JP6712166B2 - アルキル変性デュータンガムを含有する水硬性組成物用増粘剤 - Google Patents
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Landscapes
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Description
骨材沈降による材料分離が生じると、豆板、ハチの巣、ジャンカと通称される多孔質部分が硬化体中に発生し、こうした多孔質部分のコンクリートは力学強度が極端に劣り、また水密性も弱まる。
他方、ブリーディングを生じるような系では、表面だけでなく、内部においても水平鉄筋や粗骨材の下側に水膜や空隙を形成し、また水みちを残したりする。その結果、 鉄筋とコンクリートあるいは骨材とセメントペーストとの付着力が低下し、コンクリートの水密性の低下をもたらす。
そのため、ブリーディングや材料分離の発生を防止する別の処方として、増粘剤を添加してコンクリートの粘性を増加させ、材料分離抵抗性を向上させる方法が提案されている。
例えば、系に粘性(保水性)を付与する添加剤(増粘剤)として、各種の水溶性高分子が知られており、例えばカルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルアミド、無水マレイン酸−スチレン共重合体、無水マレイン酸−イソブチレン共重合体、グアーガム、ヒドロキシエチル化グアーガム、ヒドロキシプロピル化グアーガム、カルボキシメチルヒドロキシプロピルグアーガム、デキストリン、可溶性澱粉等が知られている。
果を得るための充分な量で系に添加されると、系の粘度の増加に伴い流動性が低下することが指摘されている。また、上記水溶性高分子が多量に添加されると、凝結遅延の弊害が起こる虞がある。
さらにこれまでの増粘剤にあっては、流動性や材料分離抵抗性が温度によって変動することが指摘されており、例えばコンクリート打設現場の環境・打設時期(季節)によって増粘剤の添加量を制御する必要がある。周囲環境の温度に依存することなく、コンクリートの施工時等における水硬性組成物の流動性を確保し、且つ硬化時の材料分離抵抗性を向上できる増粘剤の提案はこれまでになされていない。
前記アルキル変性デュータンガムは、デュータンガムの一構成単位当たりのアルキル置換度が0.1〜14である、水硬性組成物用増粘剤に関する。
また本発明の水硬性組成物用増粘剤は、前記アルキル変性デュータンガム、未変性のデュータンガム、及び前記式(2)で表されるアルキルグリシジルエーテルを含む混合物であり、該混合物の総質量に基いて、前記アルキル変性デュータンガムを30〜100質量%の割合にて含むことが好ましい。
本製造方法における好ましい態様において、前記デュータンガムと前記3−ハロゲノ−2−ヒドロキシプロピルアルキルエーテルは、デュータンガムの1構成単位に対して、3−ハロゲノ−2−ヒドロキシプロピルアルキルエーテルを0.1〜14モルの割合にて反応させてなる。
そのため本発明の水硬性組成物用増粘剤を使用することにより、高品質且つ流動性の高い水硬性組成物、例えばコンクリートを安定して製造することができる。
さらに本発明の増粘剤は、水硬性組成物に限らず、塗料等をはじめとする様々な分野において対象に増粘作用をもたらすことができ、新たな増粘剤として提供することが可能である。
なお本発明において、水硬性組成物とは、水和反応により硬化する物性を有する粉体(水硬性粉体)、例えばセメント、石膏、フライアッシュ等を含有する組成物を指す。なお、水硬性粉体がセメントである場合、水硬性組成物をセメント組成物ともいう。
本発明に用いるデュータンガムの粘度は、25℃、0.25%水溶液で2,000mPa・s以上が好ましく、3,000mPa・s以上がより好ましい。なおデュータンガムの粘度は、より好ましくは、25℃、0.25%水溶液で4,000乃至5,000mPa・sである。またデュータンガムの粉体の粒度は、80メッシュ通過率80%以上が好ましく、95%以上がより好ましい。
炭素原子数1乃至24の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基、ネオペンチル基、n−ヘキシル基、n−オクチル基、n−デシル基、ドデシル基(ラウリル基)、テトラデシル基(ミルスチル基)、ヘキサデシル基(パルミチル基)、オクタデシル基(ステアリル基)、イコシル基、ドコシル基(ベヘニル基)、テトラコシル基等が挙げられる。
また、炭素原子数1乃至24の直鎖状又は分岐鎖状のアルケニル基としては、上記炭素原子数1乃至24のアルキル基として挙げた基において、炭素―炭素二重結合を一個持つ基が挙げられる。具体的には、エテニル基、プロペニル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ノネニル基、デセニル基、ドデセニル基、テトラデセニル基、ヘキサデセニル基、オクタデセニル基、エイコセニル基、ドコセニル基、テトラコセニル基等が挙げられる。
これらの中でもR1としては、炭素原子数1乃至18のアルキル基又はアルケニル基が
好ましく、より好ましくは炭素原子数1乃至8のアルキル基又はアルケニル基が望ましい。
ここでいうアルキルグリシジルエーテルとしては、下記一般式(2)で表されるものが好適に使用できる。
またデュータンガム一構成単位あたり、式(2)で表されるアルキルグリシジルエーテル0.1〜14モル程度を用いて反応させることにより、本発明に使用するアルキル変性物を得ることが好ましい。
なお上記アルキル変性の反応によるデュータンガムからアルキル変性デュータンガムの転化率は非常に高いことから、本発明においては、デュータンガム一構成単位当たりの、反応に用いたアルキルグリシジルエーテルのモル数が、後述のアルキル置換度とほぼ同等の値とみなすことができる。また、デュータンガムのアルキル変性率の別の指標として、アルキル置換度に代えて、デュータンガム1質量部当たりに使用したアルキルグリシジルエーテルの質量部数(あるいは%)を考慮してもよい。
R2における炭素原子数1乃至24の直鎖状又は分岐状のアルキル基又はアルケニル基としては、上記R1において挙げた基と同様の基を挙げることができる。
ここでいう3−ハロゲノ−2−ヒドロキシプロピルアルキルエーテルとしては、下記一般式(3)で表されるものが好適に使用できる。
R3における炭素原子数1乃至24の直鎖状又は分岐状のアルキル基又はアルケニル基としては、上記R1において挙げた基と同様の基を挙げることができる。
また上記Halはハロゲン原子を表し、塩素原子、ヨウ素原子等が挙げられ、特に好適
には塩素原子である。
その値は、0.1〜14であることが好ましく、0.1〜10がより好ましく、0.1〜5が特に好ましく、例えば0.2〜4.0の数値範囲内でアルキル置換度を選択することができる。アルキル置換度が14を超えるような条件では、そもそもアルキル変性反応が進行し難いためにアルキル変性物の獲得自体が難しく、またアルキル置換度が0.1よりも小さい場合にはチキソトロピー性(チキソ性ともいう)が劣る不具合が生じ得る。
本発明の水硬性組成物において、前記水硬性粉体の総質量に対して、前記水硬性組成物用増粘剤を、例えば0.0001〜10質量%の割合で使用することができる。
例えばセメント組成物の場合、後述するコンクリート等の材料を含めた配合条件によりその添加量が変わるが、固形分換算にて、セメント質量に対して、例えば0.0005〜0.05質量%程度の量にて、該水硬性組成物用増粘剤を使用することが好ましい。
すなわち、本発明の水硬性組成物用増粘剤には、上記アルキル変性デュータンガムからなる形態、上記アルキル変性デュータンガムとそれ以外の公知公用の混和剤を配合し水硬性組成物用混和剤とした形態、又はコンクリート等の水硬性組成物の製造時に上述のアルキル変性デュータンガムと公知公用の混和剤が別々に添加され最終的に水硬性組成物中で混合される形態の何れをも含む。
E剤)、起泡剤、消泡剤、凝結遅延剤、凝結促進剤、硬化促進剤、分離低減剤、従来公知の増粘剤、収縮低減剤、養生剤、離型剤、表面美観向上剤、撥水剤等が挙げられる。これらのほか、コンクリート用塗料、表面補修材、膨張材、防錆剤、有機繊維、無機繊維、有機ポリマー、顔料など、水硬性組成物に通常用いる種々の混和材料を配合できる。
空気連行剤を具体的に例示すると、アニオン系空気連行剤、ノニオン系空気連行剤、及び両性系空気連行剤が挙げられる。
凝結遅延剤を例示すると、無機質系凝結遅延剤、有機質系凝結遅延剤が挙げられる。
促進剤としては、無機系促進剤、有機系促進剤が挙げられる。
消泡剤を例示すると非イオン系消泡剤類、シリコーン系消泡剤類、高級アルコール類、これらを主成分とした混合物などが挙げられる。
ここで、水硬性組成物用増粘剤以外の成分は従来慣用の水硬性組成物成分であり、セメント(例えば普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、低熱・中庸熱ポルトランドセメント又は高炉セメント等)、骨材(すなわち細骨材及び粗骨材)、混和材(例えばフライアッシュ、シリカフューム、炭酸カルシウム粉末、高炉スラグ粉末)、石膏(例えば二水石膏、半石膏および無水石膏)、膨張材及び水を挙げることができる。そして本発明の水硬性組成物用増粘剤は、一般的な配合処方によるコンクリート(普通コンクリート)の製造のみならず、フライアッシュや石灰石微粉末などの混和材を配合した中・高流動コンクリートの製造にも適用可能である。
また本発明の水硬性組成物用増粘剤以外に、調合時に別に添加できるコンクリート用混和剤としては、前記の公知公用の空気連行剤、凝結遅延剤、促進剤、分離低減剤、増粘剤、消泡剤、収縮低減剤等があり、これらも適宜配合し得る。それら各成分の配合割合は選択された成分の種類や使用目的に応じて適宜決定され得る。
該増粘剤は、例えば、塗料、インク、農薬、肥料、洗浄剤、研磨剤などの用途に使用し得、また、エアゾールやエマルション、ワックス、さらに消泡剤などにおいてそれらの安定化効果(増粘安定、乳化安定、分散安定)を高めるべく使用され得る。
本発明のアルキル変性デュータンガムにおいて、R2は炭素原子1乃至18の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基であることが好ましく、特に炭素原子数1乃至8の直鎖状又は分岐鎖状のアルキル基であることが好ましい。
[ガスクロマトグラフィー(GC)]
装置:GC−2010(東ソー(株)製)
カラム:MEGA−WAX
導入量:1マイクロL
インジェクション温度:50℃
昇温条件:50℃〜250℃まで10℃/分にて昇温
[固体13C−NMR]
試料を4mmφのNMR試料管に詰め、以下の条件で固体13C−NMR測定をCP/MAS法を用いて行った。
装置名:Bruker社製Avance 300
回転速度:12kHz
繰り返し時間:29.9msec
コンタクト時間:5msec
[略語]
PM:ハイモール(登録商標)PM、東邦化学工業(株)製、ポリエチレングリコールモノメチルエーテル、分子量220(平均)
窒素導入管、温度計、コンデンサー、滴下ロート、フルゾーン型撹拌翼を備えた内容積1Lのガラス製フラスコ中に、反応溶媒 250g(PM 100g/水 150g)、48%水酸化ナトリウム水溶液 0.7g、デュータンガム(ケルコクリート(KELCO−CRETE(登録商標))DG)5.0gを仕込み、窒素気流下、1時間撹拌した。その後、60℃に昇温し、ブチルグリシジルエーテル(BGE)0.24gを滴下し、60℃にて4時間反応を行った。反応終了後冷却し、745gの水で希釈し、アルキル変性デュータンガム(DD−04、アルキル置換度:0.4)の水溶液として水硬性組成物用増粘剤1(固形分0.5質量%)を得た。
上述したように、BGEを滴下して60℃にて4時間反応後、得られた反応液の一部を濃縮し、ペースト状の変性物を得た。これを減圧乾燥後、凍結粉砕し、粉末状の変性物を得た。この粉末状の変性物1.30gに対し、アセトン8.79g加えて溶解することで、未反応のアルキルグリシジルエーテル(実施例1ではBGE)を抽出した。これを遠心分離して上澄み液を回収して試料とし、ガスクロマトグラフィー測定を行い、未反応のアルキルグリシジルエーテル(BGE)を定量した。未反応のアルキルグリシジルエーテルの定量には、三点検量線法を用いた。そして得られた定量値に基づき、アルキル置換度を算出した。
上記反応溶媒をPM 50g/水 100g(合計150g)に変更し、希釈時の水量を845gに変更した以外には、実施例1と同じ手順にてアルキル変性デュータンガム(DD−03、アルキル置換度:0.2)の水溶液として水硬性組成物用増粘剤2(固形分0.5質量%)を得た。
<実施例3:増粘剤3>
上記ブチルグリシジルエーテルの仕込み量を0.50gに変更した以外には、実施例1と同じ手順にてアルキル変性デュータンガム(DD−05、アルキル置換度:0.7)の水溶液として水硬性組成物用増粘剤3(固形分0.5質量%)を得た。
<実施例4:増粘剤4>
上記ブチルグリシジルエーテルの仕込み量を2.50gとした以外には、実施例1と同じ手順にてアルキル変性デュータンガム(DD−07、アルキル置換度:3.6)の水溶液として水硬性組成物用増粘剤4(固形分0.5質量%)を得た。
<実施例5:増粘剤5>
上記ブチルグリシジルエーテルに替えて2−エチルヘキシルグリシジルエーテル(2EHGE)0.24gを使用した以外には、実施例1と同じ手順にてアルキル変性デュータンガム5(DD−06、アルキル置換度:0.2)の水溶液として水硬性組成物用増粘剤5(固形分0.5質量%)を得た。
<参考例6:増粘剤6>
上記ブチルグリシジルエーテルに替えてステアリルグリシジルエーテル(SGE)0.24gを使用した以外には、実施例1と同じ手順にてアルキル変性デュータンガム6(DD−08、アルキル置換度:0.1)の水溶液として水硬性組成物用増粘剤6(固形分0.5質量%)を得た。
<比較例1:未変性Diutan>
デュータンガムを水に溶解し、固形分量0.5質量%の溶液として水硬性組成物用増粘剤7を得た。
図2においては、ブチルグリシジルエーテルによるアルキル変性に由来するブチル基のピーク(31.4ppm及び14.2ppm)が確認され、実施例1で得られた化合物が確かにアルキル変性されていることが確認された。
<セメントペーストの作製>
セメントペーストの練混ぜは、減水剤(シーカメント1100NT(日本シーカ(株)製)と増粘剤成分として実施例1乃至実施例5及び比較例1で調製した各水硬性組成物用増粘剤(アルキル変性デュータンガムまたは非変性のデュータンガム 0.5質量%水溶液)とを予め加えて調製した水(練り混ぜ水)をセメントに加え、ハイパワーミキサー((株)丸東製作所製)を用い、低速で90秒間、次いで高速で60秒間練り混ぜ、練り上がり温度が25℃のセメントペーストを作製した。ここで減水剤及び増粘剤成分は水量の一部として使用した。セメントペーストの作製に用いた練混ぜ水の配合を表1に、セメントペーストの配合を表2に示す。
練り上がり直後(経時0分)の各セメントペーストについて、自製のスランプコーン(上端内径φ55mm、高さ50mm)を用い、JIS A 1101およびJIS A 1150に準拠して、セメントペーストフロー(ペーストの広がり)を測定した。セメントペーストフロー測定後、ペーストの状態を目視にて確認し、以下の評価基準によりペーストの外観を評価した。
表3にフロー値(mm)及びペースト外観の評価結果を示す。
<ペースト外観 評価基準>
◎:セメントペーストが一体となっており、表面に水浮きがない。
○:セメントペーストは一体となっているが、表面にわずかに水浮きがみられる。
△:セメントペーストは一体となっているが、表面に水浮きがみられる。
×:セメントペーストが一体となっておらず、分離している。
前記手順にて作製した各セメントペーストの温度を25℃に調節し、それらの粘性挙動(ずり応力を変化させた際に生じるずり応力の変化量)を、共軸二重円筒式粘度計(Rheotec社製、RC20、使用ローター:CC−45)を用いて測定した。
得られた結果のうち、実施例1乃至実施例4及び比較例1の結果を図3に示す。図3に示すグラフは、ずり速度(横軸)に対するずり応力(抵抗値)を示す結果であり、同一例において、より大きいずり応力の値の軌跡はずり速度(回転数)を増加させた際の挙動を示し、より小さいずり応力の値の軌跡はずり速度(回転数)を減少させた際の挙動を示す。
図3に示すように、実施例・比較例の何れのセメントペーストも、低ずり速度におけるずり応力の急激な上昇がみられた。なかでも、増粘剤成分として本発明の水硬性組成物用増粘剤(アルキル変性デュータンガム水溶液)を添加した実施例1乃至実施例4のセメントペーストは、増粘剤として無変性のデュータンガム水溶液を添加した比較例1と比べて、大幅な応力の上昇がみられた。
チキソトロピーは、基本的には凝集構造が破壊されることで生じると考えられ、ずり速度とずり応力で囲まれた面積は、単位体積あたりの凝集構造の破壊に要したエネルギーの大きさを反映したものと言え、すなわち、ループの面積が大きい例はよりチキソトロピー性が大きいことを示す。
以上より、図3に示した、各セメントペーストの粘性挙動を示す2つの曲線で囲まれたループ(チキソトロピックループと称する)の面積(単位:Pa・s)を算出し、各例のチキソトロピー性として評価した。
得られた結果を表3及び図4に示す。
また、上記セメントペーストフロー試験の結果にても述べたように、実施例及び比較例のいずれのセメントペーストも同程度のセメントペーストフロー値を示しており、すなわち実施例のセメントペーストはフロー値を確保しつつ、一方でチキソトロピー性を効果的に付与できることが確認された。
またアルキル置換におけるアルキル鎖長が長くなる程に、チキソトロピー性が向上し、ペースト外観が良好となり、増粘性が向上する傾向がみられ(実施例2と実施例5)、この点は、実施例5(アルキル鎖長が長い(C8)場合、アルキル置換度:0.2)のチキソトロピー性及びペースト外観と同等の性能が、アルキル置換度を高めること(実施例4
アルキル鎖長:C4、アルキル置換度:3.6)で得られる傾向にあることからも確認された。但し、アルキル置換におけるアルキル鎖長を十分に長いものとした場合には、ペースト外観や増粘性が低下する傾向にあることが確認された(実施例1:アルキル鎖長:C4、参考例6:アルキル鎖長:C18)。
に吐出され(流動性が高い)、一方で施工後には垂れない(分離低減効果)という効果を奏する、水硬性組成物用増粘剤として有用な増粘剤となり得ることが確認された。
Claims (7)
- デュータンガムのヒドロキシ基の少なくとも一部が、下記一般式(1)で表される基の一種又は二種以上で置換された、アルキル変性デュータンガムを含み、
前記アルキル変性デュータンガムは、デュータンガムの一構成単位当たりのアルキル置換度が0.1〜14である、水硬性組成物用増粘剤。
- 前記アルキル変性デュータンガムが、デュータンガムと下記一般式(2)で表されるアルキルグリシジルエーテルとのアルキル変性物である、請求項1に記載の水硬性組成物用増粘剤。
- 前記アルキル変性デュータンガム、未変性のデュータンガム、及び前記式(2)で表され
るアルキルグリシジルエーテルを含む混合物であり、
該混合物の総質量に基いて、前記アルキル変性デュータンガムを30〜100質量%の割合にて含む、請求項2に記載の水硬性組成物用増粘剤。 - 水硬性粉体及び、請求項1乃至請求項3のうち何れか一項に記載の水硬性組成物用増粘剤を含有する、水硬性組成物。
- デュータンガムのヒドロキシ基の少なくとも一部が、下記一般式(1)で表される基の一種又は二種以上で置換された、アルキル変性デュータンガムを含み、
前記アルキル変性デュータンガムは、デュータンガムの一構成単位当たりのアルキル置換度が0.1〜14である、増粘剤。
- デュータンガムと下記一般式(2)で表されるアルキルグリシジルエーテルとのアルキル変性物であり、
前記アルキル変性デュータンガムは、デュータンガムの一構成単位当たりのアルキル置換度が0.1〜14である、アルキル変性デュータンガム。
- デュータンガムと下記一般式(2)で表されるアルキルグリシジルエーテルとを、デュータンガムの1構成単位に対して、アルキルグリシジルエーテルを0.1〜14モルの割合にて反応させる工程を含むことを特徴とする、アルキル変性デュータンガムの製造方法。
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