JP6172012B2 - 着色粉体 - Google Patents
着色粉体 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6172012B2 JP6172012B2 JP2014060658A JP2014060658A JP6172012B2 JP 6172012 B2 JP6172012 B2 JP 6172012B2 JP 2014060658 A JP2014060658 A JP 2014060658A JP 2014060658 A JP2014060658 A JP 2014060658A JP 6172012 B2 JP6172012 B2 JP 6172012B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- colored
- image
- resin particles
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Description
特許文献2には、「シリコーン分岐型ポリグリセリン変性シリコーンと粉体及び/又は着色剤とからなる粉体組成物」が開示されている。
特許文献3には、「アルコキシシラン及び/又は他の金属アルコキシドの加水分解及び結合により形成された無機酸化物からなる被覆用組成物」が提案されている。
特許文献4には、「エポキシ樹脂、無機充填材、硬化剤、及びオクチルシラン処理アルミナ微粒子を必須成分としてなるエポキシ樹脂粉体塗料」が提案されている。
結着樹脂、及び着色剤を含む着色樹脂粒子と、
前記着色樹脂粒子の表面に付着した無機粒子であって、シリカ粒子、及びチタニア粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種の無機粒子と、
を有し、
せん断応力を測定したとき、せん断速度5(1/s)以上50(1/s)以下の間で最も高いせん断応力P1とせん断速度200(1/s)でのせん断応力P2とのせん断応力差△Dが、10Pa以上50Pa以下である着色粉体。
着色樹脂粒子の体積平均粒径D50vが、2μm以上10μm以下である請求項1に記載の着色粉体。
着色樹脂粒子の体積平均粒径D50vが、2μm以上5μm以下である請求項1に記載の着色粉体。
前記無機粒子の体積平均粒径D50vが、40nm以上200nm以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の着色粉体。
請求項2、又は3に係る発明によれば、せん断応力差△Dが10Pa以上50Pa以下の範囲外である場合に比べ、着色樹脂粒子の粒径が上記範囲といった小径であっても、付着面の凹部及び凸部の双方に対する均一付着性に優れた着色粉体が提供される。
請求項1、又は4に係る発明によれば、無機粒子が着色樹脂粒子に付着していない場合に比べ、付着面の凹部及び凸部の双方に対する均一付着性に優れた着色粉体が提供される。
そして、本実施形態に係る着色粉体は、せん断応力を測定したとき、せん断速度5(1/s)以上50(1/s)以下の間で最も高いせん断応力P1とせん断速度200(1/s)でのせん断応力P2とのせん断応力差△Dが、10Pa以上50Pa以下である。
このため、付着面の凹部及び凸部の双方に対する着色粉体の均一付着性を高めるためには、着色粉体の流動性及び摩擦性の両立を図ることが重要である。
せん断応力差△Dを10Pas以上にすると、着色粉体の過剰な流動性を抑えられ、付着面の凹部に着色粉体が過剰に蓄積し難くなり、付着面の凸部への付着が増加し易くなる。一方、せん断応力差△Dを50Pas以下にすると、着色粉体の過剰な摩擦性を抑えられ、付着面の凹部に着色粉体が蓄積し易くなり、付着面の凸部への過剰な付着が低減され易くなる。
一方、せん断応力P1は、付着面の凹部及び凸部の双方に対する付着性を高める点から、10Pa以上30Pa以下がよく、10Pa以上25Pa以下が好ましく、15Pa以上25Pa以下がより好ましい。
22℃55RH%の条件下で、R/Sプラスレオメーター(ブルックフィールド社製)を用い、着色粉体1gに対して、せん断速度0.5(1/s)以上200(1/s)以下の範囲で、せん断速度をD1としたとき毎秒0.488exp(0.061D1)(1/s)を上昇させて、3秒おきにせん断応力の測定を行う。そして、せん断速度5(1/s)以上50(1/s)以下の間で最も高いせん断応力P1、せん断速度200(1/s)でのせん断応力P2を各々求め、その差(P1−P2)を算出する。この測定及び算出を3回行い、その平均値をせん断応力差△Dとする。
なお、R/Sプラスレオメーターの装置条件は以下の通りである。
・スピンドル: CP−75−1
・測定温度:25℃
・着色樹脂粒子の体積平均粒度分布指標(GSDv)を1.10以上1.30以下(好ましくは1.15以上1.28以下、より好ましくは1.15以上1.25以下)とすること。
・着色樹脂粒子の個数平均粒度分布指標(GSDp)を1.10以上1.30以下(好ましくは1.10以上1.27以下、より好ましくは1.15以上1.27以下)とすること。
・着色樹脂粒子の形状係数SF1を110以上140以下(好ましくは115以上135以下、より好ましくは120以上130以下)とすること。
・着色樹脂粒子の形状分布(SD値)を0.015以上0.040以下(好ましくは0.015以上0.035以下、より好ましくは0.020以上0.030以下)とすること。
・着色樹脂粒子の表面に付着した無機粒子(好ましくはシリカ粒子、及びチタニア粒子からなる群から選択される少なくとも1種の無機粒子)を有すること。
・着色樹脂粒子の表面に付着した無機粒子の体積平均粒径を40nm以上200nm以下(好ましくは40nm以上150nm以下とすること。
以上の態様又は手法を適用した着色樹脂粒子及び無機粒子を、適当な混合手段により適宜混合(詳細は後述)することで、本実施形態に係る着色粉体が得られる。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径として100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャネル)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積粒径D16v、数粒径D16p、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50v、累積数平均粒径D50p、累積84%となる粒径を体積粒径D84v、数粒径D84pと定義する。
これらを用いて、体積平均粒度分布指標(GSDv)は(D84v/D16v)1/2、数平均粒度分布指標(GSDp)は(D84p/D16p)1/2として算出される。
式:SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
上記式中、MLは着色樹脂粒子の絶対最大長、Aは着色樹脂粒子の投影面積を各々示す。
具体的には、形状係数SF1は、主に顕微鏡画像又は走査型電子顕微鏡(SEM)画像を画像解析装置により解析することによって数値化され、以下のようにして算出される。すなわち、スライドガラス表面に散布した粒子の光学顕微鏡像をビデオカメラによりルーゼックス画像解析装置に取り込み、100個の着色樹脂粒子の最大長と投影面積を求め、上記式によって計算し、その平均値を求めることにより得られる。
そして、すべての粒子の円形度の標準偏差を粒子の形状分布SD値として測定する。SD値が大きいほど分布が広く、SD値が小さいほど形状分布が狭いことを示す。
また、得られた球相当径の累積頻度における16%径(D16v)、84%径(D84v)から、(D84v/D16v)1/2により算出され値を無機粒子の体積平均粒度分布指標(GSDv)とする。
着色樹脂粒子は、結着樹脂、及び着色剤を含む。着色樹脂粒子は、離型剤、その他添加剤を含んでもよい。
結着樹脂としては、例えば、スチレン類(例えばスチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等)、(メタ)アクリル酸エステル類(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等)、エチレン性不飽和ニトリル類(例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル等)、ビニルエーテル類(例えばビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等)、ビニルケトン類(ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)、オレフィン類(例えばエチレン、プロピレン、ブタジエン等)等の単量体の単独重合体、又はこれら単量体を2種以上組み合せた共重合体からなるビニル系樹脂が挙げられる。
結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、変性ロジン等の非ビニル系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、又は、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等も挙げられる。
これらの結着樹脂は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
着色剤としては、例えば、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、ピグメントイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアンカーミン3B、ブリリアンカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ピグメントレッド、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレートなどの種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料等が挙げられる。
着色剤は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
離型剤としては、例えば、炭化水素系ワックス;カルナバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等の天然ワックス;モンタンワックス等の合成又は鉱物・石油系ワックス;脂肪酸エステル、モンタン酸エステル等のエステル系ワックス;などが挙げられる。離型剤は、これに限定されるものではない。
なお、融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K−1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
その他の添加剤としては、例えば、磁性体、帯電制御剤、無機粉体等の周知の添加剤が挙げられる。これらの添加剤は、内添剤として着色樹脂粒子に含まれる。
着色樹脂粒子は、単層構造の着色樹脂粒子であってもよいし、芯部(コア粒子)と芯部を被覆する被覆層(シェル層)とで構成された所謂コア・シェル構造の着色樹脂粒子であってもよい。
ここで、コア・シェル構造の着色樹脂粒子は、例えば、結着樹脂と着色剤と必要に応じて離型剤等のその他添加剤とを含んで構成された芯部と、結着樹脂を含んで構成された被覆層と、で構成されていることがよい。
無機粒子としては、SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、K2O・(TiO2)n、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等の粒子が挙げられる。
これらの中でも、付着面の凹部及び凸部の双方に対する付着性を高める点から、無機粒子は、シリカ粒子(SiO2の粒子)、及びチタニア粒子(TiO2の粒子)からなる群より選ばれる少なくとも1種であることがよい。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、無機粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部である。
次に、本実施形態に係る着色粉体の製造方法について説明する。
本実施形態に係る着色粉体は、着色樹脂粒子を製造後、必要に応じて、着色樹脂粒子に対して、無機粒子を付着(外添)することで得られる。
これらの中でも、凝集合一法により、着色樹脂粒子を得ることがよい。
結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液を準備する工程(樹脂粒子分散液準備工程)と、樹脂粒子分散液中で(必要に応じて他の粒子分散液を混合した後の分散液中で)、樹脂粒子(必要に応じて他の粒子)を凝集させ、凝集粒子を形成する工程(凝集粒子形成工程)と、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液に対して加熱し、凝集粒子を融合・合一して、着色樹脂粒子を形成する工程(融合・合一工程)と、を経て、着色樹脂粒子を製造する。
なお、以下の説明では、着色剤、及び離型剤を含む着色樹脂粒子を得る方法について説明するが、着色剤、離型剤は、必要に応じて用いられるものである。無論、着色剤、離型剤以外のその他添加剤を用いてもよい。
まず、結着樹脂となる樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と共に、例えば、着色剤粒子が分散された着色剤粒子分散液、離型剤粒子が分散された離型剤粒子分散液を準備する。
水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
なお、転相乳化法とは、分散すべき樹脂を、その樹脂が可溶な疎水性有機溶剤中に溶解せしめ、有機連続相(O相)に塩基を加えて、中和したのち、水媒体(W相)を投入することによって、W/OからO/Wへの、樹脂の変換(いわゆる転相)が行われて不連続相化し、樹脂を、水媒体中に粒子状に分散する方法である。
なお、樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製、LA−700)の測定によって得られた粒度分布を用い、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小粒径側から累積分布を引き、全粒子に対して累積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとして測定される。なお、他の分散液中の粒子の体積平均粒径も同様に測定される。
次に、樹脂粒子分散液と共に、着色剤粒子分散液と、離型剤粒子分散液と、を混合する。
そして、混合分散液中で、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とをヘテロ凝集させ目的とする着色樹脂粒子の径に近い径を持つ、樹脂粒子と着色剤粒子と離型剤粒子とを含む凝集粒子を形成する。
凝集粒子形成工程においては、例えば、混合分散液を回転せん断型ホモジナイザーで攪拌下、室温(例えば25℃)で上記凝集剤を添加し、混合分散液のpHを酸性(例えばpHが2以上5以下)に調整し、必要に応じて分散安定剤を添加した後に、上記加熱を行ってもよい。
凝集剤の金属イオンと錯体もしくは類似の結合を形成する添加剤を必要に応じて用いてもよい。この添加剤としては、キレート剤が好適に用いられる。
キレート剤としては、水溶性のキレート剤を用いてもよい。キレート剤としては、例えば、酒石酸、クエン酸、グルコン酸等のオキシカルボン酸、イミノジ酸(IDA)、ニトリロトリ酢酸(NTA)、エチレンジアミンテトラ酢酸(EDTA)等が挙げられる。
キレート剤の添加量としては、例えば、樹脂粒子100質量部に対して0.01質量部以上5.0質量部以下が好ましく、0.1質量部以上3.0質量部未満がより好ましい。
次に、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液に対して、例えば、樹脂粒子のガラス転移温度以上(例えば樹脂粒子のガラス転移温度より10から30℃高い温度以上)に加熱して、凝集粒子を融合・合一し、着色樹脂粒子を形成する。
なお、凝集粒子が分散された凝集粒子分散液を得た後、当該凝集粒子分散液と、樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と、をさらに混合し、凝集粒子の表面にさらに樹脂粒子を付着するように凝集して、第2凝集粒子を形成する工程と、第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液に対して加熱をし、第2凝集粒子を融合・合一して、コア/シェル構造の着色樹脂粒子を形成する工程と、を経て、着色樹脂粒子を製造してもよい。
洗浄工程は、帯電性の点から充分にイオン交換水による置換洗浄を施すことがよい。また、固液分離工程は、特に制限はないが、生産性の点から吸引濾過、加圧濾過等を施すことがよい。また、乾燥工程も特に方法に制限はないが、生産性の点から凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等を施すことがよい。
本実施形態に係る着色粉体は、粉体塗料、トナー、電気泳動表示装置用の電気泳動粒子、艶消し剤、化粧品等に利用される。
本実施形態に係る静電荷像現像剤は、トナーとして本実施形態に係る着色粉体を少なくとも含むものである。
本実施形態に係る静電荷像現像剤は、トナーのみを含む一成分現像剤であってもよいし、当該トナーとキャリアと混合した二成分現像剤であってもよい。
なお、磁性粉分散型キャリア、及び樹脂含浸型キャリアは、当該キャリアの構成粒子を芯材とし、これに被覆樹脂により被覆したキャリアであってもよい。
なお、被覆樹脂、及びマトリックス樹脂には、導電材料等、その他添加剤を含ませてもよい。
具体的な樹脂被覆方法としては、芯材を被覆層形成用溶液中に浸漬する浸漬法、被覆層形成用溶液を芯材表面に噴霧するスプレー法、芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被覆層形成用溶液を噴霧する流動床法、ニーダーコーター中でキャリアの芯材と被覆層形成用溶液とを混合し、溶剤を除去するニーダーコーター法等が挙げられる。
本実施形態に係る画像形成装置/画像形成方法について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、を備える。そして、静電荷像現像剤として、本実施形態に係る静電荷像現像剤が適用される。
中間転写方式の装置の場合、転写手段は、例えば、表面にトナー画像が転写される中間転写体と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を中間転写体の表面に一次転写する一次転写手段と、中間転写体の表面に転写されたトナー画像を記録媒体の表面に二次転写する二次転写手段と、を有する構成が適用される。
図1に示す画像形成装置は、色分解された画像データに基づくイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)の各色の画像を出力する電子写真方式の第1乃至第4の画像形成ユニット10Y、10M、10C、10K(画像形成手段)を備えている。これらの画像形成ユニット(以下、単に「ユニット」と称する場合がある)10Y、10M、10C、10Kは、水平方向に互いに予め定められた距離離間して並設されている。なお、これらユニット10Y、10M、10C、10Kは、画像形成装置に対して脱着するプロセスカートリッジであってもよい。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収められたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを含むトナーの供給がなされる。
なお、一次転写ロール5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各一次転写ロール5Y、5M、5C、5Kには、一次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各一次転写ロールに印加する転写バイアスを可変する。
まず、動作に先立って、帯電ロール2Yによって感光体1Yの表面が−600V乃至−800Vの電位に帯電される。
感光体1Yは、導電性(例えば20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー画像パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って予め定められた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによってトナー画像として可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーは感光体クリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1のユニット10Yにてイエロートナー画像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4のユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー画像が重ねられて多重転写される。
定着後における画像表面の平滑性をさらに向上させるには、記録紙Pの表面も平滑が好ましく、例えば、普通紙の表面を樹脂等でコーティングしたコート紙、印刷用のアート紙等が好適に使用される。
本実施形態に係るプロセスカートリッジについて説明する。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、本実施形態に係る静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
図2に示すプロセスカートリッジ200は、例えば、取り付けレール116及び露光のための開口部118が備えられた筐体117により、感光体107(像保持体の一例)と、感光体107の周囲に備えられた帯電ロール108(帯電手段の一例)、現像装置111(現像手段の一例)、及び感光体クリーニング装置113(クリーニング手段の一例)を一体的に組み合わせて保持して構成し、カートリッジ化されている。
なお、図2中、109は露光装置(静電荷像形成手段の一例)、112は転写装置(転写手段の一例)、115は定着装置(定着手段の一例)、300は記録紙(記録媒体の一例)を示している。
本実施形態に係るトナーカートリッジは、本実施形態に係るトナーを収容し、画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジである。トナーカートリッジは、画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための補給用のトナーを収容するものである。
(樹脂粒子分散液の調製)
−油層−
・スチレン: : 30質量部
・n−ブチルアクリレート: 10質量部
・β−カルボエチルアクリレート: 1.5質量部
・アクリル酸: 0.3質量部
・ドデカンチオール: 0.2質量部
−水層1−
・イオン交換水: 17.0質量部
・アニオン性界面活性剤: 0.4質量部
−水層2−
・イオン交換水: 40.0質量部
・アニオン性界面活性剤: 0.08質量部
・過硫酸カリウム: 0.30質量部
・過硫酸アンモニウム: 0.10質量部
得られた樹脂粒子は、レーザ回折式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−700)で樹脂粒子の個数平均粒子径D50pを測定したところ、200nmであり、示差走査熱量計(島津製作所社製、DSC−50)を用いて昇温速度10℃/minで樹脂のガラス転移温度を測定したところ、51.5℃であり、GPCを用い、重量平均分子量Mw(ポリスチレン換算)を測定したところ、30000であった。これにより樹脂粒子分散液(固形分量42質量%)を得た。
・シアン顔料: 45質量部
(大日精化(株)製、Pigment Blue 15:3(銅フタロシアニン))
・イオン性界面活性剤: 5質量部
(ネオゲンRK、第一工業製薬製)
・イオン交換水: 200質量部
上記成分を混合溶解し、ホモジナイザ(IKAウルトラタラックス)により10分間分散し、体積平均粒径170nm、固形分24.5質量%の着色剤粒子分散液を得た。
・パラフィンワックス: 45質量部
(融解温度86℃、「FNP0085(日本精蝋社製)」)
・イオン性界面活性剤: 5質量部
(ネオゲンRK、第一工業製薬製)
・イオン交換水: 200質量部
上記成分を90℃に加熱して、IKA製ウルトラタラックスT50にて十分に分散後、吐出型ゴーリンホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径200nm、固形分24.3質量%の離型剤粒子分散液を得た。
・樹脂粒子分散液: 147.6質量部
・着色剤粒子分散液: 18質量部
・離型剤粒子分散液: 18質量部
上記成分に固形分量16質量%となるようにイオン交換水を添加し、丸型ステンレス製フラスコ中においてウルトラタラックスT50で十分に混合、分散した。次いで、これがポリ塩化アルミニウム0.5質量部を加え、ウルトラタラックスで分散操作を継続した。加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら53℃まで加熱した。53℃で粒径を成長させ2時間保持した後、粒径を測定したところ、平均体積粒子径で9.4μであることを確認した。ここに樹脂粒子分散液を緩やかに69.0質量部追加した。その後、エチレンジアミンジコハク酸分散液10質量部を添加後、0.55mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液で系内のpHを6.0にした後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら96℃まで加熱し、3.5時間保持した。
次に、反応終了後、冷却し、ろ過、イオン交換水で十分に洗浄した後、ヌッチェ式吸引濾過により固液分離を施した。これをさらに40℃のイオン交換水3Lに再分散し、15分300rpmで撹拌、洗浄した。これをさらに5回繰り返し、濾液のpHが7.0、電気伝導度9.7μS/cm、表面張力が71.2Nmとなったところで、ヌッチェ式吸引濾過によりNo5Aろ紙を用いて固液分離を行った。次いで真空乾燥を12時間継続し、着色樹脂粒子を得た。
作製した着色樹脂粒子:100質量部に対して、1.5質量部の疎水性シリカ粒子(RX50、日本アエロジル社製、体積平均粒径=45nm)、及び、2.0質量部の疎水性シリカ粒子(RX200、日本アエロジル社製、体積平均粒径=140nm)を添加し、粉体処理装置(ノビルタNOB130、ホソカワミクロン社製)でクリアランス3mm、周速1500rpmで15分間混合を行った後、45μmの目開きの篩を用いて粗大粒子を除去し、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、10.5μmであった。
実施例1において、着色樹脂粒子を作製するとき、フラスコを撹拌しながら53℃で粒径を成長させ、2.0時間保持するところを1.5時間保持に変更した。1.5時間保持後に、平均体積粒径8.2μmであることを確認した。それ以外は、実施例1と同様にして、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、9.7μmであった。
実施例1において、着色樹脂粒子を作製するとき、フラスコを撹拌しながら53℃まで加熱するところを48℃に変更した。2時間保持後の平均体積粒径は4.6μmであった。それ以外は、実施例1と同様にして、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、5.3μmであった。
実施例3において、着色樹脂粒子を作製するとき、フラスコを撹拌しながら48℃まで加熱し2時間保持するところを、1.5時間保持に変更した。1.5時間保持後に平均体積粒径4.0μmであることを確認した。それ以外は、実施例3と同様にして、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、4.8μmであった。
実施例1において、着色樹脂粒子を作製するとき、フラスコを撹拌しながら53℃まで加熱するところを44℃に変更した。2時間保持後の平均体積粒径は2.4μmであった。それ以外は、実施例1と同様にして、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、2.8μmであった。
実施例4と同様に着色樹脂粒子を作製した。その後、作製した着色樹脂粒子:100質量部に対して、1.5質量部の疎水性シリカ粒子(RX50、日本アエロジル社製、体積平均粒径=45nm)を、1.5質量部の疎水性チタニア粒子(T805、日本アエロジル社製、体積平均粒径=45nm)に変更した。それ以外は実施例4と同様にして、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、4.8μmであった。
実施例4と同様に着色樹脂粒子を作製した。その後、作製した着色樹脂粒子:100質量部に対して、2.0質量部の疎水性シリカ粒子(RX200、日本アエロジル社製、体積平均粒径=140nm)を、2.0質量部の疎水性シリカ粒子(RX300、日本アエロジル社製、体積平均粒径=210nm)に変更した。それ以外は実施例4と同様にして、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、4.8μmであった。
実施例4において、着色粉体を作製するとき、粉体処理装置として「ノビルタNOB130」から「ヘンシェルミル」に変更し、混合条件を2500rpm、10分間に変更した。それ以外は、実施例4と同様にして、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、4.8μmであった。
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂: 40質量部
・3,3−4,4−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物: 2.9質量部
・2−フェニルイミダゾール: 0.1質量部
・炭酸カルシウム: 57質量部
上記材料をヘンシェルミキサーにより20分間混合して、原材料混合物を調製した。これをエクストルーダーにより混錬後、粉砕装置にて粉砕して得た体積平均粒子径35μmの着色樹脂粒子を得た。
次に、得られた着色樹脂粒子用いて、実施例1と同様にして着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、35μmであった。
実施例4において、着色粉体を作製するとき、作製した着色樹脂粒子:100質量部に対して、1.5質量部の疎水性シリカ粒子(RX50、日本アエロジル社製、体積平均粒径=45nm)、2.0質量部の疎水性シリカ粒子(RX200、信日本アエロジル社製、体積平均粒径=140nm)を添加するところ、着色樹脂粒子:100質量部に対して、5.0質量部の疎水性シリカ粒子(RX50)に変更した。それ以外は、実施例4と同様にして、着色粉体を得た。得られた着色粉体の平均体積粒径は、4.8μmであった。
各例で得られた着色粉体について、以下の測定及び評価を行った。
各例で得られた着色粉体のせん断応力P1、せん断応力P2、せん断応力差△Dについて、既述の方法に従って測定した。
各例で得られた着色粉体を粉体塗料として利用した。そして、この粉体塗料を用いて、摩擦帯電式で粉体塗装を実施した。
摩擦帯電式の粉体塗装は、摩擦帯電式静電塗装機(商品名「MTR−100」;旭サナック株式会社製)を用いて塗料フィード速度47g/min、搬送エア流量70L/min、加速エア圧0.3MPa、ハンドガンタイプのトリボガン(商品名「T−2m」;旭サナック株式会社製;ノズル:シャワー)にて手吹きで行った。なお、縦100mm×横100mmのサイズのC2紙、レザック66(凹凸を有するエンボス紙)(特種東海製紙製)でそれぞれ行った。焼き付けは、いずれの場合も180℃で10分間行うことにより作製した。下記評価方法により画像の濃度ムラについて評価を行った。
塗装面の色ムラの評価は、目視にて塗装面を観察し、以下の基準で評価した。
A:C2、レザック66どちらにおいても色ムラのない塗装が可能。
B:レザック66において、やや色ムラがあるが、C2紙においては色ムラのない塗装が可能
C:C2紙においてやや色ムラがあるが、実使用上許容レベル。
D:C2紙においても色ムラがあり、実使用上許容ができない。
各例で得られた着色粉体をトナーとして利用した。そして、スチレン−メチルメタアクリレート樹脂(綜研化学社製)を1質量%被覆した体積平均粒径50μmのフェライトキャリアに対し、トナー濃度5質量%になるようにトナーを秤量し、キャリアとトナーとをボールミルで5分間撹拌及び混合して、現像剤を得た。
得られた現像剤を用いて、Docu Centre f235G(富士ゼロックス社製)の改造機によりプリントテストを行った。
プリントテストは、高温高湿(28℃、85%RH)下、エリアカバレッジ(画像1枚当たりの画像存在率)50%で150000枚をプリントすることにより行い、10枚プリント後(初期)および150000枚プリント後に、レザック66(凹凸を有するエンボス紙)(特種東海製紙製)に、10cm×5cmのハーフトーン画像を出力し、下記評価方法により画像の濃度ムラについて評価を行った。
出力した10cm×5cmのハーフトーン画像に対して、X−rite404により画像濃度を測定した。画像濃度はランダムに10点測定し、最大値と最小値の差を求めた。濃度ムラの評価基準は以下の通りであり、A、Bを実用可能なレベルとした。
A:最大値と最小値との差が0.03以下である。
B:最大値と最小値との差が0.03を超え0.05以下である。
C:最大値と最小値との差が0.05を超え0.10以下である。
D:最大値と最小値との差が0.10を超える
塗装面の色ムラの評価及び画像の濃度ムラ評価の各結果について、評価Aを4ポイント、評価Bを3ポイント、評価Cを2ポイント、評価Dを1ポイントとして合計し、総合ポイントを計算した。総合ポイントは6ポイント以上を合格とした。
つまり、本実施例の着色粉体は、粉体塗料として利用し、凹凸のあるエンボス紙に対して塗装しても、塗装面の色ムラが抑制されることがわかる。また、本実施例の着色粉体は、トナーとして利用し、凹凸のあるエンボス紙に対して画像を形成しても、画像濃度の色ムラが抑制されることがわかる。
これにより、本実施例の着色粉体は、付着面の凹部及び凸部の双方に対する均一付着性に優れることがわかる。
2Y、2M、2C、2K、帯電ロール(帯電手段の一例)
3 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
4Y、4M、4C、4K 現像装置(現像手段の一例)
5Y、5M、5C、5K 一次転写ロール(一次転写手段の一例)
6Y、6M、6C、6K 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト(中間転写体の一例)
22 駆動ロール
24 支持ロール
26 二次次転写ロール(二次転写手段の一例)
30 中間転写体クリーニング装置
107 感光体(像保持体の一例)
108 帯電ロール(帯電手段の一例)
109 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
111 現像装置(現像手段の一例)
112 転写装置(転写手段の一例)
113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
115 定着装置(定着手段の一例)
116 取り付けレール
118 露光のための開口部
117 筐体
200 プロセスカートリッジ
300 記録紙(記録媒体の一例)
P 記録紙(記録媒体の一例)
Claims (4)
- 結着樹脂、及び着色剤を含む着色樹脂粒子と、
前記着色樹脂粒子の表面に付着した無機粒子であって、シリカ粒子、及びチタニア粒子からなる群より選ばれる少なくとも1種の無機粒子と、
を有し、
せん断応力を測定したとき、せん断速度5(1/s)以上50(1/s)以下の間で最も高いせん断応力P1とせん断速度200(1/s)でのせん断応力P2とのせん断応力差△Dが、10Pa以上50Pa以下である着色粉体。 - 着色樹脂粒子の体積平均粒径D50vが、2μm以上10μm以下である請求項1に記載の着色粉体。
- 着色樹脂粒子の体積平均粒径D50vが、2μm以上5μm以下である請求項1に記載の着色粉体。
- 前記無機粒子の体積平均粒径D50vが、40nm以上200nm以下である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の着色粉体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014060658A JP6172012B2 (ja) | 2014-03-24 | 2014-03-24 | 着色粉体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014060658A JP6172012B2 (ja) | 2014-03-24 | 2014-03-24 | 着色粉体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2015183092A JP2015183092A (ja) | 2015-10-22 |
JP6172012B2 true JP6172012B2 (ja) | 2017-08-02 |
Family
ID=54350016
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014060658A Active JP6172012B2 (ja) | 2014-03-24 | 2014-03-24 | 着色粉体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6172012B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6672776B2 (ja) | 2015-12-18 | 2020-03-25 | 富士ゼロックス株式会社 | 静電粉体塗装方法、及び粉体塗料 |
JP6639285B2 (ja) | 2016-03-15 | 2020-02-05 | 株式会社東芝 | 声質嗜好学習装置、声質嗜好学習方法及びプログラム |
JP6957925B2 (ja) * | 2017-03-24 | 2021-11-02 | 富士フイルムビジネスイノベーション株式会社 | 粉体塗料及び静電粉体塗装方法 |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003057866A (ja) * | 2001-08-17 | 2003-02-28 | Fuji Xerox Co Ltd | 画像形成方法 |
JP4062086B2 (ja) * | 2002-12-19 | 2008-03-19 | 富士ゼロックス株式会社 | 画像形成方法及び画像形成装置 |
JP2004287270A (ja) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Fuji Xerox Co Ltd | 画像形成方法 |
JP2006084840A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-03-30 | Fuji Xerox Co Ltd | 画像形成方法及び画像形成装置 |
JP2007025449A (ja) * | 2005-07-20 | 2007-02-01 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像トナー用樹脂粒子分散液、静電荷像現像トナー、それらの製造方法、現像剤及び画像形成方法 |
JP4830724B2 (ja) * | 2006-08-31 | 2011-12-07 | セイコーエプソン株式会社 | トナー |
-
2014
- 2014-03-24 JP JP2014060658A patent/JP6172012B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2015183092A (ja) | 2015-10-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6269221B2 (ja) | 静電荷像現像トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 | |
JP6724530B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6172012B2 (ja) | 着色粉体 | |
JP6277813B2 (ja) | 静電荷像現像用キャリア、静電荷像現像剤、現像剤カートリッジ、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 | |
JP6539970B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6340856B2 (ja) | 静電荷像現像トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 | |
JP6222133B2 (ja) | 静電荷像現像用トナーセット、静電荷像現像剤セット、トナーカートリッジセット、プロセスカートリッジセット、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP2018163256A (ja) | 静電荷像現像用圧力定着トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6040860B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP2019168533A (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP2019053182A (ja) | 静電荷像現像用圧力定着トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP2018159864A (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6229560B2 (ja) | 静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 | |
JP6040859B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6439584B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6065851B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP7069809B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP2008304639A (ja) | 静電荷現像用トナー及びその製造方法、静電荷現像用現像剤、静電荷像現像用現像剤カートリッジ、画像形成装置、並びに、プロセスカートリッジ | |
JP2016156963A (ja) | 静電荷像現像用トナーセット、静電荷像現像剤セット、トナーカートリッジセット、プロセスカートリッジセット、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
CN105911824B (zh) | 静电图像显影用色调剂组、静电图像显影剂组、色调剂盒组 | |
JP6040858B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6040857B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6209993B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP6136988B2 (ja) | 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 | |
JP2016051115A (ja) | 静電荷像現像用キャリア、静電荷像現像剤、現像剤カートリッジ、プロセスカートリッジ、及び画像形成装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20160722 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20170308 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20170314 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170512 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20170606 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20170619 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6172012 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |