z)に吸着させる。
(2)上記(1)を固液分離して、放射性核種を吸着した(Z)と、放射性核種が除かれた廃液とに分ける。
該固液分離の方法としては、塩(塩化カルシウム等)を加える方法、有機溶剤(メタノール等)を加える方法、遠心分離する方法等が挙げられる。
(3)上記(2)の放射性核種を吸着した(Z)については、さらに公知の方法で、減容してもよい。
○重合工程
2Lのビーカーに、アクリル酸230.4g、架橋剤としてペンタエリスリトールトリアリルエーテル1.0g、及び水1001.7gを添加し10℃に冷却した。この溶液を、断熱重合槽に入れ、窒素を通じて溶液の溶存酸素を0.1ppm(オリエント電機(株)製、商品名溶存酸素計 DO220PBで測定)とした後、重合開始剤として、35重量%の過酸化水素水0.023g、L−アスコルビン酸0.00575g、及び過硫酸カリウム0.23gを添加した。約30分後、重合反応が開始し、約2時間後に最高温度60℃に到達した。更に、この温度で5時間熟成させて重合を完結させた。得られた重合体は、含水ゲル状を有していた。
○中和・乾燥・分級工程
この重合体をニーダー((株)入江商会製、商品名BENCH KNEADERPNV−1;回転数70rpm)で約2時間撹拌して細断し、更に48重量%の水酸化ナトリウム水溶液182.4g及び48重量%水酸化カリウム水溶液9.7gを配合し、ニーダーで約2時間撹拌して混合し含水ゲル状重合体(A0−1)(固形分20重量%)を得た。
その後、バンド乾燥機(透気乾燥機、井上金属(株)製)を用いて120℃で1時間乾燥し、市販のジューサーミキサーにて粉砕後、53μm及び150μmのふるいを用いて分級した。
○表面架橋工程
この200gを高速攪拌(ホソカワミクロン(株)製、高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながらエチレングリコールジグリシジルエーテルの10重量%水/メタノール混合溶液(水/メタノールの重量比=70/30)の4g(0.1モル%)をスプレー噴霧しながら加えて混合した。
この混合物を140℃で30分間静置して加熱架橋(表面架橋)することにより重量平均粒子径90μm(日機装(株)製、商品名:マイクロトラックFRA粒度分析計で測定)の吸収性樹脂(X−1)を得た。
○吸収性樹脂(X)と繊維状樹脂(Y)との複合体の製造
得られた(X−1)100gと、媒体(水/メタノール重量比=70/30)300gとを混合して、(X−1)の分散液を得た。
市販の不織布[ポリエステル、目付140g/m2、厚さ10mm]である繊維状樹脂(Y−1)14gに、上記(X−1)の分散液56gを均一に散布して、120℃で30分間乾燥して、放射性核種吸着用繊維組成物(Z−1)28gを得た。
実施例1の中和工程において、「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液182.4g及び48重量%水酸化カリウム水溶液9.7g」に代えて「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液179.2g及び48重量%水酸化カリウム水溶液12.9g」とした以外は実施例1と同様にして吸収性樹脂(X−2)を得て、実施例1と同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(Z−2)を製造した。
実施例1の中和工程において、「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液182.4g及び48重量%水酸化カリウム水溶液9.7g」に代えて「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液96g及び48重量%水酸化カリウム水溶液96.9g」とした以外は実施例1と同様にして吸収性樹脂(X−3)を得て、実施例1と同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(Z−3)を製造した。
実施例1の中和工程において、「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液182.4g及び48重量%水酸化カリウム水溶液9.7g」に代えて「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液190g及び48重量%水酸化カリウム水溶液1.9g」とした以外は実施例1と同様にして吸収性樹脂(X−4)を得て、実施例1と同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(Z−4)を製造した。
実施例1において、「(X−1)の分散液56g」に代えて「(X−1)の分散液6.2g」を用いる以外は同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(Z−5)を製造した。
実施例1において、「(X−1)の分散液56g」に代えて「(X−1)の分散液131g」を用いる以外は同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(Z−6)を製造した。
実施例1で得られた含水ゲル状重合体(A0−1)75gと、放射性核種吸着助剤[SP#2300(飯坂鉱山)、日東粉化工業(株)](K−1)35gとニーダーで約2時間撹拌して混合した。
その後、バンド乾燥機(透気乾燥機、井上金属(株)製)を用いて120℃で1時間乾燥し、市販のジューサーミキサーにて粉砕後、分級し、吸収性樹脂(X−1)と放射性核種吸着助剤(K−1)とを構成物質とする樹脂(XK−1)を得た。
なお、(XK−1)の重量平均粒子径は50μmであり、重量比[(X)/(K)]は30/70であった。
得られた(XK−1)100gと、媒体(水/メタノール重量比=70/30)300gとを混合して、(XK−1)の分散液を得た。
市販の不織布[ポリエステル、目付140g/m2、厚さ10mm]である繊維状樹脂(Y−1)14gに、上記(XK−1)の分散液187gを均一に散布して、120℃で30分間乾燥して、放射性核種吸着用繊維組成物(Z−7)を製造した。
実施例7において、「含水ゲル状重合体(A0−1)75g」に代えて「含水ゲル状重合体(A0−1)700g」を用いる以外は同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(Z−8)を製造した。
実施例7において、放射性核種吸着助剤として「(K−1)」に代えて「ゼオラムA−4(東ソー(株)製)(K−2)」を用いる以外は同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(Z−9)を製造した。
実施例8において、放射性核種吸着助剤として「(K−1)」に代えて「ゼオラムA−4(東ソー(株)製)(K−2)」を用いる以外は同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(Z−10)を製造した。
アクリル酸カリウム45.2部、アクリル酸ナトリウム38.6部、アクリル酸13部、N,N’−メチレンビスアクリルアミド0.04部及び2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ハイドロクロライド0.04部を水41部に添加して約70重量%濃度の単量体溶液を作成した。
繊維状樹脂(Y−1)14gに、上記単量体溶液20gを含浸させ、窒素雰囲気下で、100℃で1時間重合して、さらに130℃で1時間乾燥して、吸水性樹脂(X−5)と繊維状樹脂(Y−1)を構成物質とする放射性核種吸着用繊維組成物(Z−11)を得た。
なお、(Z−11)は重量比[(X)/(Y)]=50/50であった。
実施例11において、「アクリル酸カリウム45.2部、アクリル酸ナトリウム38.6部、アクリル酸13部」に代えて「アクリル酸カリウム49.6部、アクリル酸ナトリウム42.3部、アクリル酸7.2部」を用いる以外は同様にして、放射性核種吸着用繊維組成物(Z−12)製造した。
実施例11において、「アクリル酸カリウム45.2部、アクリル酸ナトリウム38.6部、アクリル酸13部」に代えて「アクリル酸カリウム54部、アクリル酸ナトリウム46.1部、アクリル酸1.44部」を用いる以外は同様にして、放射性核種吸着用繊維組成物(Z−13)製造した。
不織布[バイフレッシャー、日本バイリーン(株)製]で袋[タテ1cm×ヨコ1cm×高さ2cm]を作成し、この中に放射性核種吸着助剤[SP#2300(飯坂鉱山)、日東粉化工業(株)](K−1)を1.8g封入し、比較のための放射性核種吸着用繊維組成物(比Z−1)2.0gを得た。
実施例1の中和工程において、「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液182.4g及び48重量%水酸化カリウム水溶液9.7g」に代えて「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液192g」とした以外は実施例1と同様にして吸収性樹脂(X’−1)を得て、実施例1と同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(比Z−2)を製造した。
実施例1の中和工程において、「48重量%の水酸化ナトリウム水溶液182.4g及び48重量%水酸化カリウム水溶液9.7g」に代えて「48重量%の水酸化カリウム水溶液268.9g」とした以外は実施例1と同様にして吸収性樹脂(X’−2)を得て、実施例1と同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(比Z−3)を製造した。
実施例5において、「吸収性樹脂(X−1)」に代えて「吸収性樹脂(X’−1)」を用いる以外は同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(比Z−4)を製造した。
実施例6において、「吸収性樹脂(X−1)」に代えて「吸収性樹脂(X’−1)」を用いる以外は同様にして放射性核種吸着用繊維組成物(比Z−5)を製造した。
<その1>
塩化セシウム(和光純薬工業(株)製)と、塩化ストロンチウム六水和物(和光純薬工業(株)製)とを、イオン交換水に溶解して、セシウムイオン濃度600ppm、ストロンチウムイオン濃度600ppm、放射性核種(1200ppm)水溶液(濃度:1200ppm)を作成した。
カラム[タテ1cm×ヨコ1cm×長さ30cm]に、放射性核種吸着用繊維組成物(Z)2.0gを入れたものを4つ用意した。このカラムに上記放射性核種水溶液100gを50mL/分の速度でそれぞれ加え、それぞれ5分間、15分間、30分間及び1時間放置した。
次にカラムから放射性核種吸着用繊維組成物(Z)を取り出して、メタノール150gの入ったビーカーに入れた。10分後、内容物を固液分離して、ろ液を得た。
得られたろ液について、蛍光X線分析装置でセシウム(Cs)濃度(単位:ppm)、ストロンチウム(Sr)濃度(単位:ppm)を測定した。
以下の計算式により、放射性核種吸着率(%)を算出した。
放射性核種吸着率(%)=100−
{(Cs濃度)+(Sr濃度)}×(ろ液重量)/1200×100
また、吸収性樹脂と繊維状樹脂との比率(X)/(Y)が同じ実施例1〜4及び7〜13と比較例2〜3との比較、実施例5と比較例4との比較、実施例6と比較例5との比較から、水溶性ビニルモノマーの塩としてナトリウム塩及びカリウム塩を併用することにより、5分及び15分の放射性核種吸着率が高くなり、放射性核種を早く吸着でき、さらに1時間での放射性核種吸着率も極めて高くなることがわかる。
Claims (11)
- 吸収性樹脂(X)と、繊維状樹脂(Y)とを構成物質とする放射性核種吸着用繊維(Z)であって、吸収性樹脂(X)がカルボン酸(塩)基を有する水溶性ビニルモノマー(a1)及び内部架橋剤(b)を必須構成単量体とする架橋重合体(A)からなり、カルボン酸(塩)基を有する水溶性ビニルモノマー(a1)が、塩としてナトリウム塩及びカリウム塩を含有する放射性核種吸着用繊維組成物。
- 架橋重合体(A)において、下記数式(1)により求められる(A)中のナトリウムイオンとカリウムイオンとのモル比率が1〜99である請求項1に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
ナトリウムイオンとカリウムイオンとの比率=[(A)中のナトリウムイオンのモル数]/[(A)中のカリウムイオンのモル数] - 架橋重合体(A)中のカルボン酸塩基の濃度が、架橋重合体(A)の重量に基づいて4.5〜11モル/kgである請求項1又は2に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
- 架橋重合体(A)中のカルボン酸基の中和率(カルボン酸塩基のモル数/カルボン酸基及びカルボン酸塩基の合計モル数)が50〜98モル%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
- 放射性核種吸着用繊維組成物(Z)が、吸収性樹脂(X)と繊維状樹脂(Y)との複合体である請求項1〜4のいずれか1項に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
- さらに、ゼオライト(K1)、フェロシアン化物(K2)及び結晶性ケイチタン酸塩(K3)からなる群より選ばれる少なくとも1種の放射性核種吸着助剤(K)を構成物質とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
- 放射性核種吸着用繊維組成物(Z)が、吸収性樹脂(X)と繊維状樹脂(Y)と放射性核種吸着助剤(K)との複合体である請求項6に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
- 繊維状樹脂(Y)が、合成繊維及び/又は半合成繊維である請求項1〜7のいずれか1項に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
- 吸収性樹脂(X)と繊維状樹脂(Y)との重量比[(X)/(Y)]が、5/95〜80/20である請求項1〜8のいずれか1項に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
- 吸収性樹脂(X)と放射性核種吸着助剤(K)との重量比[(X)/(K)]が20/80〜90/10である請求項6〜9のいずれか1項に記載の放射性核種吸着用繊維組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の放射性核種吸着用繊維組成物(Z)を用いて、放射性廃液から放射性核種を吸着する放射性廃液の処理方法。
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