JP6580033B2 - 永久絶縁膜用樹脂組成物、永久絶縁膜、多層プリント配線板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
まず、本発明の永久絶縁膜用樹脂組成物について説明する。
分子内に硫黄原子および窒素原子の少なくとも1種を含む複素環式化合物としては、ピロール類、ピロリン類、ピロリジン類、ピラゾール類、ピラゾリン類、ピラゾリジン類、イミダゾール類、イミダゾリン類、トリアゾール類、テトラゾール類、ピリジン類、ピペリジン類、ピリダジン類、ピリミジン類、ピラジン類、ピペラジン類、トリアジン類、テトラジン類、インドール類、イソインドール類、インダゾール類、プリン類、ノルハルマン類、ペリミジン類、キノリン類、イソキノリン類、シノリン類、キノサリン類、キナゾリン類、ナフチリジン類、プテリジン類、カルバゾール類、アクリジン類、フェナジン類、フェナントリジン類、フェナントロリン類、トリチアン類、チオフェン類、ベンゾチオフェン類、イソベンゾチオフェン類、ジチイン類、チアントレン類、チエノチオフェン類、オキサゾール類、イソオキサゾール類、オキサジアゾール類、オキサジン類、モルフォリン類、チアゾール類、イソチアゾール類、チアジアゾール類、チアジン類、フェノチアジン類などが挙げられる。
脂肪族チオールとしては、下記一般式(1)〜(3)で表される化合物、または下記式(4)で表わされる基を含む化合物が挙げられる。
HS−(CH2)a−COOH …(1)
式(1)中、aは1以上、好ましくは1〜20のいずれかの整数を示す。
HS−(CH2)b−OH …(2)
式(2)中、bは5以上、好ましくは5〜30のいずれかの整数を示す。
HS−(CH2)c−NH2 …(3)
式(3)中、cは5以上、好ましくは5〜30のいずれかの整数を示す。
HS−R1−CO−…(4)
式(4)で表わされる基において、R1は炭素数が1〜22の2価の、直鎖状炭化水素基、例えばアルキレン基、または分岐状炭化水素基、例えば−CH(R1)−CH2−(R1は炭素数が1〜20の1価の炭化水素基)、好ましくはアルキレン基である。
R2−(CH2)n−(R4)p−S−S−(R5)q−(CH2)m−R3 …(5)
式(5)中、R2およびR3はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を示し、R4およびR5はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を有する2価の有機基を示し、mおよびnはそれぞれ独立に4以上、好ましくは4〜10のいずれかの整数を示し、pおよびqはそれぞれ独立に0または1を示す。
加熱プレスは、公知の方法を用いて行うことができる。プレス条件は、150〜200℃で20〜60Kg/cm2が好ましい。
デスミア処理は、公知の方法により行うことができる。例えば、クロム酸、過マンガン酸塩などの水溶液からなる酸化剤を使用して行うことができ、また酸素プラズマ、CF4と酸素の混合プラズマやコロナ放電などで処理してもよい。
本発明の多層プリント配線板は、めっき処理によりスルーホール用開口部のめっきレジスト以外の部分が導電性物質で被覆される。このめっき処理は、無電解めっきにより行われ、所望によりその後さらに電解めっきを施してもよい。無電解めっき用の触媒核としては、例えば、パラジウム、スズ、銀、金、白金、銅およびニッケルまたはこれらの組み合わせが挙げられ、好ましくはパラジウムである。無電解めっきとしては、無電解銅めっき、無電解ニッケルめっき、無電解ニッケル−タングステン合金めっき、無電解スズめっき、無電解金めっき等が挙げられ、無電解銅めっきが好ましい。
本発明の多層プリント配線板において、スルーホール用開口部(めっき処理前のスルーホール)は、回路パターン状の導体層上および/または絶縁層上に形成されためっきレジスト部を貫通するように形成されたものである。したがって、めっきレジスト部は、導体層と絶縁層との層間、および/または絶縁層同士の層間に形成される。スルーホール用開口部をめっき処理することで、スルーホールが形成される。上記したように、部分スルーホールは、めっきレジスト部により、スルーホールが物理的に分割されたものである。
本発明の多層プリント配線板における導体層は、銅、ニッケル、スズ、金またはこれらの合金等の導電体により形成されたパターン状の導体回路である。この導体回路の形成方法は、公知のいずれの方法でもよく、例えば、サブトラクティブ法、アディディブ法が挙げられる。
本発明の多層プリント配線板における回路パターン状の導体層間の絶縁層は、多層プリント配線板の絶縁層として使用されているものであれば、いずれの材料から構成されるものであってもよいが、樹脂組成物を硬化してなるものが好ましい。樹脂組成物は、液状のものでもよく、シート状のものでもよい。
本発明の多層プリント配線板は、コア基板を有していてもよい。コア基板は、多層プリント配線板において、回路パターン状の導体層および層間絶縁層を形成させるためのベースとなる基板であり、心材としての役割を担う基板である。このコア基板のベースとなる材料としては、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂をガラスクロス等に含浸して硬化させたガラスエポキシ材、セラミック、金属コア基板等を挙げることができる。
(永久絶縁膜用樹脂組成物の調製)
下記表1にしたがって各成分を3本ロールミルで混練し、実施例1〜8、比較例1〜3の樹脂組成物を得た。表中の数字は、質量部を表す。
*1 三菱化学社株式会社製jER828
*2 ダウケミカル社製DEN438の90%カルビトールアセテート溶解液
*3 明和化成株式会社製HF-1Mの60%カルビトールアセテート溶解液
*4 BASF社製Joncryl 678 分子量8500 スチレン−アクリル樹脂(酸価215mg/gKOH)の40%カルビトール溶解液
*5 ダイキン工業株式会社製ルブロンL-5 平均粒径5μm
*6 スリーエムジャパン株式会社製TF-9205 平均粒径8μm
*7 信越化学工業株式会社製KMP-590 平均粒径2μm
*8 株式会社アドマテックス製球状シリカ、アドマC5 平均粒径1.6μm
*9 2,4-ジアミノ-6-メタクリロイルオキシエチル-s-トリアジン
*10 2−メルカプトベンゾチアゾール
*11 ペンタエリスリトールテトラキス(3-メルカプトブチレート)
実施例1〜8、比較例1〜3の樹脂組成物を、銅ベタのFR−4基板上にスクリーン印刷により乾燥後の塗膜の膜厚が約50μmとなるように全面印刷し、これを熱風循環式乾燥機にて170℃で60分加熱することにより硬化させた。次に、硬化後のめっきレジストを有する基板と、別の銅ベタのFR−4基板をエポキシプリプレグ(パナソニック電工株式会社製のR−1650D)を介して170℃で60分、圧力20kg/cm2で加熱プレスして積層した後、積層体に、ドリル加工を行い、穴径0.7mmのスルーホール用開口部を形成し、実施例1〜8、比較例1〜3の試験基板を作製した。
実施例1〜8、比較例1〜3の試験基板を、スウェリング ディップ セキュリガントP(アトテック社製、500ml/l)および48%水酸化ナトリウム(4.1ml/l)の混合液からなる膨潤液に60℃で5分浸漬した。次に、コンセントレート コンパクトCP(アトテック社製、600ml/l)および48%水酸化ナトリウム(55.3ml/l)の混合液からなる粗化液に80℃で20分浸漬し、最後に、リダクション セキュリガントP500(アトテック社製、100ml/l)および96%硫酸(46.9ml/l)からなる中和液に40℃で5分間浸漬した。
デスミア処理後、MCD−PL(上村工業株式会社製、50ml/l)に40℃で5分浸漬し(クリナーコンディショナー工程)、次にMDP−2(上村工業株式会社製、8ml/l)および96%硫酸(0.81ml/l)の混合液に25℃で2分浸漬し(プレディップ工程)、次にMAT−SP(上村工業株式会社製、50ml/l)および1規定水酸化ナトリウム(40ml/l)の混合液に40℃で5分浸漬し(触媒付与工程)、次にMRD−2−C(上村工業株式会社製、10ml/l)、MAB−4−C(上村工業株式会社製、50ml/l)およびMAB−4−A(上村工業株式会社製、10ml/l)の混合液に35℃で3分浸漬し(還元工程)、MEL−3−A(上村工業株式会社製、50ml/l)に25℃で1分浸漬し(アクセレーター工程)、最後にPEA−6−A(上村工業株式会社製、100ml/l)、PEA−6−B(上村工業株式会社製、50ml/l)、PEA−6−C(上村工業株式会社製、14ml/l)、PEA−6−D(上村工業株式会社製、12ml/l)、PEA−6−E(上村工業株式会社製、50ml/l)および37%ホルムアルデヒド水溶液(5ml/l)の混合液に36℃で20分浸漬し(無電解銅めっき工程)、その後、熱風循環式乾燥機にて150℃で30分乾燥し、試験基板のスルーホール開口部に約1μmの無電解銅めっき皮膜を形成した。
無電解銅めっき皮膜を形成した試験基板を、酸洗クリーナーFR(アトテック社製、100ml/l)および96%硫酸(100ml/l)の混合液に23℃で1分浸漬した(酸洗クリーナー工程)。次に96%硫酸(100ml/l)に23℃で1分浸漬し(酸浸漬工程)、最後に硫酸銅(II)5水和物(60g/l)および96%硫酸(125ml/l)、塩化ナトリウム(70mg/l)、ベーシックレベラーカパラシドHL(アトテック製、20ml/l)、補正剤カパラシドGS(アトテック社製、0.2ml/l)の混合液に23℃で60分(電流密度1A/dm2)浸漬した(硫酸銅電気めっき工程)。その後、熱風循環式乾燥機にて150℃で60分乾燥し、試験基板のスルーホール開口部に約25μmの電解銅めっき皮膜を形成し、部分スルーホールを作成した。
(評価方法)
上述のようにして作製した部分スルーホールを有する試験基板の断面を研磨し、スルーホール部の断面を顕微鏡で観察し、実施例1〜8、比較例1〜3の樹脂組成物の硬化物からなるめっきレジスト部(層)への銅めっきの付着の有無を確認した。下記判定基準に従って評価を行った。
○:スルーホール中のめっきレジスト部は導電性物質でめっきされないが、めっきレジスト部のない部分は導電性物質でめっきされている。
△:スルーホール中のめっきレジスト部の一部が導電性物質でめっきされている。
×:スルーホール中のめっきレジスト部が導電性物質でめっきされている。
(評価基板の作成)
実施例1〜8、比較例1〜3の樹脂組成物を、銅ベタのFR−4基板上にスクリーン印刷により乾燥後の塗膜の膜厚が約50μmとなるように全面印刷し、次に熱風循環式乾燥機にて170℃で60分加熱することにより硬化させた。つぎに、硬化後のめっきレジスト上にスクリーン印刷により直径38mmの円形に銀含有ペーストを塗布し、140℃で30分加熱することにより銀含有ペーストを硬化させ、実施例1〜8、比較例1〜3の評価基板を作製した。
作製した評価基板をJISC6481に準拠し、1MHzにおける誘電率を測定し、下記判定基準に従って評価した。その評価結果を下記表1に併せて示す。
○:誘電率が3.5以下である
△:誘電率が3.5を超え5以下である
×:誘電率が5を超えている
(評価基板の作成)
実施例1〜8、比較例1〜3の樹脂組成物を、銅ベタのFR−4基板上にスクリーン印刷により乾燥後の塗膜の膜厚が約50μmとなるように全面印刷し、次に熱風循環式乾燥機にて170℃で60分加熱することにより硬化させ、実施例1〜8、比較例1〜3の評価基板を作製した。
作製した評価基板にクロスカットガイドによりクロスカットを行い、テープピールにより剥がれの評価を行った。その評価結果を下記表1に併せて示す。
○:硬化物の剥がれなし
△:クロスカットコーナーにわずかな剥がれあり
×:剥がれが複数個所で発生
Claims (11)
- 熱硬化性樹脂と、
樹脂フィラーと、
トリアジン化合物、脂肪族チオール化合物および一般式(5)
R2-(CH2)n-(R4)p-S-S-(R5)q-(CH2)m−R3 …(5)
で表され、
式中、R2およびR3はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を示し、R4およびR5はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を有する2価の有機基を示し、mおよびnはそれぞれ独立に4以上、好ましくは4〜10のいずれかの整数を示し、pおよびqはそれぞれ独立に0または1を示す、ジスルフィド化合物から選ばれる少なくとも1種と、
を含有し、
前記樹脂フィラーの樹脂が疎水性樹脂であることを特徴とする永久絶縁膜用樹脂組成物。 - 回路パターン状の導体層と絶縁層とが交互に積層されたプリント配線板における、スルーホール用開口部に露出する導体層と絶縁層との層間および絶縁層同士の層間のいずれか一方、またはその双方に設けられためっきレジスト部を形成するための、永久絶縁膜用樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂と、
樹脂フィラーと、
トリアジン化合物、脂肪族チオール化合物および一般式(5)
R2-(CH 2 )n-(R4)p-S-S-(R5)q-(CH 2 ) m −R3 …(5)
で表され、
式中、R2およびR3はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を示し、R4およびR5はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を有する2価の有機基を示し、mおよびnはそれぞれ独立に4以上、好ましくは4〜10のいずれかの整数を示し、pおよびqはそれぞれ独立に0または1を示す、ジスルフィド化合物から選ばれる少なくとも1種と、
を含有することを特徴とする樹脂組成物。 - 前記樹脂フィラーの樹脂が疎水性樹脂であることを特徴とする請求項2に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物からなる永久絶縁膜。
- 請求項4に記載の永久絶縁膜を有するプリント配線板。
- 回路パターン状の導体層と絶縁層とが交互に積層され、スルーホールを介して導体層間を導通している多層プリント配線板において、
スルーホールが、スルーホール用開口部に露出する導体層と絶縁層との層間および絶縁層同士の層間のいずれか一方、またはその双方に設けられためっきレジスト部と、めっきレジスト部以外の露出領域に形成されためっき部を有し、かつめっきレジスト部が、
熱硬化性樹脂と、
樹脂フィラーと、
トリアジン化合物、脂肪族チオール化合物および一般式(5)
R2-(CH 2 )n-(R4)p-S-S-(R5)q-(CH 2 ) m −R3 …(5)
で表され、
式中、R2およびR3はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を示し、R4およびR5はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を有する2価の有機基を示し、mおよびnはそれぞれ独立に4以上、好ましくは4〜10のいずれかの整数を示し、pおよびqはそれぞれ独立に0または1を示す、ジスルフィド化合物から選ばれる少なくとも1種と、
を含有することを特徴とする樹脂組成物の硬化物からなること特徴とする多層プリント配線板。 - 前記樹脂フィラーの樹脂が疎水性樹脂であることを特徴とする請求項6に記載の多層プリント配線板。
- スルーホールのめっき領域が分割されている請求項6または7に記載の多層プリント配線板。
- めっきレジスト部が設けられた層間の絶縁層が、プリプレグである請求項6〜8のいずれか1項に記載の多層プリント配線板。
- 回路パターン状の導体層と絶縁層とが交互に積層され、スルーホール用開口部に露出す導体層と絶縁層との層間および絶縁層同士の層間のいずれか一方、またはその双方に、
熱硬化性樹脂と、
樹脂フィラーと、
トリアジン化合物、脂肪族チオール化合物および一般式(5)
R2-(CH 2 )n-(R4)p-S-S-(R5)q-(CH 2 ) m −R3 …(5)
で表され、
式中、R2およびR3はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を示し、R4およびR5はそれぞれ独立に、水酸基、カルボキシル基またはアミノ基を有する2価の有機基を示し、mおよびnはそれぞれ独立に4以上、好ましくは4〜10のいずれかの整数を示し、pおよびqはそれぞれ独立に0または1を示す、ジスルフィド化合物から選ばれる少なくとも1種と、
を含有することを特徴とする樹脂組成物から形成されためっきレジスト部が設けられた積層体を形成し、前記回路パターン状の導体層を含む多数の層、および前記層間に設けられためっきレジスト部を加熱プレスすることにより、多層化する工程、
多層化された配線板に対し、めっきレジスト部を貫通するようにドリルまたはレーザーによりスルーホール用開口部を形成する工程、
スルーホール用開口部をデスミア処理する工程、および
デスミア処理されたスルーホール用開口部にめっき処理を施す工程、を含むことを特徴とする多層プリント配線板の製造方法。 - 前記樹脂フィラーの樹脂が疎水性樹脂であることを特徴とする請求項10に記載の多層プリント配線板の製造方法。
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