JP6703956B2 - 高い連結度を有する非晶質メソ多孔質アルミナから製造される触媒を用いたディーゼル留分の水素化処理方法 - Google Patents
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- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
- C10G2300/10—Feedstock materials
- C10G2300/1037—Hydrocarbon fractions
- C10G2300/1048—Middle distillates
- C10G2300/1059—Gasoil having a boiling range of about 330 - 427 °C
Description
a)アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウム、及び水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体、及び硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸、及び硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体からの、水性反応媒体中における、アルミナの少なくとも第1沈殿工程a)であって、前記塩基性又は酸性前駆体の少なくとも1種はアルミニウムを含み、前記酸性及び塩基性前駆体の相対的流量は、8.5〜10.5の反応媒体のpHが得られるように選択され、及びアルミニウムを含有する前記酸性及び塩基性前駆体の流量は40〜100%の第1工程の進捗率が得られるように調節され、前記進捗率は、前記沈殿工程a)中にAl2O3等価物として形成されるアルミナの、沈殿工程の最後及びより一般的にはアルミナゲルの調製工程の最後に形成されるアルミナの全量に対する割合として定義され、前記工程a)は10〜50℃の温度及び2分〜30分の時間実施される、工程a)、
b)工程a)の最後に得られる懸濁液の温度50〜200℃で時間30分〜5時間の熱処理工程であって、アルミナゲルを得ることを可能にする工程、
c)熱処理工程b)の最後に得られる懸濁液のろ過工程であって、得られるゲルの少なくとも1回の洗浄工程が後に続く工程、
d)工程c)の最後に得られるアルミナゲルの乾燥工程であって、粉末を得るための工程、
e)工程d)の最後に得られる粉末の成形工程であって、粗材料を得るための工程、
f)工程e)の最後に得られる粗材料の温度500〜1000℃での熱処理工程であって、60体積%までの水を含有する空気流を用いた又は用いない工程。
本明細書及び特許請求の範囲の以下において、分散度指数は、ポリプロピレン管中で3600Gにて10分間遠心分離することによって分散可能である解膠アルミナゲルの重量百分率として定義される。
本明細書及び特許請求の範囲の以下において、触媒担体として使用されるアルミナの又は本発明による方法において使用される触媒の連結度は、所与の細孔に隣接する細孔の数として定義される。本発明による連結度は、窒素吸着/脱着等温線から決定され、アルミナ又は触媒の全多孔度及び特にアルミナのメソ多孔度全体、即ち、2〜50nmの平均直径を有する細孔全体を代表するものである。
発明の説明
本発明は、240℃〜350℃の平均加重温度(TMP)を有する少なくとも1種の軽油留分のための水素化処理方法、及び特に水素化脱硫方法に関する。
原料油
本発明による水素化処理方法に使用される原料油は硫黄を含有する軽油留分である。
− 2〜6nmのサイズを有する細孔における容積百分率が、全細孔容積に対して、1〜25%であり、
− 6nmより大きく15nm未満のサイズを有する細孔における容積百分率が全細孔容積の60〜95%を示し、
− 15〜50nmのサイズを有する細孔における容積百分率が全細孔容積の0〜8%を示し、且つ
− マクロ細孔容積に相当する50〜7000nmのサイズを有する細孔における容積百分率が全細孔容積の0〜5%、好ましくは0〜2%を示す。
a)アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウム、及び水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体並びに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸、及び硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体からの、水性反応媒体中における、少なくとも1工程の第1アルミナ沈殿工程であって、前記塩基性又は酸性前駆体の少なくとも1種はアルミニウムを含み、前記酸性及び塩基性前駆体の相対的流量は8.5〜10.5の反応媒体のpHが得られるように選択され、及びアルミニウムを含有する酸性及び塩基性前駆体の流量は40〜100%の第1工程の進捗率が得られるように調節され、前記進捗率は第1沈殿工程中にAl2O3等価物として形成されるアルミナの、1工程以上の沈殿工程の最後に形成されるアルミナの全量に対する割合として定義され、前記第1沈殿工程は10〜50℃の温度で2分〜30分の時間実施される工程、
b)温度50〜200℃に30分〜5時間の時間加熱される懸濁液の熱処理工程であって、アルミナゲルを得ることを可能にする工程、
c)熱処理工程b)の最後に得られる懸濁液のろ過工程であって、得られるゲルの少なくとも1回の洗浄工程が後に続く工程、
d)工程c)の最後に得られるアルミナゲルの乾燥工程であって、粉末を得るための工程、
e)工程d)の最後に得られる粉末の成形工程であって、粗材料を得るための工程、
f)工程e)の最後に得られる粗材料の温度500〜1000℃での熱処理工程であって、60体積%までの水を含有する空気流を用いる又は用いない工程。
沈殿工程a)
少なくとも1種の塩基性前駆体及び少なくとも1種の酸性前駆体の水性反応媒体中の混合物は、少なくとも塩基性前駆体又は酸性前駆体がアルミニウムを含むか、又は塩基性及び酸性前駆体の両方がアルミニウムを含むことを必要とする。
熱処理工程b)
本発明によると、前記調製方法は、沈殿工程a)の最後に得られる懸濁液の熱処理工程b)を含み、この熱処理工程は、温度60〜200℃で30分〜5時間の時間、アルミナゲルを得るために実施される。
任意の第2沈殿工程
好ましい実施形態によれば、沈殿工程a)の最後に得られる進捗率が100%未満である場合、調製方法は好ましくは、第1沈殿工程の後に第2沈殿工程a’)を含む。
ろ過工程c)
本発明によると、本発明によるアルミナの調製方法はまた、熱処理工程b)の最後に得られる懸濁液のろ過工程c)であって、得られるゲルの少なくとも1回の洗浄工程が後に続く、ろ過工程を含む。このろ過工程は当業者には公知の方法に従って行われる。
乾燥工程d)
本発明によると、ろ過工程c)の最後に得られるアルミナゲルは、乾燥工程d)において粉末を得るために乾燥される。
成形工程e)
本発明によると、乾燥工程d)の最後に得られる粉末は、工程e)において粗材料を得るために成形される。
熱処理工程f)
本発明によると、成形工程e)の最後に得られる粗材料は続いて、500〜1000℃の温度にて2〜10時間の時間の、60体積%までの水を含有する空気流を用いた又は用いない、熱処理工程f)に供される。
− 2〜6nmのサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が、全細孔容積に対して1〜25%であり、
− 6nmより大きく15nm未満のサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が、全細孔容積の60〜95%を構成し、
− 15〜50nmのサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が全細孔容積の0〜15%を構成し、且つ
− マクロ細孔容積に相当する50〜7000nmのサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が、全細孔容積の0〜5%、好ましくは0〜3%を構成する。
最初に、実施例1は米国特許第7790562に記載された調製方法に従って行われるという点において非適合のアルミナゲルの合成を行う。特に、実施例1によるアルミナゲルの調製方法は、沈殿工程の最後に得られる懸濁液のいかなる熱処理工程をも含まず、且つ該方法中、第1沈殿工程a)は、第2沈殿工程の最後に形成されるアルミナの全量に対して、Al2O3等価物として40%よりも多い量のアルミナを生成しない。
企図されるアルミナの最終濃度は30g/Lなので、第2沈殿工程中に導入されるアルミニウムを含有する前駆体、硫酸アルミニウムAl2(SO4)及びアルミン酸ナトリウムNaAlOOの流速はそれぞれ12.8mL/分及び14.1mL/分とする。
本発明による調製方法に従って、2つのアルミナ担体AL−2及びAL−3を、7Lの反応器中で、2回の沈殿工程とそれに続く熟成工程との3工程において最終懸濁液5L中で合成する。
触媒C1及びC2は、実施例1に従って調製される押出品の形態のアルミナ担体AL−1の乾式含浸によって得られ、含浸溶液は、酸化モリブデン及びコバルトヒドロキシカーボネートの、水溶液中の形でのリン酸溶液への温溶解によって調製される。含浸溶液の体積はそのアルミナ担体塊の細孔容積と厳密に等しい。含浸溶液中の前駆体の濃度は、所望の重量含量のMo、Co及びPがアルミナ担体上に担持(deposit)するように調節される。乾式含浸工程後に、押出品を水で飽和された雰囲気下で12時間、熟成状態に置き、次いでそれらを90℃で一晩乾燥した後、450℃で2時間焼成する。
施行中の硫黄の目標値を達成するためには、4.6DMDBT等の難燃性(refractory)化合物の大部分を脱硫する必要がある水素化処理等の用途において、水素化脱水素化機能は重要である。トルエンの水素化試験はしたがって、こうした原料油の水素化処理用に企図された触媒の有利性を立証するために利用されてきた。
− 全圧:6.0MPa
− トルエン圧:0.37MPa
− シクロヘキサン圧:1.42MPa
− メタン圧:0.22MPa
− 水素圧:3.68MPa
− H2S圧:0.22MPa
触媒床の密度を介した秤量により4cm3に等しい触媒(2〜4mmの長さを有する押出品)の体積が供給される。
軽油の水素化脱硫(HDS)に関して評価するために、触媒C1〜C4を流通動床(flowthrough bed)型反応器(押出品の形態の触媒30cm3を粒度0.8mmのSiC10cm3と混合したもの)においてインサイチュの硫化工程に供する。30バール(3MPa)、HVR=2h−1にて、入口H2/HC比(体積流量)=250標準L/Lで硫化を行った。150℃に達したら硫化原料油(Arkema社製の2%のDMDS Evolution(登録商標)を添加された軽油)をH2流下で反応器に導入する。150℃にて1時間後、勾配25℃/時で220℃まで昇温した後、勾配12℃/時で350℃程度に達するまで昇温し12時間維持する。
Claims (12)
- 240℃〜350℃の加重平均温度(TMP)を有する少なくとも1種の軽油留分の水素化処理方法であって、前記方法は、温度250℃〜400℃、全圧2MPa〜10MPa、炭化水素含有原料油の体積に対する水素の体積の比100〜800リットル/リットル、及び反応器中に供給される触媒の体積に対する液体炭化水素含有原料油の体積流量の比によって定義される時間当り体積速度(HVR)1〜10h-1で実施され、前記方法は、少なくとも1種の周期律分類第VIB族の金属及び/又は少なくとも1種の同第VIII族の金属と非晶質メソ多孔質アルミナを含む担体とを含む少なくとも1種の触媒を使用し、前記アルミナは少なくとも以下の工程によって調製される、方法:
a)水性反応媒体中における、アルミン酸ナトリウム、アルミン酸カリウム、アンモニア、水酸化ナトリウム、及び水酸化カリウムから選択される少なくとも1種の塩基性前駆体、並びに硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸、塩酸、及び硝酸から選択される少なくとも1種の酸性前駆体からの、少なくとも1工程のアルミナの第1沈殿工程a)であって、前記塩基性又は酸性前駆体の少なくとも1種はアルミニウムを含み、前記酸性及び塩基性前駆体の相対的流量は、8.5〜10.5の反応媒体のpHが得られるように選択され、且つアルミニウムを含む前記酸性及び塩基性前駆体の流量は、40〜100%の第1工程の進捗率が得られるように調節され、前記進捗率は、前記沈殿工程a)の間にAl2O3等価物(equivalent)として形成されるアルミナの、1工程以上の沈殿工程の最後に形成されるアルミナの全量に対する割合として定義され、工程a)は10〜50℃の温度で2分〜30分の時間実施される工程、
b)工程a)の最後に得られる懸濁液の、50〜200℃の温度及び30分〜5時間の時間の熱処理工程であって、アルミナゲルを得ることを可能にする熱処理工程、
c)熱処理工程b)の最後に得られる懸濁液のろ過工程であって、得られるゲルの少なくとも1回の洗浄工程が後に続く工程、
d)工程c)の最後に得られるアルミナゲルの乾燥工程であって、粉末を得るための工程、
e)工程d)の最後に得られる粉末の成形工程であって、粗材料を得るための工程、
f)工程e)の最後に得られる粗材料の温度500〜1000℃での熱処理工程であって、60体積%までの水を含有する空気流を用いる又は用いない工程。
- 使用される軽油留分は、直接蒸留からの軽油留分のみ又はコーキング装置から得られる少なくとも1種の留分との混合物、或いは接触分解からの少なくとも1種の留分又は残渣のマイルド水素化分解又は水素化処理等の他の転換方法からの少なくとも1種の軽油留分から選択される、請求項1に記載の方法。
- 第VIII族の元素はコバルト及びニッケルから単独で又は混合物として選択される、請求項1又は2のいずれかに記載の方法。
- 第VIB族の元素はタングステン及びモリブデンから単独で又は混合物として選択される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒が少なくとも1種の第VIB族の金属を少なくとも1種の第VIII族の非貴金属と組み合わせて含む場合、第VIB族の金属の含有量は触媒の全質量に対して10〜35重量%の酸化物であり、及び第VIII族の非貴金属の含有量は触媒の全質量に対して1〜10重量%の酸化物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒は、リン、ホウ素、フッ素、又はケイ素から単独で又は混合物として選択される少なくとも1種のドーピング元素を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒中のリンの含有量が0.5〜15重量%のP2O5である、請求項6に記載の方法。
- 前記触媒の担体が、水銀ポロシメトリによって測定される以下の細孔分布を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法:
− 2〜6nmのサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が、全細孔容積に対して、1〜25%であり、
− 6nmより大きく15nm未満のサイズを有する細孔中に含有される体積百分率が、全細孔容積の60〜95%を構成し、
− 15〜50nmのサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が、全細孔容積の0〜8%を構成し、且つ
− マクロ細孔容積に相当する50〜7000nmのサイズを有する細孔中に含有される
容積百分率が、0〜5%を構成する。 - 前記担体は、容積により規定された、水銀ポロシメトリによって測定されるメソ細孔の直径中央値(median diameter)7〜12.5nmを有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記担体は、水銀ポロシメトリによって測定されるメソ細孔の容積0.5〜0.8mL/gを有する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒が、水銀ポロシメトリによって規定される以下の細孔分布を有する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法:
− 2〜6nmのサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が、全細孔容積に対して1〜25%であり、
− 6nmより大きく15nm未満のサイズを有する細孔中に含有される体積百分率が、全細孔容積の60〜95%を構成し、
− 15〜50nmのサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が、全細孔容積の0〜15%を構成し、且つ
− マクロ細孔容積に相当する50〜7000nmのサイズを有する細孔中に含有される容積百分率が、全細孔容積の0〜5%を構成する。 - 前記触媒は、水銀ポロシメトリによって測定される全細孔容積が0.35mL/g以上である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
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