JP6611705B2 - 樹脂組成物、電子写真用トナーおよびホットメルト組成物 - Google Patents
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Description
[1]下記(i)〜(iv)を満たすポリエチレンワックス(A)と、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも1種類の樹脂(B)とを含み、(A)と(B)の質量比〔(A)/(B)〕が0.1/99.9〜50/50である樹脂組成物。
(i)GPCで測定した重量平均分子量(Mw)が400〜1500の範囲にある。
(ii)GPCで測定した分子量分布(Mw/Mn)が1.2〜2.5の範囲にある。
(iii)JIS K 2207に従い、25℃にて測定した針入度が5dmm以下である。
(iv)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が50〜110℃の範囲にある。
[2]前記ポリエチレンワックス(A)が更に下記(v)を満たす[1]に記載の樹脂組成物。
(v)示差走査熱量測定(DSC)で測定した、すべてのピークに由来する全融解熱量(ΔHall)に対する50℃以下のピークに由来する融解熱量(ΔH−50)の割合が1.0%〜5.0%の範囲にある。
[3]前記ポリエチレンワックス(A)が更に下記(vi)を満たす[1]または[2]に記載の樹脂組成物。
(vi) 示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解ピークの数が2以上である。
[4]前記ポリエチレンワックス(A)が更に下記(vii)を満たす請求項[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
(vii)B≦0.15×K
(上記式中、Bは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したときの、上記ポリエチレンワックス(A)中のポリエチレン換算の分子量が5000以上となる成分の含有割合(質量%)であり、Kは上記ポリエチレンワックス(A)の140℃における溶融粘度(mPa・s)である。)
[5]前記樹脂(B)は熱可塑性樹脂である請求項[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6]前記樹脂(B)がポリエステル樹脂およびスチレン系重合体からなる群から選択される少なくとも1種類の樹脂である[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[7][1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂組成物及び着色剤を含む電子写真用トナー。
[8][1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂組成物100質量部及び粘着付与剤5〜300質量部を含む、ホットメルト組成物。
(i)GPCで測定した重量平均分子量(Mw)が400〜1500の範囲にある。
(ii)GPCで測定した分子量分布(Mw/Mn)が1.2〜2.5の範囲にある。
(iii)JIS K 2207に従い、25℃にて測定した針入度が5dmm以下である。
(iv)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が50〜110℃の範囲にある。
〔重量平均分子量Mw〕
本発明のポリエチレンワックス(A)は、(i)GPCで測定した重量平均分子量(Mw)が400〜1500、好ましくは400〜1300、更に好ましくは400〜1000、特に好ましくは500〜1000の範囲にある。重量平均分子量(Mw)が400〜1500であるポリエチレンワックス(A)を樹脂組成物に用いると、分子量が大きすぎる成分が少ないため、樹脂(B)やその他の樹脂との混和性がよくなる。また、分子量が小さすぎる成分も比較的少ないため、極端なべたつきが発生せず、樹脂組成物のハンドリング性がよくなる。
装置:ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC2000型(Waters社製)
有機溶媒:o−ジクロロベンゼン
カラム:TSKgel GMH6−HT×2、TSKgel GMH6−HTLカラム×2(何れも東ソー社製)
流速:1.0 ml/分
試料:0.15mg/mL o−ジクロロベンゼン溶液
温度:140℃
分子量換算 :ポリエチレン(PE)換算/汎用較正法
本発明のポリエチレンワックス(A)は、(ii)GPCで測定した分子量分布(Mw/Mn)が1.2〜2.5、好ましくは1.3〜2.5の範囲にある。Mw/Mnが1.2〜2.5であるポリエチレンワックス(A)を樹脂組成物に用いると、極端な低分子量成分による、べたつきおよびブロッキングの発生ならびにそれに伴う樹脂組成物のハンドリング性の悪化や、極端な高分子量成分による、樹脂(B)やその他の樹脂との混和性の悪化が、抑制される。
本発明のポリエチレンワックス(A)は、(iii)JIS K 2207に従い、25℃にて測定した針入度が5dmm以下、好ましくは4dmm以下である。
本発明のポリエチレンワックス(A)は、(iv)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が50〜110℃の範囲、好ましくは60〜110℃、更に好ましくは65〜110℃、特に好ましくは65〜100℃、の範囲にある。融点(Tm)が50〜110℃であるポリエチレンワックス(A)を樹脂組成物に用いると、樹脂組成物が溶融または変形する温度を低くすることができる。
本発明のポリエチレンワックス(A)は、(v) 示差走査熱量測定(DSC)の結果により得られる、すべてのピークに由来する全融解熱量(ΔHall)に対する50℃以下のピークに由来する融解熱量(ΔH−50)の割合は通常、1.0〜20.0%であるが、好ましくは1.0〜10.0%、より好ましくは1.0〜5.0%である。
本発明のポリエチレンワックス(A)は、(vi)DSCで測定した融解ピークの数が2以上であることが好ましい。DSCで測定した融解ピークが2以上であるポリエチレンワックス(A)を樹脂組成物に用いた場合、低温側のピークにおいて樹脂組成物の溶融または変形が開始されるが、樹脂組成物の自然変形や樹脂組成物同士の自然結着を生じるような大きな溶融または変形は、高温側のピークまで生じにくい。
本発明のポリエチレンワックス(A)は、(vii)その分子量が5000以上となる成分の含有割合と溶融粘度とが、下記式(I)で示される特定の関係を満たすことが好ましい。
B≦0.15×K ・・・式(I)
本発明に係るポリエチレンワックス(A)は、135℃デカリン中で測定した極限粘度〔η〕が0.01〜0.10dl/gの範囲にあることが好ましい。本発明に係るポリエチレンワックス(A)は、より好ましくは、極限粘度〔η〕が0.02dl/g以上、さらに好ましくは0.03dl/g以上である。また、より好ましくは極限粘度〔η〕が0.09dl/g以下、さらに好ましくは0.08dl/g以下、特に好ましくは0.07dl/g以下である。
本発明のポリエチレンワックス(A)は、エチレンから誘導される構成単位を含む。
本発明に係るポリエチレンワックス(A)は、エチレンなどを直接重合して得られるものであってもよく、高分子量のエチレン共重合体を熱分解して得られるものであってもよい。またポリエチレンワックス(A)は、溶媒に対する溶解度の差で分別する溶媒分別、または蒸留などの方法で精製されていてもよい。また1種単独のエチレン重合体から得られるものでもよいし、2種以上のエチレン重合体を混合して得られるものであってもよい。
(2)オレフィン重合用触媒の成分としてメタロセン化合物(a)と有機アルミニウムオキシ化合物(b−1)とを含む触媒を用いる場合には、化合物(b−1)は、化合物(b−1)中のアルミニウム原子(Al)とメタロセン化合物(a)中の全遷移金属原子(M)とのモル比〔Al/M〕が、0.01〜5000、好ましくは0.05〜2000となるような量で用いることができる。
(3)オレフィン重合用触媒の成分としてメタロセン化合物(a)とイオン性化合物(b−2)とを含む触媒を用いる場合には、化合物(b−2)は、化合物(b−2)とメタロセン化合物(a)中の全遷移金属原子(M)とのモル比〔(b−2)/M〕が、1〜10、好ましくは1〜5となるような量で用いることができる。
(4)オレフィン重合用触媒の成分としてメタロセン化合物(a)と有機アルミニウム化合物(b−3)とを含む触媒を用いる場合には、化合物(b−3)と、メタロセン化合物(a)中の全遷移金属原子(M)とのモル比〔(b−3)/M〕が通常0.01〜50000、好ましくは0.05〜10000となるような量で用いられる。
本発明の樹脂組成物に含まれる樹脂(B)は、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂からなる群から選ばれる少なくとも1種である。熱可塑性樹脂としては、オレフィン系樹脂、スチレン系樹脂、熱可塑性ポリエステル樹脂、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアセタール、ポリフェニレンオキシド、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、アクリル樹脂、ロジン樹脂、アルキド樹脂、クマロン樹脂、ケトン樹脂、セルロース系樹脂、塩素化ポリオレフィン、およびこれらの混合樹脂等が挙げられる。
後述するように、本発明の樹脂組成物をトナーとして用いる場合、本発明に係る樹脂(B)はトナー用バインダー樹脂に相当する。トナー用バインダー樹脂としては、種々公知のバインダー樹脂を樹脂(B)として使用し得る。具体的には、例えば、スチレン系重合体、ケトン樹脂、マレイン酸樹脂、脂肪族ポリエステル樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、脂肪族・芳香族ポリエステル樹脂などのポリエステル樹脂、クマロン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、テルペン樹脂、ポリビニルブチラール、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン(但し、Mw:1500より高い)、ポリプロピレン、ポリブタジエン、エチレン・酢酸ビニル共重合体等の非晶性樹脂があげられる。
また、後述するように、本発明の樹脂組成物をホットメルト組成物として用いる場合、樹脂(B)は、ホットメルト接着剤に通常使用されるポリマーであってよく、以下のものを例示することができる。
2)エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)
3)ケン化EVA、グラフト変性EVA等の変性EVAポリマー
4)エチレン・(メタ)エチルアクリレート(EEA)などのエチレン・(メタ)アクリレート共重合体(但し、Mw:1500より高い)
5)エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体を部分中和してなるアイオノマー樹脂。具体的には、三井・デュポンポリケミカル社から商品名:ハイミランとして上市されているものなどが挙げられる。
6)エチレン・プロピレン共重合体またはエチレン・プロピレン・(メタ)アクリル酸ターポリマー(但し、Mw:1500より高い)
7)ポリアミド:二塩基酸とジアミンの反応生成物であり、たとえば、大豆油、桐油、トール油等の脂肪酸の2量体であるダイマー酸と、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン等のアルキルジアミンとの反応生成物、ならびにナイロン12等のナイロン類等が挙げられる。これらの具体例として、ダイアミド(ダイセル化学工業)、プラチロン(東亜合成化学工業)、アミラン(東レ)等が挙げられる。
8)ポリエステル:例えば、エステルレジン200および300(東洋紡)、Vita1200、300(グッドイヤー社)等が挙げられる。
9)プロピレン系ポリマー:アタクチックポリプロピレン、プロピレン・炭素数4以上のα−オレフィン共重合体等が挙げられる。
10)ビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物からなる共重合体、およびその水添物:具体的には、スチレン・ブタジエンランダム共重合体、スチレン・イソプレンランダム共重合体、ブタジエン・ポリスチレンブロック共重合体、ポリスチレン・ポリイソプレンブロック共重合体、ポリスチレン・ポリイソプレン・ポリスチレントリブロック共重合体、ポリスチレン・ポリブタジエン・ポリスチレントリブロック共重合体、ポリ(α−メチルスチレン)・ポリブタジエン・ポリ(α−メチルスチレン)トリブロック共重合体、およびこれらの水添物等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物は、前記ポリエチレンワックス(A)と、前記樹脂(B)とを含有する。
本発明の樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で、必要に応じて他の熱可塑性樹脂、耐候性安定剤、耐熱安定剤、帯電防止剤、スリップ防止剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、核剤、滑剤、顔料、有機充填剤、無機充填剤、繊維、フィラー、染料、可塑剤、老化防止剤、塩酸吸収剤、酸化防止剤、銅害防止剤等の添加剤をさらに含んでいてもよい。繊維の例としては、ガラス繊維、カーボン繊維、天然繊維(木粉、木質繊維、竹、綿花、セルロース、ナノセルロース系繊維等)、又は、農産物繊維(麦わら、麻、亜麻、ケナフ、カポック、ジュート、ラミー、サイザル麻、ヘネッケン、トウモロコシ繊維若しくはコイア、若しくは木の実の殻若しくはもみ殻等)が挙げられる。有機充填剤の例としては、リグニン、スターチ、及びその含有製品等が挙げられる。
本発明の一実施形態に係る電子写真用トナーは、上記樹脂組成物および着色剤を含む。本発明のトナーは、上記樹脂組成物および着色剤の他に、さらに必要に応じて帯電制御剤、離型剤、顔料分散剤等を含む。
本発明のトナーに含まれる着色剤としては、例えばカーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、マグネタイト等の公知の黒色顔料;黄鉛、黄色酸化鉄、酸化チタン、亜鉛華等の公知の無機顔料;ハンザイエローG、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、モリブデンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレン、ブリリアントオレンジGK、ベンガラ、ブリリアントカーミン6B、フリザリンレーキ、メチルバイオレットレーキ、ファストバイオレットB、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、フタロシアニンブルー、ファーストスカイブルー、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ等の公知の有機顔料が挙げられる。着色剤の含有量は、通常樹脂組成物100質量部に対して5〜250質量部である。
本発明のトナーには、必要に応じて本発明の効果を阻害しない範囲に於いて、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリビニルブチラール、ポリウレタン、ポリアミド、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族炭化水素樹脂、芳香族石油樹脂、パラフィンワックス、ポリオレフィンワックス(本発明のポリエチレンワックス(A)を除く)、セラミックワックス、ライスワックス、シュガーワックス、ウルシロウ、密鑞、カルナバワックス、キャンデリラワックス、モンタンワックス等の天然ワックス類、脂肪酸アミドワックス、塩ビ樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂、クロマン−インデン樹脂、メラミン樹脂等の従来公知の離型剤を一部添加使用してもよい。その量は樹脂組成物100質量部に対して0.1〜40質量部である。
本発明のトナーは、前記各成分を、従来公知のいかなる方法、例えば、接触分散、溶融分散、溶液分散等を採用することにより製造することができる。
本発明のトナーが、前記ポリエチレンワックス(A)を含有することにより、低温印刷性、耐オフセット性および保存性がよくなる理由については、明らかではないが、発明者らは以下のように推定している。
ポリエチレンワックス(A)の重量平均分子量(Mw)が1500以下であると、分子量の大きな分子が少なくなるため、トナー用バインダー樹脂として用いる樹脂(B)との混和性が十分になると考えられる。そのため、トナーの組成が均一になり易いので、トナー粒子が溶融して紙に付着した後に、また固まりやすくなり、低温で定着させたときも、耐オフセット性が向上し易いと考えられる。また、組成が均一になると、保存安定性が向上するほか、トナーの品質のバラツキが生じにくいと考えられる。さらには、分子量の大きな分子が少ないと、印刷媒体へのトナーの染み込み性が良好になるため、印刷の定着性及び現像耐久性が向上すると考えられる。一方、ポリエチレンワックス(A)の重量平均分子量(Mw)が400以上であれば、分子量の小さすぎる分子が少なくなるため、ポリエチレンワックス(A)のべたつきによるブロッキングや、ポリエチレンワックス(A)とトナー用バインダー樹脂として用いる樹脂(B)とを含む樹脂組成物からのポリエチレンワックス(A)の脱離が起こりにくい。そのため、トナー自身の保存安定性がよくなるほか、印字された後のトナーの安定性がよくなると考えられる。
本発明のトナーの用途は特に限定されないが、キャリアと混合して二成分または一.五成分現像剤としても用いることができるし、トナー中に磁性粉を含有させた、キャリアを用いない磁性一成分現像剤、もしくはキャリアや磁性粉を使用しない一成分現像剤、あるいはマイクロトーニング現像剤としても用いることができる。本発明のトナーが二成分または一.五成分現像剤として用いられる場合、キャリアとしては、従来公知のキャリアがいずれも使用できる。
本発明の一実施形態に係るホットメルト組成物は、前記樹脂組成物と、粘着付与剤(C)とを含む。
粘着付与剤(C)は、前記樹脂組成物に含まれる樹脂(B)の溶融時の粘度を調整し、ホットタック性や濡れ性を向上させるために配合されうる。粘着付与剤(C)の例には、脂肪族系水添タッキファイヤー、ロジン、変性ロジンまたはこれらのエステル化物、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族成分と芳香族成分の共重合石油樹脂、低分子量スチレン系樹脂、イソプレン系樹脂、アルキルフェノール樹脂、テルペン樹脂、クマロン・インデン樹脂等が含まれる。粘着付与剤(C)は、1種単独でも2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のホットメルト組成物は、例えば通常のホットメルト接着剤に配合されるサゾールワックス(H−1:サゾール社製)などの未変性ポリオレフィンをさらに含んでもよい。それにより、ホットメルト組成物の溶融粘度を低下させ、作業性をさらに向上させうる。
本発明のホットメルト組成物は、上記各成分をブラベンダー等の混合機に供給し、加熱して溶融混合した後;所望の形状、例えば粒状、フレーク状、棒状等に成形して得ることができる。
本発明のホットメルト組成物は、例えば加熱溶融して、布、クラフト紙、アルミ箔、ポリエステルフィルム等の被塗布体に、通常の方法で塗布してホットメルト接着剤層を形成するなどして使用されうる。
本発明のトナーが、前記ポリエチレンワックス(A)を含有することにより、耐熱接着性および固化速度がよくなる理由については、明らかではないが、発明者らは以下のように推定している。
(1)重量平均分子量Mw、分子量分布(Mw/Mn)およびB値の測定方法
ポリエチレンワックス(A)の数平均分子量Mn、および重量平均分子量Mwは、GPC測定から求めた。測定は以下の条件で行った。また、数平均分子量Mn、および重量平均分子量Mwは、市販の単分散標準ポリスチレンを用いて検量線を作成し、下記の換算法に基づいて求めた。
溶剤 : o−ジクロロベンゼン
カラム: TSKgel GMH6−HT×2、TSKgel GMH6−HTLカラム×2(何れも東ソー社製)
流速 : 1.0 ml/分
試料 : 0.15mg/mL o−ジクロロベンゼン溶液
温度 : 140℃
分子量換算 : PE換算/汎用較正法
ポリスチレン(PS)の係数 : KPS=1.38×10−4, aPS=0.70
ポリエチレン(PE)の係数 : KPE=5.06×10−4, aPE=0.70
JIS K 2207に従って、部分的な過熱を避け、泡が入らないように溶融させたポリエチレンワックス(A)の試料を、15〜30℃の室温に1〜1.5時間放置し固化させた後、恒温槽で25℃に保ち、温度が安定した後に試料表面に規定の針が5秒間で進入する長さを針入度(dmm)とした。
ポリエチレンワックス(A)の融点は、示差走査型熱量測定法(DSC)に従い、DSC−20(セイコー電子工業社製)によって測定した。試料(ポリエチレンワックス(A))約10mgをアルミパンに封じ、−20℃から200℃まで10℃/分で昇温し、得られたカーブの吸熱ピークを融点として求めた。この昇温測定の前に、一旦、試料を200℃程度まで昇温し、5分間保持した後、20℃/分で−20℃まで降温する操作を行い、試料の熱履歴を統一した。得られたカーブの吸熱ピークが複数存在する場合は、吸熱ピークにおける吸熱量が最も大きいピーク温度を融点(Tm)とした。
ブルックフィールド(B型)粘度計を用いて140℃で測定した。
ポリエチレンワックス(A)約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この、デカリン溶媒5mlを追加する希釈操作をさらに2回繰り返し、下記式(Eq−1)に示すように濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度[η](単位;dl/g)として求めた。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0) ・・・ (Eq−1)
(1)低温定着性
市販の電子写真複写機を改造した複写機にて未定着画像を作成した。その後、この未定着画像を市販の複写機の定着部を改造した熱ローラー定着装置を用いて、熱ローラーの定着速度を190mm/秒とし、130℃の温度で定着させた。得られた定着画像を砂消しゴム(株式会社トンボ鉛筆製)により、1.0kgfの荷重をかけ、6回摩擦させ、この摩擦試験前後の画像濃度をマクベス式反射濃度計により測定した。摩擦後の画像濃度÷摩擦前の画像濃度×100をその温度での変化率とした。130℃での変化率の平均値を定着率として算出した。なお、ここに用いた熱ローラー定着装置はシリコーンオイル供給機構を有しないものであった。また、環境条件は、常温常圧(温度22℃、相対湿度55%)とした。
◎ : 42% ≦ 定着率
○ : 39% ≦ 定着率 < 42%
△ : 35% ≦ 定着率 < 39%
× : 定着率 < 35%
上記複写機にて未定着画像を作成した後、トナー像を転写して上述の熱ローラー定着装置により定着処理を行った。その後、非画像部分にトナー汚れが生ずるか否かを観察した。前記熱ローラー定着装置の熱ローラーの設定温度を150℃より順次降下させた状態で繰り返し、トナーによる汚れの生じた設定温度をもってオフセット発生温度とし、低温側のオフセット発生温度を低温オフセット性とした。また、上記複写機の雰囲気は、温度22℃、相対湿度55%とした。
◎ : オフセット発生温度 < 130℃
○ : 130℃ ≦ オフセット発生温度 < 135℃
△ : 135℃ ≦ オフセット発生温度 < 140℃
× : 140℃ ≦ オフセット発生温度
上記複写機にて未定着画像を作成した後、トナー像を転写して上述の熱ローラー定着装置により定着処理を行った。その後、非画像部分にトナー汚れが生ずるか否かを観察した。前記熱ローラー定着装置の熱ローラーの設定温度を190℃より順次上昇させた状態で繰り返し、トナーによる汚れの生じた設定温度をもってオフセット発生温度とした。また、上記複写機の雰囲気は、温度22℃、相対湿度55%とした。
◎ : 220℃ ≦ オフセット発生温度
○ : 210℃ ≦ オフセット発生温度 < 220℃
△ : 200℃ ≦ オフセット発生温度 < 210℃
× : オフセット発生温度 < 200℃
温度50℃、相対湿度60%の環境条件下に24時間放置したトナー5gを150メッシュのふるいにのせ、パウダーテスター(細川粉体工学研究所)の加減抵抗機の目盛りを3にして、1分間振動を加えた。振動後の150メッシュのふるいの上に残った質量を測定し、残存質量比を求めた。
◎ : 残存質量比 < 45%
○ : 45% ≦ 残存質量比 < 65%
△ : 65% ≦ 残存質量比 < 75%
× : 75% ≦ 残存質量比
(1)溶融粘度(通常使用温度)
180℃における溶融粘度をブルックフィールド型粘度計で測定した。180℃に昇温した装置に試料を10g仕込み、10分間溶融した後に測定を開始。ローターは31番を使用し、1分当たり5回転で、20分後の粘度(mPa・s)を読み取った。
○ : 3,000mPa・s未満
△ : 3,000〜4,000mPa・s
× : 4,000mPa・sを超える
(接着試験片作成方法)
ホットメルト接着剤組成物を、ホットメルトオープンタイムテスター(旭化学合成社製)を用いて、塗布温度 180℃、塗布量 0.03g/cm2、塗工速度 7.5m/min、オープンタイム 2秒、プレス荷重 2kgで貼り合わせた。(サイズ:50mm×100mm)
被着体は、汎用のダンボール(K''ライナー)を使用した。
接着試験片作成方法にて作成した試験片を、25mm×100mmサイズに切断し、T型剥離状態の基材とし、300g/25mm荷重を吊して、65℃にセットしたオーブン中において、基材の接着剤が錘に耐えかねて接着破壊(錘が落下)する時間を剥離接着破壊時間として評価した。
○ : 80分以上
× : 80分未満
ホットメルト接着剤組成物を100ml試験管(直径2.5cm)に仕込み180℃にセットしたヒーターで昇温した。10分間静置後、溶解した内容物を細いスパチュラで1分間細目に撹拌した。その後温度計を組成物内部に差し込み、内温170℃まで上昇させた。その後素早く試験管を取り出し、放冷する過程で、試験管底部が白濁する瞬間の内温を読み取った。なお放冷中は500mlビーカー底から1cmの位置に試験管を固定して気流による局部的な冷却を防いだ。
白濁する温度
○ : 118℃以上
× : 118℃以下
[低分子量ビニル樹脂(L−1)の製造例]
[製造例L−1]
混合キシレン100質量部を窒素置換したフラスコに仕込み昇温し、キシレン還流下において、スチレン93質量部、アクリル酸n−ブチル6質量部、メタクリル酸1質量部にt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート10質量部を混合溶解しておいた混合液を5時間かけて連続添加し、さらに1時間還流を継続した。その後内温 98℃に保ち、更にt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.5質量部を加えて1時間反応を継続し、更にt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート0.5質量部を加えて2時間反応を継続し、ピーク分子量4600、酸価6.5mgKOH/gを有する低分子量ビニル樹脂L−1の重合液を得た。
[製造例H−1]
スチレン74質量部、アクリル酸n−ブチル23.5質量部、メタクリル酸2.5質量部を窒素置換したフラスコに仕込み、内温120℃に昇温後同温度に保ち、バルク重合を8時間行った。ついで、混合キシレン50質量部を加え、テトラエチレングリコールジアクリレート0.2質量部を加えた後、110℃に昇温した。予め混合溶解しておいた1、1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサンの0.35質量部、混合キシレン60質量部を110℃に保ちながら9時間かけて連続添加した後、1時間反応を継続し、1、1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.21質量部を加え2時間反応を継続し、更に1、1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.52質量部を加え2時間反応を継続して重合を完結し、ピーク分子量300000、酸価16.3mgKOH/gを有する高分子量ビニル樹脂H−1の重合液を得た。
[製造例C−1]
高分子量ビニル樹脂(H−1)50質量部と低分子量ビニル樹脂(L−1)50質量部となるように各重合液を混合した後、これを190℃、1.33kPaのベッセル(容器)中にフラッシュして溶剤等を留去して、第一ピークの分子量4600、第二ピークの分子量300000、酸価11.4mgKOH/gを有するバインダー樹脂C−1を得た。
[合成例1]
充分に窒素置換された容積33Lの攪拌翼付加圧連続重合器の供給口から脱水精製したn−ヘキサンを24L/hr、トリイソブチルアルミニウムを1.0mmol/hr、N,N−ジメチルアニリニウムテトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボレートを0.03mmol/hr、ビス(n−ブチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジメチル0.01mmol/hrの速度でそれぞれ供給した。同時に重合器の別の供給口から、エチレンを5.5kg/hr、水素を480NL/hrの速度で供給し、重合温度150℃、全圧3.0〜3.2MPaGにて滞留時間を50分の条件下で連続溶液重合を実施した。
蒸留精製を行わなかったこと以外は合成例1と同様に行い、ポリエチレンワックス(A−2)を得た。物性測定結果を表1に示す。
[実施例1]
100質量部のバインダー樹脂C−1に対し、カーボンブラック(MA100;三菱化成製)6質量部、合成例1で得られたポリエチレンワックス(A−1)5質量部、荷電調整剤(T−77;保土ヶ谷化学工業社製)0.5質量部添加し、ヘンシェルミキサーにて混合後、2軸混練機(PCM−30型、池貝機械製)にて 2軸混練機吐出部樹脂温度120℃、滞留時間30秒で混練させた。ついで冷却・粉砕・分級してトナーを得た。得られたトナーの評価結果を表2に示す。
実施例1で用いたポリエチレンワックス(A−1)に替えて、合成例2で得られたポリエチレンワックス(A−2)を用いる以外は、実施例1と同様に行いトナーを得た。得られたトナーの評価結果を表2に示す。
実施例1で用いたポリエチレンワックス(A−1)に替えて、商品名:ハイワックス200P(三井化学社製、エチレン:100.0モル%、物性は表1に示す)を用いる以外は、実施例1と同様に行いトナーを得た。得られたトナーの評価結果を表2に示す。
実施例1で用いたポリエチレンワックス(A−1)に替えて、商品名:ハイワックス220P(三井化学社製、エチレン・プロピレン共重合体、プロピレン由来の構成単位:5.1モル%、物性は表1に示す)を用いる以外は、実施例1と同様に行いトナーを得た。得られたトナーの評価結果を表2に示す。
[実施例2]
樹脂(B)としてエチレン-酢酸ビニル共重合体(エバフレックス(登録商標)EV220、三井デュポンポリケミカル株式会社製)40質量部、粘着付与剤として芳香族炭化水素樹脂(FTR(登録商標)6125、三井化学株式会社製)40質量部、合成例1で得られたポリエチレンワックス(A−1)20質量部を配合し、オートクレーブを使用して180℃で15分混練しホットメルト組成物を得た。得られたホットメルト接着剤組成物の評価結果を表3に示す。
実施例2で用いたポリエチレンワックス(A−1)に替えて、合成例2で得られたポリエチレンワックス(A−2)を用いる以外は、実施例2と同様に行いホットメルト組成物を得た。得られたホットメルト接着剤組成物の評価結果を表3に示す。
実施例2で用いたポリエチレンワックス(A−1)に替えて、商品名:ハイワックス200P(三井化学社製、エチレン:100.0モル%、物性は表1に示す)を用いる以外は実施例2と同様に行いホットメルト組成物を得た。得られたホットメルト接着剤組成物の評価結果を表3に示す。
Claims (7)
- 下記(i)〜(v)を満たすポリエチレンワックス(A)と、
熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂からなる群から選択される少なくとも1種類の樹脂(B)とを含み、
(A)と(B)の質量比〔(A)/(B)〕が0.1/99.9〜50/50である、樹脂組成物。
(i)GPCで測定した重量平均分子量(Mw)が400〜1500の範囲にある。
(ii)GPCで測定した分子量分布(Mw/Mn)が1.2〜2.5の範囲にある。
(iii)JIS K 2207に従い、25℃にて測定した針入度が4dmm以下である。
(iv)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融点(Tm)が50〜110℃の範囲にある。
(v)示差走査熱量測定(DSC)で測定した、すべてのピークに由来する全融解熱量(ΔHall)に対する50℃以下のピークに由来する融解熱量(ΔH−50)の割合が1.0%〜5.0%の範囲にある。 - 前記ポリエチレンワックス(A)が更に下記 (vi)を満たす請求項1に記載の樹脂組成物。
(vi)示差走査熱量測定(DSC)で測定した融解ピークの数が2以上である。 - 前記ポリエチレンワックス(A)が更に下記(vii)を満たす請求項1または2に記載の樹脂組成物。
(vii)B≦0.15×K
(上記式中、Bは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定したときの、上記ポリエチレンワックス(A)中のポリエチレン換算の分子量が5000以上となる成分の含有割合(質量%)であり、Kは上記ポリエチレンワックス(A)の140℃における溶融粘度(mPa・s)である。) - 前記樹脂(B)は熱可塑性樹脂である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂(B)がポリエステル樹脂およびスチレン系重合体からなる群から選択される少なくとも1種類の樹脂である請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物及び着色剤を含む電子写真用トナー。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物100質量部及び粘着付与剤5〜300質量部を含む、ホットメルト組成物。
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