JP6658213B2 - 視野角補償フィルム、視野角補償フィルムの製造方法、偏光板、液晶表示素子及び有機el素子 - Google Patents
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Description
[2] 光学異方性層として第1の光学異方性層と、該第1の光学異方性層とは異なる第2の光学異方性層とを備える視野角補償フィルムであって、前記第1の光学異方性層は、液晶配向膜と液晶層とを有し、前記液晶配向膜は、ポリオルガノシロキサンを含む、視野角補償フィルム。
[3] 光学異方性層として第1の光学異方性層と、該第1の光学異方性層とは異なる第2の光学異方性層とを備える視野角補償フィルムの製造方法であって、上記[1]の視野角補償フィルム用重合体組成物を用いて塗膜を形成し、該塗膜に光照射することにより、前記第1の光学異方性層の液晶配向膜を形成する工程と、前記液晶配向膜の表面に重合性液晶を塗布して硬化させることより、前記第1の光学異方性層の液晶層を形成する工程と、を含む視野角補償フィルムの製造方法。
[4]上記[2]の視野角補償フィルムと、偏光子と、を備える偏光板。
[5]上記[2]の視野角補償フィルムを備える液晶表示素子。
[6]上記[2]の視野角補償フィルムを備える有機EL素子。
(第1実施形態)
以下、本開示の視野角補償フィルムについて、図面を適宜参照しつつ説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、図中、同一符号を付しており、同一符号の部分についてはその説明を援用する。本開示の視野角補償フィルムは、図1に示すように、光学異方性層として、第1の光学異方性層12と、第1の光学異方性層12とは異なる第2の光学異方性層13とを備えている。第1実施形態において、図1の視野角補償フィルム10は、基材11の一面に第1の光学異方性層12及び第2の光学異方性層13が積層されている。
第2の光学異方性層13が液晶配向膜と液晶層とからなる態様において、液晶配向膜については第1の光学異方性層の説明が適用され、液晶層については、第2の光学異方性層13を液晶化合物を含む組成物を用いて形成する場合の説明が適用される。
A)正の複屈折性を有する。
B)JIS Z−0208に基づく40℃、相対湿度90%における透湿度が200g/m2/day以下である。
C)弾性率が4.2GPa以上である。
(A2)における「正の固有複屈折性を示す重合体」としては、例えば、シクロオレフィン系重合体、セルロース誘導体、主鎖に環構造を有する(メタ)アクリル系重合体などが挙げられる。
なお、第2の光学異方性層13が正の複屈折性を有する場合、第1の光学異方性層12は、第2の光学異方性層13との組み合わせにより所望の光学特性が得られればよく、正の複屈折性を有していてもよく、あるいは負の複屈折性を有していてもよい。
第2の光学異方性層12に上記B)の物性を発現させるための一態様としては、(B1)第2の光学異方性層13を、脂環式炭化水素基を有する重合性化合物を含む組成物を用いて形成する方法、又は(B2)環状オレフィン系樹脂を含む組成物を用いて形成する方法、などが挙げられる。なお、第2の光学異方性層13の形成に用いる組成物は、さらに必要に応じて、重合開始剤、透光性粒子、含フッ素又はシリコーン化合物、溶剤などを含有していてもよい。
上記(B2)の場合の環状オレフィン系樹脂としては、例えば特開2008−58473号公報に記載の重合体等を使用することができる。
上記(B1)及び(B2)では、重合性化合物又は環状オレフィン系重合体を含む組成物を第1の光学異方性層12の表面に塗布し、好ましくは乾燥させた後、光や熱などを利用して硬化させることにより、目的とする第2の光学異方性層13を形成することが好ましい。
第2の光学異方性層13の弾性率は、上記効果を十分に得る観点から、4.3GPa以上であることが好ましく、4.5GPa以上であることがより好ましい。なお、弾性率は、引っ張り試験機(STM T50BP、東洋ボールドウィン(株)製)を用い、23℃、相対湿度60%雰囲気中、引っ張り速度10%/分で0.5%伸びにおける応力を測定し、MD及びTDの引っ張り弾性率の平均値として測定した値である。
次に、第2実施形態の視野角補償フィルムについて、第1実施形態との相違点を中心に説明する。第2実施形態の視野角補償フィルム10は、図2に示すように、第2の光学異方性層13が、第1の光学異方性層12との接触面に配置された中間層16と、液晶分子の配向によって光学異方性を示す機能層13Aとを有しており、これにより第2の光学異方性層13が逆波長分散性を有するものとなっている。こうした構成により、液晶表示素子又は有機EL素子に適用した場合に、より高いコントラストを実現することが可能になる。
Re(450)/Re(650)<1 …(1)
(数式(1)中、Re(450)は、波長450nmにおける面内レターデーションを示し、Re(650)は、波長650nmにおける面内レターデーションを示す。)
なお、波長λにおける面内レターデーションは、特開2015−43073号公報に記載の方法に従って算出される値である。
・図1には、基材11上に第1の光学異方性層12を配置し、第1の光学異方性層12の基材11とは反対側の表面上に第2の光学異方性層13を配置する構成を示したが、第1の光学異方性層12及び第2の光学異方性層13の積層順序はこれに限定されない。例えば、基材11上に第2の光学異方性層13を配置し、第2の光学異方性層13の基材11とは反対側の表面上に第1の光学異方性層12を配置する構成としてもよい(図8参照)。
次に、本開示の視野角補償フィルム用の液晶配向膜を形成するための視野角補償フィルム用重合体組成物(以下、単に「重合体組成物」ともいう。)に配合される成分、及び必要に応じて任意に配合されるその他の成分について説明する。
(ポリオルガノシロキサン)
本開示の重合体組成物は、重合体成分としてポリオルガノシロキサンを含有する。当該ポリオルガノシロキサンは、例えば、加水分解性のシラン化合物を加水分解・縮合することにより得ることができる。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(3−シクロヘキシルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等の窒素・硫黄含有のアルコキシシラン;
3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン等のエポキシ基含有のアルコキシシラン;
3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、6−(メタ)アクリロイルオキシヘキシルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン等の不飽和結合含有のアルコキシシラン;のほか、トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物などを挙げることができる。シラン化合物は、これらの1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
式(cn−2)中、R4は、炭素数1〜3のアルキル基である。R5は、ハロゲン原子、炭素数1〜3のアルキル基、炭素数1〜3のアルコキシ基又はシアノ基である。A2は、酸素原子、*1−COO−、*1−OCO−、*1−NH−CO−又は*1−CO−NH−(「*1」はR6との結合手を示す。)である。R6は、炭素数1〜6のアルカンジイル基である。cは0又は1であり、dは0〜4の整数である。但し、dが2以上の場合、複数のR5は同一であっても異なっていてもよい。「*」は結合手であることを示す。)
のそれぞれで表される基などを;
上記式(cn−2)で表される基の具体例としては、例えば下記式
のそれぞれで表される基などを;挙げることができる。
[1a]エポキシ基含有のアルコキシシラン、又はエポキシ基含有のアルコキシシランとその他のシラン化合物との混合物を加水分解縮合してエポキシ基含有ポリオルガノシロキサンを合成し、次いで、得られたエポキシ基含有ポリオルガノシロキサンと、光配向性基を有するカルボン酸(以下「特定カルボン酸」ともいう。)と、を反応させる方法。
[2a]光配向性基を有する加水分解性のシラン化合物、又は当該シラン化合物とその他のシラン化合物との混合物を加水分解縮合させる方法。
これらのうち、[1a]の方法は簡便であって、しかもポリオルガノシロキサンにおける光配向性基の導入率を高くすることができる点で好ましい。
重合性含有カルボン酸の具体例としては、例えば(メタ)アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸、イタコン酸、ω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノ(メタ)アクリレート、フタル酸モノヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の不飽和カルボン酸;無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、シス−1,2,3,4−テトラヒドロフタル酸無水物などの不飽和多価カルボン酸無水物などが挙げられる。重合性基含有カルボン酸としては、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
なお、重合体組成物に含有させるポリオルガノシロキサンは、側鎖にエポキシ基を有する重合体とすることが好ましい。例えば、エポキシ基含有ポリオルガノシロキサンとの反応に使用する特定カルボン酸及びその他のカルボン酸の合計の使用割合を、ポリオルガノシロキサンが有するエポキシ基の合計1モルに対して1.0モル未満とすることにより、エポキシ基と光配向性基とを有するポリオルガノシロキサンを得ることができる。
また、重合性基含有カルボン酸を使用する場合、その使用割合は、反応に使用するカルボン酸の全量に対して、1モル%以上とすることが好ましく、3〜50モル%とすることがより好ましく、5〜30モル%とすることが更に好ましい。
本開示の重合体組成物は、重合体成分としてポリオルガノシロキサンのみを含有していてもよいが、ポリオルガノシロキサン以外のその他の重合体を含有していてもよい。かかるその他の重合体としては、特に制限されないが、例えば、ポリアミック酸、ポリアミック酸エステル、ポリイミド、ポリエステル、ポリアミド、セルロース誘導体、ポリアセタール、ポリスチレン誘導体、ポリ(スチレン−フェニルマレイミド)誘導体、ポリ(メタ)アクリレートなどを主骨格とする重合体が挙げられる。なお、(メタ)アクリレートは、アクリレート及びメタクリレートを含むことを意味する。
その他の重合体を配合する場合、その使用割合は、ポリオルガノシロキサンの種類に応じて適宜選択されるが、ポリオルガノシロキサンとその他の重合体との合計100重量部に対して、90重量部以下とすることが好ましく、80重量部以下とすることがより好ましい。
光配向性基及び重合性基を有する成分は、重合体成分であることが好ましい。本開示の重合体組成物における好ましい具体例としては、下記(1)及び(2)が挙げられる。
(1)重合体成分として、一分子内に光配向性基及び重合性基を有する重合体(以下、「重合体(P1)」ともいう。)を含む。
(2)重合体成分として、光配向性基を有する重合体(以下、「重合体(P2)」ともいう。)と、重合性基を有する重合体(以下、「重合体(P3)」ともいう。)とを含む。
重合体(P1)がポリオルガノシロキサンである場合、当該重合体(P1)の配合割合は、重合体組成物中に含まれる重合体成分の合計100重量部に対して、10重量部以上とすることが好ましく、20〜99重量部とすることがより好ましく、30〜90重量部とすることが更に好ましい。
重合体(P3)の主骨格は、特に限定されないが、重合性炭素−炭素不飽和結合を有する単量体の重合により得られる重合体(以下、「重合体[Pac]」ともいう。)であることが特に好ましい。ポリオルガノシロキサンと共に、重合体[Pac]を併用することで、ポリオルガノシロキサンの使用量を少なくしても光学特性が良好であり、かつ基材に対する密着性が十分に高いフィルムを得ることができ生産性に優れている。また、重合体[Pac]を併用することにより、製造時における焼成温度の低温化、焼成時間の短縮が可能となり、プロセス負荷の低減が可能となる。
上記(1)における重合体[Pac]の配合割合は、光学性能を良好にする観点から、重合体組成物中に含まれる重合体成分の合計100重量部に対して、5〜90重量部とすることが好ましく、10〜85重量部とすることがより好ましく、20〜80重量部とすることが更に好ましい。
上記(2)において、重合体(P2)の含有割合は、重合体組成物中に含まれる重合体成分の合計100重量部に対して、10〜99重量部とすることが好ましく、20〜90重量部とすることがより好ましい。また、重合体(P3)の含有割合は、重合体組成物中に含まれる重合体成分の合計100重量部に対して、1〜80重量部とすることが好ましく、5〜60重量部とすることがより好ましい。
次に、重合体[Pac]について詳しく説明する。重合体[Pac]の合成に使用する単量体は、重合性炭素−炭素不飽和結合を有する化合物であれば特に制限されず、例えば、(メタ)アクリル系化合物、芳香族ビニル化合物、共役ジエン化合物、マレイミド基含有化合物等が挙げられる。これらの中でも、重合体[Pac]は、透明性や材料強度などの観点から、(メタ)アクリル系化合物を用いて得られる重合体、すなわちポリ(メタ)アクリレートであることが好ましい。
スチレン、メチルスチレン、ジビニルベンゼン等の芳香族ビニル化合物;
1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン等の共役ジエン化合物;
N−メチルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−フェニルマレイミド等のマレイミド基含有化合物、などが挙げられる。その他の単量体は、これらの1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
上記合成に際し、(メタ)アクリル系化合物以外の単量体(芳香族ビニル化合物等)の使用割合は、エポキシ基含有ポリ(メタ)アクリレートの合成に使用する単量体の合計に対して、30モル%以下とすることが好ましく、20モル%以下とすることがより好ましい。
なお、上記(2)において、重合性基を有する重合体は、光配向性基を実質的に有していないことが好ましい。具体的には、エポキシ基含有ポリオルガノシロキサンとカルボン酸との反応における特定カルボン酸の使用割合は、反応に使用するカルボン酸の全量に対して、1モル%以下とすることが好ましく、0.5モル%以下とすることがより好ましい。
本開示の重合体組成物は、必要に応じて、重合体成分以外のその他の成分を含有していてもよい。当該その他の成分としては、例えば、金属キレート化合物、硬化促進剤、界面活性剤等が挙げられる。
金属キレート化合物は、エポキシ構造間の架橋反応に対する触媒作用を有する成分であり、当該架橋反応を促進し、低温かつ短時間の熱処理で高い硬度のフィルムを形成可能にすることを目的として重合体組成物中に含有される。
金属キレート化合物としては、アルミニウム、チタニウム及びジルコニウムから選択される金属のアセチルアセトン錯体又はアセト酢酸錯体が好ましい。具体的には、アルミニウムのキレート化合物として、例えばジイソプロポキシエチルアセトアセテートアルミニウム、ジイソプロポキシアセチルアセトネートアルミニウム、イソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、イソプロポキシビス(アセチルアセトネート)アルミニウム、トリス(エチルアセトアセテート)アルミニウム、トリス(アセチルアセトネート)アルミニウム、モノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)アルミニウムなどを;チタニウムのキレート化合物として、例えばジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタニウム、ジイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)チタニウムなどを;ジルコニウムのキレート化合物として、例えばトリ−n−ブトキシエチルアセトアセテートジルコニウム、ジ−n−ブトキシビス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、n−ブトキシトリス(エチルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(n−プロピルアセトアセテート)ジルコニウム、テトラキス(アセチルアセトネート)ジルコニウム、テトラキス(エチルアセトアセテート)ジルコニウムなどを、それぞれ挙げることができる。金属キレート化合物としては、これらのうちから選択される1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
金属キレート化合物の使用割合は、重合体組成物中の重合体成分の合計100重量に対して、好ましくは0.1〜50重量部であり、より好ましくは0.5〜30重量部であり、更に好ましくは1〜15重量部である。
硬化促進剤は、硬化触媒の触媒作用を強化し、エポキシ構造間の架橋反応を促進することを目的として重合体組成物中に含有される成分である。
硬化促進剤としては、例えばフェノール基、シラノール基、チオール基、リン酸基、スルホン酸基、カルボキシル基等を有する化合物といった水素供与体を使用することができる。これらのうち、フェノール基、シラノール基又はカルボキシル基を有する化合物が好ましく、フェノール基又はシラノール基を有する化合物がより好ましい。
シラノール基を有する硬化促進剤として、例えばトリメチルシラノール、トリエチルシラノール、1,1,3,3−テトラフェニル−1,3−ジシロキサンジオール、1,4−ビス(ヒドロキシジメチルシリル)ベンゼン、トリフェニルシラノール、トリ(p−トリル)シラノール、トリ(m−トリフルオロメチルフェニル)シラノール、トリ(o−トリフルオロメチルフェニル)シラノール、トリ(m−フルオロフェニル)シラノール、トリ(o−フルオロフェニル)シラノール、ジフェニルシランジオール、ジ(o−トリル)シランジオールなどを、それぞれ挙げることができる。なお、硬化促進剤としては、これらのうちから選択される1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
硬化促進剤の使用割合は、重合体組成物中の重合体成分の合計100重量に対して、好ましくは40重量部以下であり、より好ましくは30重量部以下であり、更に好ましくは20重量部以下である。
界面活性剤は、重合体組成物の基材に対する塗布性を向上させることを目的として重合体組成物中に含有させることができる。このような界面活性剤としては、例えばノニオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、シリコーン界面活性剤、ポリアルキレンオキシド界面活性剤、含フッ素界面活性剤などを挙げることができる。なお、界面活性剤としては、これらのうちから選択される1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
界面活性剤の使用割合は、重合体組成物中の重合体成分の合計100重量部に対して、10重量部以下とすることが好ましく、5重量部以下とすることがより好ましい。
本開示の重合体組成物は、ポリオルガノシロキサン及び任意に使用されるその他の成分が、好ましくは適当な溶媒中に分散又は溶解してなる液状の組成物として調製される。
使用する溶媒は有機溶媒とすることが好ましく、例えば、アルコール、エーテル、ケトン、アミド、エステル、炭化水素などを好適に使用することができる。中でも、多価アルコールの部分エステル、エーテル、ケトン及びエステルから選択される1種以上を使用することが好ましい。具体的には、多価アルコールの部分エステルとしては、プロピレングリコールモノメチルエーテルを;エーテルとしては、ジエチレングリコールエチルメチルエーテルを;ケトンとしては、メチルエチルケトン、シクロペンタノン及びシクロヘキサノンから選択される1種以上を;エステルとしては、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸t−ブチル、アセト酢酸エチル及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートから選択される1種以上を、それぞれ好ましく使用することができる。
本開示の視野角補償フィルム10は、例えば以下の工程1及び工程2を含む方法により製造することができる。
工程1:視野角補償フィルム用重合体組成物を用いて塗膜を形成し、該塗膜に光照射して液晶配向膜14を形成する工程。
工程2:液晶配向膜14の一面に重合性液晶を塗布して硬化させることより液晶層15を形成する工程。
上記の重合体組成物を、例えば基材11の一面に塗布して、液晶配向膜14となる塗膜を形成する。重合体組成物の塗布は、適宜の塗布方法によることができる。例えば、ロールコーター法、スピンナー法、印刷法、インクジェット法、バーコーター法、エクストリューションダイ法、ダイレクトグラビアコーター法、チャンバードクターコーター法、オフセットグラビアコーター法、一本ロールキスコーター法、小径のグラビアロールを使ったリバースキスコーター法、3本リバースロールコーター法、4本リバースロールコーター法、スロットダイ法、エアードクターコーター法、正回転ロールコーター法、ブレードコーター法、ナイフコーター法、含浸コーター法、MBコーター法、MBリバースコーター法などを採用することができる。
本工程では、工程1で得られた液晶配向膜14の一面に重合性液晶を塗布する。これにより、液晶配向膜14に隣接するようにして、重合性液晶を含む塗膜を形成する。形成された液晶配向膜14の一面に重合性液晶を塗布するには、例えばバーコーター法、ロールコーター法、スピンナー法、印刷法、インクジェット法などの適宜の塗布方法を採用することができる。
本製造方法は、工程3として、液晶層15の上に第2の光学異方性層13を形成する工程を含んでいてもよい。
工程3では、液晶層15の上に第2の光学異方性層13を形成する。ここで、「液晶層15の上」とは、液晶層15の上に直接第2の光学異方性層13を積層する構成、及び液晶層15の上に、第2の光学異方性層13とは異なる層を介在させて第2の光学異方性層13を積層する構成を含む概念である。具体的には、第1の光学異方性層12と第2の光学異方性層13とを隣接させる場合には、液晶層15の一面に、第2の光学異方性層13を形成するための組成物を塗布し、必要に応じて乾燥、硬化等の処理を行う方法;延伸フィルムを接着剤や粘着剤等を用いて貼り合わせる方法、などにより第2の光学異方性層13を形成する。また、第1の光学異方性層12と第2の光学異方性層13との間に、第2の光学異方性層13とは異なる層を設ける場合には、例えば、まず液晶層15の一面に、第2の光学異方性層13とは異なる層を形成するための組成物を塗布し、次いで、得られた第2の光学異方性層13とは異なる層の一面に、第2の光学異方性層13を形成するための組成物を塗布し、必要に応じて乾燥、硬化等の処理を行う。なお、塗布や乾燥、硬化等といった、層形成のための各種条件については、使用する組成物に応じて適宜選択すればよく、例えば第1の光学異方性層12と同様の方法により行うことができる。
本開示の偏光板は、上記の視野角補償フィルムと、偏光子とを備える。図3に、本開示の偏光板の一態様を示す。図3において、偏光板20は、基材11と第1の光学異方性層12と第2の光学異方性層13とを備える視野角補償フィルム10を具備している。基材11において、第1の光学異方性層12が設けられている面の反対側の面には、偏光子17及び保護フィルム18が、この順に積層されている。
本開示の液晶表示素子及び有機EL素子は、上記の視野角補償フィルムを備えている。液晶表示素子の動作モードは特に限定せず、例えばTN型、STN型、VA型(VA−MVA型、VA−PVA型などを含む。)、IPS型、FFS型、OCB型など、種々の動作モードに適用することができる。
Mw及びMnは、以下の条件におけるGPCにより測定したポリスチレン換算値である。
カラム:東ソー(株)製、TSKgelGRCXLII
溶剤:テトラヒドロフラン
温度:40℃
圧力:68kgf/cm2
[エポキシ当量]
エポキシ当量は、JIS C 2105に記載の塩酸−メチルエチルケトン法により測定した。
[重合体溶液の溶液粘度]
重合体溶液の溶液粘度(mPa・s)は、E型回転粘度計を用いて25℃で測定した。
なお、以下では、「式(X)で表される化合物」を単に「化合物(X)」と略すことがある。
[合成例1]
撹拌機、温度計、滴下漏斗及び還流冷却管を備えた反応容器に、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン70.5g、テトラエトキシシラン14.9g、エタノール85.4g及びトリエチルアミン8.8gを仕込み、室温で混合した。次いで、脱イオン水70.5gを滴下漏斗より30分かけて滴下した後、還流下で攪拌しつつ、80℃で2時間反応させた。反応溶液を濃縮し、酢酸ブチルで希釈する操作を2 回繰り返すことにより、トリエチルアミン及び水を留去し、ポリオルガノシロキサン(SEp−1)を含む重合体溶液を得た。1H−NMR分析を行ったところ、反応中にエポキシ基の副反応が起こっていないことが確認された。このポリオルガノシロキサン(SEp−1)のMwは11,000、エポキシ当量は182g/モルであった。
桂皮酸誘導体の合成反応は不活性雰囲気中で行った。
[合成例2]
冷却管を備えた500mLの三口フラスコに、1−ブロモ−4−シクロヘキシルベンゼン19.2g、酢酸パラジウム0.18g、トリス(2−トリル)ホスフィン0.98g、トリエチルアミン32.4g、ジメチルアセトアミド135mLを混合した。この混合溶液に、シリンジでアクリル酸を7g加えて撹拌した。さらに、混合溶液を120℃で3時間、加熱しながら撹拌した。TLC(薄層クロマトグラフィー)で反応の終了を確認した後、反応溶液を室温まで冷却した。沈殿物をろ別した後、ろ液を1N塩酸水溶液300mLに注ぎ、沈殿物を回収した。回収した沈殿物を、酢酸エチルとヘキサンの1:1(重量比)溶液で再結晶することにより、下記式(M−1)で表される化合物(桂皮酸誘導体(M−1))を10.2g得た。
[合成例3]
100mLの三口フラスコに、合成例1で得たエポキシ基を有するポリオルガノシロキサン(SEp−1)11.3g、酢酸n−ブチル13.3g、合成例2で得た桂皮酸誘導体(M−1)1.7g、アクリロイル基含有カルボン酸(アロニックスM−5300、東亜合成(株)製)0.54g及びテトラブチルアンモニウムブロミド0.9gを仕込み、80℃で12時間撹拌した。反応終了後、酢酸n−ブチルをさらに20g追加し、この溶液を3回水洗した後、酢酸n−ブチルをさらに20g追加し、固形分濃度10重量%となるように溶媒を留去した。これにより、光配向性ポリオルガノシロキサンである重合体(S−1)を含有する固形分濃度10重量%の酢酸n−ブチル溶液を得た。重合体(S−1)の重量平均分子量Mwは18,000であった。
100mLの三口フラスコに、合成例1で得たエポキシ基を有するポリオルガノシロキサン(SEp−1)11.3g、酢酸n−ブチル13.3g、合成例2で得た桂皮酸誘導体(M−1)1.7g及び4級アミン塩(サンアプロ社、UCAT18X)0.10gを仕込み、80℃で12時間撹拌した。反応終了後、酢酸n−ブチルをさらに20g追加し、この溶液を3回水洗した後、酢酸n−ブチルをさらに20g追加し、固形分濃度10重量%となるように溶媒を留去した。これにより、光配向性ポリオルガノシロキサンである重合体(S−2)を含有する固形分濃度10重量%の酢酸n−ブチル溶液を得た。重合体(S−2)の重量平均分子量Mwは17,000であった。
特開平9−278890号公報に記載の処方に従い、桂皮酸構造を有するポリシロキサンを得た。具体的には、4−アリルオキシケイ皮酸の相当するエステル0.05ml、メチルポリシロキサン0.1ml、および触媒量の塩化白金のベンゼン100ml溶液の混合物を10時間煮沸し、冷却し、そしてメタノールで希釈した。反応生成物を濾過し、メタノールを用いて洗浄した。その後、ポリシロキサンシンナメートを、一定量が得られるまで、真空下、50〜60℃の温度で乾燥させ、続いて振動ミル内で粉砕することで重合体(S−3)を得た。なお、1H−NMR分析を行ったところ、得られた化合物中にはアリルオキシ分子の二重結合は存在しないことが判明した。
特開2012−155308号公報の段落0228に記載の処方に従い、桂皮酸構造を有するポリシロキサンを得た。具体的には、モノマーとして2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン100.0g、メチルイソブチルケトン500g及びトリエチルアミン10.0gを仕込み、室温で混合した。次いで、脱イオン水100gを滴下漏斗より30分かけて滴下した後、還流下で混合しつつ、80℃で6時間反応させた。反応終了後、有機層を取り出し、0.2重量%硝酸アンモニウム水溶液により洗浄後の水が中性になるまで洗浄した後、減圧下で溶媒及び水を留去することにより、エポキシ基含有ポリシロキサンを粘稠な透明液体として得た。次いで、100mLの三口フラスコに、得られたエポキシ基含有ポリシロキサン4.6g、メチルイソブチルケトン31g、下記式(K−1)で表される桂皮酸誘導体3g及び4級アミン塩(サンアプロ社製、UCAT 18X)0.10gを仕込み、80℃で12時間撹拌した。反応終了後、メタノールを加えて反応生成物を沈殿させた後、ろ取した。沈殿物を酢酸エチルに溶解して、この溶液を3回水洗した後、溶媒を留去することにより、光配向性ポリオルガノシロキサンである重合体(S−3)を白色粉末として得た。重合体(S−3)の重量平均分子量Mwは3,900であった。
[合成例6]
冷却管及び攪拌機を備えたフラスコに、重合開始剤として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)1重量部、及び溶媒としてジエチレングリコールメチルエチルエーテル180重量部を仕込んだ。続いて、3,4−エポキシシクロヘキシルメチルメタクリレート70重量部及び3−メチル−3−オキセタニルメチルメタクリレート30重量部を加え、窒素置換した後、緩やかに攪拌を始めた。溶液温度を80℃に上昇させ、この温度を5時間保持し、エポキシ基含有ポリメタクリレートである重合体(Pac−1)を含む重合体溶液を得た。得られた重合体溶液の固形分濃度は32.8重量%であった。得られた重合体のMnは16,000であった。
合成例6で得られたエポキシ基含有ポリメタクリレート(Pac−1)100重量部、アクリロイル基含有カルボン酸(アロニックスM−5300、東亜合成(株)製)20重量部、触媒としてテトラブチルアンモニウムブロマイド10重量部、溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート150重量部を仕込み、窒素雰囲気下90℃で12時間撹拌した。反応終了後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート100重量部で希釈し、3回水洗した。この溶液を濃縮し、酢酸ブチルで希釈する操作を2回繰り返し、アクリロイル基含有ポリメタクリレートである重合体(Pac−2)を含む重合体溶液を得た。得られた重合体(Pac−2)のMnは20,000であった。なお、得られた重合体溶液のプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート含有量は20重量%であった。
4,4’−ビフェニルジオールと1,6−ジブロモヘキサンをアルカリ条件下で加熱することにより、4’−(6−ブロモヘキシルオキシ)ビフェニル−4−オールを合成した。この生成物にメタクリル酸リチウムを反応させ、2−(4’−ヒドロキシビフェニル−4−イルオキシ)ヘキシルオキシメタクリレートを得た。次いで、塩基性条件下において4−メトキシシンナモイルクロリドを加え、下記式(M−1)で表される化合物を合成した。この化合物(M−1)をテトラヒドロフラン中に溶解し、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリルを添加して重合することにより、重合体(Pac−3)を得た。この重合体(Pac−3)は、116〜315℃の温度範囲で液晶性を示した。
[合成例8]
特許第3907735号公報の段落[0073]に記載のポリマーNo.4(変性ポリビニルアルコール)を段落[0101]に記載に従って重合することで、重合体(Pva−1)を得た。
1.視野角補償フィルム用重合体組成物の調製
重合体成分として、合成例3で得た重合体(S−1)を含有する酢酸n−ブチル溶液を、重合体(S−1)に換算して30重量部に相当する量、及び合成例7で得た重合体(Pac−2)を含有する溶液を、重合体(Pac−2)に換算して70重量部に相当する量、触媒としてトリス(アセチルアセトネート)アルミニウム(アルミキレートA(W)、川研ファインケミカル社製)3重量部、並びに硬化促進剤としてトリ(p−トリル)シラノール1重量部を混合し、これに溶媒として、酢酸n−ブチル(BA)、メチルエチルケトン(MEK)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)及びアセト酢酸エチルを加え、固形分濃度が5重量%、各溶媒の重量比がBA:MEK:PGMEA:EAA=40:40:15:5となるように調製した。次いで、この得られた溶液を孔径1μmのフィルターでろ過することにより、重合体組成物(A−1)を調製した。
(1)基材の表面処理
国際公開第2015/008773号に記載の方法に従い、セルロースフィルム(富士フィルム(株)製、ゼロレターデーションタック、ZRF25、厚さ:25μm)の片面にアルカリ鹸化処理を行った。具体的には、以下のようにして行った。
フィルム(ZRF25)を、温度60℃の誘電式加熱ロール上を通過させ、フィルム表面温度を40℃に昇温した後に、アルカリ溶液(AL1)を、ロッドコーターを用いて塗布量17mL/m2で塗布し、110℃に加熱したスチーム式遠赤外線ヒーターの下に10秒間滞留させた。アルカリ溶液(AL1)の組成は、水酸化カリウム8.6重量部、水24.1重量部、イソプロパノール56.3重量部、界面活性剤(C16H33O(CH2CH2O)10H) 1.0重量部、及びプロピレングリコール10.0重量部とした。
続いて、同じくロッドコーターを用いて蒸留水を2.8mL/m2塗布し、次いで、ファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを3回繰り返し、70℃の乾燥ゾーンに5秒間滞留させて乾燥し、片面鹸化処理フィルムを作製した。
(2)第1の光学異方性層の作製
上記(1)で得た鹸化処理フィルムの鹸化処理面に、上記で調製した重合体組成物(A−1)を、バーコーターを用いて塗布し、オーブン内にて120℃で2分間ベークして膜厚0.1μmの塗膜を形成した。次いで、この塗膜表面に、Hg−Xeランプ及びグランテーラープリズムを用いて、313nmの輝線を含む偏光紫外線10mJ/cm2を基材面の法線から垂直に照射し、液晶配向膜を作製した。
次いで、重合性液晶(RMS03−013C、メルク製)を孔径0.2μmのフィルターでろ過し、バーコーターを用いて液晶配向膜の表面に塗布した。続いて、50℃に設定したオーブンで1分間ベークを行った後、Hg−Xeランプを用いて、365nmの輝線を含む非偏光の紫外線1,000mJ/cm2を重合性液晶に照射し、硬化させた。得られた膜の膜厚は1.0μmであった。
(3)第2の光学異方性層の作製
国際公開第2015/008773号に記載の方法に従い、第2の光学異方性層を作製した。具体的には、まず、以下の組成物をメチルエチルケトン:シクロヘキサノン=86:14(重量比)の溶液に溶解し、30重量%に調製した。
<第2の光学異方性層用組成物>
・液晶化合物
液晶化合物(B1)と液晶化合物(B2)との混合物 100重量部
(B1:B2=80:20(重量比))
・重合開始剤 化合物(J1) 3重量部
化合物(J2) 1重量部
・レベリング剤 化合物(R1) 0.4重量部
化合物(R2) 0.05重量部
・モノマー 化合物(A1) 5重量部
・垂直配向成分 化合物(S1) 1重量部
化合物(S2) 0.5重量部
上記で得られた第1の光学異方性層及び第2の光学異方性層を備える積層体である視野角補償フィルムを用い、該視野角補償フィルムの基材の外側の面に、ポリビニルアルコール糊を用いて、ポリビニルアルコール偏光膜(厚み17μm)を貼り合わせた。このとき、偏光膜の長手方向に対して、液晶配向膜の配向方向が直交するようにフィルムを貼り合わせた。
さらに、偏光膜における基材の反対側の面に、セルロースアシレートフィルム(保護フィルム、膜厚25μm)を、ポリビニルアルコール((株)クラレ製、ポリビニルアルコール−117H)3%水溶液を接着剤として用いて貼り合わせた。なお、セルロースアシレートフィルムは、国際公開第2015/008773号に記載の方法に従って作製したものを用いた。
上記で作製した偏光フィルムにつき、クロスニコル下での目視及び偏光顕微鏡により配向性を観察した。目視にて配向性が良好と観察され、かつ偏光顕微鏡にて異常ドメインが観察されなかった場合を「良好(A)」、目視では配向性良好と観察されたが、偏光顕微鏡にて異常ドメインが観察された場合を「可(B)」、目視にて配向性の異常が観察された場合を「不良(C)」と評価した。その結果、この実施例では、液晶配向性「可(B)」の評価であった。
上記で得られた偏光フィルムにつき、観察側と逆方向から透過光を照射したときの輝度を測定し、偏光フィルムをクロスニコル下に配置したときの輝度(黒表示)と、クロスニコル下に配置しなかったときの輝度(白表示)との比で表されるコントラスト比(=白表示輝度/黒表示輝度)により、視野角補償フィルムの光学性能を評価した。なお、光学性能が良好であるほど、コントラスト比は大きな値となる。評価は、コントラスト比が1,000以上であった場合を「良好(A)」、500以上1,000未満で合った場合を「可(B)」、500未満であった場合を「不良(C)」とした。なお、輝度は、コニカ・ミノルタ社製の分光放射輝度計「CS−2000A」を用いて測定した。その結果、この実施例では、「良好(A)」の評価であった。
下記表1に示す種類及び配合量の各成分を用いた以外は、重合体組成物(A−1)と同様にして、各重合体組成物(A−2)〜(A−4)を調製した。また、得られた重合体組成物を用いて、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、各種評価を行った。それらの結果を下記表2に示した。
下記表1に示す種類及び配合量の各成分を用いた以外は、重合体組成物(A−1)と同様にして重合体組成物(A−5)を調製した。また、重合体組成物(A−1)に代えて重合体組成物(A−5)を用いた点、及び、光配向処理に代えて、フィルムの長手方向と直交する方向にラビング処理を行った点、以外は、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製し、各種評価を行った。その結果を下記表2に示した。
B−1:トリス(アセチルアセトネート)アルミニウム(アルミキレートA(W)、川研ファインケミカル製)
K−1:トリ(p−トリル)シラノール
BA:酢酸n−ブチル
MEK:メチルエチルケトン
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
EAA:アセト酢酸エチル
EDM:ジエチレングリコールエチルメチルエーテル
CHN:シクロヘキサノン
CPN:シクロペンタノン
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
WT:蒸留水
MEOH:メタノール
1.視野角補償フィルムの作製
実施例1において、重合体組成物(A−2)を用いて液晶配向膜を作製した点、及び第2の光学異方性層が中間層を備える構成とした点以外は、実施例1と同様にして視野角補償フィルムを作製した。具体的には、まず、アルカリ鹸化処理したセルロースフィルムの一面に、重合体組成物(A−2)を用いて、実施例1の2.(2)と同様の方法により、液晶配向膜及び液晶層からなる第1の光学異方性層(膜厚1.1μm)を形成した。次いで、第1の光学異方性層の上に中間層を形成した。中間層は、以下のようにして形成した。
まず、2,3−ジヒドロキシメタクリレート33重量部、ペンタエリスリトールトリアクリレート/ペンタエリスリトールテトラアクリレートの50/50(重量比)の混合物67重量部、光重合開始剤(イルガキュア127、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)4重量部、及び溶剤(酢酸メチル/シクロヘキサノン=50/50(重量部))を混合し、固形分濃度が30重量%となるように調整して中間層形成用組成物を調製した。得られた中間層形成用組成物を、第1の光学異方性層の表面にワイヤーバーコーターで塗布し、60℃、30秒間乾燥した後、120W/cm2高圧水銀灯を用いて、30℃、30秒間UV照射して架橋し、膜厚2.0μmの中間層を得た。
次いで、中間層の上に、実施例1の2.(3)と同様にして光学異方性層(膜厚0.9μm)を形成し、これにより中間層を有する第2の光学異方性層を作製した。こうして得られた第1の光学異方性層及び第2の光学異方性層を備える積層体につき、実施例1と同様にして偏光膜及び保護フィルムを貼り合わせ、偏光フィルムとした。得られた視野角補償フィルムは逆波長分散性を示した。
上記1.で得られた偏光フィルムを用い、実施例1と同様にして液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、実施例5では、液晶配向性「可(B)」、コントラスト「可(B)」の評価であった。
1.視野角補償フィルム及び偏光フィルムの作製
実施例1において、重合体組成物(A−3)を用いて液晶配向膜を作製した点、及び第2の光学異方性層用組成物を下記に示すものに変更した点以外は、実施例1と同様にして視野角補償フィルム及び偏光フィルムを作製した。なお、第2の光学異方性層は正の複屈折性を示した。
<第2の光学異方性層用組成物(実施例6)>
・液晶化合物
液晶化合物(B3)と液晶化合物(B4)との混合物 100重量部
(B3:B4=90:10(重量比))
・光重合開始剤 3重量部
(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
・増感剤(カヤキュア−DETX、日本化薬(株)製) 1重量部
・フッ素含有化合物(R3) 0.5重量部
・メチルエチルケトン 400重量部
上記1.で得られた偏光フィルムを用い、実施例1と同様にして液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、実施例6では、液晶配向性「良好(A)」、コントラスト「良好(A)」の評価であった。
1.視野角補償フィルム及び偏光フィルムの作製
実施例1において、重合体組成物(A−4)を用いて液晶配向膜を作製した点、及び第2の光学異方性層用組成物を下記に示すものに変更した点、及び紫外線の照射条件を照度400mW/cm2、照射量60mJ/cm2に変更した点以外は、実施例1と同様にして視野角補償フィルム及び偏光フィルムを作製した。なお、第2の光学異方性層の透湿度は、60g/m2/dayであった。なお、透湿度は、JIS Z−0208に基づき、40℃、相対湿度90%で測定した値である。
<第2の光学異方性層用組成物(実施例7)>
・トリシクロデカンジメタノールジメタクリレート 97重量部
(A−DCP、新中村化学工業(株)製)
・光重合開始剤 3重量部
(イルガキュア907、チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製)
・フッ素含有化合物(R4) 0.04重量部
(Mw=14,000)
・メチルエチルケトン 81.8重量部
上記1.で得られた偏光フィルムを用い、実施例1と同様にして液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、実施例7では、液晶配向性「可(B)」、コントラスト「可(B)」の評価であった。
1.視野角補償フィルム及び偏光フィルムの作製
実施例1において、第2の光学異方性層の作製方法を変更した点以外は、実施例1と同様にして視野角補償フィルム及び偏光フィルムを作製した。第2の光学異方性層は、次のようにして作製した。まず、下記に示す組成Aで各成分をミキシングタンクに投入して撹拌し、各成分を溶解して、コア層セルロースアシレートドープを調製した。
<組成A>
・アセチル置換度2.88のセルロースアセテート 100重量部
・エステルオリゴマー 13重量部
(モノマー;1,4−シクロヘキシルジカルボン酸及びエチレングリコール(反応モル比1:1)、アセチル基で末端封止されたもの、Mn=1,000)
・メチレンクロライド 430重量部
・メタノール 64重量部
得られたコア層セルロースアシレートドープと、その両側に外層セルロースアセテート溶液とを、3層同時に流延口から20℃のドラム上に流延した。溶剤含有率が約20重量%の状態で剥ぎ取り、フィルムの幅方向の両端をテンタークリップで固定し、残留溶剤が3〜15重量%の状態で、横方向に1.2倍延伸しつつ乾燥した。その後、熱処理装置のロール間を搬送することにより、厚さ25μmのセルロースアシレートフィルムを作製した。得られたフィルムの弾性率は、4.7GPaであった。なお、弾性率は、引っ張り試験機(STM T50BP、東洋ボールドウィン(株)製)を用い、23℃、相対湿度60%雰囲気中、引っ張り速度10%/分で0.5%伸びにおける応力を測定し、MD及びTDの引っ張り弾性率の平均値として測定した値である。また、得られたフィルムを、ポリビニルアルコール((株)クラレ製、ポリビニルアルコール−117H)3%水溶液を接着剤として用いて、第1の光学異方性層の表面に貼り合わせ、第2の光学異方性層を作製した。
上記1.で得られた偏光フィルムを用い、実施例1と同様にして液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、実施例8では、液晶配向性「可(B)」、コントラスト「良好(A)」の評価であった。
実施例5〜実施例8の結果を下記表3にまとめて示した。
1.視野角補償フィルムの作製
図6に示す、第2の光学異方性層13が偏光子13Bである視野角補償フィルム10を作製した。まず、第2の光学異方性層として、特開2015−43073号公報の段階0163に記載の片面保護フィルム付き偏光膜を作製した。その保護フィルムが形成されていない面に、上記で調製した重合体組成物(A−1)を、バーコーターを用いて塗布し、オーブン内にて120℃で2分間ベークして膜厚0.1μmの塗膜を形成した。次いで、この塗膜表面に、Hg−Xeランプ及びグランテーラープリズムを用いて、313nmの輝線を含む偏光紫外線10mJ/cm2を基材面の法線から垂直に照射し、液晶配向膜を作製した。
次いで、重合性液晶(RMS03−013C、メルク製)を孔径0.2μmのフィルターでろ過し、バーコーターを用いて液晶配向膜の表面に塗布した。続いて、50℃に設定したオーブンで1分間ベークを行った後、Hg−Xeランプを用いて、365nmの輝線を含む非偏光の紫外線1,000mJ/cm2を重合性液晶に照射し、硬化させた。得られた膜の膜厚は1.0μmであった。
2.液晶配向性及びコントラストの評価
上記1.で得られた視野角補償フィルムを用い、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製するとともに、得られた偏光フィルムについて液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、実施例9では、液晶配向性「可(B)」、コントラスト「可(B)」の評価であった。
1.視野角補償フィルムの作製
図7に示す、第2の光学異方性層13が第2の液晶配向膜13Bと第2の液晶層13Cとから構成された視野角補償フィルム10を作製した。まず、実施例1で重合体(S−1)の代わりに、上記合成例9で得られた重合体(S−3)を用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、重合体組成物(A−6)を調製した。次いで、実施例1と同様にして、重合体組成物(A−1)を用いて片面鹸化処理フィルム上に第1の光学異方性層12を形成した。次いで、第1の光学異方性層12の上に重合体組成物(A−6)を、バーコーターを用いて塗布し、オーブン内にて120℃で2分間ベークして膜厚0.1μmの塗膜を形成した。次いで、この塗膜表面に、Hg−Xeランプ及びグランテーラープリズムを用いて、313nmの輝線を含む偏光紫外線10mJ/cm2を基材面の法線から垂直に照射し、第2の液晶配向膜13Cを作製した。得られた第2の液晶配向膜13Cの上に、特開2015−43073号公報の段落0186〜0191に記載の組成物を用いて第2の液晶層13Dを形成した。
具体的には、まず、以下の組成物をメチルエチルケトン:シクロヘキサノン=86:14(重量比)の溶液に溶解し、30重量%に調製した。
<第2の光学異方性層用組成物(実施例10)>
・液晶化合物
液晶化合物(B5)と液晶化合物(B6)との混合物 100重量部
(B5:B6=80:20(重量比))
・重合開始剤 化合物(J1) 3重量部
化合物(J2) 1重量部
・レベリング剤 化合物(R1) 0.4重量部
化合物(R2) 0.05重量部
・モノマー 化合物(A1) 5重量部
・垂直配向成分 化合物(S1) 1重量部
化合物(S2) 0.5重量部
上記1.で得られた視野角補償フィルムを用い、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製するとともに、得られた偏光フィルムについて液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、実施例10では、液晶配向性「可(B)」、コントラスト「良好(A)」の評価であった。
実施例1において片面鹸化処理フィルムの鹸化処理面に、第2の光学異方性層13を作製し、続いて、第2の光学異方性層13の上に、第1の光学異方性層12として液晶配向膜14及び液晶層15をこの順で作製した以外は、実施例1と同様にして視野角補償フィルム10を作製した。図8に、実施例11の視野角補償フィルム10の概略構成を示す。また、得られた視野角補償フィルムを用い、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製するとともに、得られた偏光フィルムについて液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、実施例11では、液晶配向性「可(B)」、コントラスト「良好(A)」の評価であった。
実施例5で重合体組成物(A−2)に替えて重合体(A−3)を用いた以外は、実施例5と同様にして視野角補償フィルムを作製した。また、得られた視野角補償フィルムを用い、実施例1と同様にして偏光フィルムを作製するとともに、得られた偏光フィルムについて液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、実施例12では、液晶配向性「良好(A)」、コントラスト「良好(A)」の評価であった。
重合体組成物(A−3)の重合体(S−1)に替えて、上記合成例10で得られた重合体(Pac−3)を用いた以外は、重合体組成物(A−3)と同様に調整し、重合体組成物(A−7)を得た。また、実施例1において、重合体組成物(A−1)に替えて、重合体組成物(A−7)を用いた以外は実施例1と同様にして視野角補償フィルムを作製するとともに、偏光フィルムを作製し、得られた偏光フィルムについて液晶配向性及びコントラストの評価を行った。その結果、比較例2では、液晶配向性「不良(C)」、コントラスト「不良(C)」の評価であった。
Claims (13)
- 光学異方性層として第1の光学異方性層と、該第1の光学異方性層とは異なる第2の光学異方性層とを備える視野角補償フィルムであって、
前記第1の光学異方性層は、液晶配向膜と液晶層とを有し、
前記第2の光学異方性層は、前記第1の光学異方性層との接触面に配置され且つ(メタ)アクリル系重合体、臭素含有ポリマー、スチレン−アクリロニトリル−(N−フェニルマレイミド)三次元共重合体、又は変性スチレン系ポリマーを用いて形成された中間層を有し、
前記液晶配向膜は、ポリオルガノシロキサンを含有する重合体組成物を用いて形成されている、視野角補償フィルム。 - 前記第2の光学異方性層は、下記のA),B)、C)又はD)の物性を有する、請求項1に記載の視野角補償フィルム。
A)正の複屈折性を有する。
B)JIS Z−0208に基づく40℃、相対湿度90%における透湿度が200g/m2/day以下である。
C)弾性率が4.2GPa以上である。
D)逆波長分散性を有する。 - 前記重合体組成物は、光配向性基と重合性基とを、同一又は異なる分子内に有する、請求項1又は2に記載の視野角補償フィルム。
- 前記ポリオルガノシロキサンは光配向性基を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の視野角補償フィルム。
- 前記ポリオルガノシロキサンはエポキシ基を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の視野角補償フィルム。
- 前記ポリオルガノシロキサンは側鎖に重合性基を有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の視野角補償フィルム。
- 前記重合体組成物は、重合性炭素−炭素不飽和結合を有する単量体の重合体をさらに含有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の視野角補償フィルム。
- 前記重合性炭素−炭素不飽和結合を有する単量体の重合体は、側鎖に重合性基を有する、請求項7に記載の視野角補償フィルム。
- 前記重合体組成物は、シラノール基を有する水素供与体の配合割合が、前記重合体組成物に含有される重合体成分の全量100重量部に対して1重量部以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の視野角補償フィルム。
- 光学異方性層として第1の光学異方性層と、該第1の光学異方性層とは異なる第2の光学異方性層とを備える視野角補償フィルムの製造方法であって、
前記第2の光学異方性層は、前記第1の光学異方性層との接触面に配置され且つ(メタ)アクリル系重合体、臭素含有ポリマー、スチレン−アクリロニトリル−(N−フェニルマレイミド)三次元共重合体、又は変性スチレン系ポリマーを用いて形成された中間層を有し、
ポリオルガノシロキサンを含有する重合体組成物を用いて塗膜を形成し、該塗膜に光照射することにより、前記第1の光学異方性層の液晶配向膜を形成する工程と、
前記液晶配向膜の表面に重合性液晶を塗布して硬化させることより、前記第1の光学異方性層の液晶層を形成する工程と、
を含む視野角補償フィルムの製造方法。 - 請求項1〜9のいずれか一項に記載の視野角補償フィルムと、偏光子と、を備える偏光板。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の視野角補償フィルムを備える液晶表示素子。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の視野角補償フィルムを備える有機EL素子。
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