JP6617010B2 - 粘着シート - Google Patents
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R1−N−(R2)R3 ・・・・・・ 式(1)
式(1)中、R1は、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基、または炭素数6〜24の置換もしくは非置換のアリール基であり、R2およびR3はそれぞれ独立して、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、または炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基である。
1つの実施形態においては、上記光重合開始剤がヒドロキシアルキルフェノン系開始剤である。
1つの実施形態においては、上記一般式(1)において、R2とR3とが同じ官能基である。
1つの実施形態においては、上記アルキルアミン系化合物の含有割合が、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、0.1重量部〜40重量部である。
1つの実施形態においては、上記光重合開始剤の含有割合が、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、0.1重量部〜20重量部である。
1つの実施形態においては、上記粘着シートは、半導体ウエハの加工に用いられる。
図1は、本発明の1つの実施形態による半導体ウエハ保護用粘着シートの概略断面図である。半導体ウエハ保護用粘着シート100は、基材層10と、基材層10の少なくとも片側に配置された粘着剤層20とを備える。図示していないが、本発明の粘着シートは、使用に供するまでの間、粘着面を保護する目的で、粘着剤層の外側に剥離ライナーが設けられていてもよい。
上記粘着剤層は、(メタ)アクリル系ポリマーと、アルキルアミン系化合物と、開裂点を2以上有する光重合開始剤とを含む。
R1−N−(R2)R3 ・・・・・・ 式(1)
式(1)中、R1は、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基、または炭素数6〜24の置換もしくは非置換のアリール基であり、好ましくは炭素数1〜6の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、炭素数1〜6の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基、または炭素数6〜18の置換もしくは非置換のアリール基であり、より好ましくは炭素数1〜4の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、炭素数1〜4の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基、または炭素数6〜18の置換もしくは非置換のアリール基である。R2およびR3はそれぞれ独立して、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、または炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基であり、好ましくは炭素数1〜4の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、または炭素数1〜4の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基であり、より好ましくはメチル基またはヒドロキシエチル基である。
上記基材層を構成する材料としては、任意の適切な材料が選択され得る。基材層を構成する材料としては、例えば、樹脂系材料(例えば、シート状、ネット状、織布、不織布、発泡シート)、紙、金属等が挙げられる。基材層は、単層であってもよく、同一材料または異なる材料から構成される複層であってもよい。基材層を構成する樹脂の具体例としては、例えば、ポリエステル、ポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、エチレン−ブテン共重合体、エチレン−ヘキセン共重合体、ポリウレタン、ポリエーテルケトン、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、ポリイミド、セルロース系樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン樹脂、ポリエーテル、ポリスチレン系樹脂(ポリスチレンなど)、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホンおよびこれらの架橋体等が挙げられる。上記基材層は、活性エネルギー線透過性を有することが好ましい。
本発明の粘着シートは、上記基材層上に、粘着剤層形成用組成物を塗工することにより製造され得る。粘着剤層形成用組成物は、上記B項で説明した(メタ)アクリル系ポリマーと、アルキルアミン系化合物と、開裂点を2以上有する光重合開始剤とを含む。また、粘着剤層形成用組成物は、必要に応じて、硬化性のモノマー成分やオリゴマー成分、硬化性の官能基を有するイソシアネート系化合物、添加剤、溶剤等を含み得る。粘着剤層形成用組成物の塗工方法としては、バーコーター塗工、エアナイフ塗工、グラビア塗工、グラビアリバース塗工、リバースロール塗工、リップ塗工、ダイ塗工、ディップ塗工、オフセット印刷、フレキソ印刷、スクリーン印刷など種々の方法を採用することができる。また、別途、剥離ライナーに粘着剤層を形成した後、それを基材層に貼り合せる方法等を採用してもよい。
20mm幅の粘着シートを、4インチ半導体ウエハのミラー面(シリコン製)に貼付し、2kgローラーを往復させて粘着シートの粘着面を貼り付けた。粘着シートを貼り付けた後、23℃の環境下で30分間放置した。そして、粘着シートを300mm/minの速度で180度の剥離方向へ剥離し、その時の被着体に対する粘着力(抵抗力)(単位:N/20mm)を測定した。
20mm幅の粘着シートを試験サンプルとして、該粘着シートの基材層側から紫外線を45mW/cm2、300mJ/cm2の条件で照射した。その後、4インチ半導体ウエハのミラー面(シリコン製)に、2kgローラーを往復させて粘着シートの粘着面を貼り付けた。粘着シートを貼り付け後、23℃の環境下で30分間放置し、粘着シートを300mm/minの速度で180度の剥離方向へ剥離し、その時の被着体に対する粘着力(抵抗力)(単位:N/20mm)を測定した。粘着力が、0.3N/20mm未満である場合を良好(○)とし、0.3N/20mm以上である場合を不良(×)とした。
(アクリル系ポリマーAの作製)
冷却管、窒素導入管、温度計および撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸−2−エチルヘキシル100重量部と、アクリル酸−2−ヒドロキシエチル10重量部と、ナイパーBW(75%溶液、日油社製)0.25重量部と、及びトルエン160重量部とを入れ、窒素気流中で65℃にて6時間重合処理をした。その後、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート12重量部を加え、空気気流中で50℃にて24時間、付加反応処理をし、アクリル系ポリマーAを得た。
アクリル系ポリマーA100重量部と、ポリイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン社製)1.0重量部と、光重合開始剤(商品名「Esacure KIP 150」、Lamberti社製、開裂点の数:2〜5)3重量部と、アルキルアミン系化合物(商品名「KAYACURE EPA」日本化薬社製)3重量部と、トルエンを45重量部とを混合して、粘着剤層形成用組成物を作製した。
アルキルアミン系化合物の添加量を6重量部としたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シート2を得た。得られた粘着シート2を上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
アクリル系ポリマーA100重量部と、ポリイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン社製)1.0重量部と、光重合開始剤(商品名「Esacure ONE」、Lamberti社製、開裂点の数:2)3重量部と、アルキルアミン系化合物(商品名「KAYACURE EPA」、日本化薬社製)6重量部と、トルエンを45重量部とを混合して、粘着剤層形成用組成物を作製した。この粘着剤層形成用組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シート3を得た。得られた粘着シート3を上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
アクリル系ポリマーA100重量部と、ポリイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン社製)1.0重量部と、光重合開始剤(商品名「イルガキュア127」、BASF社製、開裂点の数:2)3重量部と、アルキルアミン系化合物(商品名「KAYACURE EPA」日本化薬社製)6重量部と、トルエンを45重量部とを混合して、粘着剤層形成用組成物を作製した。この粘着剤層形成用組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シート4を得た。得られた粘着シート4を上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
アクリル系ポリマーA100重量部と、ポリイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン社製)1.0重量部と、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、BASF社製、開裂点の数:1)2重量部と、トルエンを45重量部とを混合して、粘着剤層形成用組成物を作製した。この粘着剤層形成用組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シート5を得た。得られた粘着シート5を上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
アクリル系ポリマーA100重量部と、ポリイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン社製)1.0重量部と、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、BASF社製、開裂点の数:1)4重量部と、トルエンを45重量部とを混合して、粘着剤層形成用組成物を作製した。この粘着剤層形成用組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シート6を得た。得られた粘着シート6を上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
アクリル系ポリマーA100重量部と、ポリイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン社製)1.0重量部と、光重合開始剤(商品名「イルガキュア651」、BASF社製、開裂点の数:1)2重量部と、アルキルアミン系化合物(商品名「KAYACURE EPA」日本化薬社製)2重量部と、トルエンを45重量部とを混合して、粘着剤層形成用組成物を作製した。この粘着剤層形成用組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シート7を得た。得られた粘着シート7を上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
アクリル系ポリマーA100重量部と、ポリイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン社製)1.0重量部と、光重合開始剤(商品名「Esacure ONE」、Lamberti社製:開裂点の数:2)3重量部と、トルエンを45重量部とを混合して、粘着剤層形成用組成物を作製した。この粘着剤層形成用組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シート8を得た。得られた粘着シート8を上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
アクリル系ポリマーA100重量部と、ポリイソシアネート化合物(商品名「コロネートL」、日本ポリウレタン社製)1.0重量部と、光重合開始剤(商品名「イルガキュア127」、BASF社製、開裂点の数:2)3重量部と、トルエンを45重量部とを混合して、粘着剤層形成用組成物を作製した。この粘着剤層形成用組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして粘着シート9を得た。得られた粘着シート9を上記(1)および(2)の評価に供した。結果を表1に示す。
20 粘着剤層
100 粘着シート
Claims (6)
- 基材層と、該基材層の少なくとも片側に配置された粘着剤層とを備え、
該粘着剤層が、
(メタ)アクリル系ポリマーと、
式(1)で表されるアルキルアミン系化合物と、
開裂点を2以上有する光重合開始剤とを含み、
該光重合開始剤と該アルキルアミン系化合物との重量比(光重合開始剤/アルキルアミン系化合物)が、0.1〜5である、
粘着シート:
R1−N−(R2)R3 式(1)
式(1)中、R1は、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基または炭素数6〜24の置換もしくは非置換のアリール基であり、R2およびR3はそれぞれ独立して、炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のアルキル基、または炭素数1〜8の直鎖状もしくは分岐状のヒドロキシアルキル基である。 - 前記光重合開始剤がヒドロキシアルキルフェノン系開始剤である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記式(1)において、R2とR3とが同じ官能基である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記アルキルアミン系化合物の含有割合が、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、0.1重量部〜40重量部である、請求項1から3のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記光重合開始剤の含有割合が、(メタ)アクリル系ポリマー100重量部に対して、0.1重量部〜20重量部である、請求項1から4のいずれかに記載の粘着シート。
- 半導体ウエハの加工に用いられる、請求項1から5のいずれかに記載の粘着シート。
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