JP6665161B2 - リワーク性湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物、これを使用する方法およびこれを含む物品 - Google Patents
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Description
一実施形態において、第1基材を第2基材から分離した後、第2基材上に存在する硬化した接着剤組成物の残留物を全て、剥離により、第2基材から完全に除去可能である。別の実施形態において、第1基材を第2基材から分離した後、第2基材上に存在する硬化した接着剤組成物の残留物を全て、溶剤を使うことなく、第2基材から完全に除去可能である。
他の実施形態において、第1結晶性ポリエステルポリオールは、数平均分子量が約6000g/molから約15,000g/molであり、第2結晶性ポリエステルポリオールは、数平均分子量が約1000g/molから約5000g/molである。一実施形態において、第1結晶性ポリエステルポリオールは、数平均分子量が約6000g/molから約12,000g/molであり、第2結晶性ポリエステルポリオールは、数平均分子量が約2000g/molから約4500g/molである。
一実施形態において、ポリウレタンプレポリマーは、15重量%から99.5重量%までの第1結晶性ポリエステルポリオールと、1重量%から40重量%までの第2結晶性ポリエステルポリオールと、10重量%から60重量%までの第3ポリエステルポリオールとの反応生成物を、含む。
本発明に関して、これらの用語には、以下で記載する意味がある。
「完全に除去可能である」という語句は、接着剤組成物に関して使用する場合、人間の裸眼で判定して、眼に見える接着剤残留物が基材上に残らないよう、基材から除去できることを意味する。
硬化した接着剤組成物は、少なくとも5500g/molから約20,000g/molまでの数平均分子量、および、40℃以上の融点を有する第1結晶性ポリエステルポリオール、および、ポリイソシアネートの反応生成物であるポリウレタンプレポリマーを含む湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤組成物から、誘導される。接着剤組成物は、25℃破断応力試験法に従って試験した際、少なくとも4MPa、少なくとも5MPa、更には、少なくとも7MPaの25℃破断応力を示す。
第1結晶性ポリエステルポリオールは、融点が40℃以上、更には、40℃から約120℃であり、数平均分子量が、少なくとも5500g/mol、約6,000g/molから約20,000g/mol、約6,500g/molから約15,000g/mol、約7,000g/molから約12,000g/mol、約7,000g/molから約10,000g/mol未満、更には、約7,000g/molから9500g/mol以下である。第1結晶性ポリエステルポリオールは、ガラス転移点(Tg)が、0℃以下である。有用な第1結晶性ポリエステルポリオールは、環球法ISO 4625法に従って測定した軟化点が、120℃以下、110℃以下、100℃以下、更には、90℃以下の結晶性ポリエステルポリオールを、含む。
ポリイソシアネートは、少なくとも2つのイソシアネート(−−NCO)基を含む。有用なポリイソシアネートには、例えば、芳香族、脂肪族化合物、脂環式、アリールアルキル、および、アルキルアリール、ジ−、トリ−、および、テトラ−イソシアナート、並びに、その混合物が、含まれる。適切なポリイソシアネートは、例えば、モノマー、オリゴマー、および、その混合物を含む種々の形態で良い。有用な芳香族ポリイソシアネートは、例えば、異性体(例えば、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−2,2’−ジイソシアネート、ジフェニルメタン−2,4’−ジイソシアネート、以下の式を有するオリゴマーメチレンイソシアネート、式中、nは、整数、および、その混合物)を含むジフェニルメタンジイソシアネート化合物(MDI)と、
必要に応じて、ポリウレタンプレポリマーは、融点が40℃以上、かつ、第1結晶性ポリエステルポリオールとは異なる少なくとも1つの第2結晶性ポリエステルポリオールから誘導される。第2結晶性ポリエステルポリオールは、数平均分子量が約500g/molから約50,000g/molまでである。有用な第2結晶性ポリエステルポリオールは、環球法ISO 4625法に従って測定した軟化点が、100℃以下、95℃以下、約90℃以下、更には、約80℃以下の結晶性ポリエステルポリオールを、含む。
適宜、ポリウレタンプレポリマーは、第3ポリエステルポリオールから誘導される。第3ポリエステルポリオールは、Tgが100℃未満、かつ、融点が40℃以下である。第3ポリエステルポリオールは、結晶、または、非晶質である。第3ポリエステルポリオールは、数平均分子量が、約250g/molから約6000g/mol、約1000g/molから約3,000g/mol、更には、約1000g/molから約2,000g/molまでである。
更に、ポリウレタンプレポリマーは、ポリエーテルポリオールから誘導される。ポリエーテルポリオールは、数平均分子量が、約400g/molから約8000g/mol,約500g/molから約4000g/mol、更には、約1000g/molから約2000g/molまでである。ポリエーテルポリオールは、酸化物モノマー(例えば、エチレンオキシド、酸化プロピレン、1,2−ブチレン酸化物、1,4−ブチレン酸化物、テトラヒドロフラン、および、これらの組み合わせ)、並びに、ポリオール開始剤(例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、グリセロール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリストリトール、および、これらの組み合わせ)から誘導される。適切なポリエーテルポリオールは、例えば、酸化プロピレン、エチレンオキシド、および、ブチレン酸化物のホモポリマーと、酸化プロピレン、および、エチレンオキシドの共重合体と、酸化プロピレン、および、ブチレン酸化物の共重合体と、ブチレン酸化物、および、エチレンオキシドの共重合体と、これらの混合物を、含む。適切なポリエーテルポリオールの具体例には、例えば、ポリエチレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブタジエングリコール、および、これらの組み合わせが、ある。ポリエーテルポリオールは、不規則構成やブロック構成等を含む多様な構成を取ることができる。
必要に応じて、触媒をポリウレタンプレポリマーの重合で使用する。例えば、スズ(例えば、ジブチル錫ジラウレートやジブチルスズアセテート)、ビスマス、亜鉛、および、カリウムを原料とする触媒を含む様々な金属触媒が、適している。ポリウレタンプレポリマーは、ポリウレタンプレポリマー、触媒の重量に基づいて、約0.01重量%から約2重量%まで調製可能である。
40℃以上から約200℃までの高温で、ポリオールとポリイソシアネートとを反応させることで、ポリウレタンプレポリマーを調製できる。ポリオールを、最初に、反応容器に入れたら、反応温度まで加熱し、真空内で乾燥させて、ポリオールが吸収する環境湿度を除去可能である。次に、ポリイソシアネートを反応容器に加える。ポリオールとポリイソシアネートとの反応を、NCO:OH比が、約1.3:1から約6.7:1、更には、約1.5:1から約2.5:1までにおいて実施して、ポリウレタンプレポリマーの全重量に基づいて、約1重量%から約10重量%まで、更には、約2重量%から約6重量%までの最終接着剤としてイソシアネート内容物を得る。
必要に応じて、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤組成物は、湿気硬化を促進する触媒を含む。有用な触媒には、エーテル、および、モルホリン官能基を含む触媒が含まれ、この例には、2,2−ジモルホリノエチルエーテル、ジ(2,6−ジメチルモルホリノエチル)エーテル、および、4,4’−(オキシジ−2,1−エタンジイル)ビス−モルホリンがある。適切な市販の触媒は、例えば、JEFFCAT DMDEE 4,4’−(オキシジ−2,1−エタンジイル)ビス−モルホリンを含み、これは、Huntsman Corp社(テキサス州、ヒューストン)から入手可能である。
湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物は、適宜、例えば、熱可塑性高分子、粘着付与剤、可塑剤、ワックス、安定剤、抗酸化物質、充填剤(タルク、粘土、シリカと処理済みシリカ、カーボンブラック、および、マイカ)、紫外線(UV)捕捉剤と吸収材、染料、蛍光剤、臭気マスク、接着促進剤(即ち、シラン系接着促進剤)、界面活性剤、消泡剤、並びに、これらの組み合わせを含む様々な他の添加物を、含む。
湿気硬化型接着剤組成物は、例えば、自動微細線分注、スロットダイコーティング、ロールコーティング、グラビアコーティング、転写式塗布、パターンコーティング、スクリーン印刷、スプレーコーティング、フィラメントコーティング、押し出し式、エアナイフ、トレーリングブレード、はけ塗り、浸し塗り、ドクターブレード、オフセットグラビアコーティング、輪転グラビアコーティング、および、これらの組み合わせを含む任意の適切な塗布法を使用して、塗布できる。湿気硬化型接着剤組成物は、連続、あるいは、不連続コーティングにより、単層、あるいは、複数層、および、これらの組み合わせとして、塗布可能である。
例で使用する試験手順は、以下を含む。別途指示がない限り、全ての比率と割合は、重量である。別途指定されない限り、この手順は、室温(つまり、約20℃から約25℃までの周囲温度)で実施する。
ブルックフィールドサーモセル粘度計、および、軸番号27を使用して、粘度を120℃で測定する。
以下のプロセスに従って、融解転移の存在を、示差走査熱量計により決定する。試料を25℃で平衡にして、速度200℃/分で120℃まで加熱し、10分間、120℃に保ち、速度5℃/分で120℃から−40℃まで冷却し、10分間、−40℃に維持してから、5℃/分で、−40℃から120℃まで加熱する。第2加熱ステップ、つまり、−40℃から120℃までの加熱中の吸熱ピークの存在は、融解転移の存在を表す。
試料の調製
25℃での接着剤組成物の破断応力を測定するために、最低限の接着剤の絞り出しで接着面積2.5センチメートル(cm)×1.3cm(1インチ(in)×1/2in)を生み出すのに十分な量で、接着剤組成物を第1ポリカーボネート試験試片(寸法が10cm×2.5cmx0.318cm(4in×1in×1/8in))の1表面に塗布することで、試料を調製した。次に、この接着剤組成物を第2ポリカーボネート試験試片(寸法が10cm×2.5cm×0.318cm(4in×1in×1/8in)に接触させて、10秒間、7キログラムの重量を構造全体に加えた。そして、重量を外し、25℃と50%の相対湿度で温度と湿度とを制御した室内に、生成された試料を7日間入れて、接着剤組成物を硬化させた。
「引張荷重によるせん断中の接着剤で結合した硬質プラスティックラップ−せん断継手の強度を測定するための標準法(Standard Test Method for Determining Strength of Adhesively Bonded Rigid Plastic Lap−Shear Joints in Shear by Tension Loading)と題されたASTM D3163に従い、5cm/分(2in/分)のクロスヘッド速度におけるINSTRON機械試験装置を使用して、25℃での試料の破断応力を測定した。5個の試料を試験して、単位MPaの平均値を報告した。
試料の調製
80℃での接着剤組成物の破断応力を決定するために、25℃破断応力試験法で述べたとおりに、試料を調製した。次に、INSTRON機械試験装置の試験グリップを覆う80℃での温度管理室内に、試料を入れた。30分間、試料を80℃で加熱した。
試料を80℃の室内に入れた状態の間、ASTM D3163に従って、試料の破断応力を測定した。5個の試料を試験して、単位MPaの平均値を報告した。
同試験は、80℃破断応力試験法と共に実施した。80℃破断応力試験法に従って試験された試料について、試料の破断応力を測定した直後、試料を室から取り除いた。室から試料を除いた後の1分以内に、接着した基材から、基材上に存在する残りの接着剤組成を、手で全て剥がした。そして、以下で記載の接着剤剥離性評価尺度に従って、接着剤剥離性を等級付けした。等級は1〜5の範囲であり、5が基材表面から剥がしやすく、1が基材表面から最も剥がしにくい。5個の試料を試験して、等級番号に従う剥離度として報告した。
25℃破断応力試験法に従って、試料を調製、硬化した。そして、85℃と85%の相対湿度で温度と湿度を制御した室内で72時間にわたり、試料を調整し、その後、試料を室から外し、25℃、および、50%の相対湿度において、制御された環境内で1日、平衡化させた。そして、25℃破断応力試験法の試料試験法に従って、試料を試験した。5個の試料を試験して、単位MPaの信頼性破断点応力として平均値を記録した。
25℃破断応力を測定し(Si)、信頼性破断応力を測定し(S2)、生成値を25℃破断応力で除算し(Si)、更に、100で乗算することで、強度保持率を決定し、この強度保持率は、以下の式で表される。
%強度保持率=[S2/Si]*100。
例1〜10、および、比較対照1〜3を、以下のとおり調製した。表1で記載される種類と量のポリエーテルポリオール、および、ポリエステルポリオールを、MODAFLOWフロー剤(Monsanto Chemical Company Corporation社、ミズーリ州、セントルイス)と共に、ガラス反応器に装填した。この混合物を、120℃の真空中で90分間、乾燥させた。そして、激しい撹拌により、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネートを、窒素雰囲気生成装置中の混合物にゆっくりと添加した。イソシアネート添加後、90分間、または、目標とする3%のフリーイソシアネートを実現するまで、120℃の真空で反応が進行できるようにした。窒素雰囲気生成装置内で、触媒を混合物に添加した。真空中の10分間の混合後、反応容器から、剤形を排出して、窒素でパージしながらブリキ缶に格納した。
例11〜13を、以下のとおり調製した。表2で記載される種類と量のポリエステルポリオールを、MODAFLOWフロー剤と共に、ガラス反応器に装填した。この混合物を、120℃の真空中で90分間、乾燥させた。そして、激しい撹拌により、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネートを、窒素雰囲気生成装置中の混合物にゆっくりと添加した。イソシアネート添加後、90分間、または、目標とする3%のフリーイソシアネートを実現するまで、120℃の真空で反応が進行できるようにした。窒素雰囲気生成装置内で、触媒を混合物に添加した。真空中の10分間の混合後、反応容器から、剤形を排出して、窒素でパージしながらブリキ缶に格納した。
Claims (13)
- 電子構成部品と、
第1基材と、
第2基材と、
ポリウレタンプレポリマーから誘導された、硬化した湿気硬化型ホットメルト接着剤組成物と
を含む電子装置であって、
前記第1基材は、前記接着剤組成物により前記第2基材に結合され、
前記ポリウレタンプレポリマーは、
40℃以上の融点、および、少なくとも5500g/molから20,000g/molまでの数平均分子量を有する第1結晶性ポリエステルポリオールと、
20重量%から50重量%の非晶質ポリエステルポリオールと、
20重量%から40重量%のポリエーテルポリオールと、
ポリイソシアネートと
の反応生成物を含み、
前記硬化した接着剤組成物は、
30分間にわたり少なくとも60℃から100℃以下までの温度で前記装置を調整した後、前記第1基材と前記第2基材の少なくとも1つから完全に除去可能であり、
少なくとも3MPaの信頼性破断応力及び1MPa以下の80℃破断応力を示す、
電子装置。 - 前記ポリウレタンプレポリマーは、
前記第1結晶性ポリエステルポリオールと、
40℃以上の融点を有する第2結晶性ポリエステルポリオールであって、5500g/mol未満の数平均分子量を有し、かつ、ジオールとポリカルボン酸から誘導された結晶性ポリエステルポリオール、および、500g/molから50,000g/molまでの数平均分子量を有するポリカプロラクトンポリオールからなる群から選択される第2結晶性ポリエステルポリオールと、
前記非晶質ポリエステルポリオールと
前記ポリエーテルポリオールと
前記ポリイソシアネートと
の反応生成物を含む、請求項1に記載の電子装置。 - 前記ポリウレタンプレポリマーは、
前記第1結晶性ポリエステルポリオールと、
40℃以上の融点を有する第2結晶性ポリエステルポリオールであって、5500g/mol未満の数平均分子量を有し、かつ、ジオールとポリカルボン酸から誘導された結晶性ポリエステルポリオール、および、500g/molから50,000g/molまでの数平均分子量を有するポリカプロラクトンポリオールからなる群から選択される第2結晶性ポリエステルポリオールと、
前記ポリエーテルポリオールと、
25℃以下の融点を有する前記非晶質ポリエステルポリオールと、
前記ポリイソシアネートと
の反応生成物を含む、請求項1に記載の電子装置。 - 前記第1基材は、30分間にわたり少なくとも60℃から100℃以下の温度で前記装置を調整した後、前記第1基材と前記第2基材の少なくとも1つを損傷させることなく、前記第2基材から分離可能である、請求項1に記載の電子装置。
- 前記第1基材を前記第2基材から分離した後、前記第2基材上に存在する前記硬化した接着剤組成物の残留物を全て、前記第2基材から完全に除去可能である、請求項4に記載の電子装置。
- 前記硬化した接着剤組成物は、少なくとも4の剥離度を示す、請求項1に記載の電子装置。
- 前記第1基材は、72時間にわたり85℃、および、相対湿度85%で前記装置を調整し、前記装置を室温まで冷却した後、前記第2基材と恒久的に結合したままである、請求項1に記載の電子装置。
- 第1基材と、
第2基材と、
硬化した湿気硬化型ポリウレタンホットメルト接着剤組成物と
を含む物品を調整するステップであって、
前記第1基材が前記硬化した接着剤組成物により前記第2基材に前記調整前に結合しており、
前記ホットメルト接着剤組成物が
40℃以上の融点、および、少なくとも5500g/molから20,000g/molまでの数平均分子量を有する第1結晶性ポリエステルポリオールと、
20重量%から50重量%の非晶質ポリエステルポリオールと、
20重量%から40重量%のポリエーテルポリオールと、
ポリイソシアネートと
の反応生成物を含むポリウレタンプレポリマーから誘導されている、物品を30分間にわたり、少なくとも60℃から100℃以下までの温度で調整するステップと、
前記第1基材と前記第2基材の少なくとも1つを損傷させることなく、前記第1基材を前記第2基材から分離させるステップと
前記第1基材から前記接着剤組成物を完全に除去するステップと
を含む、
前記調整前に少なくとも3MPaの信頼性破断応力及び1MPa以下の80℃破断応力を示す物品をリワークする方法。 - 前記分離させるステップは、人により実施され、前記第1基材の少なくとも一部を第1の手で把持するステップと、前記第2基材の少なくとも一部を第2の手で把持するステップと、前記2枚の基材を互いに引き離すステップとを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記方法は、前記2枚の基材を分離した後、前記第1基材から前記接着剤組成物を剥離することにより、前記接着剤組成物を前記第1基材から完全に除去するステップを更に含む、請求項8に記載の方法。
- 40℃以上の融点、120℃以下の軟化点、および、少なくとも5500g/molから20,000g/mol以下までの数平均分子量を有する第1結晶性ポリエステルポリオールと、
40℃以上の融点、95℃以下の軟化点、および、500g/molから50,000g/molまでの数平均分子量を有する第2結晶性ポリエステルポリオールであって、前記第1結晶性ポリエステルポリオールとは異なる第2結晶性ポリエステルポリオールと、
40℃以下の融点を有する第3ポリエステルポリオールと、
ポリエーテルポリオールと、
ポリイソシアネートと
の反応生成物を含むポリウレタンプレポリマーを含む湿気硬化型ポリウレタン接着剤組成物であって、
前記接着剤組成物は、少なくとも5MPaの25℃破断応力、および、1MPa以下の80℃破断応力を示し、80℃破断応力試験法に準拠する1分以内の試験中に、ポリカーボネート基材から完全に除去できる、湿気硬化型ポリウレタン接着剤組成物。 - 前記ポリウレタンプレポリマーは、
1重量%から60重量%の前記第1結晶性ポリエステルポリオールと、
1重量%から40重量%の前記第2結晶性ポリエステルポリオールと、
10重量%から60重量%の前記第3ポリエステルポリオールと
の反応生成物を含む、請求項11に記載の湿気硬化型ポリウレタン接着剤組成物。 - 第1基材と、
第2基材と、
硬化した接着剤組成物と
を含む物品であって、前記第1基材は、前記硬化した接着剤組成物により前記第2基材に結合し、前記硬化した接着剤組成物は、
少なくとも5500g/molから20,000g/molまでの数平均分子量、40℃以上の融点、および、120℃以下の軟化点を有する第1結晶性ポリエステルポリオールと、
20重量%から50重量%の非晶質ポリエステルポリオールと、
20重量%から40重量%のポリエーテルポリオールと、
ポリイソシアネートと
の反応生成物を含むポリウレタンプレポリマーから誘導され、
前記接着剤組成物は、30分間にわたり少なくとも60℃から100℃以下までの温度で前記物品を調整した後、溶剤の使用、または、研磨作用なしに前記第1基材と前記第2基材の少なくとも1つから完全に除去可能であり、
前記硬化した接着剤組成物は、少なくとも5MPaの25℃破断応力、および、1MPa以下の80℃破断応力を示し、
少なくとも3MPaの信頼性破断応力を示す物品。
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