JP6603458B2 - 蛍光体、およびその製造方法、ならびにその蛍光体を用いた発光装置 - Google Patents
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Description
440nm以上470nm以下の波長領域にピークを有する光を放射する発光素子と、
前記蛍光体を含む蛍光体層と、
を具備することを特徴とするものである。
(K1−p,Mp)a(Si1−x−y,Tix,Mny)Fb (A)
(式中、
Mは、NaおよびCaからなる群から選ばれる少なくとも1種類であり、
0≦p≦0.1、
1.5≦a≦2.5、
5.5≦b≦6.5、
0≦p≦0.1、
0≦x≦0.3、および
0<y≦0.06
である)
波数分解能:4cm−1
サンプルスキャン回数:100回
測定波数範囲:350〜4000cm−1
(i)Si含有原料、Ti含有原料を過マンガン酸カリウム、過マンガン酸ナトリウムなどと組み合わせ、フッ酸水溶液中で反応させる方法や、
(ii)ヘキサフルオロケイ酸とヘキサフルオロマンガン酸カリウム(K2MnF6)、ヘキサフルオロマンガン酸ナトリウムなどとの混合物を溶解させたフッ酸水溶液中に、カリウム含有原料、ナトリウム含有原料を添加し、反応させる共沈方法や貧溶媒析出法、
などの方法により製造することが可能である。何れの製造方法においても実施形態にかかる蛍光体は、フッ酸を使用した水溶液中で合成したのちに、吸引ろ過工程や洗浄工程の後、乾燥することで得ることができる。
E(λ):蛍光体へ照射した励起光源の全スペクトル(フォトン数換算)
R(λ):蛍光体の励起光源反射光スペクトル(フォトン数換算)
P(λ):蛍光体の発光スペクトル(フォトン数換算)
である。
[実施例1]
実施例1と同様の方法で合成し、アセトンの代わりに純水中で撹拌を行って、比較例1の蛍光体を得た。比較例1の蛍光体の組成分析及びXRD測定を行ったところ、K2SiF6:Mnであることを確認した。比較例1の蛍光体のIR測定を行ったところ、1220cm−1付近のピークに対する3590cm−1付近の相対強度Irは0.19であった。また、比較例1の蛍光体の内部量子効率を測定したところ、η’=76%であることが確認された。
実施例1の蛍光体を黄色蛍光体と共に樹脂に混合し、GaN系のLED発光素子上に封止し、発光装置とした。また、比較例1の蛍光体を用いて、同様に発光装置を製造した。それぞれの発光装置について、それぞれLEDに電流を注入し、発光装置を連続点灯させた。実施例1及び比較例1蛍光体の発光強度の挙動を観測したところ、図6に示される結果を得た。図6の縦軸はLEDの発光強度(IL)に対する、蛍光体から放射される赤色発光の強度(Ip)の比(Ip/IL)である発光強度維持率である。500時間後及び1000時間後の実施例1及び比較例1の発光強度維持率を確認したところ、それぞれ実施例1の500時間後:93%、1000時間後:90%、比較例1の500時間後:85%、1000時間後:82%であった。図6の結果より、本発明の実施形態にかかる蛍光体では発光装置使用時の発光強度低下が抑制されていることが理解できる。
実施例1及び比較例1の場合と類似の方法で合成を行い、有機溶媒の種類及び撹拌時間を変化させて、実施例2〜5及び比較例2の蛍光体を合成した。何れの蛍光体も組成分析及びXRD測定を行ったところ、K2SiF6:Mnであることを確認した。IR測定による1220cm−1付近のピークに対する3590cm−1付近の相対強度Ir及び内部量子効率は表1に示すとおりであった。
402…ステム
403…半導体発光素子
404…反射面
405…蛍光体層
500、500’…リード
501…半導体発光素子
502…マウント材
503…ボンディングワイヤ
504…プレディップ材
505…キャスティング材
Claims (10)
- カリウム、ナトリウム、およびカルシウムからなる群から選択される少なくとも1種類の元素と、ケイ素およびチタンからなる群から選択される少なくとも1種類の元素と、フッ素とを含有する基本構造を有し、マンガンで付活されたフッ化物蛍光体であって、その赤外吸収スペクトルにおける、1200〜1240cm−1の範囲に存在するピークに対する3570〜3610cm−1の範囲に存在するピークの強度比が0.1以下である蛍光体。
- 下記式(A):
(K1−p,Mp)a(Si1−x−y,Tix,Mny)Fb (A)
(式中、
Mは、NaおよびCaからなる群から選ばれる少なくとも1種類であり、
0≦p≦0.1、
1.5≦a≦2.5、
5.5≦b≦6.5、
0≦x≦0.3、および
0<y≦0.06
である)
で表される、請求項1に記載の蛍光体。 - 前記式(A)において、p=0かつx=0である、請求項2に記載の蛍光体。
- 内部量子効率η’が70%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の蛍光体。
- 440nm以上470nm以下の波長領域にピークを有する光を放射する発光素子と、 請求項1〜4のいずれか1項に記載の蛍光体を含む蛍光体層と、
を具備する発光装置。 - 前記蛍光体層が、520nm以上570nm以下の波長領域に発光ピークを有する蛍光体をさらに含む、請求項5に記載の装置。
- 前記520nm以上570nm以下の波長領域に発光ピークを有する蛍光体が、(Sr,Ca,Ba)2SiO4:Eu、Ca3(Sc,Mg)2Si3O12:Ce、(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce、(Ca,Sr,Ba)Ga2S4:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu、および(Ca,Sr)−αSiAlONからなる群から選択される、請求項6に記載の装置。
- ヘキサフルオロケイ酸と、ヘキサフルオロマンガン酸カリウムまたはヘキサフルオロマンガン酸ナトリウムとの混合物を溶解させたフッ酸水溶液中に、フッ化カリウム、またはフッ化ナトリウムを添加し、反応させる共沈方法または貧溶媒析出法によって、カリウム、ナトリウム、およびカルシウムからなる群から選択される少なくとも1種類の元素と、ケイ素およびチタンからなる群から選択される少なくとも1種類の元素と、フッ素とを含有する基本構造を有し、マンガンで付活されたフッ化物蛍光体を合成し、直ぐに前記蛍光体を有機溶媒中で、1分間以上撹拌処理することを含む、蛍光体の製造方法。
- 前記合成が、フッ酸濃度が20wt.%以上の反応溶液中で行われる、請求項8に記載の方法。
- 前記有機溶媒の量が、前記蛍光体の重量の10倍以上である、請求項8または9に記載の方法。
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