JP6672776B2 - 静電粉体塗装方法、及び粉体塗料 - Google Patents
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Description
特許文献3には、樹脂粒子(A)の体積平均粒径DAと該樹脂粒子(B)の体積平均粒径DBが異なり、該樹脂粒子(A)のガラス転移温度が−50℃以上50℃以下であり、樹脂粒子(B)のガラス転移温度が30℃以上100℃以下であり、DAが1μm以上30μm以下、DBが0.01μm以上0.95μm以下、平均粒径比DA/DBが1.05以上3000以下である塗料組成物。」が開示されている。
特許文献4には、平均粒径の異なる樹脂粒子(A)および(B)からなり、(A)の平均粒径DAが25〜80μm、(B)の平均粒径DBが3〜25μm、平均粒径比DA/DBが少なくとも3/1であり、(A)と(B)の重量比が1/0.1〜1/0.9である粉体塗料。」が開示されている。
また、特許文献5では、「結着樹脂および硬化剤を含有し、平均粒子径が5〜20μmであって、その真円度が0.70以上である粉体塗料。」が開示されている。
さらに、特許文献6では、「体積平均粒径10.5μm、体積粒度分布指標が小さく、表面にシリカ粒子、チタニア粒子等の無機粒子が付着した着色粉体。」が開示されている。
熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含む粉体粒子と、チタニア及びアルミナの少なくとも一方を含有する酸化物粒子を含む外部添加剤と、を有する粉体塗料であって、帯電した粉体塗料を噴霧して、前記粉体塗料を被塗装物に静電付着させる工程と、
前記被塗装物に静電付着した前記粉体塗料を加熱して、塗装膜を形成する工程と、
を有し、
前記被塗装物に静電付着した前記粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前の前記粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Aoとが、式:Ao×0.80≦Ac≦Ao×1.20の関係を満たす静電粉体塗装方法。
前記被塗装物に静電付着した前記粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前の前記粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Aoとが、式:Ao×0.90≦Ac≦Ao×1.10の関係を満たす<1>に記載の静電粉体塗装方法。
噴霧前の前記粉体塗料における前記粉体粒子の体積平均粒径が、3μm以上10μm以下である<1>又は<2>に記載の静電粉体塗装方法。
噴霧前の前記粉体塗料における前記粉体粒子の平均円形度が、0.96以上である<1>〜<3>のいずれか1項に記載の静電粉体塗装方法。
噴霧前の前記粉体塗料が、外部添加剤としてシリカ粒子を更に有する<1>〜<4>のいずれか1項に記載の静電粉体塗装方法。
熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含む粉体粒子と、チタニア及びアルミナの少なくとも一方を含有する酸化物粒子を含む外部添加剤と、を有し、
粉体塗料を噴霧して粉体塗料を被塗装物に静電付着させたとき、前記被塗装物に静電付着した粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前の粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Aoとが、式:Ao×0.80≦Ac≦Ao×1.20の関係を満たす粉体塗料。
<2>に係る発明によれば、粉体塗料を噴霧して被塗装物に静電付着した粉体塗料における酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前の粉体塗料における酸化物粒子の含有量Aoとが、式:Ac<Ao×0.90、又は式:Ao×1.10<Acの関係を満たす場合に比べ、被塗装物に静電付着せず回収された粉体塗料を再利用するときに生じる、塗装膜の平滑性の変動を抑制する静電粉体塗装方法が提供される。
本実施形態に係る静電粉体塗装方法は、熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含む粉体粒子と、チタニア及びアルミナの少なくとも一方を含有する酸化物粒子(以下「TA酸化物粒子」とも称する)を含む外部添加剤と、を有する粉体塗料であって、帯電した粉体塗料を噴霧して、粉体塗料を被塗装物に静電付着させる工程(以下「付着工程」と称する。)と、被塗装物に静電付着した粉体塗料を加熱して、塗装膜を形成する工程(以下「焼付工程」と称する)と、を有する。
そして、被塗装物に静電付着した粉体塗料(以下「付着粉体塗料」とも称する)におけるTA酸化物粒子の(以下「付着TA酸化物粒子」とも称する)の含有量Acと、噴霧前の粉体塗料(以下「噴霧前粉体塗料」とも称する)におけるTA酸化物粒子(以下「噴霧前TA酸化物粒子」とも称する)の含有量Aoとが、式:Ao×0.80≦Ac≦Ao×1.20の関係を満たす。
このため、回収粉体塗料を再利用して、静電粉体塗装したときでも、被塗装物に静電付着した粉体塗料における粉体粒子の溶融性の変化が抑制される。
また、付着TA酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前TA酸化物粒子の含有量Aoとが上記関係を満たすとは、噴霧前粉体塗料全体と回収粉体塗料全体との間で、流動性及び帯電性の違いがない又は少ないことも示している。これによっても、静電付着した噴霧前粉体塗料全体と回収粉体塗料全体との間で、被塗装物に対する付着状態に違いが生じ難くなる。
また、粒度分布が狭く、小径化及び球形化した粉体粒子を適用すると、粉体粒子の表面に対するTA酸化物粒子の付着状態が均一に近くなる傾向が高まり、静電付着した噴霧前粉体塗料全体と回収粉体塗料全体との間で、溶融性の違いが生じ難くなって、塗装膜の平滑性の変動が抑制され易くなる。
付着工程では、熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含む粉体粒子(噴霧前粉体粒子)を有する粉体塗料(噴霧前粉体塗料)であって、帯電した粉体塗料を噴霧して、粉体塗料を被塗装物に静電付着させる。
具体的には、付着工程では、例えば、静電粉体塗装機の噴霧口と被塗布物の塗装面(導電性を有する面)との間に静電界を形成した状態で、静電粉体塗装機の噴霧口から、帯電した粉体塗料を噴霧し、粉体塗料を被塗装物の被塗装面に静電付着して、粉体塗料の膜を形成する。つまり、例えば、接地した被塗布物の被塗装面を陽極、静電粉体塗装機を陰極として電圧を印加し、両極に静電界(静電場)を形成し、帯電した粉体塗料を飛翔させて、被塗布物の塗装面に静電付着して、粉体塗料の膜を形成する。
なお、付着工程では、静電粉体塗装機の噴霧口と被塗装物の塗装面とを相対的に移動しつつ、実施してもよい。
焼付工程では、被塗装物に静電付着した粉体塗料を加熱して、塗装膜を形成する。具体的には、加熱により、粉体塗料の膜の粉体粒子を溶融すると共に硬化させることで、塗装膜を形成する。
加熱温度(焼付温度)は、粉体塗料の種類に応じて選択される。一例として、加熱温度(焼付温度)は、例えば、90℃以上250℃以下が好ましく、100℃以上220℃以下がより好ましく、120℃以上200℃以下が更に好ましい。なお、加熱時間(焼付時間)は、加熱温度(焼付温度)に応じて調節する。
本実施形態に係る粉体塗料は、熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含む粉体粒子と、チタニア及びアルミナの少なくとも一方を含有する酸化物粒子(TA酸化物粒子)を含む外部添加剤と、を有し、
粉体塗料を噴霧して粉体塗料を被塗装物に静電付着させたとき、被塗装物に静電付着した粉体塗料における酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前の粉体塗料における酸化物粒子の含有量Aoとが、式:Ao×0.80≦Ac≦Ao×1.20(好ましくは式:Ao×0.90≦Ac≦Ao×1.10の関係)の関係を満たす。
本実施形態に係る粉体塗料は、本実施形態に係る静電粉体塗装方法で説明したように、塗装膜の平滑性の変動を抑制する。
粉体粒子は、熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含む。粉体粒子は、必要に応じて、着色剤、その他の添加剤を含んでもよい。
熱硬化性樹脂は、熱熱硬化反応性基を有する樹脂である。熱硬化性樹脂としては、従来、粉体塗料の粉体粒子で使用する様々な種類の樹脂が挙げられる。
熱硬化性樹脂は、非水溶性(疎水性)の樹脂であることがよい。熱硬化性樹脂として非水溶性(疎水性)の樹脂を適用すると、粉体塗料(粉体粒子)の帯電特性の環境依存性が低減される。また、粉体粒子を凝集合一法で作製する場合、水性媒体中で乳化分散を実現する点からも、熱硬化性樹脂は、非水溶性(疎水性)の樹脂であることがよい。なお、非水溶性(疎水性)とは、25℃の水100質量部に対する対象物質の溶解量が5質量部未満であることを意味する。
熱硬化性ポリエステル樹脂に含まれる熱硬化反応性基としては、エポキシ基、カルボキシル基、水酸基、アミド基、アミノ基、酸無水基、ブロックイソシアネート基等が挙げられるが、合成が容易な点から、カルボキシル基、及び水酸基が好ましい。
熱硬化性ポリエステル樹脂は、硬化反応性基を有するポリエステル樹脂である。熱硬化性ポリエステル樹脂に含まれる熱硬化反応性基としては、エポキシ基、カルボキシル基、水酸基、アミド基、アミノ基、酸無水基、ブロックイソシアネート基等が挙げられるが、合成が容易な点から、カルボキシル基、及び水酸基が好ましい。
熱硬化性ポリエステル樹脂の熱硬化反応性基の導入は、ポリエステル樹脂を合成する際の多塩基酸と多価アルコールとの使用量を調整することにより行う。この調整により、熱硬化反応性基として、カルボキシル基、及び水酸基の少なくとも一方を有する熱硬化性ポリエステル樹脂が得られる。
また、ポリエステル樹脂を合成した後、熱硬化性反応基を導入して、熱硬化性ポリエステル樹脂を得てもよい。
他の単量体としては、例えば、1分子中にカルボキシル基と水酸基とを併せ有する化合物(例えばジメタノールプロピオン酸、ヒドロキシピバレート等)、モノエポキシ化合物(例えば「カージュラE10(シェル社製)」等の分岐脂肪族カルボン酸のグリシジルエステル)など)、種々の1価アルコール(例えばメタノール、プロパノール、ブタノール、ベンジルアルコール等)、種々の1価の塩基酸(例えば安息香酸、p−tert−ブチル安息香酸等)、種々の脂肪酸(例えばひまし油脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、大豆油脂肪酸の等)等が挙げられる。
酸価と水酸基価との合計を上記範囲内にすると、塗装膜の平滑性及び機械的物性が向上しやすくなる。数平均分子量を上記範囲内にすると、塗装膜の平滑性及び機械的物性が向上すると共に、粉体塗料の貯蔵安定性も向上しやすくなる。
熱硬化性(メタ)アクリル樹脂は、熱硬化反応性基を有する(メタ)アクリル樹脂である。熱硬化性(メタ)アクリル樹脂への熱硬化反応性基の導入は、熱硬化反応性基を有するビニル単量体を用いることがよい。熱硬化反応性基を有するビニル単量体は、(メタ)アクリル単量体((メタ)アクリロイル基を有する単量体)であってもよいし、(メタ)アクリル単量体以外のビニル単量体であってもよい。
他のビニル単量体としては、各種のα−オレフィン(例えばエチレン、プロピレン、ブテン−1等)、フルオロオレフィンを除く各種のハロゲン化オレフィン(例えば塩化ビニル、塩化ビニリデン等)、各種の芳香族ビニル単量体(例えばスチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等)、各種の不飽和ジカルボン酸と炭素数1以上18以下の1価アルコールとのジエステル(例えばフマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジブチル、フマル酸ジオクチル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジブチル、マレイン酸ジオクチル、イタコン酸ジメチル、イタコン酸ジエチル、イタコン酸ジブチル、イタコン酸ジオクチル等)、各種の酸無水基含有単量体(例えば無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、無水(メタ)アクリル酸、無水テトラヒドロフタル酸等)、各種の燐酸ステル基含有単量体(例えばジエチル−2−(メタ)アクリロイルオキシエチルフォスフェート、ジブチル−2−(メタ)アクリロイルオキシブチルフォスフェート、ジオクチル−2−(メアクリロイルオキシエチルフォスフェート、ジフェニル−2−(メタ)アクリロイルオキシエチルフォスフェート等)、各種の加水分解性シリル基含有単量体(例えばγ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン等)、各種の脂肪族カルボン酸ビニル(例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、カプロン酸ビニル、カプリル酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、炭素原子数9以上11以下の分岐状脂肪族カルボン酸ビニル、ステアリン酸ビニル等)、環状構造を有するカルボン酸の各種のビニルエステル(例えばシクロヘキサンカルボン酸ビニル、メチルシクロヘキサンカルボン酸ビニル、安息香酸ビニル、p−tert−ブチル安息香酸ビニル等)などが挙げられる。
硬化性反応性基を有さないアクリル単量体としては、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(例えば(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸tert−ブチル、(メタ)アクリル酸n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルオクチル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル等)、各種の(メタ)アクリル酸アリールエステル(例えば(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル等)、各種のアルキルカルビトール(メタ)アクリレート(例えばエチルカルビトール(メタ)アクリレート等)、他の各種の(メタ)アクリル酸エステル(例えばイソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニロキシエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル等)、各種のアミノ基含有アミド系不飽和単量体(例えばN−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリルアミド、N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等)、各種のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート(例えばジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等)、各種のアミノ基含有単量体(例えばtert−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート、tert−ブチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、アジリジニルエチル(メタ)アクリレート、ピロリジニルエチル(メタ)アクリレート、ピペリジニルエチル(メタ)アクリレート等)。
数平均分子量を上記範囲内にすると、塗装膜の平滑性及び機械的物性が向上しやすくなる。
なお、後述するように、粉体粒子がコア・シェル型粒子である際、樹脂被覆部の樹脂として熱硬化性樹脂を適用する場合には、上記の熱硬化性樹脂の含有量は、芯部及び樹脂被覆部の全熱硬化性樹脂の含有量を意味する。
熱硬化剤は、熱硬化性樹脂の熱硬化反応性基の種類に応じて選択する。
ここで、熱硬化剤とは、熱硬化性樹脂の末端基である熱硬化反応性基に対して、反応可能な官能基を有している化合物を意味する。
なお、後述するように、粉体粒子がコア・シェル型粒子である際、樹脂被覆部の樹脂として熱硬化性樹脂を適用する場合には、上記の熱硬化剤の含有量は、芯部及び樹脂被覆部の全熱硬化性樹脂に対する含有量を意味する。
着色剤としては、例えば、顔料が挙げられる。着色剤は、顔料と共に染料を併用してもよい。
顔料としては、例えば、酸化鉄(例えばベンガラ等)、酸化チタン、チタン黄、亜鉛華、鉛白、硫化亜鉛、リトポン、酸化アンチモン、コバルトブルー、カーボンブラック等の無機顔料;キナクリドンレッド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、パーマネントレッド、ハンザイエロー、インダンスレンブルー、ブリリアントファーストスカーレット、ベンツイミダゾロンイエロー等の有機顔料などが挙げられる。
顔料としては、その他、光輝性顔料も挙げられる。光輝性顔料としては、例えば、パール顔料、アルミニウム粉、ステンレス鋼粉等の金属粉;金属フレーク;ガラスビーズ;ガラスフレーク;雲母;リン片状酸化鉄(MIO)等が挙げられる。
例えば、着色剤の含有量は、粉体粒子を構成する全樹脂に対して、1質量%以上70質量%以下が好ましく、2質量%以上60質量%以下がより好ましい。
粉体粒子には、2価以上の金属イオン(以下、単に「金属イオン」とも称する)を含むことがよい。この金属イオンは、後述するように、粉体粒子がコア・シェル型粒子である際には、粉体粒子の芯部及び樹脂被覆部のいずれにも含まれる成分である。
粉体粒子に2価以上の金属イオンを含むと、粉体粒子で金属イオンによるイオン架橋を形成する。例えば、熱硬化性樹脂の官能基(例えば、熱硬化性樹脂として、熱硬化性ポリエステル樹脂を使用した場合、熱硬化性ポリエステル樹脂のカルボキシル基又は水酸基)と金属イオンとが相互作用し、イオン架橋を形成する。このイオン架橋により、粉体粒子の内包物(熱硬化剤、及び熱硬化剤以外に必要に応じて添加される着色剤、その他の添加剤等)が粉体粒子の表面に析出する現象(所謂、ブリード)が抑制され、保管性が高まりやすくなる。また、このイオン架橋は、粉体塗料の塗装後、熱硬化をするときの加熱により、イオン架橋の結合が切れることで、粉体粒子の溶融粘度が低下し、平滑性の高い塗装膜を形成しやすくなる。
金属塩としては、例えば、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム、塩化鉄(II)、塩化亜鉛、塩化カルシウム、硫酸カルシウム等が挙げられる。
無機金属塩重合体としては、例えば、ポリ塩化アルミニウム、ポリ水酸化アルミニウム、ポリ硫酸鉄(II)、多硫化カルシウム等が挙げられる。
金属錯体としては、例えば、アミノカルボン酸の金属塩等が挙げられる。金属錯体として、具体的には、例えば、エチレンジアミン4酢酸、プロパンジアミン4酢酸、ニトリル3酢酸、トリエチレンテトラミン6酢酸、ジエチレントリアミン5酢酸等の公知のキレートをベースにした金属塩(例えば、カルシウム塩、マグネシウム塩、鉄塩、アルミニウム塩等)などが挙げられる。
金属イオンの含有量を0.002質量%以上とすると、金属イオンによる適度なイオン架橋が形成され、粉体粒子のブリードを抑え、塗装塗料の保管性が高まりやすくなる。一方、金属イオンの含有量を0.2質量%以下とすると、金属イオンによる過剰なイオン架橋の形成を抑え、塗装膜の平滑性が高まりやすくなる。
その他の添加剤としては、粉体塗料に使用される各種の添加剤が挙げられる。
具体的には、その他の添加剤としては、例えば、発泡(ワキ)防止剤(例えば、ベンゾイン、ベンゾイン誘導体等)、硬化促進剤(アミン化合物、イミダゾール化合物、カチオン重合触媒等)、表面調整剤(レベリング剤)、可塑剤、帯電制御剤、酸化防止剤、顔料分散剤、難燃剤、流動付与剤等が挙げられる。
本実施形態において、粉体粒子は、熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含有する芯部と、該芯部の表面を被覆する樹脂被覆部と、を有するコア・シェル型粒子であってもよい。
この際、芯部は、熱硬化性樹脂及び熱硬化剤の他、必要に応じて、前述した、着色剤のその他の添加剤を含有してもよい。
樹脂被覆部は、樹脂のみで構成されていてもよいし、他の成分(芯部を構成する成分として説明した熱硬化剤、その他の添加剤等)を含んでいてもよい。
但し、ブリードを低減させる点から、樹脂被覆部は、樹脂のみで構成されていることがよい。なお、樹脂被覆部が、樹脂以外の他の成分を含む場合でも、樹脂は樹脂被覆部全体の90質量%以上(好ましくは95質量%以上)を占めることがよい。
樹脂被覆部の樹脂として、熱硬化性樹脂を適用する場合、この熱硬化性樹脂としては、芯部の熱硬化性樹脂と同様なものが挙げられ、好ましい例も同様である。但し、樹脂被覆部の熱硬化性樹脂は、芯部の熱硬化性樹脂と同じ種類の樹脂であってもよいし、異なる樹脂であってもよい。
なお、樹脂被覆部の樹脂として、非硬化性樹脂を適用する場合、非硬化性樹脂としては、アクリル樹脂、及びポリエステル樹脂からなる群から選択される少なくとも1種が好適に挙げられる。
樹脂被覆部の被覆率は、粉体粒子表面の樹脂被覆部の被覆率はXPS(X線光電子分光)測定により求められた値である。
具体的には、XPS測定は、測定装置として日本電子社製、JPS−9000MXを使用し、X線源としてMgKα線を用い、加速電圧を10kV、エミッション電流を30mAに設定して実施する。
上記条件で得られたスペクトルから、粉体粒子表面の芯部の材料に起因する成分と被覆樹脂部の材料に起因する成分をピーク分離することによって、粉体粒子表面の樹脂被覆部の被覆率を定量する。ピーク分離は、測定されたスペクトルを、最小二乗法によるカーブフィッティングを用いて各成分に分離する。
分離のベースとなる成分スペクトルは、粉体粒子の作製に用いた熱硬化性樹脂、硬化剤、顔料、添加剤、被覆用樹脂を単独に測定して得られたスペクトルを用いる。そして、粉体粒子で得られた全スペクトル強度の総和に対しての被覆用樹脂に起因するスペクトル強度の比率から、被覆率を求める。
樹脂被覆部の厚さは、次の方法により測定された値である。粉体粒子をエポキシ樹脂などに包埋し、ダイヤモンドナイフなどで切削することで薄切片を作製する。この薄切片を透過型電子顕微鏡(TEM)などで観察、複数の粉体粒子の断面画像を撮影する。粉体粒子の断面画像から樹脂被覆部の厚みを20か所測定して、その平均値を採用する。クリア粉体塗料などで断面画像において樹脂被覆部の観察が難しい場合は、染色を行って観察することで、測定を容易にすることもできる。
−体積粒度分布指標GSDv−
粉体粒子の体積粒度分布指標GSDvは、塗装膜の平滑性、及び粉体塗料の保管性の点で、1.50以下であることが好ましく、1.40以下がより好ましく、1.30以下が更に好ましい。特に、粉体粒子の体積粒度分布指標GSDv(つまり噴霧前粉体粒子の体積粒度分布指標GSDv)は、付着TA酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前TA酸化物粒子の含有量Aoとを上記式の関係を満たすようにする点から、1.40以下が好ましい。
また、粉体粒子の体積平均粒径D50vは、少量で平滑性の高い塗装膜を形成する点から、1μm以上25μm以下が好ましく、2μm以上20μm以下がより好ましく、3μm以上15μm以下が更に好ましい。特に、粉体粒子の体積平均粒径D50v(つまり噴霧前粉体粒子の体積平均粒径D50v)は、付着TA酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前TA酸化物粒子の含有量Aoとを上記式の関係を満たすようにする点から、3μm以上20μm以下が好ましく、3μm以上10μm以下がより好ましい。
更に、粉体粒子の平均円形度は、塗装膜の平滑性、及び粉体塗料の保管性の点で、0.96以上であることが好ましく、0.97以上がより好ましく、0.98以上が更に好ましい。特に、粉体粒子の平均円形度(つまり噴霧前粉体粒子の平均円形度)は、付着TA酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前TA酸化物粒子の含有量Aoとを上記式の関係を満たすようにする点から、0.96以上が好ましい。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径として100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャンネル)に対して体積をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積粒径D16v、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50v、累積84%となる粒径を体積粒径D84vと定義する。
そして、体積粒度分布指標(GSDv)は(D84v/D16v)1/2として算出される。
外部添加剤は、チタニア及びアルミナの少なくとも一方を含有する酸化物粒子(TA酸化物粒子)が適用される。
TA酸化物粒子としては、チタニア粒子(チタニア単独の粒子)、アルミナ粒子(アルミナ単独の粒子)、チタニア及びシリカを含む複合粒子、アルミナ及びシリカを含む複合粒子、チタニア及びアルミナを含む複合粒子等が挙げられる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、TA酸化物粒子としては、塗装膜の平滑性の変動を抑制する点から、チタニア粒子(チタニア単独の粒子)、アルミナ粒子(アルミナ単独の粒子)が好ましい。
まず、測定対象となる粉体塗料を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察する。そして、画像解析によって、測定対象となるTA酸化物粒子100個それぞれの円相当径を求め、その個数基準の分布における小径側から体積基準での累積50%の円相当径を体積平均粒径とする。
測定対象となるTA酸化物粒子100個の円相当径を求める画像解析は、解析装置(ERA−8900:エリオニクス社製)を用いて、倍率10,000倍の二次元画像を撮影し、画像解析ソフトWinROOF(三谷商事社製)を用いて、0.010000μm/pixel条件で投影面積を求め、式:円相当径=2√(投影面積/π)で円相当径を求める。
なお、粉体塗料から、複数種類の外部添加剤の体積平均粒径を測定するには、各外部添加剤を区別する必要がある。具体的には、各種類の外部添加剤は、SEM−EDX(エネルギー分散型X線分析装置付きの走査型電子顕微鏡)による元素マッピングをおこない、各種類の外部添加剤に由来する元素を該当する外部添加剤に対応付けることで区別する。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、TA酸化物粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部以下である。
他の外部添加剤としては、SiO2、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、K2O・(TiO2)n、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等の粒子が挙げられる。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、他の外部添加剤100質量部に対して、1質量部以上10質量部以下である。
他の外部添加剤の体積平均粒径は、TA酸化物粒子の体積平均粒径と同じ方法により測定される。
そして、TA酸化物粒子とシリカ粒子とを併用する場合、上記点から、TA酸化物粒子は、体積平均粒径を5nm以上200nm以下(好ましく7nm以上100nm以下)とし、外添量(含有量)を粉体粒子100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下(好ましく0.2質量部以上3質量部以下)とすることがよく、シリカ粒子は、体積平均粒径を5nm以上200nm以下(好ましく7nm以上100nm以下)とし、外添量(含有量)を粉体粒子100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下(好ましく0.2質量部以上3質量部以下)とすることがよい。
次に、本実施形態に係る粉体塗料の製造方法について説明する。
本実施形態に係る粉体塗料は、粉体粒子を製造後、粉体粒子に対して外部添加剤を外添することで得られる。
一方、湿式製法には、例えば、1)熱硬化性樹脂を得るための重合性単量体を乳化重合させた分散液と、他の原料の分散液とを混合し、凝集、加熱融着させ、粉体粒子を得る凝集合一法、2)熱硬化性樹脂を得るための重合性単量体と、他の原料の溶液とを水系溶媒に懸濁させて重合する懸濁重合法、3)熱硬化性樹脂と、他の原料の溶液とを水系溶媒に懸濁させて造粒する溶解懸濁法等がある。なお、湿式製法の方が、熱的な影響が小さいことから好適に使用できる。
また、上記製法で得られた粉体粒子を芯部(コア)にして、さらに樹脂粒子を付着、加熱融合して、コア・シェル型粒子である粉体粒子を得てもよい。
具体的には、
熱硬化性樹脂を含む第1樹脂粒子、及び熱硬化剤が分散された分散液中で、前記第1樹脂粒子と前記熱硬化剤とを凝集して、又は、熱硬化性樹脂、及び熱硬化剤を含む複合粒子が分散された分散液中で、前記複合粒子を凝集して、第1凝集粒子を形成する工程(第1凝集粒子形成工程)と、
前記第1凝集粒子が分散された第1凝集粒子分散液と、樹脂を含む第2樹脂粒子が分散された第2樹脂粒子分散液とを混合し、前記第1凝集粒子の表面に前記第2樹脂粒子を凝集し、前記第2樹脂粒子が前記第1凝集粒子の表面に付着した第2凝集粒子を形成する工程(第2凝集粒子形成工程)と、
前記第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液に対して加熱し、前記第2凝集粒子を融合及び合一する工程(融合合一工程)と、
を経て、粉体粒子を製造することが好ましい。
なお、この凝集合一法により製造された粉体粒子は、第1凝集粒子が融合合一した部分が芯部となり、第1凝集粒子の表面に付着した第2樹脂粒子が融合合一した部分が樹脂被覆部となる。
そのため、第1凝集粒子形成工程で形成された第1凝集粒子を、第2凝集粒子形成工程を経ず、融合合一工程へと供し、第2凝集粒子の代わりに融合及び合一すれば、単層構造の粉体粒子が得られる。
なお、以下の説明では、着色剤を含む粉体粒子の製造方法について説明するが、着色剤は必要に応じて含有するものである。
まず、凝集合一法で使用する各分散液を準備する。
具体的には、芯部の熱硬化性樹脂を含む第1樹脂粒子が分散された第1樹脂粒子分散液、熱硬化剤が分散された熱硬化剤分散液、着色剤が分散された着色剤分散液、樹脂被覆部の樹脂を含む第2樹脂粒子が分散された第2樹脂粒子分散液を準備する。
また、第1樹脂粒子分散液、及び熱硬化剤分散液に代えて、芯部用の熱硬化性樹脂、及び熱硬化剤を含む複合粒子が分散された複合粒子分散液を準備する。
なお、粉体塗料の製造方法の各工程において、第1樹脂粒子、第2樹脂粒子、及び複合粒子を、総じて「樹脂粒子」と称し、これらの樹脂粒子の分散液を「樹脂粒子分散液」と称して説明する。
水性媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水;アルコール類等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、転相乳化法とは、分散すべき樹脂を、その樹脂が可溶な疎水性有機溶剤中に溶解せしめ、有機連続相(O相)に塩基を加えて、中和したのち、水性媒体(W相)を投入することによって、W/OからO/Wへの、樹脂の変換(いわゆる転相)が行われて不連続相化し、樹脂を水性媒体中に粒子状に分散する方法である。
例えば、樹脂粒子分散液が、ポリエステル樹脂粒子が分散されたポリエステル樹脂粒子分散液の場合、かかるポリエステル樹脂粒子分散液は、原料単量体を加熱溶融及び減圧下重縮合した後、得られた重縮合体を、溶剤(例えば酢酸エチル等)を加えて溶解し、更に、得られた溶解物に弱アルカリ性水溶液を加えながら撹拌、及び転相乳化することによって得られる。
なお、樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製、LA−700)の測定によって得られた粒度分布を用い、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小粒径側から累積分布を引き、全粒子に対して累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとして測定される。なお、他の分散液中の粒子の体積平均粒径も同様に測定される。
塩基性化合物としてはアンモニア、沸点が250℃以下の有機アミン化合物等が挙げられる。好ましい有機アミン化合物の例としては、トリエチルアミン、N,N−ジエチルエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、アミノエタノールアミン、N−メチル−N,N−ジエタノールアミン、イソプロピルアミン、イミノビスプロピルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、3−エトキシプロピルアミン、3−ジエチルアミノプロピルアミン、sec−ブチルアミン、プロピルアミン、メチルアミノプロピルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、メチルイミノビスプロピルアミン、3−メトキシプロピルアミン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モルホリン、N−メチルモルホリン、N−エチルモルホリン等が挙げられる。
塩基性化合物は、熱硬化性ポリエステル樹脂中に含まれるカルボキシル基に応じて、少なくとも部分中和し得る量、すなわち、カルボキシル基に対して0.2倍当量以上9.0倍当量以下を添加することが好ましく、0.6倍当量以上2.0倍当量以下を添加することがより好ましい。0.2倍当量以上であれば、塩基性化合物添加の効果が認められ易い。9.0倍当量以下であれば、油相の親水性が過剰に増すことが抑制されるためと思われるが、粒径分布が広くなりにくく良好な分散液を得られ易い。
次に、第1樹脂粒子分散液と、熱硬化剤分散液と、着色剤分散液と、を混合する。
そして、混合分散液中で、第1樹脂粒子と熱硬化剤と着色剤とをヘテロ凝集させ、目的とする粉体粒子の径に近い径を持つ、第1樹脂粒子と熱硬化剤と着色剤とを含む第1凝集粒子を形成する。
なお、凝集終了後、凝集剤の金属イオンと錯体又は類似の結合を形成する添加剤を必要に応じて用いてもよい。この添加剤としては、キレート剤が好適に用いられる。このキレート剤の添加により、凝集剤を過剰に添加した場合、粉体粒子の金属イオンの含有量の調整が実現される。
キレート剤の添加量としては、例えば、樹脂粒子100質量部に対して0.01質量部以上5.0質量部以下がよく、0.1質量部以上3.0質量部未満が好ましい。
次に、得られた第1凝集粒子が分散された第1凝集粒子分散液と、第2樹脂粒子分散液とを混合する。
なお、第2樹脂粒子は第1樹脂粒子と同種であってもよいし、異種であってもよい。
そして、混合分散液のpHを、例えば6.5以上8.5以下程度の範囲にすることにより、凝集の進行を停止させる。
次に、第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液に対して、例えば、第1及び第2樹脂粒子のガラス転移温度以上(例えば第1及び第2樹脂粒子のガラス転移温度より10から30℃高い温度以上)に加熱して、第2凝集粒子を融合合一し、粉体粒子を形成する。
洗浄工程は、帯電性の点から充分にイオン交換水による置換洗浄を施すことがよい。また、固液分離工程は、特に制限はないが、生産性の点から吸引濾過、加圧濾過等を施すことがよい。また、乾燥工程も特に方法に制限はないが、生産性の点から凍結乾燥、気流式乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等を施すことがよい。
なお、上記の混合は、例えばVブレンダー、ヘンシェルミキサー、レーディゲミキサー等によって行うことがよい。
更に、必要に応じて、振動篩分機、風力篩分機等を使って粉体粒子の粗大粒子を取り除いてもよい。
<アルミナ粒子Aの作製>
撹拌装置、温度計、ディーン・スタークトラップ付きの還流管、及び滴下ロートを装備した反応容器に、日本アエロジル社製AEROXIDE Alu 130(アルミナ粒子)30質量部と、メチルイソブチルケトン100質量部と、を入れ、これらを撹拌しつつ、ジメチル{2−メチル−3−(メチルアミノ)プロピル}トリメトキシシラン10質量部を更に加え、加熱して80℃で8時間保持し、シランカップリング剤による処理を行った。
その後、溶剤成分を、温度40℃、真空度15以上20mmHg以下で1時間減圧留去し、更に、60℃に加熱して、30分間減圧留去を続けることで、アミノ基を有するシランカップリング剤により表面処理されたアルミナ粒子Aを得た。アルミナ粒子Aの体積平均粒径は8.0nmであった。
撹拌装置、温度計、ディーン・スタークトラップ付きの還流管、及び滴下ロートを装備した反応容器に、二酸化ケイ素(SiO2)ゾルとして日本アエロジル社製AEROSIL 300(体積平均粒径7.0nm)30部と、メチルイソブチルケトン100部と、を入れ、これらを撹拌しつつ、ジメチル{2−メチル−3−(メチルアミノ)プロピル}トリメトキシシラン10部を更に加え、加熱して80℃で8時間保持し、シランカップリング剤による処理を行った。
その後、溶剤成分を、温度40℃、真空度15以上20mmHg以下で1時間減圧留去し、更に、60℃に加熱して、30分間減圧留去を続けることで、アミノ基を有するシランカップリング剤により表面処理されたシリカ粒子Eを得た。シリカ粒子Eの体積平均粒径D50vは、8.0nmであった。
<ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC1)>
(着色剤分散液(C1)の調製)
・赤色顔料(大日精化(株)製、セイカファーストレッド1531B: 100質量部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンRK): 15質量部
・イオン交換水: 450質量部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン製、HJP30006)を用いて1時間分散して着色剤(赤色顔料)を分散させてなる着色剤分散液を調製した。着色剤分散液における着色剤(赤色顔料)の平均粒径は、0.13μm、着色剤分散液の固形分比率は25%であった。
・酸化チタン(石原産業製 A−220): 100質量部
・アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンRK): 15質量部
・イオン交換水: 400質量部
・0.3Mの硝酸: 4質量部
以上を混合し、溶解し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン製、HJP30006)を用いて3時間分散して酸化チタンを分散させてなる白色顔料分散液を調製した。レーザー回折粒度測定器を用いて測定したところ顔料分散液における酸化チタンの平均粒径は、0.25μm、白色顔料分散液固形分比率は25%であった。
コンデンサー、温度計、水滴下装置、アンカー翼を備えたジャケット付き3リットル反応槽(東京理化器械株式会社製:BJ−30N)を水循環式恒温槽にて40℃に維持しながら、該反応槽に酢酸エチル180質量部とイソプロピルアルコール80質量部との混合溶剤を投入し、これに下記組成物を投入した。
・ポリエステル樹脂(PES1)[テレフタル酸/エチレングリコール/ネオペンチルグリコール/トリメチロールプロパンの重縮合体(モル比=100/60/38/2(mol%)、ガラス転移温度=62℃、酸価(Av)=12mgKOH/g、水酸基価(OHv)=55mgKOH/g、重量平均分子量(Mw)=12000、数平均分子量(Mn)=4000]: 240質量部
・ブロックイソシアネート硬化剤VESTAGONB1530(EVONIK社製): 60質量部
・ベンゾイン: 1.5質量部
・アクリルオリゴマー(アクロナール4F BASF社): 3質量部
すぐに、得られた乳化液800質量部とイオン交換水700質量部とを2リットルのナスフラスコに入れ、トラップ球を介して真空制御ユニットを備えたエバポレーター(東京理化器械株式会社製)にセットした。ナスフラスコを回転させながら、60℃の湯バスで加温し、突沸に注意しつつ7kPaまで減圧し溶剤を除去した。溶剤回収量が1100質量部になった時点で常圧に戻し、ナスフラスコを水冷して分散液を得た。得られた分散液に溶剤臭は無かった。この分散液における樹脂粒子の体積平均粒子径は145nmであった。その後、アニオン性界面活性剤(ダウケミカル製、Dowfax2A1、有効成分量45質量%)を、分散液中の樹脂分に対して有効成分として2質量%添加混合し、イオン交換水を加えて固形分濃度が25質量%になるように調整した。これをポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1)とした。
−凝集工程−
・ポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1):180質量部(固形分45質量部)
・白色顔料分散液(W1): 160質量部(固形分40質量部)
・着色剤分散液(C1): 8質量部(固形分2質量部)
・イオン交換水: 200質量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中においてホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)で十分に混合・分散した。次いで、1.0%硝酸水溶液を用い、pHを3.5に調整した。これに10%ポリ塩化アルミニウム水溶液0.50質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。
攪拌機、マントルヒーターを設置し、スラリーが充分に攪拌するように攪拌機の回転数を適宜調整しながら、50℃まで昇温し、50℃で15分保持した後、コールターカウンター[TA−II]型(アパーチャー径:50μm、ベックマン−コールター社製)にて凝集粒子の粒径を測定し、体積平均粒径が5.5μmとなったところで、シェルとしてポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1)60質量部をゆっくりと投入した(シェル投入)。
投入後30分間保持した後、5%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを7.0とした。その後、85℃まで昇温し、2時間保持した。
反応終了後、フラスコ内の溶液を冷却し、濾過することにより固形分を得た。次に、この固形分を、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離し、再度固形分を得た。
次に、この固形分を40℃のイオン交換水3リットル中に再分散し、15分、300rpmで攪拌、洗浄した。この洗浄操作を5回繰り返し、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離して得られた固形分を12時間真空乾燥させて赤色粉体粒子(PC1)を得た。
赤色粉体粒子(PC1): 100質量部と、アルミナ粒子A: 0.5質量部とを、ヘンシェルミキサーを用い周速32m/s、10分間で混合した後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC1)を得た。
赤色粉体粒子(PC1)の作製の凝集工程において、凝集粒子の粒径が体積平均粒径6.5mとなったところで、シェルとしてポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1)60質量部をゆっくりと投入した以外は、赤色粉体粒子(PC1)と同様にして、赤色粉体粒子(PC2)を得た。そして、赤色粉体粒子(PC2)を用いた以外は、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC1)と同様にして、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC2)を得た。
なお、赤色粉体塗料粒子(PCC2)の体積平均粒径D50vは7.2μm、体積粒度分布指標GSDvは1.25であった。平均円形度は、0.98と球状であった。
赤色粉体粒子(PC1)の作製の凝集工程において、凝集粒子の粒径が体積平均粒径7.8μmとなったところで、シェルとしてポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1)60質量部をゆっくりと投入した以外は、赤色粉体粒子(PC1)と同様にして、赤色粉体粒子(PC3)を得た。そして、赤色粉体粒子(PC3)を用いた以外は、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC1)と同様にして、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC3)を得た。
なお、赤色粉体塗料粒子(PCC3)の粒径を体積平均粒径D50vは8.5μm、体積粒度分布指標GSDvは1.22であった。平均円形度は、0.98と球状であった。
赤色粉体粒子(PC1)の作製の凝集工程において、凝集粒子の粒径が体積平均粒径9.0μmとなったところで、シェルとしてポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1)60質量部をゆっくりと投入した以外は、赤色粉体粒子(PC1)と同様にして、赤色粉体粒子(PC4)を得た。そして、赤色粉体粒子(PC4)を用いた以外は、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC1)と同様にして、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC4)を得た。
なお、赤色粉体塗料粒子(PCC4)の体積平均粒径D50vは10.1μm、体積粒度分布指標GSDvは1.27であった。平均円形度は、0.97と球状であった。
・ポリエステル樹脂(PES1): 65質量部
・ブロックイソシアネート硬化剤VESTAGONB1530(EVONIK社製): 13質量部
・酸化チタン(石原産業製 A−220): 20質量部
・マゼンタ顔料(大日精化(株)製、C.I.R122(クロモファインマゼンタ6886): 2質量部
以上を混合分散して混練粉砕して、赤色粉体粒子(PC5)を得た。そして、赤色粉体粒子(PC5)を用いた以外は、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC1)と同様にして、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC5)を得た。
なお、赤色粉体塗料粒子(PCC5)の体積平均粒径D50vは11.3μm、体積粒度分布指標GSDvは1.56であった。平均円形度は、0.91と不定形であった。
赤色粉体粒子(PC5)の作製の凝集工程において、凝集粒子の粒径が体積平均粒径9.2μmとなったところで、シェルとしてポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1)60質量部をゆっくりと投入した以外は、赤色粉体粒子(PC5)と同様にして、赤色粉体粒子(PC6)を得た。そして、赤色粉体粒子(PC6)を用いた以外は、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC5)と同様にして、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC6)を得た。
なお、赤色粉体塗料粒子(PCC6)の体積平均粒径D50vは12.1μm、体積粒度分布指標GSDvは1.27であった。平均円形度は、0.92と不定形であった。
赤色粉体粒子(PC3): 100質量部と、アルミナ粒子A: 0.5質量部、シリカ粒子E: 0.2質量部とを、ヘンシェルミキサーを用い周速32m/s、10分間で混合した後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC7)を得た。
なお、赤色粉体塗料粒子(PCC7)の体積平均粒径D50vは8.5μm、体積粒度分布指標GSDvは1.22であった。平均円形度は、0.98と球状であった。
赤色粉体粒子(PC3): 100質量部と、アルミナ粒子A: 0.5質量部、シリカ粒子E: 0.5質量部とを、ヘンシェルミキサーを用い周速32m/s、10分間で混合した後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、ポリエステル樹脂系赤色粉体塗料(PCC8)を得た。
なお、赤色粉体塗料粒子(PCC7)の体積平均粒径D50vは8.5μm、体積粒度分布指標GSDvは1.22であった。平均円形度は、0.98と球状であった。
各粉体塗料(PCC1)〜(PCC8)を使用し、次のようにして静電粉体塗装を実施した。
粉体塗料を旭サナック製コロナガンXR4−110Cを装填した。なお、装填する粉体塗料が噴霧前(新品)の粉体塗料に該当する。
そして、鏡面仕上げのアルミ板の30cm×30cmの四角形テストパネル(被塗装物)に対して、パネル正面から30cmの距離(パネルとコロナガンの噴霧口との距離)で、旭サナック製コロナガンXR4−110Cを上下左右にスライドさせて、粉体塗料を噴霧して、パネルに静電付着させた。コロナガンの印加電圧は80kV、入力エア圧は0.55MPa、吐出量200g/分とし、パネルに付着させる粉体塗料の付着量は4.0g/m2以上6.0g/m2以下とした。
そして、粉体塗料が静電付着したパネルを、180℃に設定した高温チャンバーに入れて30分加熱(焼付)した。このようにして、パネルに対して、噴霧前(新品)のによる静電粉体塗装を実施した。
一方で、パネルに静電付着しなかった粉体塗料を回収し、回収した粉体塗料と噴霧前(新品)の粉体塗料を質量比50:50の割合で混合し、混合粉体塗料を得た。そして、この混合粉体塗料を用いて、上記同様の条件で、パネルに対して、混合粉体塗料による静電粉体塗装を実施した。
まず、TA酸化物粒子の含有量は、以下の計算式から算出される。
計算式 TA酸化物粒子の含有量=100×IS/(IS+CS)
計算式中、CSは蛍光X線分析によって測定された粉体粒子の炭素量を表し、ISは蛍光X線分析によって測定されたTA酸化物粒子の金属総量を表す。
粉体粒子の主成分は一般に樹脂であり、その大部分を構成する元素は炭素である。一方、TA酸化物粒子中の無機酸化物粒子は、MOx(Mは金属元素、xは自然数)で示され、TA酸化物粒子を構成する元素のうちの多くがM(チタン、アルミニウム、チタン及びアルミニウム等)である。つまり、TA酸化物粒子の金属総量とはMの総量である。
測定対象となる粉体塗料4gを、加圧成型器で10t(10,000kg)、1分間の加圧成型を実施する。
得られた測定試料について、(株)リガク製の走査型蛍光X線分析装置ZSX Primus IIを使用して、測定条件は、定性定量測定で、管電圧60KV、管電流50mA、測定時間40deg/minにて、測定する。
炭素量と金属等の元素(Si、Ti、Al、Cu、Zn、Sn、Ce、Fe、Mg、Ba、Ca、K、Na、Zr、及びCa)を測定する。この方法を利用して測定した、粉体粒子の炭素量、TA酸化物粒子の金属総量を用いて、上記計算式からTA酸化物粒子の含有量Ac及び含有量Aoを算出する。
パネルに対して、噴霧前(新品)の粉体塗料による静電粉体塗装を実施したときの塗装膜(表中「新品塗装膜」と表記)、及び混合粉体塗料による静電粉体塗装を実施したときの塗装膜(表中「回収品塗装膜」と表記)について、表面粗さ測定器(SURFCOM 1400A(株)東京精密)を用いて、中心線平均粗さ(以下、「Ra」と記す。単位:μm)を測定した。Raの数字が大きいほど表面平滑性が低いことを示す。
<ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC101)>
・ポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1):306質量部(固形分77質量部)
・着色剤分散液(C1): 40質量部(固形分10質量部)
・イオン交換水: 200質量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中においてホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)で十分に混合・分散した。次いで、1.0%硝酸水溶液を用い、pHを3.5に調整した。これに10%ポリ塩化アルミニウム水溶液0.50質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。
攪拌機、マントルヒーターを設置し、スラリーが充分に攪拌するように攪拌機の回転数を適宜調整しながら、50℃まで昇温し、50℃で15分保持した後、コールターカウンター[TA−II]型(アパーチャー径:50μm、ベックマン−コールター社製)にて凝集粒子の粒径を測定し、体積平均粒径が5.5μmとなったところで、シェルとしてポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1)60質量部をゆっくりと投入した(シェル投入)。
投入後30分間保持した後、5%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを7.0とした。その後、85℃まで昇温し、2時間保持した。
反応終了後、フラスコ内の溶液を冷却し、濾過することにより固形分を得た。次に、この固形分を、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離し、再度固形分を得た。
次に、この固形分を40℃のイオン交換水3リットル中に再分散し、15分、300rpmで攪拌、洗浄した。この洗浄操作を5回繰り返し、ヌッチェ式吸引濾過で固液分離して得られた固形分を12時間真空乾燥させてクリア赤色粉体粒子(PC101)を得た。
クリア赤色粉体粒子(PC101): 100質量部と、チタニア粒子A(TA酸化物粒子「STT−65C(チタン工業社製」、体積平均粒径=40μm): 0.5質量部とを、ヘンシェルミキサーを用い周速32m/s、10分間で混合した後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC101)を得た。
クリア赤色粉体粒子(PCC101)の作製の凝集工程において、凝集粒子の粒径が体積平均粒径5.5mとなったところで、シェルとしてポリエステル樹脂・硬化剤複合分散液(E1)60質量部をゆっくりと投入した以外は、クリア赤色粉体粒子(PC101)と同様にして、クリア赤色粉体粒子(PC102)を得た。そして、クリア赤色粉体粒子(PC102)を用いた以外は、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC101)と同様にして、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC102)を得た。
なお、クリア赤色粉体塗料粒子(PCC102)の体積平均粒径D50vは10.5μm、体積粒度分布指標GSDvは1.26であった。平均円形度は、0.981と球状であった。
外部添加剤(TA酸化物粒子)としてのチタニア粒子Aの量を0.1質量部とした以外は、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC101)と同様にして、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC103)を得た。
外部添加剤(TA酸化物粒子)としてのチタニア粒子Aの量を0.8質量部とした以外は、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC101)と同様にして、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC104)を得た。
・ポリエステル樹脂(PES101): 81質量部
・ブロックイソシアネート硬化剤VESTAGONB1530(EVONIK社製): 9質量部
・赤色顔料(大日精化(株)製、セイカファーストレッド1531B: 10質量部 以上を混合分散して混練粉砕して、クリア赤色粉体粒子(PC105)を得た。そして、赤色粉体粒子(PC105)を用いた以外は、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC101)と同様にして、ポリエステル樹脂系クリア赤色体塗料(PCC105)を得た。
なお、クリア赤色粉体塗料粒子(PCC105)の体積平均粒径D50vは23.3μm、体積粒度分布指標GSDvは1.58であった。平均円形度は、0.902と不定形であった。
外部添加剤(TA酸化物粒子)としてのチタニア粒子Aの量を1.3質量部とした以外は、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC105)と同様にして、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC106)を得た。
クリア赤色粉体粒子(PC101): 100質量部と、チタニア粒子A: 0.5質量部、シリカ粒子E: 0.2質量部とを、ヘンシェルミキサーを用い周速32m/s、10分間で混合した後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC107)を得た。
クリア赤色粉体粒子(PC101): 100質量部と、チタニア粒子A: 0.5質量部、シリカ粒子E: 0.5質量部とを、ヘンシェルミキサーを用い周速32m/s、10分間で混合した後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、ポリエステル樹脂系クリア赤色粉体塗料(PCC108)を得た。
各粉体塗料(PCC101)〜(PCC108)を使用した以外は、実施例1と同様にして静電粉体塗装を実施し、評価した。
実施例及び比較例の詳細及び評価結果を表2に一覧にして示す。
Claims (7)
- 熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含む体積平均粒径D50vが1μm以上25μm以下である粉体粒子と、チタニア及びアルミナの少なくとも一方を含有する体積平均粒径が5nm以上200nm以下である酸化物粒子を含む外部添加剤と、を有する粉体塗料であって、帯電した粉体塗料を噴霧して、前記粉体塗料を被塗装物に静電付着させる工程と、
前記被塗装物に静電付着した前記粉体塗料を加熱して、塗装膜を形成する工程と、
を有し、
前記被塗装物に静電付着した前記粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前の前記粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Aoとが、式:Ao×0.80≦Ac≦Ao×1.20の関係を満たす静電粉体塗装方法。 - 前記被塗装物に静電付着した前記粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前の前記粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Aoとが、式:Ao×0.90≦Ac≦Ao×1.10の関係を満たす請求項1に記載の静電粉体塗装方法。
- 噴霧前の前記粉体塗料における前記粉体粒子の体積平均粒径が、3μm以上10μm以下である請求項1又は請求項2に記載の静電粉体塗装方法。
- 噴霧前の前記粉体塗料における前記粉体粒子の平均円形度が、0.96以上である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の静電粉体塗装方法。
- 噴霧前の前記粉体塗料が、外部添加剤としてシリカ粒子を更に有する請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の静電粉体塗装方法。
- 熱硬化性樹脂及び熱硬化剤を含む体積平均粒径D50vが1μm以上25μm以下である粉体粒子と、チタニア及びアルミナの少なくとも一方を含有する体積平均粒径が5nm以上200nm以下である酸化物粒子を含む外部添加剤と、を有し、
粉体塗料を噴霧して粉体塗料を被塗装物に静電付着させたとき、前記被塗装物に静電付着した粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Acと、噴霧前の粉体塗料における前記酸化物粒子の含有量Aoとが、式:Ao×0.80≦Ac≦Ao×1.20の関係を満たす粉体塗料。 - 噴霧前の前記粉体塗料における前記粉体粒子の体積粒度分布指標GSDvが1.50以下である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の静電粉体塗装方法。
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