JP6638570B2 - サーモクロミックフィルムの製造方法 - Google Patents
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2.前記化合物Aが、下記一般式(4)又は一般式(5)で表される構造を有する化合物であることを特徴とする第1項に記載のサーモクロミックフィルムの製造方法。
3.前記化合物Aが、一般式(1)で表される部分構造を有する化合物であることを特徴とする第1項に記載のサーモクロミックフィルムの製造方法。
式(1): Y=(XB/XA)×100
式(1)中、XAは及びXBは、下記調製法によって調製された二酸化バナジウム粒子分散液A100質量部に対して、化合物Bを3質量部添加し、25℃で1時間撹拌した後、さらに、化合物Aを3質量部添加して、25℃で1時間撹拌し、その後、遠心分離機で固形物を分離したときの上澄み液中に含有される化合物A及び化合物Bの質量を表す。
純水25gにメタバナジン酸アンモニウム(NH4VO3)を1g混合し、ヒドラジン一水和物(N2H4・H2O)の5質量%水溶液0.1gをゆっくり滴下して反応させ反応液を得る。
式(1): Y=(XB/XA)×100
式(1)中、XAは及びXBは、下記調製法によって調製された二酸化バナジウム粒子分散液A100質量部に対して、化合物Bを3質量部添加し、25℃で1時間撹拌した後、さらに、化合物Aを3質量部添加して、25℃で1時間撹拌し、その後、遠心分離機で固形物を分離したときの上澄み液中に含有される化合物Aおよび化合物Bの質量を表す。
純水25gにメタバナジン酸アンモニウム(NH4VO3、和光純薬工業(株)製、特級)を1g混合し、ヒドラジン一水和物(N2H4・H2O、和光純薬工業(株)製、特級)の5質量%水溶液0.1gをゆっくり滴下して反応させ反応液を得る。
本発明のサーモクロミックフィルムの製造方法には、サーモクロミック性を有する二酸化バナジウム粒子が用いられる。
本発明のサーモクロミックフィルムの製造方法は、二酸化バナジウム粒子を分散して二酸化バナジウム粒子分散液を調製する工程を有する。
水系合成法は、平均一次粒子径が小さく、粒子径のばらつきを抑制することができる点で好ましい。
バナジウム(V)を含む物質(I)と、ヒドラジン(N2H4)又はその水和物(N2H4・nH2O)と、水とを混ぜて溶液(A)を調製する。この溶液は、物質(I)が水中に溶解した水溶液であっても良いし、物質(I)が水中に分散した懸濁液であっても良い。
次に、調製した溶液(A)を用いて、水熱反応処理を行う。ここで、「水熱反応」とは、温度と圧力が、水の臨界点(374℃、22MPa)よりも低い熱水(亜臨界水)中において生じる化学反応を意味する。
また、固相法により合成されたVO2焼結体を粉砕する方法により、二酸化バナジウム(VO2)含有の単結晶粒子を含む分散液を製造することもできる。
上記水系合成法により調製された二酸化バナジウム粒子の分散液中には、合成過程で生じた残渣などの不純物が含まれており、光学機能層を形成する際に、二次凝集粒子発生のきっかけとなり、光学機能層の長期保存での劣化要因となることがあり、あらかじめ分散液の段階で不純物を除去することが好ましい。
二酸化バナジウム粒子分散液は二酸化バナジウム粒子の分散性を向上させる目的で分散剤として化合物Bを含有させてもよい。
式(1): Y=(XB/XA)×100
式(1)中、XAは及びXBは、下記調製法によって調製された二酸化バナジウム粒子分散液A100質量部に対して、化合物Bを3質量部添加し、25℃で1時間撹拌した後、さらに、化合物Aを3質量部添加して、25℃で1時間撹拌する。その後、遠心分離機で固形物を分離したときの上澄み液中に含有される化合物Aおよび化合物Bの質量を表す。
純水25gにメタバナジン酸アンモニウム(NH4VO3、和光純薬工業(株)製、特級)を1g混合し、ヒドラジン一水和物(N2H4・H2O、和光純薬工業(株)製、特級)の5質量%水溶液0.1gをゆっくり滴下して反応させ反応液を得る。
本発明のサーモクロミックフィルムの製造方法では、前記二酸化バナジウム粒子分散液と、下記バインダー樹脂と、下記一般式(1)、一般式(2)、又は一般式(3)で表される部分構造を有する化合物Aとを混合して塗布液を調製する工程を有する。
本発明では、塗布液の調製工程において、二酸化バナジウム粒子分散液と、水溶性高分子水溶液と、化合物Aとが混合される。塗布液の調製工程において、化合物Aが混合されることにより本願発明の効果が得られる。
炭素数1〜5のアルキル基としては、具体的にはメチル基、エチル基、n−ブチル基などが挙げられる。炭素数1〜5のアルキル基は、置換基を有していても良い。置換基としては、ヒドロキシ基、スルファニル基、フェニル基などが挙げられる。
一般式(2)で表される部分構造を有する化合物は、下記一般式(5)で表される構造を有する化合物であることが好ましい。
本発明のサーモクロミックフィルムの製造方法では、前記透明基材上に塗布して塗膜を乾燥する工程を有する。
<サーモクロミックフィルムの構成の概要>
本発明に係るサーモクロミックフィルムの代表的な構成例について、図を参照して説明する。
する光学機能層と同じ層に含有されている。
本発明に係るサーモクロミックフィルムの構成要素である光学機能層、必要により設ける樹脂基材、近赤外光遮蔽層等の詳細について説明する。
本発明に係る光学機能層は、二酸化バナジウム粒子と、バインダー樹脂とを含有している。光学機能層における二酸化バナジウム粒子の濃度としては、特に制限はないが、おおむね光学機能層全質量に対し、5〜60質量%の範囲内であることが好ましく、より好ましくは5〜40質量%の範囲内であり、さらに好ましくは5〜30質量%の範囲内である。
バインダー樹脂は、二酸化バナジウム粒子を保持し、膜を形成できるバインダー樹脂であれば特に制限はなく、例えば、水溶性高分子、疎水性高分子、又は活性エネルギー線硬化樹脂などを用いることができる。
本発明でいう水溶性高分子とは、100gの水に対し、液温25℃での溶解量が1.0g以上である樹脂であれば特に制限なく用いられる。
本発明のサーモクロミックフィルムは、二酸化バナジウム粒子を保持するバインダー樹脂として、疎水性高分子を適用することもできる。
紫外線硬化性樹脂としては、例えば、紫外線硬化型アクリレート系樹脂、紫外線硬化型ウレタンアクリレート系樹脂、紫外線硬化型ポリエステルアクリレート系樹脂、紫外線硬化型エポキシアクリレート系樹脂、紫外線硬化型ポリオールアクリレート系樹脂、又は紫外線硬化型エポキシ樹脂等が好ましく用いられる。
本発明に係る光学機能層に、本発明の目的とする効果を損なわない範囲で適用可能な各種の添加剤を、以下に列挙する。例えば、特開昭57−74193号公報、特開昭57−87988号公報、及び特開昭62−261476号公報に記載の紫外線吸収剤、特開昭57−74192号公報、特開昭57−87989号公報、特開昭60−72785号公報、特開昭61−146591号公報、特開平1−95091号公報、及び特開平3−13376号公報等に記載されている退色防止剤、アニオン、カチオン又はノニオンの各種界面活性剤、特開昭59−42993号公報、特開昭59−52689号公報、特開昭62−280069号公報、特開昭61−242871号公報、及び特開平4−219266号公報等に記載されている蛍光増白剤、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸カリウム等のpH調整剤、消泡剤、ジエチレングリコール等の潤滑剤、防腐剤、防黴剤、帯電防止剤、マット剤、熱安定剤、酸化防止剤、難燃剤、結晶核剤、無機粒子、有機粒子、減粘剤、滑剤、赤外線吸収剤、色素、顔料等の公知の各種添加剤などが挙げられる。
本発明に係る透明基材としては、透明であれば特に制限はなく、ガラス、石英、透明樹脂フィルム等を挙げることができるが、可撓性の付与及び生産適性(製造工程適性)の観点からは、透明樹脂フィルムであることが好ましい。本発明でいう「透明」とは、可視光領域における平均光線透過率が50%以上であることをいい、好ましくは60%以上、より好ましくは70%以上、特に好ましくは80%以上である。
本発明に係るサーモクロミックフィルムには、フィルムの耐久性を向上させるためにハードコート層を設けても良い。
<調色層>
本発明においては、サーモクロミックフィルムの色味を調整するために、350〜750nmの範囲内に極大吸収波長を持つ染料又は顔料を含有する調色層を設けてもよい。
粘着層は、本発明に係る光学フィルムを他の基材等に粘着させるための層である。本発明の光学フィルムをウインドウフィルムとして用いる場合には、窓ガラスに粘着させるための層である。
本発明のサーモクロミックフィルムの用途としては、ガラスに後貼りする構成とすることができ、このフィルムを貼合したガラスは、自動車、鉄道車両、航空機、船舶及び建築物等に使用できる。フィルムを貼合したガラスは、これらの用途以外にも使用できる。前記フィルムを貼合したガラスは、建築用又は車両に用いることが好ましく、自動車のフロントガラス、サイドガラス、リアガラス又はルーフガラス等に使用できる。
二酸化バナジウム粒子(WO3)2%(VO2)98%、NanoAmor社製)10質量部、分散剤としてポリカルボン酸(AFB−0561、日油株式会社製)5質量部を、85質量部のトリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート中に添加し、ビーズミルで混合して二酸化バナジウム粒子分散液1を得た。
純水400質量部に、二酸化バナジウム粒子(VO2、新興化学工業株式会社製)75質量部、分散剤としてポリカルボン酸(マリアリムSC−0505K、日油株式会社製)25質量部を混合し、ジルコニアビーズを用いて(株)広島メタル&マシナリー社製スーパーアペックスミルで混合して二酸化バナジウム粒子分散液2を得た。
二酸化バナジウム粒子(新興化学工業株式会社製)10質量部、分散剤としてポリカルボン酸(AFB−0561、日油社製)5質量部をメチルイソブチルケトン85質量部中に添加し、ジルコニアビーズを用いて(株)広島メタル&マシナリー社製スーパーアペックスミルで混合して二酸化バナジウム粒子分散液3を得た。
純水25gにバナジン酸アンモニウム(V)(NH4VO3、和光純薬工業株式会社製、特級)を1g混合し、ヒドラジン一水和物(N2H4・H2O、和光純薬工業株式会社製、特級)の5質量%水溶液0.1gをゆっくり滴下した。
二酸化バナジウム粒子分散液4の調製において、ポリカルボン酸(マリアリムSC−0505K、日油株式会社製)をアルギニンに変更した以外は同様にして二酸化バナジウム粒子分散液5を調製した。
図4(a)の実施形態及び図5に記載の水熱反応部を有する流通式反応装置を用い、下記の方法に従って、二酸化バナジウム粒子を含む分散液を調製した。
厚さが50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製A4300、両面易接着層)上に、下記の二酸化バナジウム粒子含有層塗布液1を、ダイコーターを用いて乾燥膜厚が1.5μmになるように塗布量を調整して湿式塗布を行い、90℃で1分間乾燥させた。次に、紫外線ランプを用いて、照度100mW/cm2、照射量0.2J/cm2、酸素濃度200ppmの条件で紫外線を照射することにより塗膜を硬化さてサーモクロミックフィルム101を作製した。
下記の組成の二酸化バナジウム粒子含有層塗布液1を調製した。
二酸化バナジウム粒子分散液1 40質量部
ビームセット577(荒川化学工業(株)製) 30質量部
Irgacure127(BASF株式会社製) 1質量部
メガファックF−552(DIC株式会社製) メチルイソブチルケトン希釈液(1質量部) 2質量部
メチルイソブチルケトン 27質量部
<サーモクロミックフィルム102の作製>
厚さが50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡製A4300、両面易接着層)の透明基材上に、押出コーターを用いて、下記の二酸化バナジウム粒子含有層塗布液2を、乾燥後の層厚が1.5μmとなる条件で湿式塗布を行い、次いで110℃の温風を2分間吹きつけて乾燥させて、光学機能層を形成して、サーモクロミックフィルム102を作製した。
下記の組成の二酸化バナジウム粒子含有層塗布液2を調製した。
4質量%のヒドロキシプロピルメチルセルロース(メトロース60SH−50、信越化学工業(株)製)水溶液 75質量部
5質量%の界面活性剤水溶液(Triton X−100、シグマアルドリッチ社製)
2質量部
純水 13質量部
<サーモクロミックフィルム103の作製>
サーモクロミックフィルム102の作製において、二酸化バナジウム粒子含有層塗布液2に、二酸化バナジウム粒子100質量部に対して2質量%となるようにサルコシンを添加した以外はサーモクロミックフィルム102と同様にしてサーモクロミックフィルム103を作製した。
サーモクロミックフィルム103の作製において、二酸化バナジウム粒子の種類、塗布液に添加する化合物Aの種類、量(二酸化バナジウム粒子100質量部に対する量(質量部))、水溶性高分子の種類を表1、及び表2に示すように変更した以外は、サーモクロミックフィルム103と同様に行い、サーモクロミックフィルム104〜131を作製した。
サーモクロミックフィルム101の作製において、二酸化バナジウム粒子含有層塗布液1の二酸化バナジウム粒子分散液1を二酸化バナジウム粒子分散液3に変更し、さらに二酸化バナジウム粒子100質量部に対して50質量部となるようにフェニルアラニンを添加した以外は、サーモクロミックフィルム101と同様にしてサーモクロミックフィルム132を作製した。
作製した各サーモクロミックフィルムについて、下記の各評価を行った。
上記作製した各サーモクロミックフィルムについて、室温にて、ヘイズメーター(日本電色工業社製、NDH2000)を用いて、ヘイズ(%)を測定し、下記の基準に従ってヘイズの評価を行った。
○△:ヘイズが、2.0%以上、3.0%未満である
△:ヘイズが、3.0%以上、5.0%未満である
×:5.0%以上である
(高温高湿環境保存後のサーモクロミック性)
各測定用フィルムを85℃・85%RHに400時間保存し、保存前後の各サーモクロミックフィルムのサーモクロミック性の評価を行った。
○△:80%以上90%未満である
△:70%以上80%未満である
×:70%未満である
(高温高湿環境保存後のヘイズ値)
各測定用フィルムを85℃・85%RHに400時間保存し、保存前後の各サーモクロミックフィルムのヘイズ値の評価を上記と同様にして行った。
各サーモクロミックフィルムにおける化合物Bの下記式(1)で示されるYの値を、下記方法により測定した。
式(1): Y=(XB/XA)×100
式(1)中、XAは及びXBは、下記調製法によって調製された二酸化バナジウム粒子分散液A100質量部に対して、化合物Bを3質量部添加し、25℃で1時間撹拌した後、さらに、化合物Aを3質量部添加して、25℃で1時間撹拌し、その後、遠心分離機で固形物を分離したときの上澄み液中に含有される化合物Aおよび化合物Bの質量を表す。
純水25gにメタバナジン酸アンモニウム(NH4VO3、和光純薬工業(株)製、特級)を1g混合し、ヒドラジン一水和物(N2H4・H2O、和光純薬工業(株)製、特級)の5質量%水溶液0.1gをゆっくり滴下して反応させ反応液を得る。
12、32 透明基材
13、33 光学機能層
14 近赤外光遮蔽層
34 ハードコート層
35 粘着層
36 調色層
101 流通式反応装置
102 原料液容器2
103、106、111、118 流路(配管)
104、107、112 ポンプ
105 原料液容器1
108 冷却部
109、110 タンク
113、114、115 加熱媒体
116 水熱反応部
117 加熱部配管
119 制御弁
C 冷媒
IN 加熱媒体の入口
OUT 加熱媒体の出口
L 加熱部配管のライン長
MP 合流点
TC 温度センサー
Claims (7)
- 透明基材上にサーモクロミック性を有する二酸化バナジウム粒子を含有するサーモクロミックフィルムの製造方法であって、
前記二酸化バナジウム粒子を含有する二酸化バナジウム粒子分散液を調製する工程と、
前記二酸化バナジウム粒子分散液と、バインダー樹脂と、下記一般式(1)、一般式(2)、又は一般式(3)で表される部分構造を有する化合物Aとを混合して塗布液を調製する工程と、
前記塗布液を前記透明基材上に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記透明基材上に形成された塗膜を乾燥する工程とを含むことを特徴とするサーモクロミックフィルムの製造方法。
- 前記化合物Aが、下記一般式(4)又は一般式(5)で表される構造を有する化合物であることを特徴とする請求項1に記載のサーモクロミックフィルムの製造方法。
- 前記化合物Aが、一般式(1)で表される部分構造を有する化合物であることを特徴とする請求項1に記載のサーモクロミックフィルムの製造方法。
- 前記化合物Aが、ヒドロキシ基又はスルファニル基を有する化合物であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載のサーモクロミックフィルムの製造方法。
- 前記塗布液を調製する工程において、前記二酸化バナジウム粒子100質量部に対して、前記化合物Aが、3〜100質量部の範囲内で混合されていることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載のサーモクロミックフィルムの製造方法。
- 前記二酸化バナジウム粒子分散液を調製する工程において、
前記二酸化バナジウム粒子分散液が、下記式(1)で表されるYの値が90以上である化合物Bを含有することを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載のサーモクロミックフィルムの製造方法。
式(1): Y=(XB/XA)×100
式(1)中、XAは及びXBは、下記調製法によって調製された二酸化バナジウム粒子分散液A100質量部に対して、化合物Bを3質量部添加し、25℃で1時間撹拌した後、さらに、化合物Aを3質量部添加して、25℃で1時間撹拌し、その後、遠心分離機で固形物を分離したときの上澄み液中に含有される化合物Aおよび化合物Bの質量を表す。
二酸化バナジウム粒子分散液Aの調製法:
純水25gにメタバナジン酸アンモニウム(NH4VO3)を1g混合し、ヒドラジン一水和物(N2H4・H2O)の5質量%水溶液0.1gをゆっくり滴下して反応させ反応液を得る。
当該反応液を、100℃で2時間、続いて275℃で24時間の水熱反応を行う。
当該水熱反応後、得られた生成物について限外濾過を用いて洗浄を行った後、乾燥させて粒子紛体を得る。当該粒子紛体を純水中に二酸化バナジウム含有粒子の濃度が3.0質量%となるように添加して二酸化バナジウム粒子分散液Aとする。 - 前記二酸化バナジウム粒子分散液を調製する工程において、
前記二酸化バナジウム粒子分散液が、前記化合物Aを含有することを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載のサーモクロミックフィルムの製造方法。
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