JP2014224296A - 接合用金属ペースト - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒径が1μm以上である金属ナノ粒子の凝集体と溶媒とを含む金属ペーストを部材に塗布し、乾燥及び焼成することで、複数の凝集体が集合して凝集体間に空孔が形成され、該空孔を通って、金属ペースト中に存在する溶媒が蒸発できるため、複数の粒子に捕捉されて接合部に残存する溶媒の残存率が低下し、高い強度で部材を接合することができる。前記凝集体の含有量が接合用金属ペーストの重量の5〜50重量%であり、平均粒径0.3〜3μmの金属粒子を60〜90重量%である。
【選択図】なし
Description
[1]金属ナノ粒子の凝集体と溶媒とを含み、当該凝集体の平均粒径が1μm以上である、接合用金属ペースト。
[2]前記凝集体の含有量が接合用金属ペーストの重量の5〜50重量%である、[1]に記載の接合用金属ペースト。
[3]平均粒径が0.3〜3μmの金属粒子を更に含む、[1]又は[2]に記載の接合用金属ペースト。
[4]前記金属粒子の含有量が接合用金属ペーストの重量の60〜90重量%である、[3]に記載の接合用金属ペースト。
[5]金属成分の含有量が接合用金属ペーストの重量の90重量%以上である、[1]〜[4]のいずれかに記載の接合用金属ペースト。
[6]金属成分の含有量が接合用金属ペーストの重量の95重量%以上である、[5]に記載の接合用金属ペースト。
[7]乾燥工程及び焼成工程を経て部材を接合するための接合用金属ペーストであって、
大気圧条件において120℃で30分間乾燥する乾燥工程における接合用金属ペーストの厚さ方向の収縮率が20%以下であり、
大気圧条件において250℃で30分間焼成する焼成工程における、前記乾燥工程後の接合用金属ペーストの厚さ方向の収縮率が10%以下である、接合用金属ペースト。
[8]大気圧条件において120℃で30分間乾燥する乾燥工程、及び前記乾燥工程後に大気圧条件において250℃で30分間焼成する焼成工程における接合用金属ペーストの厚さ方向の合計の収縮率が20%以下である、接合用金属ペースト。
[9][1]〜[8]のいずれかに記載の接合用金属ペーストを少なくとも第1の部材に塗布する塗布工程;及び
前記第1の部材と第2の部材とを接触させ、乾燥及び焼成することにより接合する接合工程;
を含む、接合方法。
[10]接合工程を無加圧条件で行う、[9]に記載の接合方法。
[11][9]又は[10]に記載の接合方法によって接合された接合体。
本発明は、金属ナノ粒子の凝集体と溶媒とを含み、当該凝集体の平均粒径が1μm以上である、接合用金属ペーストに関する。金属ペースト中に金属ナノ粒子の凝集体が存在することにより、金属ペーストを部材に塗布し、乾燥及び焼成すると、複数の凝集体が集合して凝集体間に空孔が形成される。形成された空孔を通って金属ペーストの溶媒が蒸発できるため、接合部における溶媒の残存率を下げることができる。また、接合部に空孔が形成されることにより、接合部が多孔性の組織となり、優れた応力緩和性を獲得すると共に、高い強度で部材を接合することが可能となる。
「金属フィラーの平均粒径」は「凝集体の平均粒径」と同様に決定することができる。
xは6〜20の整数(好ましくは6〜14の整数)であり、
yは0〜5の整数(好ましくは0〜2の整数)であり、
zは0〜5の整数(好ましくは0〜2の整数)であり、
x+y+zは6〜30の整数(好ましくは6〜18の整数)である]
を有するリン酸系分散剤を挙げることもできる。
本発明は、上記の接合用金属ペーストを少なくとも第1の部材に塗布する塗布工程;及び前記第1の部材と第2の部材とを接触させ、乾燥及び焼成することにより接合する接合工程;を含む接合方法、並びに前記接合方法で接合された接合体にも関する。本発明に係る接合用金属ペーストは、金属ペースト中の溶媒を十分に除去することができ、且つ優れた応力緩和性を有する多孔性の組織を形成することができるため、部材を高い強度で接合することができる。
本実施例に共通して利用する銀ナノ粒子の凝集体を次のようにして調製した。反応槽に5L反応槽を使用した。また、攪拌のために羽根のついた攪拌棒を反応槽中心に設置した。反応槽には温度をモニターするための温度計を設置し、また溶液に下部より窒素を供給できるようにノズルを配設した。
表1に示す組成を有する比較金属ペースト1及び金属ペースト1〜3を調製した。なお、比較金属ペースト1については、各種成分を混合した後、混合物を3本ロールミル(ロール隙間:1μm)で処理し、凝集体を全て分散させた。金属ペースト1については、銀ナノ粒子の凝集体(10重量%)及び他の成分の混合物を3本ロールミルで処理し、これに銀ナノ粒子の凝集体(9重量%)を加えた。金属ペースト2及び3については、3本ロールミルによる処理は行わなかった。
図1に示すように、上記で調製した各金属ペースト(20mg)をそれぞれ、3mm×3mm(厚さ0.5mm)の銅基板1に塗布し、これを50mm×10mm(厚さ1mm)の銅基板3に貼り付けた(図1)。これを120℃で10分間、N2雰囲気で乾燥し、次に270℃で30分間、N2雰囲気で焼成して試験片を得た。
プッシュプルゲージRX−100(アイコーエンジニアリング株式会社製)を用い、試験片のせん断強度を測定した(図2)。
試験片を−55℃の温度条件で10分間保持した後、直ちに試験片を150℃の温度条件に移し、10分間保持した。この処理を1サイクルとし、当該処理を1000サイクル行った。その後、試験片のせん断強度を上記(1)と同様に測定した。
試験片を−40℃の温度条件で10分間保持した後、直ちに試験片を250℃の温度条件に移し、10分間保持した。この処理を1サイクルとし、当該処理を1001サイクル行った。その後、試験片のせん断強度を上記(1)と同様に測定した。
結果を表2に示す。
銅基板(厚さ1mm)にメタルマスク(開口部10mm×10mm、厚さ110μm)をし、上記で調製した各金属ペーストをそれぞれ塗布し、金属ペーストの厚さをレーザー顕微鏡で測定した。
結果を表3に示す。
銀ナノ粒子にオクタン酸(炭素数8)を被覆した粒子と、ステアリン酸(炭素数18)を被覆した粒子とについて、示差熱・熱重量同時測定(TG−DTA)を行った。結果を図3に示す。
表5に示す組成を有する金属ペースト4及び比較金属ペースト2を調製した。なお、比較金属ペースト2については、各種成分を混合した後、混合物を3本ロールミル(ロール隙間:1μm)で処理し、凝集体を全て分散させた。
表6に示す組成を有する金属ペースト5及び比較金属ペースト3を調製した。なお、比較金属ペースト3については、各種成分を混合した後、混合物を3本ロールミル(ロール隙間:1μm)で処理し、凝集体を全て分散させた。
各試験片の接合部を超音波顕微鏡(C−SAM D−9500、sonoscan社製)で撮影し、フォトショップで2値化した後、接合面積率を決定した。結果を表6に示す。なお、Si素子の面積を100%とした。
試験片を−65℃の温度条件で10分間保持した後、直ちに試験片を170℃の温度条件に移し、10分間保持した。この処理を1サイクルとし、当該処理を250サイクル行った。その後、試験片の接合面積率を上記(1)と同様に測定した。
試験片を−65℃の温度条件で10分間保持した後、直ちに試験片を170℃の温度条件に移し、10分間保持した。この処理を1サイクルとし、当該処理を500サイクル行った。その後、試験片の接合面積率を上記(1)と同様に測定した。
表7に示す組成を有し、同一の粘度を有する金属ペースト6及び7並びに比較金属ペースト4及び5を調製した。なお、比較金属ペースト4及び5については、各種成分を混合した後、混合物を3本ロールミル(ロール隙間:1μm)で処理し、凝集体を全て分散させた。金属ペースト6及び7は同一成分であり、比較金属ペースト4及び5も同一成分であり、n=2の実験を行うために作成した。
Claims (11)
- 金属ナノ粒子の凝集体と溶媒とを含み、当該凝集体の平均粒径が1μm以上である、接合用金属ペースト。
- 前記凝集体の含有量が接合用金属ペーストの重量の5〜50重量%である、請求項1に記載の接合用金属ペースト。
- 平均粒径が0.3〜3μmの金属粒子を更に含む、請求項1又は2に記載の接合用金属ペースト。
- 前記金属粒子の含有量が接合用金属ペーストの重量の60〜90重量%である、請求項3に記載の接合用金属ペースト。
- 金属成分の含有量が接合用金属ペーストの重量の90重量%以上である、請求項1〜4のいずれかに記載の接合用金属ペースト。
- 金属成分の含有量が接合用金属ペーストの重量の95重量%以上である、請求項5に記載の接合用金属ペースト。
- 乾燥工程及び焼成工程を経て部材を接合するための接合用金属ペーストであって、
大気圧条件において120℃で30分間乾燥する乾燥工程における接合用金属ペーストの厚さ方向の収縮率が20%以下であり、
大気圧条件において250℃で30分間焼成する焼成工程における、前記乾燥工程後の接合用金属ペーストの厚さ方向の収縮率が10%以下である、接合用金属ペースト。 - 大気圧条件において120℃で30分間乾燥する乾燥工程、及び前記乾燥工程後に大気圧条件において250℃で30分間焼成する焼成工程における接合用金属ペーストの厚さ方向の合計の収縮率が20%以下である、接合用金属ペースト。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の接合用金属ペーストを少なくとも第1の部材に塗布する塗布工程;及び
前記第1の部材と第2の部材とを接触させ、乾燥及び焼成することにより接合する接合工程;
を含む、接合方法。 - 接合工程を無加圧条件で行う、請求項9に記載の接合方法。
- 請求項9又は10に記載の接合方法によって接合された接合体。
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