JP6588965B2 - 電解液および非水二次電池 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明者は、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
(2) 一般式(IL)〜(IIIL)中のxが、0である、(1)に記載の電解液。
(3) 一般式(IL)〜(IIIL)中のM1〜M3が、Ti、ZrまたはHfである、(1)または(2)に記載の電解液。
(4) 正極と、負極と、(1)〜(3)のいずれかに記載の電解液とを具備する、非水二次電池。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明の電解液(以下、「本発明の非水二次電池用電解液」とも言う)は、電解質と、非水溶媒と、後述する一般式(IL)〜(IIIL)のいずれかで表される化合物(以下、特定化合物とも言う)とを含有する。本発明の電解液はこのような構成をとることにより、所望の効果が得られるものと考えられる。その理由は明らかではないが、およそ以下のとおりと推測される。
一方、上述のとおり、本発明の電解液は後述する一般式(IL)〜(IIIL)のいずれかで表される化合物(特定化合物)を含有するため、充放電時に上記特定化合物が電極(主に正極)付近で効率的に分解し、電極上に遷移金属原子等を含む被膜が形成される。より具体的には、二次電池の動作電位で特定化合物から炭酸やキノン等が脱離し、脱離後の遷移金属原子等を含む残基が電極と結合して、被膜が形成されるものと考えられる。そのため、上述したような電極上での非水溶媒の分解が抑制され、結果として、電池の内部抵抗の上昇や電気容量の低下が起きにくくなるものと考えられる。
なお、上述した炭酸やキノン等の脱離は充放電を行っていないときには起こり難い。すなわち、本発明の電解液は安定性にも優れる。
本発明の電解液に用いる電解質は、周期律表第一族または第二族に属する金属イオンの塩であることが好ましい。その材料は電解液の使用目的により適宜選択される。例えば、リチウム塩、カリウム塩、ナトリウム塩、カルシウム塩、マグネシウム塩などが挙げられ、二次電池などに使用される場合には、出力の観点からリチウム塩が好ましい。本発明の電解液をリチウム二次電池用非水系電解液として用いる場合には、金属イオンの塩としてリチウム塩を選択することが好ましい。リチウム塩としては、リチウム二次電池用非水系電解液の電解質に通常用いられるリチウム塩が好ましく、例えば、以下に述べるものが好ましい。
これらのなかで、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiSbF6、LiClO4、Li(Rf1SO3)、LiN(Rf1SO2)2、LiN(FSO2)2、およびLiN(Rf1SO2)(Rf2SO2)が好ましく、LiPF6、LiBF4、LiN(Rf1SO2)2、LiN(FSO2)2、およびLiN(Rf1SO2)(Rf2SO2)などのリチウムイミド塩がさらに好ましい。ここで、Rf1、Rf2はそれぞれパーフルオロアルキル基を示す。
なお、電解液に用いる電解質は、1種を単独で使用しても、2種以上を任意に組み合わせてもよい。
電解液における電解質(好ましくは周期律表第一族または第二族に属する金属のイオンもしくはその金属塩)は、所定の塩濃度となるような量で添加されることが好ましい。塩濃度は電解液の使用目的により適宜選択されるが、一般的には電解液全質量に対して、10質量%〜50質量%であることが好ましく、より好ましくは15質量%〜30質量%である。モル濃度としては、0.5M〜1.5Mが好ましい。なお、イオンの濃度として評価するときには、その好適に適用される金属との塩換算で算定されればよい。
本発明の電解液に用いられる非水溶剤としては、非プロトン性有機溶媒であることが好ましく、なかでも炭素数2〜10の非プロトン性有機溶媒であることが好ましい。非水溶剤は、エーテル基、カルボニル基、エステル基、またはカーボネート基を有する化合物であることが好ましく、環状カーボネート、鎖状カーボネート、または環状エステルであることがより好ましい。化合物は置換基を有していてもよく、その例として上記の置換基Tが挙げられる。
なかでも、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、および、γ−ブチロラクトンからなる群のうちの少なくとも1種が好ましく、特に、エチレンカーボネートまたはプロピレンカーボネートなどの高粘度(高誘電率)溶媒(例えば、比誘電率ε≧30)と、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートまたはジエチルカーボネートなどの低粘度溶媒(例えば、粘度≦1mPa・s)との組み合わせがより好ましい。電解質塩の解離性およびイオンの移動度が向上するからである。
しかしながら、本発明に用いられる非水溶剤は、上記例示によって限定されるものではない。
上述のとおり、本発明の電解液は、後述する一般式(IL)〜(IIIL)のいずれかで表される化合物(特定化合物)を含有する。
遷移金属原子としては特に制限されないが、例えば、鉄原子(Fe)、コバルト原子(Co)、チタン原子(Ti)、ジルコニウム原子(Zr)、ハフニウム原子(Hf)、イットリウム原子(Y)が好ましく、Ti、Zr、Hfがより好ましい。
M1の価数は特に制限されないが、2〜6であることが好ましく、3〜5であることがより好ましい。なお、例えば、Ti、ZrおよびHfの価数は通常4であり、Alの価数は通常3であり、Pの価数は通常3または5である。
1価の有機基は特に制限されないが、アルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、アルキルアミノ基、シリルアミノ基、スルホン酸基、イソシアネート基(−NCO)、イソチオシアネート基(NCS)、スルファニル基、ホスフィニル基、カルボニル基含有基、ハロゲン原子、アリール基、ヘテロアリール基、または下記式(CP)で表される基のいずれかが好ましい。
上記式(CP)中、aは0〜5の整数を表す。
上記式(CP)中、星印は、結合位置を表す。
なお、R11は、M1との間に、共有結合に加えて、配位結合を有していてもよい。
R12としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基などが挙げられる。
一般式(IL)中、q1は、1以上の整数を表す。なかでも、1〜4の整数であることが好ましい。
一般式(IL)中、r1は、0以上の整数を表す。なかでも、0〜1の整数であることが好ましい。
ただし、p1+q1+2×r1は、M1の価数に等しい。例えば、後述する実施例で使用されるA−1は、p1が2であり、q1が2であり、r1が0であるので、p1+q1+2×r1は4であり、Zrの価数に等しい。
一般式(IL)中、n1は、0または1を表す。
一般式(IL)中、l1は、0〜2の整数を表す。
ただし、m1+n1+l1は3である。また、n1が0のとき、m1は3であり、l1は0である。
上記m1が2以上の整数である場合に複数存在するR12は、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
上記R12と上記Arは、互いに結合して環を形成していてもよい。
上記配位子は、孤立電子対を持つ基を有するのが好ましい。孤立電子対を持つ基として好ましくはアミノ基、ピリジル基、イミノ基、シアノ基、エーテル基、チオエーテル基、カルボニル基、ホスフィノ基が挙げられる。
アミノ基を有する配位子としては、例えば、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ジイソプロピルエチルアミン、プロピルアミン、ジエチルアミンといった単座配位子や、テトラメチルエチレンジアミン、ジメチルエチレンジアミン、エチレンジアミンといった多座配位子が挙げられる。より好ましくは、テトラメチルエチレンジアミンのようなNH結合の無い多座配位子である。
ピリジル基を有する配位子としては、例えば、ピリジン、キノリンといった単座配位子や、ビピリジン、フェナントロリンといった多座配位子が挙げられる。より好ましくはビピリジン、フェナントロリンである。
イミノ基を有する配位子としては、例えば、炭素数4から20の単座配位子、多座配位子が挙げられる。イミノ基は他の不飽和結合と共役していることが好ましく、特に芳香族性化合物の不飽和結合と共役していることが好ましい。多座配位子の場合は複数のイミノ基が芳香環で連結されていることが好ましい。
シアノ基を有する配位子としては、例えば、アセトニトリル、プロピオニトリルといった単座配位子やスクシノニトリル、グルタロニトリルといった多座配位子が挙げられる。より好ましくはスクシノニトリル、グルタロニトリルである。
エーテル基を有する配位子としては、例えば、フランやテトラヒドロフラン、クラウンエーテルが挙げられる。
チオエーテル基を有する配位子としては、例えば、ジメチルスルフィドやテトラヒドロチオフェンが挙げられる。
カルボニル基を有する配位子としては、例えば、一酸化炭素、アセトン、メチルエチルケトンなどが挙げられる。
ホスフィノ基を有する配位子としては、例えば、トリフェニルホスフィン、トリ−t−ブチルホスフィンといった単座配位子や、ビス(ジフェニルホスフィノ)エタンといった多座配位子が挙げられる。
ここで、xは、LとM1との間の配位結合の数を表す。したがって、Lがn座の配位子である場合(ここで、nは1以上の整数を表す)、Lの数は、x/nで表される。例えば、Lが2座配位子である場合、Lの数はx/2であり、具体的には0〜2の整数である。また、Lが4座配位子である場合、Lの数はx/4であり、具体的には0または1である。後述する実施例で使用されるA−21、A−22およびA−24は、Lが2座配位子の態様であり、xは4であり、Lの数は2(=4/2)である。また、後述する実施例で使用されるA−23は、Lが単座配位子の態様であり、xは4であり、Lの数は4(=4/4)である。
一般式(IIL)中、q2は、1以上の整数を表す。
一般式(IIL)中、r2は、0以上の整数を表す。
ただし、p2+q2+2×r2は、M2の価数に等しい。
p2、q2およびr2の具体例および好適な態様は、上述した一般式(IL)中のp1、q1およびr1とそれぞれ同じである。
一般式(IIL)中、n2は、0または1を表す。
ただし、m2+n2は、1または2である。すなわち、m2とn2の少なくとも一方は1である。
なお、m2が0である場合、−OR22の代わりに水素原子が結合する。また、n2が0である場合、−OR23の代わりに水素原子が結合する。
一般式(IIL)中、l2は、0〜4の整数を表す。
上記R22〜R24は、それぞれ互いに結合して環を形成していてもよい。
上記l2が2以上の整数である場合に複数存在するR24は、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
Lおよびxの定義、具体例および好適な態様は、それぞれ、上述した一般式(IL)中のLおよびxと同じである。
一般式(IIIL)中、q3は、1以上の整数を表す。なかでも、1〜3の整数であることが好ましく、1〜2の整数であることがより好ましい。
一般式(IIIL)中、r3は、0以上の整数を表す。なかでも、0〜1の整数であることが好ましい。
ただし、p3+2×q3+2×r3は、M3の価数に等しい。
上記m3が2以上の整数である場合に複数存在するR32は、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
Lおよびxの定義、具体例および好適な態様は、それぞれ、上述した一般式(IL)中のLおよびxと同じである。
一般式(IIIA)中、r3は、0以上の整数を表す。なかでも、0〜1の整数であることが好ましい。
ただし、p3+2×1+2×r3は、M3の価数に等しい。
一般式(IIIA)中、r3Aは、0以上の整数を表す。なかでも、0〜1の整数であることが好ましい。
ただし、p3A+2×1+2×r3Aは、M3Aの価数に等しい。
2価の連結基としては、例えば、単結合、2価の脂肪族炭化水素基(例えば、アルキレン基。好ましくは炭素数1〜8)、2価の芳香族炭化水素基(例えば、アリーレン基。好ましくは炭素数6〜12)、−O−、−S−、−SO2−、−NR−(R:炭化水素基)、−SiR1R2−(R1およびR2:炭化水素基)、−CO−、−NH−、−COO−、−CONH−、またはこれらを組み合わせた基(例えば、アルキレンオキシ基、アルキレンオキシカルボニル基、アルキレンカルボニルオキシ基など)などが挙げられ、なかでも、2価の脂肪族炭化水素基であることが好ましい。
上記m3が2以上の整数である場合に複数存在するR32は、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
上記R32と上記Lは、互いに結合して環を形成していてもよい。
上記p3Aが2以上の整数である場合に複数存在するR31Aは、同一であっても異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
上記m3Aが2以上の整数である場合に複数存在するR32Aは、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
上記R32Aと上記Lは、互いに結合して環を形成していてもよい。
なお、2種以上の特定化合物を併用してもよい。
本発明の電解液には、電解質、非水溶剤、特定化合物以外の他の成分が含有されていてもよく、各種の機能性添加剤を含有させることが好ましい。この添加剤により発現させる機能としては、例えば、難燃性の向上、サイクル特性の良化、容量特性の改善が挙げられる。機能性添加剤としては、例えば、ホスファゼン化合物、芳香族性化合物、ハロゲン含有化合物、重合性化合物、硫黄含有化合物、ケイ素含有化合物、ニトリル化合物、ホウ素含有化合物、イミド化合物、シクロプロパン化合物などが挙げられる。以下、一部の化合物について説明する。
ホスファゼン化合物はP=N結合をもつ化合物であれば特に制限されないが、シクロホスファゼンであることが好ましく、下記式(A1)または下記式(A2)で表される化合物がより好ましい。
Ra11〜Ra16およびRa21〜Ra28としては、ハロゲン原子(特にフッ素原子が好ましい)、アルキル基(炭素数1〜12が好ましく、炭素数1〜6がより好ましく、炭素数1〜3が特に好ましい)、アルコキシ基(炭素数1〜12が好ましく、炭素数1〜6がより好ましく、炭素数1〜3が特に好ましい)、チオアルコキシ基(炭素数1〜12が好ましく、炭素数1〜6がより好ましく、炭素数1〜3が特に好ましい)、アリールオキシ基(炭素数6〜22が好ましく、炭素数6〜14がより好ましい)、アリールチオ基(炭素数6〜22が好ましく、炭素数6〜14がより好ましい)、アラルキル基(炭素数7〜23が好ましく、炭素数7〜15がより好ましい)、アミノ基(炭素数0〜6が好ましく、炭素数0〜3がより好ましい)が挙げられる。
Ra11〜Ra16およびRa21〜Ra28としてより好ましくは、アルコキシ基、アリールオキシ基、ハロゲン原子、アミノ基である。アルコキシ基としてはメトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基などの無置換アルコキシ基、2、2、2−トリフロロエトキシ基、1,1,1,3,3,3−ヘキサフロロイソプロポキシ基、パーフロロブチルエチル基などのフッ素置換されたアルコキシ基が好ましい。アリールオキシ基としては、フェノキシ基、フッ素置換フェノキシ基が好ましい。
式(A1)は、Ra11〜Ra16のうち3〜6個(好ましくは4または5個、より好ましくは5個)がフッ素原子であり、0〜3個(好ましくは1または2個、より好ましくは1個)がアルコキシ基、アリールオキシ基、ハロゲン原子、アミノ基であることが好ましい。
式(A2)は、Ra21〜Ra28のうち5〜8個(好ましくは6または7個、より好ましくは7個)がフッ素原子であり、0〜3個(好ましくは1または2個、より好ましくは1個)がアルコキシ基、アリールオキシ基、ハロゲン原子、アミノ基であることが好ましい。
Ra11〜Ra16およびRa21〜Ra28がアミノ基である場合、下記式で表される構造であり、
ホスファゼン化合物の電解液中の濃度は特に限定されないが、電解液全質量(電解質を含む量を全量)に対して、1質量%以上であることが好ましく、3質量%以上であることがより好ましく、5質量%以上であることが特に好ましい。上限側の規定としては、20質量%以下であることが好ましく、15質量%以下であることがより好ましく、10質量%以下であることが特に好ましい。ホスファゼン化合物をこの下限値以上で配合することにより、十分な難燃性を付与することができる。ホスファゼン化合物をこの上限値以下で配合することにより、電池性能の低下をより抑制できる。
芳香族性化合物としては、ビフェニル化合物、アルキル置換ベンゼン化合物が挙げられる。ビフェニル化合物は2つのベンゼン環が単結合で結合している部分構造を有しておりベンゼン環は置換基を有してもよく、好ましい置換基は、炭素数1〜4のアルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、t−ブチルなど)、炭素数6〜10のアリール基(例えば、フェニル、ナフチルなど)である。
ビフェニル化合物としては、具体的に、ビフェニル、o−テルフェニル、m−テルフェニル、p−テルフェニル、4−メチルビフェニル、4−エチルビフェニル、および4−tert−ブチルビフェニルを挙げることができる。
アルキル置換ベンゼン化合物は、炭素数1〜10のアルキル基で置換されたベンゼン化合物が好ましく、具体的には、エチルベンゼン、イソプロピルベンゼン、シクロヘキシルベンゼン、t−アミルベンゼン、t−ブチルベンゼン、テチラヒドロナフタレンを挙げることができる。
ハロゲン含有化合物が有するハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、または、臭素原子が好ましく、フッ素原子がより好ましい。ハロゲン原子の数としては1〜6個が好ましく、1〜3個がより好ましい。ハロゲン含有化合物としてはフッ素原子で置換されたカーボネート化合物、フッ素原子を有するポリエーテル化合物、フッ素置換芳香族化合物が好ましい。
ハロゲン置換カーボネート化合物は鎖状、または、環状いずれでもよいが、イオン伝導性の観点から、電解質塩(例えばリチウムイオン)の配位性が高い環状カーボネート化合物が好ましく、5員環環状カーボネート化合物が特に好ましい。
ハロゲン置換カーボネート化合物の好ましい具体例を以下に示す。このなかでもBex1〜Bex4の化合物が特に好ましく、Bex1が特に好ましい。
重合性化合物としては炭素−炭素二重結合を有する化合物が好ましく、二重結合を有する環状カーボネート化合物、アクリレート基、メタクリレート基、シアノアクリレート基、αCF3アクリレート基から選ばれる基を有する化合物、スチリル基を有する化合物が好ましく、二重結合を有する環状カーボネート化合物、または重合性基を分子内に2つ以上有する化合物がさらに好ましい。
含硫黄化合物としては−SO2−、−SO3−、−OS(=O)O−結合を有する化合物が好ましく、プロパンサルトン、プロペンサルトン、エチレンサルファイトなどの環状含硫黄化合物、スルホン酸エステル類が好ましい。環状含硫黄化合物としては、下記Eex1〜Eex12等が例示できる。
ケイ素含有化合物としては、下記式(F1)または(F2)で表される化合物が好ましい。
RF2はアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、またはアルコキシ基を表す。
なお、1つの式に複数あるRF1およびRF2はそれぞれ異なっていても同じであってもよい。
ニトリル化合物としては、アセトニトリル、プロピオニトリル、イソブチロニトリル、スクシノニトリル、マロノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、2メチルグルタノニトリル、ヘキサントリカルボニトリル、プロパンテトラカルボニトリル等が好ましい。特に好ましくは、スクシノニトリル、マロノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、2メチルグルタノニトリル、ヘキサントリカルボニトリル、プロパンテトラカルボニトリルである。
ホウ素含有化合物としては、下記式(H1)〜(H3)で表される化合物が好ましい。
イミド化合物としては、耐酸化性の観点よりパーフルオロ基を有するスルホンイミド化合物が好ましく、具体的にはパーフルオロスルホイミドリチウム化合物が挙げられる。イミド化合物として、具体的には下記の構造が挙げられ、より好ましくはCex1、Cex2である。
本発明の電解液は、金属イオンの塩としてリチウム塩を用いた例を含め、上記各成分を上記非水溶媒に溶解して、常法により調製される。
本発明において、「非水」とは水を実質的に含まないことをいい、発明の効果を妨げない範囲で微量の水を含んでいてもよい。良好な特性を得ることを考慮して言うと、水の濃度が200ppm(質量基準)以下であることが好ましく、100ppm以下であることがより好ましく、20ppm以下であることがさらに好ましい。下限値は特にないが、不可避的な混入を考慮すると、1ppm以上であることが実際的である。
本発明の電解液の粘度は特に限定されないが、25℃において、0.1〜10mPa・sであることが好ましく、0.5〜5mPa・sであることがより好ましい。
本発明の非水二次電池は、正極と、負極と、上述した本発明の電解液とを具備する。
好ましい実施形態として、リチウムイオン二次電池についてその機構を模式化して示した図1を参照して説明する。
本実施形態のリチウムイオン二次電池10は、上記本発明の非水二次電池用電解液5と、リチウムイオンの挿入放出が可能な正極C(正極集電体1,正極活物質層2)と、リチウムイオンの挿入放出または溶解析出が可能な負極A(負極集電体3,負極活物質層4)とを備える。これら必須の部材に加え、電池が使用される目的、電位の形状などを考慮し、正極と負極の間に配設されるセパレータ9、集電端子(図示せず)、および外装ケース等(図示せず)を含んで構成されてもよい。必要に応じて、電池の内部および電池の外部の少なくともいずれかに保護素子を装着してもよい。このような構造とすることにより、非水二次電池用電解液5内でリチウムイオンの授受a,bが生じ、充電α、放電βを行うことができ、回路配線7を介して動作機構6を介して運転または蓄電を行うことができる。
以下、本発明の好ましい実施形態であるリチウム二次電池の構成について、さらに詳細に説明する。
本実施形態のリチウム二次電池が適用される電池形状には、特に制限はなく、例えば、有底筒型形状、有底角型形状、薄型形状、シート形状、および、ペーパー形状などが挙げられ、これらのいずれであってもよい。また、組み込まれるシステムや機器の形を考慮した馬蹄形や櫛型形状等の異型のものであってもよい。なかでも、電池内部の熱を効率よく外部に放出する観点から、比較的平らで大面積の面を少なくとも一つを有する有底角型形状や薄型形状などの角型形状が好ましい。
本実施形態のリチウム二次電池は、図1に基づいて言うと、非水二次電池用電解液5、正極Cおよび負極Aの電極合剤、セパレータ9の基本部材を具備して構成される。以下、これらの各部材について述べる。
電極合材は、集電体(電極基材)上に活物質と導電剤、結着剤、フィラーなどの分散物を塗布したものであり、リチウム電池においては、活物質が正極活物質である正極合材と活物質が負極活物質である負極合材が使用されることが好ましい。次に、電極合材を構成する分散物(電極用組成物)中の各成分等について説明する。
正極活物質には遷移金属酸化物を用いることが好ましく、なかでも、遷移元素Ma(Co、Ni、Fe、Mn、Cu、Vから選択される1種以上の元素)を有することが好ましい。また、混合元素Mb(リチウム以外の金属周期律表の第1(Ia)族の元素、第2(IIa)族の元素、Al、Ga、In、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Si、P、Bなど)を混合してもよい。この、遷移金属酸化物として例えば、下記式(MA)〜(MC)のいずれかで表されるものを含む特定遷移金属酸化物、あるいはその他の遷移金属酸化物としてV2O5、MnO2等が挙げられる。正極活物質には、粒子状の正極活物質を用いてもよい。具体的に、可逆的にリチウムイオンを挿入・放出できる遷移金属酸化物を用いることができるが、特定遷移金属酸化物を用いるのが好ましい。
リチウム含有遷移金属酸化物としてはなかでも下式で表されるものが好ましい。
LiaM1Ob ・・・ (MA)
(MA−1) LigCoOk
(MA−2) LigNiOk
(MA−3) LigMnOk
(MA−4) LigCojNi1−jOk
(MA−5) LigNijMn1−jOk
(MA−6) LigCojNiiAl1−j−iOk
(MA−7) LigCojNiiMn1−j−iOk
(i)LigNixMnyCozO2(x>0.2,y>0.2,z≧0,x+y+z=1)
代表的なもの:
LigNi1/3Mn1/3Co1/3O2
LigNi1/2Mn1/2O2
(ii)LigNixCoyAlzO2(x>0.7,y>0.1,0.1>z≧0.05,x+y+z=1)
代表的なもの:
LigNi0.8Co0.15Al0.05O2
リチウム含有遷移金属酸化物としてはなかでも下記式(MB)で表されるものも好ましい。
LicM2 2Od ・・・ (MB)
(MB−1) LimMn2On
(MB−2) LimMnpAl2−pOn
(MB−3) LimMnpNi2−pOn
(a) LiCoMnO4
(b) Li2FeMn3O8
(c) Li2CuMn3O8
(d) Li2CrMn3O8
(e) Li2NiMn3O8
高容量、高出力の観点で上記のうちNiを含む電極がさらに好ましい。
リチウム含有遷移金属酸化物としてはリチウム含有遷移金属リン酸化物を用いることも好ましく、なかでも下記式(MC)で表されるものがより好ましい。
LieM3(PO4)f ・・・ (MC)
なお、Liの組成を表すa,c,g,m,e値は、充放電により変化する値であり、典型的には、Liを含有したときの安定な状態の値で評価される。式(a)〜(e)では特定値としてLiの組成を示しているが、これも同様に電池の動作により変化するものである。
なかでも本発明においては、Niおよび/またはMn原子を含有する正極活物質を用いることが好ましく、NiおよびMn原子両方を含有する正極活物質を用いることがより好ましい。特に好ましい正極活物質の具体例としては下記が挙げられる。
LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2
LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2
LiNi0.5Co0.3Mn0.2O2
LiNi0.5Mn0.5O2
LiNi0.5Mn1.5O4
これらは高電位で使用できるため電池容量を大きくすることができ、また高電位で使用しても容量維持率が高いため特に好ましい。
ここで通常使用を維持できるとは、その電圧で充電を行ったときでも電極材料が劣化して使用不能になることがないことを意味し、この電位を通常使用可能電位ともいう。
充放電時の正極電位(Li/Li+基準)は、(正極電位)=(負極電位)+(電池電圧)である。負極としてチタン酸リチウムを用いた場合、負極電位は1.55Vとする。負極として黒鉛を用いた場合は、負極電位は0.1Vとする。充電時に電池電圧を観測し、正極電位を算出する。
負極活物質としては、可逆的にリチウムイオンを挿入・放出できるものが好ましく、特に制限はなく、炭素質材料、酸化錫や酸化ケイ素等の金属酸化物、金属複合酸化物、リチウム単体やリチウムアルミニウム合金等のリチウム合金、および、SnやSi等のリチウムと合金形成可能な金属等が挙げられる。
これらは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせおよび比率で併用してもよい。なかでも、炭素質材料またはリチウム複合酸化物が信頼性の点から好ましく用いられる。
また、金属複合酸化物としては、リチウムを吸蔵、放出可能であるものが好ましく、構成成分としてチタンおよび/またはリチウムを含有していることが、高電流密度充放電特性の観点で好ましい。
本発明においては、なかでも、炭素、Si、チタン、およびスズから選ばれる少なくとも1種を含有する負極活物質を用いることが好ましい。
導電材は、構成された非水二次電池において、化学変化を起こさない電子伝導性材料が好ましく、公知の導電材を任意に用いることができる。通常、天然黒鉛(鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、土状黒鉛など)、人工黒鉛、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維や金属粉(銅、ニッケル、アルミニウム、銀(特開昭63−10148,554号に記載)等)、金属繊維あるいはポリフェニレン誘導体(特開昭59−20,971号に記載)などの導電性材料を1種またはこれらの混合物として含ませることができる。そのなかでも、黒鉛とアセチレンブラックの併用がとくに好ましい。導電剤の添加量としては、11〜50質量%が好ましく、2〜30質量%がより好ましい。カーボンや黒鉛の場合は、2〜15質量%が特に好ましい。
結着剤としては、多糖類、熱可塑性樹脂およびゴム弾性を有するポリマーなどが挙げられ、そのなかでも、例えば、でんぷん、カルボキシメチルセルロース、セルロース、ジアセチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルフェノール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリロニトリル、ポリアクリルアミド、ポリヒドロキシ(メタ)アクリレート、スチレン−マレイン酸共重合体等の水溶性ポリマー、ポリビニルクロリド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、テトラフロロエチレン−ヘキサフロロプロピレン共重合体、ビニリデンフロライド−テトラフロロエチレン−ヘキサフロロプロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン−ジエンポリマー(EPDM)、スルホン化EPDM、ポリビニルアセタール樹脂、メチルメタアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート等の(メタ)アクリル酸エステルを含有する(メタ)アクリル酸エステル共重合体、(メタ)アクリル酸エステル−アクリロニトリル共重合体、ビニルアセテート等のビニルエステルを含有するポリビニルエステル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、ポリブタジエン、ネオプレンゴム、フッ素ゴム、ポリエチレンオキシド、ポリエステルポリウレタン樹脂、ポリエーテルポリウレタン樹脂、ポリカーボネートポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等のエマルジョン(ラテックス)またはサスペンジョンが好ましく、ポリアクリル酸エステル系のラテックス、カルボキシメチルセルロース、ポリテトラフロロエチレン、ポリフッ化ビニリデンがより好ましい。
電極合材は、フィラーを含んでいてもよい。フィラーを形成する材料は、本発明の非水二次電池において、化学変化を起こさない繊維状材料が好ましい。通常、ポリプロピレン、ポリエチレンなどのオレフィン系ポリマー、ガラス、炭素などの材料からなる繊維状のフィラーが用いられる。フィラーの添加量は特に限定されないが、分散物中、0〜30質量%が好ましい。
正・負極の集電体としては、本発明の非水二次電池において化学変化を起こさない電子伝導体が用いられる。正極の集電体としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル、チタンなどの他に、アルミニウムやステンレス鋼の表面にカーボン、ニッケル、チタンあるいは銀を処理させたものが好ましく、そのなかでも、アルミニウム、アルミニウム合金がより好ましい。
これらの材料から適宜選択した部材によりリチウム二次電池の電極合材が形成される。
本発明の非水二次電池に用いられるセパレータは、正極と負極を電子的に絶縁する機械的強度、イオン透過性、および正極と負極の接触面で酸化・還元耐性のある材料で構成されていることが好ましい。このような材料として多孔質のポリマー材料や無機材料、有機無機ハイブリッド材料、あるいはガラス繊維などが用いられる。これらセパレータは信頼性確保のためのシャットダウン機能、すなわち、80℃以上で隙間を閉塞して抵抗を上げ、電流を遮断する機能を持つことが好ましく、閉塞温度は90℃以上、180℃以下であることが好ましい。
本発明の非水二次電池の形状としては、既述のように、シート状、角型、シリンダー状などいずれの形にも適用できる。正極活物質や負極活物質の合材は、集電体の上に、塗布(コート)、乾燥、圧縮されて、主に用いられる。
有底筒型形状の電池では、充填される発電素子に対する外表面積が小さくなるので、充電や放電時に内部抵抗による発生するジュール発熱を効率よく外部に逃げる設計にすることが好ましい。また、熱伝導性の高い物質の充填比率を高め、内部での温度分布が小さくなるように設計することが好ましい。図2は、有底筒型形状リチウム二次電池100を例である。この電池は、セパレータ12を介して重ね合わせた正極シート14、負極シート16を巻回して外装缶18内に収納した有底筒型形状リチウム二次電池100となっている。その他、図中の20が絶縁板、22が封口板、24が正極集電体、26がガスケット、28が圧力感応弁体、30が電流遮断素子である。なお、拡大した円内の図示は視認性を考慮しハッチングを変えているが、各部材は符号により全体図と対応している。
リチウム電池と呼ばれる二次電池は、充放電反応にリチウムの吸蔵および放出を利用する二次電池(リチウムイオン二次電池)と、リチウムの析出および溶解を利用する二次電池(リチウム金属二次電池)とに大別される。本発明においてはリチウムイオン二次電池としての適用が好ましい。
本発明の非水二次電池はサイクル性良好な二次電池を作製することができるため、種々の用途に適用される。適用態様には特に限定はないが、例えば、電子機器に搭載する場合、ノートパソコン、ペン入力パソコン、モバイルパソコン、電子ブックプレーヤー、携帯電話、コードレスフォン子機、ページャー、ハンディーターミナル、携帯ファックス、携帯コピー、携帯プリンター、ヘッドフォンステレオ、ビデオムービー、液晶テレビ、ハンディークリーナー、ポータブルCD、ミニディスク、電気シェーバー、トランシーバー、電子手帳、電卓、メモリーカード、携帯テープレコーダー、ラジオ、バックアップ電源、メモリーカードなどが挙げられる。その他民生用として、自動車、電動車両、モーター、照明器具、玩具、ゲーム機器、ロードコンディショナー、時計、ストロボ、カメラ、医療機器(ペースメーカー、補聴器、肩もみ機など)などが挙げられる。さらに、各種軍需用、宇宙用として用いることができる。また、太陽電池と組み合わせることもできる。
表1に記載の電解液に対して、表1に記載の添加剤を、表1に記載の添加量になるように添加し、各実施例および比較例の電解液を調製した。
例えば、実施例1の電解液は、1M LiPF6のエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート(体積比1対2)溶液に対して、後述するA−1の添加剤を添加量が0.2質量%になるように添加したものである。
正極として表1に記載の正極を使用し、負極として表1に記載の負極を使用し、セパレータとして厚みが25μmのポリプロピレン製のセパレータを使用し、電解液として上述のとおり調製した各実施例および比較例の電解液を使用することで、各実施例および比較例の2032形コイン電池を作製した。
(抵抗上昇率)
上記の方法で作製した2032形電池を用いて、30℃の恒温槽中、4.0mAで電池電圧が4.3Vになるまで1C定電流充電を行った。その後、4.3V定電圧の充電を電流値が0.12mAになるまで継続した(ただし、充電時間の上限を2時間とした)。次に4.0mAで電池電圧が2.75Vになるまで1C定電流放電を行い、1サイクルとした。これを10サイクル目まで繰り返した後、以下に示す方法で抵抗値[Ω]を測定し、その後300サイクルに達するまで充放電を繰り返し、300サイクル目の抵抗値[Ω]を測定した。
抵抗値測定方法:0.4mA、1.0mAで放電を行い、10秒後から20秒後までの電圧変化[mV]を算出した。この電圧変化の差を放電時の電流差[mA]で割った値を抵抗値[Ω]とした。
抵抗値[Ω]=
((1.0mAでの電圧変化)−(0.4mAでの電圧変化))[mV]/(1.0−0.4)[mA]
抵抗上昇率(%)=
(300サイクル目の抵抗値/10サイクル目の抵抗値)×100
上記の方法で作製した2032型コイン電池を用いて、30℃の恒温槽中、0.8mAで電池電圧が4.3Vになるまで0.2C定電流充電を行った。その後、4.3V定電圧の充電を電流値が0.03mAになるまで継続した(ただし、充電時間の上限を14時間とした)。次に4.0mAで電池電圧が2.75Vになるまで1C定電流放電を行った。そして、この作業を3回繰り返した。このときの3回目の電気容量をQ1とする。
次に、再度30℃の恒温槽中、0.8mAで電池電圧が4.5Vになるまで0.2C定電流充電を行った。その後、4.5V定電圧の充電を電流値が0.03mAになるまで継続し、充電処理を完了させた(充電時間の上限を14時間とした)。
充電処理が完了した電池を60℃の恒温槽中1週間保管した後、30℃の恒温槽中、0.8mAで電池電圧が4.3Vになるまで0.2C定電流充電を行った。この4.3V定電圧の充電を電流値が0.03mAになるまで継続した(ただし、充電時間の上限を14時間とした)。次に4.0mAで電池電圧が2.75Vになるまで1C定電流放電を行った。そして、この作業を2回繰り返した。このときの2回目の電気容量をQ2とする。
保存性の値として、下記式で表されるものを用いた。
保存性[%]=Q2/Q1×100
上述のとおり各実施例および比較例の電解液を調製した。その際、グローブボックス中で調製した。得られた電解液をグローブボックス外に取り出し、30秒間外気に触れさせた後に1日保管した。グローブボックス外に取り出す前の電解液、および、グローブボックス外に取り出し1日保管した後の電解液について、NMRを測定し、添加剤の残存率を求めた。
残存率=(グローブボックス外に取り出し1日保管した後の電解液中の添加剤の含有量)/(グローブボックス外に取り出す前の電解液中の添加剤の含有量)×100(%)
そして、残存率が95%以上のものを安定性に優れるものとして「A」とし、残存率が90%以上95%未満のものを安定性にやや劣るものとして「B」とし、残存率が90%未満のものを安定性に劣るものとして「C」とした。結果を表1に示す。
・LNMC:活物質:ニッケルマンガンコバルト酸リチウム(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2)85質量%、導電助剤:カーボンブラック 7質量%、バインダー:PVDF(ポリフッ化ビニリデン) 8質量%で作製した。
・LMO:活物質:マンガン酸リチウム(LiMn2O4) 85質量%、導電助剤:カーボンブラック 7質量%、バインダー:PVDF(ポリフッ化ビニリデン) 8質量%の組成物で作製した。
・LCO:活物質:コバルト酸リチウム(LiCoO2) 85質量%、導電助剤:カーボンブラック 7質量%、バインダー:PVDF(ポリフッ化ビニリデン) 8質量%の組成物で作製した。
・LNMO:活物質:ニッケルマンガン酸リチウム(LiNi0.5Mn1.5O4) 85質量%、導電助剤:カーボンブラック 7質量%、バインダー:PVDF(ポリフッ化ビニリデン) 8質量%の組成物で作製した。
・黒鉛:活物質:Gr(天然黒鉛) 92質量%、バインダー:PVDF 8質量%の組成物で作製した。
・LTO:活物質:チタン酸リチウム(Li4Ti5O12) 92質量%、バインダー:PVDF 8質量%で作製した。
・1:1M LiPF6のエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート(体積比1対2)溶液
・2:1M LiPF6のエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/エチルメチルカーボネート(体積比1対1対1)溶液
・3:1M LiBF4のエチレンカーボネート/プロピレンカーボネート/ガンマブチロラクトン(体積比25対5対70)溶液
一方、特定化合物を含有しない比較例1〜4は、抵抗の上昇が大きく、また、保存性または安定性が不十分であった。
1 正極集電体
2 正極活物質層
A 負極(負極合材)
3 負極集電体
4 負極活物質層
5 非水二次電池用電解液
6 動作機構
7 回路配線
9 セパレータ
10 リチウムイオン二次電池
12 セパレータ
14 正極シート
16 負極シート
18 負極を兼ねる外装缶
20 絶縁板
22 封口板
24 正極集電体
26 ガスケット
28 圧力感応弁体
30 電流遮断素子
100 有底筒型形状リチウム二次電池
Claims (7)
- 電解質と、非水溶媒と、下記一般式(IL)〜(IIIL)および(IIIA)のいずれかで表される化合物とを含有する、電解液。
前記式(CP)中、aは0〜5の整数を表す。
前記式(CP)中、星印は、結合位置を表す。
R11は、M1との間に、共有結合に加えて、配位結合を有していてもよい。R12は、直鎖状、分岐状または環状の炭素数1〜8のアルキル基を表す。Arは、炭素数6〜10のアリール基を表す。
p1は、0以上の整数を表す。q1は、1以上の整数を表す。r1は、0以上の整数を表す。ただし、p1+q1+2×r1は、M1の価数に等しい。
m1は、0〜3の整数を表す。n1は、0または1を表す。l1は、0〜2の整数を表す。ただし、m1+n1+l1は、3である。また、n1が0のとき、m1は3であり、l1は0である。
p1が2以上の整数である場合に複数存在するR11は、同一であっても異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。m1が2以上の整数である場合に複数存在するR12は、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。R12とArは、互いに結合して環を形成していてもよい。
Lは、アミノ基を有する配位子、ピリジル基を有する配位子、イミノ基を有する配位子、シアノ基を有する配位子、エーテル基を有する配位子、チオエーテル基を有する配位子、カルボニル基を有する配位子、またはホスフィノ基を有する配位子を表す。xは、0〜4の整数を表す。xが2以上の整数である場合に複数存在するLは、同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
p2は、0以上の整数を表す。q2は、1以上の整数を表す。r2は、0以上の整数を表す。ただし、p2+q2+2×r2は、M2の価数に等しい。
m2は、0または1を表す。n2は、0または1を表す。ただし、m2+n2は、1または2である。l2は、0〜4の整数を表す。
p2が2以上の整数である場合に複数存在するR21は、同一であっても異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。R22〜R24は、それぞれ互いに結合して環を形成していてもよい。l2が2以上の整数である場合に複数存在するR24は、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
Lは、アミノ基を有する配位子、ピリジル基を有する配位子、イミノ基を有する配位子、シアノ基を有する配位子、エーテル基を有する配位子、チオエーテル基を有する配位子、カルボニル基を有する配位子、またはホスフィノ基を有する配位子を表す。xは、0〜4の整数を表す。xが2以上の整数である場合に複数存在するLは、同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
p3は、0以上の整数を表す。q3は、1以上の整数を表す。r3は、0を表す。ただし、p3+2×q3+2×r3は、M3の価数に等しい。
m3は、0〜4の整数を表す。
p3が2以上の整数である場合に複数存在するR31は、同一であっても異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。m3が2以上の整数である場合に複数存在するR32は、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
Lは、アミノ基を有する配位子、ピリジル基を有する配位子、イミノ基を有する配位子、シアノ基を有する配位子、エーテル基を有する配位子、チオエーテル基を有する配位子、カルボニル基を有する配位子、またはホスフィノ基を有する配位子を表す。xは、0〜4の整数を表す。xが2以上の整数である場合に複数存在するLは、同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。
p3およびp3Aは、それぞれ独立に、0以上の整数を表す。r3およびr3Aは、0を表す。ただし、p3+2×1+2×r3は、M3の価数に等しい。p3A+2×1+2×r3Aは、M3Aの価数に等しい。
m3およびm3Aは、それぞれ独立に、0〜3の整数を表す。
p3が2以上の整数である場合に複数存在するR31は、同一であっても異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。p3Aが2以上の整数である場合に複数存在するR31Aは、同一であっても異なっていてもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。m3が2以上の整数である場合に複数存在するR32は、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。m3Aが2以上の整数である場合に複数存在するR32Aは、同一であっても異なってもよく、互いに結合して環を形成していてもよい。 - 前記一般式(IL)〜(IIIL)中のxが、0である、請求項1に記載の電解液。
- 前記一般式(IL)〜(IIIL)、および(IIIA)中のM1〜M3およびM3Aが、Ti、ZrまたはHfである、請求項1または2に記載の電解液。
- 前記一般式(IL)中のR11、前記一般式(IIL)中のR21、前記一般式(IIIL)中のR31、ならびに前記一般式(IIIA)中のR31およびR31Aが、それぞれ独立に、シリルアミノ基、前記式(CP)で表される基、アルケニル基、アルコキシ基、アルキルアミノ基、またはカルボニル基含有基である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電解液。
- 前記電解質が、周期律表第一族または第二族に属する金属イオンの塩である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電解液。
- 非水二次電池用電解液である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の電解液。
- 正極と、負極と、請求項1〜6のいずれか1項に記載の電解液とを具備する、非水二次電池。
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