JP5342187B2 - コンクリート用混和剤 - Google Patents
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Description
H2C=CHCOOCH2CH2OH (1)
(A)成分は、構成単位の70重量%以上が上記式(1)で表される単量体〔以下、単量体(1)という〕由来の構成単位である重合体である。(A)成分はコンクリートの流動保持性の付与の観点から、構成単位の75重量%以上、更に85重量%以上、より更に90重量%以上が単量体(1)由来の構成単位であることが好ましい。なお、(A)成分の構成単位中に中和された酸又は塩基の塩がある場合は、その構成単位は、中和前の酸型又は塩基型の重量で換算して、式(1)で表される単量体由来の構成単位の重量%を計算する。
(B)成分は、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物であり、重量平均分子量は200000以下が好ましく、100000以下がより好ましく、80000以下が更に好ましく、50000以下がより好ましい。また、重量平均分子量は1000以上が好ましく、3000以上がより好ましく、4000以上が更に好ましく、5000以上がより好ましい。したがって、1000〜200000が好ましく、3000〜100000がより好ましく、4000〜80000が更に好ましく、5000〜50000がより更に好ましい。(B)成分のナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物は酸の状態あるいは中和物であってもよい。
(C)成分は、高温でのコンクリートの流動保持性に寄与する成分である。(C)成分として、オキシカルボン酸又はその塩、糖類及び糖アルコールからなる群から選ばれる一種以上の化合物が挙げられる。オキシカルボン酸としては、グルコン酸、グルコヘプトン酸、アラボン酸、リンゴ酸及びクエン酸から選ばれる一種以上が好ましい。オキシカルボン酸の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩、アンモニウム塩、トリエタノールアミン塩等の有機塩、無機塩が挙げられる。また、糖類としては、単糖類、オリゴ糖類及び多糖類から選ばれる一種以上の化合物が好ましい。単糖類は、グルコース、フラクトース、ガラクトース、キシロース、アビトース、リポーズ、異性化糖等が、オリゴ糖としては、二糖類、三糖類等が挙げられ、サッカロース、マルトース、デキストリン等が挙げられる。多糖類としては、デキストリン、澱粉、澱粉の分解物(例えば澱粉の酵素分解物)等が挙げられる。また、これら単糖類、オリゴ糖類を含む糖蜜類が挙げられる。また、糖アルコールとしては、エリスリトール、アラビトール、ソルビトール、マンニトール、ズルシトール等が挙げられ、ソルビトールが好ましい。
本発明のコンクリート用混和剤は、(A)成分、(B)成分及び(C)成分を含有する。本発明では、(A)成分、(B)成分及び(C)成分の重量比は、特に、高温でのコンクリートの流動保持性及び早強性の観点から、〔(A)+(B)〕/(C)=100/5〜100/50であり、好ましくは100/7〜100/40、より好ましくは100/10〜100/30である。また、(A)成分と(B)成分の重量比は、コンクリートの流動保持性の観点から、(A)/(B)=5/95〜45/55であり、好ましくは7/93〜40/60、より好ましくは10/90〜30/70である。
本発明の混和剤の対象となるコンクリートは、水硬性粉体を含有する水硬性組成物であり、水硬性粉体とは、水と反応して硬化する性質をもつ粉体及び単一物質では硬化性を有しないが、2種以上を組み合わせると水を介して相互作用により水和物を形成し硬化する粉体のことであり、セメント、石膏等が挙げられる。好ましくは普通ポルトランドセメント、ビーライトセメント、中庸熱セメント、早強セメント、超早強セメント、耐硫酸セメント等のセメントであり、またこれらに高炉スラグ、フライアッシュ、シリカフューム、石粉(炭酸カルシウム粉末)等が添加されたものでもよい。なお、これらの粉体に骨材として、砂、砂及び砂利が添加されて最終的に得られる水硬性組成物が、一般にそれぞれモルタル、コンクリートなどと呼ばれている。本発明の混和剤は、生コンクリート、コンクリート振動製品分野の外、セルフレベリング用、耐火物用、プラスター用、石膏スラリー用、軽量又は重量コンクリート用、AE用、補修用、プレパックド用、トレーミー用、グラウト用、地盤改良用、寒中用等の種々のコンクリートの何れの分野においても有用である。
(A)成分として以下の合成例の重合体を用いた。
・ヒドロキシエチルアクリレート:Aldrich(有効分96%)〔単量体(1)〕
・アクリル酸:Aldrich(有効分99%)
・メルカプトプロピオン酸:Aldrich
・ペルオキソ二硫酸アンモニウム:和光純薬工業(株)
合成例1
反応容器の4つ口フラスコにイオン交換水84.2gを仕込み、脱気後窒素雰囲気下にした。アクリル酸(以下、AAと表記する)20.2gとヒドロキシエチルアクリレート(以下、HEAと表記する)83.5gを混合し、単量体液を調製した。ペルオキソ二硫酸アンモニウム1.3gをイオン交換水26.4gに溶解し開始剤水溶液(1)を調製した。3−メルカプトプロピオン酸2.6gをイオン交換水25gに溶解し連鎖移動剤水溶液を調製した。反応容器を80℃にして単量体液、開始剤水溶液(1)及び連鎖移動剤水溶液を同時に90分かけて滴下した。その後、ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.3gをイオン交換水6.6gに溶解した開始剤水溶液(2)を30分掛けて滴下し、更に80℃で60分間反応させた。反応終了後に常温にして、48%水酸化ナトリウム水溶液で中和し、pH5の重合体A−1の水溶液を得た。
仕込み組成比:
AA/HEA=19.5/80.5(重量比)(HEA80.5重量%)
AA/HEA=28.0/72.0(モル比)
重量平均分子量:34500
AA:反応率97%(HPLC)
HEA:反応率98%(HPLC)
分子量の測定は以下のGPC条件で行った。
[GPC条件]
標準物質:ポリスチレン換算
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソー)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/アセトニトリル=9/1
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器:RI
反応容器の4つ口フラスコにイオン交換水85.6gを仕込み、脱気後窒素雰囲気下にした。AA11.7gとHEA92.1gを混合し、単量体液を調製した。ペルオキソ二硫酸アンモニウム1.3gをイオン交換水25.2gに溶解し開始剤水溶液(1)を調製した。3−メルカプトプロピオン酸2.5gをイオン交換水25gに溶解し連鎖移動剤水溶液を調製した。反応容器を80℃にして単量体液、開始剤水溶液(1)及び連鎖移動剤水溶液を同時に90分かけて滴下した。その後、ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.3gをイオン交換水6.3gに溶解した開始剤水溶液(2)を30分掛けて滴下し、更に80℃で60分間反応させた。反応終了後に常温にして、48%水酸化ナトリウム水溶液で中和し、pH5の重合体A−2の水溶液を得た。
仕込み組成比:
AA/HEA=11.3/88.7(重量比)(HEA88.7重量%)
AA/HEA=17.0/83.0(モル比)
重量平均分子量:30600
AA:反応率97%(HPLC)
HEA:反応率98%(HPLC)
GPCの測定条件は合成例1と同様である。
反応容器の4つ口フラスコにイオン交換水224.5gを仕込み、脱気後窒素雰囲気下にした。ペルオキソ二硫酸アンモニウム4.4gをイオン交換水90gに溶解し開始剤水溶液(1)を調製した。3−メルカプトプロピオン酸10.2gをイオン交換水80gに溶解した連鎖移動剤水溶液を調製した。反応容器を80℃にしてHEA280gの単量体液、開始剤水溶液(1)及び連鎖移動剤水溶液を同時に90分かけて滴下した。その後、ペルオキソ二硫酸アンモニウム0.6gをイオン交換水10gに溶解した開始剤水溶液(2)を30分掛けて滴下し、更に80℃で60分間反応させた。反応終了後に常温にして、48%水酸化ナトリウム水溶液で攪拌しながら中和した。pH5の重合体A−3の水溶液を得た。
仕込み組成比:HEA100モル%(100重量%)
重量平均分子量:14200
HEA:反応率96%(HPLC)
GPCの測定条件は合成例1と同様である。
(B)成分として、マイテイ150〔ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物系混和剤、花王(株)製〕を用いた。これをB−1とした。
(C)成分として、以下の化合物を用いた。
・C−1:サッカロース
・C−2:グルコン酸
・C−3:マイテイ90RA〔糖系遅延剤(タピオカ澱粉の酵素分解物)、花王(株)製〕
上記(A)〜(C)成分を用いて、コンクリート用混和剤を調製し、表1の配合のコンクリートに対して表2の量で用いた場合の評価を行った。結果を表2に示す。
W(水):水道水
C(セメント):普通ポルトランドセメント〔太平洋セメント(株)製普通ポルトランドセメント/住友大阪セメント製普通ポルトランドセメント=1/1(重量比)の混合セメント〕、密度=3.16(g/cm3)
S(細骨材):岐阜県揖斐川産川砂、密度=2.60(g/cm3)
G(粗骨材):兵庫県家島山産砕石、密度=2.60(g/cm3)
(1)コンクリートのスランプ評価方法
60L練り二軸ミキサーに表1のコンクリート配合の30L分、全材料と表2の混和剤を投入して30℃で90秒間混練りし、コンクリートを得た。調製直後、30分後、60分後、90分後、120分後のコンクリートについてスランプフローをそれぞれ測定した。フロー差は上記5点のコンクリートのスランプフローの最大値から最小値を引いたもので、この差が小さい程、コンクリートの性状が安定していることを意味する。
(i)圧縮強度
60L練り二軸ミキサーに表1のコンクリート配合の30L分、全材料と表2の混和剤を投入して30℃で90秒間混練りした。調製したコンクリートの120分のスランプを測定後、内径10cm、高さ20cmの円柱プラモールドに充填し、30℃で気中養生を行い、24時間後に脱型し圧縮強度を測定した。尚、24時間後に指で押さえて変形する供試体を未硬化と評価した。圧縮強度が高い程、早強性に優れることを示す。
上記(i)の圧縮強度の評価において、24時間後に脱型できるかどうかを観察し、以下の基準で早強性を評価した。
○:脱型できる
×:硬化不十分で脱型できない
Claims (5)
- 下記式(1)で表される単量体由来の構成単位を70重量%以上含む構成単位からなる重合体(A)と、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物(B)と、オキシカルボン酸又はその塩、糖類及び糖アルコールからなる群から選ばれる一種以上の化合物(C)とを含有するコンクリート用混和剤であって、重合体(A)とナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物(B)の合計と化合物(C)の重量比が〔(A)+(B)〕/(C)=100/5〜100/50であり、重合体(A)とナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物(B)の重量比が(A)/(B)=10/90〜30/70であるコンクリート用混和剤。
H2C=CHCOOCH2CH2OH (1) - 化合物(C)がグルコン酸又はその塩及び多糖類からなる群から選ばれる一種以上の化合物である請求項1記載のコンクリート用混和剤。
- 化合物(C)がグルコン酸又はその塩及びタピオカ澱粉の酵素分解物からなる群から選ばれる一種以上の化合物である請求項1又は2記載のコンクリート用混和剤。
- 重合体(A)の重量平均分子量が5000〜60000である請求項1〜3の何れか1項記載のコンクリート用混和剤。
- 請求項1〜4の何れか1項記載のコンクリート用混和剤と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有するコンクリート。
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