JP6639307B2 - 球状AlN粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]粒子全体の重量比100wt%に対して、Y2O3換算で0.01〜0.5wt%のYと、SiO2換算で0.01〜0.5wt%のSiと、AlNを含有し、前記AlNを60wt%以上の割合で含有し、理論密度の90%以上の相対密度を有し、円形度が0.85〜1.00であることを特徴とする、球状AlN粒子。
[2]平均粒径(D50)が5〜150μmであることを特徴とする、項目[1]に記載の球状AlN粒子。
[3]平均粒径(D50)が0.05〜4μmのAl2O3粉末100wt%に外割で、Y2O3換算で0.008〜0.565wt%のY化合物およびSiO2換算で0.008〜0.565wt%のSi化合物と、を混合し、球状に造粒した粉末を、炭素粉末と混合して、窒素雰囲気中で熱処理温度1600〜1800℃で熱処理することを特徴とする、項目[1]または[2]に記載の球状AlN粒子の製造方法。
[4]平均粒径(D50)が0.05〜4μmのAl2O3粉末100wt%に外割で、Y2O3換算で0.008〜0.565wt%のY化合物およびSiO2換算で0.008〜0.565wt%のSi化合物を、炭素粉末と混合し、球状に造粒した粉末を、マイクロ波により窒素雰囲気中で熱処理温度1400〜1800℃で窒化することを特徴とする、項目[1]または[2]に記載の球状AlN粒子の製造方法。
[5]スプレードライ法により造粒した粉末を用いることを特徴とする、項目[3]または[4]に記載の球状AlN粒子の製造方法。
本発明による球状AlN粒子は、Al2O3粉末と、Al2O3粉末100wt%に外割で、Y2O3換算で0.008〜0.5wt%のY化合物およびSiO2換算で0.008〜0.5wt%のSi化合物と、を混合し、造粒・乾燥した造粒粉を、高温で熱処理する方法により製造することができる。以下、本発明の球状AlN粒子の製造方法について工程順に詳細に説明する。
まず、本発明の球状AlN粒子の製造方法において用いる原料について説明する。
Al2O3の原料としては、本実施形態では、平均粒径(D50)が0.05〜4μmのAl2O3粉末を用いる。平均粒径(D50)が0.05μmより小さいAl2O3粉末を用いる場合、後述する造粒工程において、造粒・乾燥して得られる造粒粉中のAl2O3粉末の充填率が低くなりやすいため、最終的に得られる球状AlN粒子に空孔が残りやすくなる。また、平均粒径(D50)が4μmより大きいAl2O3粉末を用いる場合、造粒粉の強度が低く、球状に造粒した造粒粉が壊れやすくなり、得られるAlN粒子の円形度が低下する。また、Al2O3粉末が窒化されてAlNになる際、表面の凹凸が大きくなり、円形度が低下する。円形度が低下すると、樹脂と混合する際の充填率を上げることが難しくなることがある。
原料に用いるY化合物は、酸化イットリウム(Y2O3)、炭酸イットリウム、蓚酸イットリウム、塩化イットリウム、硝酸イットリウム、トリエトキシイットリウム等のイットリウムアルコキシド等を用いることができる。
原料に用いるSi化合物は、酸化ケイ素(SiO2)、テトラメトキシシラン等のシリコンアルコキシド、コロイダルシリカ等を用いることができる。本実施形態では、Si化合物は粉末状であることが好ましい。Si化合物として、SiO2を用いる場合、非晶質、石英、クリストバライト、等その構造は問わないが、1μm以下の微細なSiO2粉末を用いることで造粒粉中のAl2O3の焼結が均一に起こるため、円形度が高く、AlN転換率の高い球状AlN粒子を得ることができる。
上記のAl2O3粉末と、Y化合物およびSi化合物と、を混合する方法は、均一に混合可能な混合方法であればどのような方法を用いても良い。たとえば、乾式混合、もしくは、水、アルコール、アセトン等の溶媒を用いた湿式混合で混合することができる。
混合した粉末を球状に造粒する方法としては、スプレードライ、転動造粒、撹拌造粒、流動造粒などの方法を用いることができる。
球状の造粒粉を窒素含有雰囲気中で1600〜1800℃の温度で熱処理を行うことにより、球状のAlN粒子を得ることができる。
また、熱処理工程において、球状に造粒した粉末と炭素粉末とを混合して高温で熱処理することにより、よりAlN転換率が高い球状AlN粒子を得ることができる。炭素粉末としては、活性炭、グラファイト、アモルファスカーボン等、いずれの形態の炭素粉末を用いることができる。
また、造粒した粉末を熱処理する際に、マイクロ波により加熱する方法を用いてもよい。マイクロ波により加熱することにより、ルツボ等の容器にいれた粉末を内部まで均一に加熱でき、通常の外部加熱による熱処理よりも低温、且つ短時間で球状AlN粒子を得ることができる。
炭素粉末を添加して球状AlN粒子を作製した場合、炭素を除去するために、大気等の酸化性雰囲気中400〜1000℃の温度で加熱して炭素を酸化除去することができる。この際、酸化雰囲気中で熱処理することにより、球状AlN粒子の表面が酸化して酸化層が形成されることで、水分等とAlNが直接反応することを防ぐ効果を得ることができる。
上述した製造方法により得られる球状AlN粒子は、粒子全体の重量比100wt%に対して、Y2O3換算で0.01〜0.5wt%のYと、SiO2換算で0.01〜0.5wt%のSiと、を含有し、AlN転換率が60wt%以上であり、理論密度の90%以上の相対密度を有し、円形度が0.85〜1.00であることを特徴とする、球状AlN粒子である。
また、この方法により得られる球状AlN粒子の比表面積は、粒子の粒度分布により変化するが、粒子を完全な球状のAlNと仮定して平均粒径(D50)から計算される比表面積の20倍以内の値であることが望ましい。例えば、30μmの球状のAlN粒子の比表面積の理論値は0.06m2/gであり、本発明による球状AlN粒子が平均粒径30μmの場合、比表面積は1.2m2/g以下であることが望ましい。比表面積がこれより大きい場合、粒子に空隙が多く含有されていることになり、熱伝導を低下させる原因となる。また、樹脂等と混合して使用する場合、粒子の空隙に樹脂成分が吸収されてしまうために樹脂混合物の粘度が高くなり、混合することが困難となる。
[実施例1]
[実施例2]
Claims (5)
- 粒子全体の重量比100wt%に対して、Y2O3換算で0.01〜0.5wt%のYと、SiO2換算で0.01〜0.5wt%のSiと、AlNを含有し、前記AlNを60wt%以上の割合で含有し、理論密度の90%以上の相対密度を有し、円形度が0.85〜1.00であることを特徴とする、球状AlN粒子。
- 平均粒径(D50)が5〜150μmであることを特徴とする、請求項1に記載の球状AlN粒子。
- 平均粒径(D50)が0.05〜4μmのAl2O3粉末100wt%に外割で、Y2O3換算で0.008〜0.565wt%のY化合物およびSiO2換算で0.008〜0.565wt%のSi化合物と、を混合し、球状に造粒した粉末を、炭素粉末と混合して、窒素雰囲気中で熱処理温度1600〜1800℃で熱処理することを特徴とする、請求項1または2に記載の球状AlN粒子の製造方法。
- 平均粒径(D50)が0.05〜4μmのAl2O3粉末100wt%に外割で、Y2O3換算で0.008〜0.565wt%のY化合物およびSiO2換算で0.008〜0.565wt%のSi化合物を、炭素粉末と混合し、球状に造粒した粉末を、マイクロ波により窒素雰囲気中で熱処理温度1400〜1800℃で窒化することを特徴とする、請求項1または2に記載の球状AlN粒子の製造方法。
- スプレードライ法により造粒した粉末を用いることを特徴とする、請求項3または4に記載の球状AlN粒子の製造方法。
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