JP6716489B2 - 核種変換反応に用いる構造体の評価方法、評価装置、それを備えた構造体の製造装置および核種変換システム - Google Patents
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Description
分光エリプソメータでは、構造体の表面に光を入射させ、その反射光を測定することで、表面に限定した物質の屈折率、反射率および消衰係数を得られる。また、測定結果から、物質の導電率や膜厚を評価することも可能である。
図1は、核種変換反応に用いる構造体1の断面模式図である。構造体1は、基材2と、基材2上に積層された中間層3と、中間層3上に積層された表面層4とを備えている。
基材2(例えば、縦25mm×横25mm×厚さ0.1mm、純度99.5%以上)をアセトン中で所定時間に亘って超音波洗浄することにより脱脂する。そして、真空中(例えば、1.33×10-5Pa以下)において、例えば900℃の温度で所定時間(例えば、10時間)に亘ってアニールつまり加熱処理を行う。次に、例えば室温でアニール後の基材を重王水により所定時間(例えば、100秒間)に亘ってエッチング処理を施して表面の不純物を除去する。
構造体1を構造体支持手段11にセットする。ここで構造体1は、光源13aからの光が表面層4に照射される向きに配置される。
R(T)=R0[1+α(T−T0)]・・・(1)
本実施形態では、図2で説明した評価装置を応用した核種変換システムについて説明する。図3は、本実施形態に係る核種変換システムの概略構成図である。図4は、本実施形態に係る評価装置の概略構成図である。図3では、図の簡略化のため、評価装置の一部の記載は省略する。省略した部分に関しては、図4に記載する。
核種変換システム100では、電解液供給工程と、核種変換工程と電解液冷却工程とにより核種変換反応させる。
反応装置110に構造体1を設置した後、電着液供給部50の不活性ガス供給用配管53のバルブV13、乾燥不活性ガス供給配管55のバルブV23、及び電着液供給用配管52のバルブV3が開放される。これにより、電着液タンク51内の電着液が電着液供給用配管52及び再供給配管35を介して貯留部111に供給され、所定量の電着液が貯留部111に貯留されるとバルブV1、V3、V13及びV23が閉止されてポンプ34が停止される。そして、電源が電極114に電圧を印加することにより、電着液中のパラジウムなどの水素吸蔵金属が核種変換物質と共に構造体1の表面に電着された電着層が形成される。
構造体1を再生した後、再供給配管35のバルブV1を閉じ、排出配管41に設けられたバルブV2を開放すると共にポンプ34を起動して貯留部111内の溶液を外部に排出する。排出後、ポンプ34を停止し、バルブV2を閉じる。
(分光エリプソメータ測定試験)
分光エリプソメータ(J.A.Woollam社製、赤外領域多入射画分光エリプソメータIR−VASE)を用いて、Pd基材および複数の構造体A〜Gを測定した。
波長範囲:1.7−30μm(333−5880cm−1)
ビーム径:約6mm
入射角 :60度、70度
測定時間:約60分(1入射角)
また、ビームを照射する位置を移動して計測することで、構造体面内の分布を評価することも可能である。
上記Pd基材および構造体A〜Gを、図3に記載の核種変換装置に供し、上記実施形態に従い核種変換反応試験を実施した。核種変換反応中、バルブV3、バルブV202、バルブV7、バルブV122、およびバルブV127は閉じた状態とした。
本実施形態では、上述の評価装置10を応用した構造体の製造装置および製造方法について説明する。図12,13は、本実施形態に係る構造体1の製造装置20の概略構成図である。図12は成膜時の装置概要を示す図である。図13は、評価時の装置概要を示す図である。図12,13において、図1,2と共通の作用を奏する構成は参照符号を同じとする。
基材2を構造体支持手段11にセットする。ターゲット支持手段22に、第1層用のターゲット28aおよび第2層用のターゲット28bをセットする。ターゲット支持手段22の第1層用のターゲット28aを基材2側に向ける。第1シャッター部材26および第2シャッター部材27は、閉じた状態とする(図12参照)。
表面層4まで形成した後、第1シャッター部材26および第2シャッター部材27を開ける(図13参照)。
2 基材
3 中間層
4 表面層
5 第1層
6 第2層
10 評価装置
11 構造体支持手段
12a 筐体(温度保持手段の一部)
12b 放射温度計(温度計測部の一部)
12c 熱電対(温度計測部の一部)
12d 空調コントローラ(温度調節部)
12d’ ヒータ(温度調節部)
13a 光源(測定手段の一部)
13b 検出器(測定手段の一部)
20 構造体の製造装置
21 排気手段
22 ターゲット支持手段
22a,22b ターゲット支持部
22c 回転手段
23 スパッタ手段
24 第1光学窓
25 第2光学窓
26 第1シャッター部材
27 第2シャッター部材
28a,28b ターゲット
30 循環部
31 抜出配管
32 熱交換器
33 フィルタ
34 ポンプ
35 再供給配管
36 超音波振動子
40 排出部
41 排出配管
50 電着液供給部
51 電着液タンク
52 電着液供給用配管
53,66,72,81,91,121,201 不活性ガス供給用配管
54,67,73,82,92,122,202 除湿装置
55,68,74,83,93,123,203 乾燥不活性ガス供給配管
56 ヒータ
60 電解質溶液供給部
61 電解質溶液タンク
62 電解質溶液供給用配管
63 電解質塩
64 ヒータ
65 重水供給部
69,84 重水タンク
70 重水供給用配管
71 不活性ガス供給部
80 重水補充部
85 重水補充用配管
90 洗浄水供給部
94 洗浄水タンク
95 洗浄水供給用配管
100 核種変換システム
110 反応装置
111 貯留部
112 重水素低濃度部
114 電極
115 排気流路
116 逆止弁
117 減圧装置
118 真空ポンプ
119,127 排気配管
120 不活性ガス供給手段
125 排気手段
126 減圧ポンプ
200 酸溶液供給部
204 酸溶液タンク
205 酸溶液供給用配管
Claims (10)
- 水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも1種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第1層と前記金属を含む第2層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の評価方法であって、
前記構造体を所定温度に保持しながら、
前記表面層に光を照射して入射光と反射光の偏光の変化を測定し、
前記構造体の偏光の変化に基づいて消衰係数を算出し、
予め用意した構造体の消衰係数と、該予め用意した構造体を核種変換反応に供した際の反応収量との関係に基づいて消衰係数の閾値を予め設定し、
算出した前記消衰係数と、前記閾値とを比較し、この比較結果に基づいて前記構造体の健全性を評価する核種変換反応に用いる構造体の評価方法。 - 前記偏光の変化の測定に、分光エリプソメータを用いる請求項1に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価方法。
- 前記表面層の表面から深さ10nmまでの間で反射するような入射角度で前記光を前記表面層に照射する請求項1に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価方法。
- 前記光の波長を20μmとしたときの前記消衰係数の前記閾値を、17%以上48%以下の範囲に設定する請求項1〜3のいずれかに記載の核種変換反応に用いる構造体の評価方法。
- 水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも1種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第1層と前記金属を含む第2層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の評価装置であって、
前記構造体を支持する構造体支持手段と、
前記構造体の温度を所定温度に保持する温度保持手段と、
前記表面層に光を照射し、入射光と反射光との偏光の変化を測定する測定手段と、
を備え、
前記測定手段により測定された前記構造体の偏光の変化に基づいて消衰係数が算出され、
予め用意した構造体の消衰係数と、該予め用意した構造体を核種変換反応に供した際の反応収量と、の関係に基づいて消衰係数の閾値が予め設定され、
算出された前記消衰係数と、前記閾値とを比較し、この比較結果に基づいて構造体の健全性を評価できるよう構成された核種変換反応に用いる構造体の評価装置。 - 前記測定手段が、分光エリプソメータである請求項5に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価装置。
- 前記温度保持手段が、
前記構造体支持手段を囲い、該構造体が収容される閉鎖空間を画定する筐体と、
前記構造体の温度を計測する温度計測部と、
前記構造体の温度を調節する温度調節部と、
を備えている請求項5または6に記載の核種変換反応に用いる構造体の評価装置。 - 前記光の波長を20μmとしたときの前記消衰係数の前記閾値が、17%以上48%以下の範囲に設定される請求項5〜7のいずれかに記載の核種変換反応に用いる構造体の評価装置。
- 水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも1種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第1層と前記金属を含む第2層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体の製造装置であって、
前記測定手段が前記筐体の外部に設置された請求項7に記載の評価装置と、
前記筐体に接続され、前記筐体内を真空引きする排気手段と、
前記筐体内に配置され、ターゲットを支持するターゲット支持手段と、
前記ターゲットをスパッタするスパッタ手段と、
前記測定手段から照射される光を前記構造体に導くよう前記筐体の壁面に設けられた第1光学窓と、
前記構造体で反射された反射光を前記筐体の外に導出するよう前記筐体の壁面に設けられた第2光学窓と、
前記第1光学窓の前記筐体内側に開閉可能に設置された第1シャッター部材と、
前記第2光学窓の前記筐体内側に開閉可能に設置された第2シャッター部材と、
を備えている核種変換反応に用いる構造体の製造装置。 - 水素吸蔵金属及び水素吸蔵合金からなる群から選択された少なくとも1種の金属を含む基材と、前記基材上に設けられ、前記金属に対して相対的に仕事関数が低い低仕事関数物質を含む第1層と前記金属を含む第2層とが交互に積層された中間層と、前記中間層上に設けられ、前記金属を含む表面層と、を備えた核種変換反応に用いる構造体を支持する構造体支持手段と、
前記構造体の温度を所定温度に保持する温度保持手段と、
前記表面層に光を照射し、入射光と反射光との偏光の変化を測定する測定手段と、
内部に前記構造体が配置され、前記構造体を用いた核種変換反応および前記表面層が除去された前記構造体への電着を行う反応装置と、
前記反応装置に不活性ガスを供給する不活性ガス供給手段と、
前記反応装置内を排気する排気手段と、
前記反応装置に、核種変換物質および前記金属を含有する電着液を供給する電着液供給部と、
前記反応装置に洗浄水を供給する洗浄水供給部と、
前記反応装置に酸溶液を供給する酸溶液供給部と、
を備え、
前記測定手段により測定された前記構造体の偏光の変化に基づいて消衰係数が算出され、
予め用意した構造体の消衰係数と、該予め用意した構造体を核種変換反応に供した際の反応収量と、の関係に基づいて消衰係数の閾値が予め設定され、
算出された前記消衰係数と、前記閾値とを比較し、この比較結果に基づいて構造体の健全性を評価できるよう構成されている核種変換システム。
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