JP6647458B1 - ニッケル粉体、およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ニッケル粉体100はニッケルの粒子の集合体であり、ニッケル粉体100の個数平均粒子径は50nm以上500nm以下、50nm以上300nm以下、あるいは100nm以上250nmとすることができる。したがって、ニッケル粉体100は上記範囲の粒子径を有するニッケルの粒子を少なくとも一つ含有する。個数平均粒子径としては、例えば走査電子顕微鏡によりニッケル粉体100を観察し、複数の粒子(例えば1000個)の粒径を測定し、その平均値を採用することができる。粒子径は粒子を内接する最小円の直径、あるいは粒子を内接する最小面積の四角形の長辺の長さである。なお、ニッケル粉体100は、ニッケルの粒子とともに例えば後述の式で表されるようなアミド基を含む有機化合物を含んでもよい。
図8に示すように、本発明の実施形態に係るニッケル粉体100は、ニッケル粉体を原料として用い、これを窒素含有化合物と処理し、乾燥することで製造することができる。この製造方法では、気相法、あるいは液相法で製造されたニッケル粉体を原料として用いることができる。以下、気相法で製造されたニッケル粉末(以下、原料ニッケル粉体と記す)を原料として用いる例により説明を行う。
本実施例では、上記製造方法に従って製造したニッケル粉体100の特性を評価した結果について説明する。
気相法により製造した、個数平均粒子径170nmの原料ニッケル粉体15gを100mLの水に分散させてニッケルスラリーを得た。次に、窒素含有化合物を水に溶解して窒素含有化合物の水溶液を調製した。窒素含有化合物としては、日油株式会社製のカチオンMA、ソフティルトAL−T、エスリーム221Pトリエタノールアミン中和品の三種類を用いた。なお、エスリーム221Pトリエタノールアミン中和品は、窒素含有化合物の有効成分が10%、20%の二種類を用いた。原料ニッケル粉体および窒素含有化合物の合計における窒素含有化合物の濃度は、1.0重量%、2.0重量%とした。
上記実施形態に記載した測定方法に従い、各ニッケル粉体100における金属ニッケルの割合を求めた。XPS測定にはサーモフィッシャーサイエンティフィク株式会社製k−alpha+を使用した。ピーク面積は以下の方法により求めた。
エスリーム221Pトリエタノールアミン中和品(有効成分20%)を窒素含有化合物として用いて製造されたニッケル粉体100を使用し、上記方法により熱収縮率を求めた。機器はリガク株式会社製TMA8310を使用した。
エスリーム221Pトリエタノールアミン中和品(有効成分20%)を窒素含有化合物として用いて製造されたニッケル粉体100を用い、上記方法により圧縮密度を測定した。機器は東洋油圧機械株式会社製ENERPAC S.Eを用い、負荷を0.5t、1.0t、3tと変えて測定した。
Claims (12)
- ニッケル粒子、および
窒素含有有機化合物を含み、
X線光電子分光法によって見積もられた、前記ニッケル粒子の表面におけるNi−Ni結合、Ni−OH結合、および酸化ニッケルに由来するNi−O結合のうち、Ni−Ni結合の割合が50%以上であり、
熱収縮率が1200℃において15%以下であり、
前記熱収縮率は、前記ニッケル粒子からなるφ5mm、高さ10mmのペレットを、300mL/分の流速のH2(2%)とN2(98%)の混合ガス下、昇温速度5℃/分で室温から1200℃まで加熱して得られる前記ペレットの前記高さから求めた収縮分の前記高さに対する割合である、ニッケル粉体。 - 前記ニッケル粉体の個数平均粒子径は、50nm以上500nm以下である、請求項1に記載のニッケル粉体。
- 前記窒素含有有機化合物は、一級アルキルアミンまたは脂肪族アミドである、請求項1に記載のニッケル粉体。
- 原料ニッケル粉体を窒素含有化合物を含む混合液あるいは溶液で処理することを含み、
前記窒素含有化合物は一級アルキルアミンと脂肪族アミドから選択される、ニッケル粉体を製造する方法。 - 前記処理は、15℃以上30℃以下の範囲から選択される温度で行われる、請求項4に記載の方法。
- 前記窒素含有化合物は、一級アルキルアミンとカルボン酸の塩を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記脂肪族アミドは、分子内にカルボキシル基を含む、請求項4に記載の方法。
- 前記処理は、前記原料ニッケル粉体および前記窒素含有化合物の合計における前記原料ニッケル粉体が90重量%以上99.5重量%以下、前記窒素含有化合物が0.5重量%以上10重量%以下の濃度となるように行われる、請求項4に記載の方法。
- 前記原料ニッケル粉体は気相法で製造される、請求項4に記載の方法。
- 前記溶液の溶媒が水である、請求項4に記載の方法。
- 前記処理は、前記ニッケル粉体に含まれるニッケル粒子が有するNi−Ni結合、Ni−OH結合、および酸化ニッケルに起因するNi−O結合のうち、Ni−Ni結合の割合が50%以上であり、かつ前記ニッケル粉体の熱収縮率が1200℃において15%以下となるように行われ、
前記Ni−Ni結合の前記割合はX線光電子分光法によって見積もられ、
前記熱収縮率は、前記ニッケル粉体のφ5mm、高さ10mmのペレットを、300mL/分の流速のH2(2%)とN2(98%)の混合ガス下、昇温速度5℃/分で室温から1200℃まで加熱して得られる前記ペレットの前記高さから求めた収縮分の前記高さに対する割合である、請求項4に記載の方法。
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