JP6568856B2

JP6568856B2 - 耐久性に優れたゴム系粘着剤組成物

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Publication number: JP6568856B2
Application number: JP2016538492A
Authority: JP
Inventors: チョイ・テイ; パク・ウンキュン; ぺ・チュヒョン; キム・チャンスン
Original assignee: エルジー・ケム・リミテッド
Priority date: 2013-08-27
Filing date: 2014-07-29
Publication date: 2019-08-28
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Description

本発明は、耐久性に優れたゴム系粘着剤組成物に関する。

様々なパッケージングされた電子素子または透明伝導性フィルムなどを含むタッチ素材は、卓越した作動または所定の貯蔵寿命を維持するために湿気を防止する必要があることは、従来よく知られている。さらに、最近、ＯＬＥＤまたはタッチスクリーンのような次世代装置の耐久性を増加させるための粘着剤組成物の開発に多くの関心が集まっている。

しかし、アクリル系樹脂を含む粘着剤に関する発明のみ行われ続けるだけであって、ブチル系ゴム樹脂は、多重結合によって耐久性が低下し、粘着剤組成物としてはよく使用されていない。韓国公開公報第１０‐２０１１‐００６４７１４号には、加工性および成形性を改善したブチルゴム組成物について記載されてはいるものの、ブチルゴムを加硫して使用し、耐久性に優れた作用および効果については開示されておらず、ブチル系ゴム樹脂を粘着剤組成物として使用するにあたり、前記の問題点を解決することは依然として困難である。

韓国公開公報第１０‐２０１１‐００６４７１４号

本発明の一具現例は、所定の軟化点を有する粘着付与剤を導入することにより熱安定性が調節可能な粘着剤組成物を提供する。

本発明の他の具現例は、ブチル系ゴムを使用して透湿度が低く、化学的架橋密度を高めて耐久性に優れた粘着剤組成物を提供する。

本発明の一具現例において、ブチル系ゴムと、軟化点が９０℃以上である粘着付与剤と、を含む粘着剤組成物を提供する。

前記ブチル系ゴムは、ブチルゴム、臭素化ブチルゴムおよび塩素化ブチルゴムからなる群から選択されるいずれか一つ以上を含むことができる。

前記ブチル系ゴムの重量平均分子量が約５万〜約２００万であることができる。

前記ブチル系ゴムは、全モノマー１００モル％に対してイソプレンを約１モル％〜約５モル％含む混合物が重合されてなることができる。

前記粘着剤組成物の全重量に対して前記ブチル系ゴムを約５０重量％〜約９０重量％含むことができる。

前記粘着付与剤は、ロジン系樹脂、ロジンエステル系樹脂、線状炭化水素系樹脂または水素添加環状オレフィン系樹脂であることができる。

前記粘着付与剤の重量平均分子量が約５００〜約２，０００であることができる。

前記粘着剤組成物の全重量に対して前記粘着付与剤を約５重量％〜約４０重量％含むことができる。

紫外線硬化剤、紫外線安定剤、光開始剤、熱開始剤、酸化防止剤、充填剤および可塑剤からなる群から選択されるいずれか一つ以上をさらに含むことができる。

前記粘着剤組成物の透湿度が、温度３８℃、相対湿度９０％の条件で約１０ｇ／ｍ^２・２４ｈｒ以下であることができる。

前記粘着剤組成物は、熱安定性の調節が可能で、且つ耐久性に優れ、信頼性が高いことから高温高湿の外部環境でも気泡が発生しない。

前記粘着剤組成物は、タッチ素材または電子素子に適用することにより、タッチパネル、ＯＬＥＤのような次世代装置の寿命および耐久性を増加させることができる。

以下、本発明の具現例について詳細に説明する。ただし、これは例示として提示されるものであって、これにより本発明が制限されず、本発明は後述する請求項の範疇により定義されるだけである。

前記粘着剤組成物は、タッチパネル、ＯＬＥＤのような次世代装置に適用されるためには、透湿度が低く、化学的架橋密度が高く耐久性に優れている必要がある。また、高温、高湿の外部環境に長時間露出されている場合にも気泡が発生してはならない。この際、前記粘着剤組成物の基礎樹脂が高度に絡み合っているゴム（ｈｉｇｈｌｙｅｎｔａｎｇｌｅｄｒｕｂｂｅｒ）、すなわち、前記ゴムがブチル系ゴムであるときに、添加剤として軟化点が限定された粘着付与剤を使用する場合、絡み合いの度合いが増加し、熱膨張係数が低下することで高温および高湿条件の外部環境によって生じる気泡発生時間を遅延することができる。

前記ブチル系ゴムは、イソブチレン‐イソプレン（Ｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ‐Ｉｓｏｐｒｅｎｅ）ゴムとも称し、ほぼイソブチレンからなり、少量のイソプレンを含有した共重合体を称する。少量のイソプレンによって少量の二重結合が存在することから飽和度が高くて水分性がなく、他の被着剤などに対する付着および剥離が困難な性質を有する。

水分性がないため他の被着剤などに対する付着および剥離が困難な前記ブチル系ゴムの欠点を解消するために、ブチル系ゴムに粘着付与剤（Ｔａｃｋｉｆｉｅｒ）を導入することができる。前記粘着付与剤は、ゴムとプラスチックの表面の粘着性を高めるために添加する配合材であり、例えば、配合ゴム同士を接合するときに使用することができる。

前記粘着剤組成物は、所定の軟化点を有する粘着付与剤を含むことができる。前記粘着付与剤の軟化点を限定することにより、ブチル系ゴムをベースとした粘着剤の性質を変化させることで化学的架橋密度が高くなり、耐久性に優れた粘着剤組成物を提供することができる。

具体的に、前記粘着付与剤の軟化点は、約９０℃以上、具体的には約９５℃〜約１６０℃であることができる。軟化点は、一般的に物質が加熱によって変形、軟化を起こし始める温度を意味し、約９０℃で前記粘着付与剤の変形および軟化が始まりうる。

より具体的に、前記粘着付与剤の軟化点を約９０℃以上に維持する場合、高温信頼性の条件で粘着付与剤がガラス状態（ｇｌａｓｓｙｓｔａｔｅ）を維持することで熱変形率が小くなるという点で有利であり、高温信頼性の確保が容易である。

一方、前記粘着付与剤の軟化点が約９０℃未満である場合、高温条件で粘着付与剤が軟化を開始し耐久性の低下をもたらす問題点が発生しうる。例えば、前記粘着付与剤の軟化点が約１６０℃以上である場合、常温で粘着剤が粘着増進の役割をあまり果たせない可能性がある。

前記ブチル系ゴムは、ブチルゴム（Ｉｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ‐ＩｓｏｐｒｅｎｅＲｕｂｂｅｒ、ＩＩＲ）、臭素化ブチルゴム（ＢｒｏｍｏＩｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ‐ＩｓｏｐｒｅｎｅＲｕｂｂｅｒ、ＢＩＩＲ）および塩素化ブチルゴム（ＣｈｌｏｒｏＩｓｏｂｕｔｙｌｅｎｅ‐ＩｓｏｐｒｅｎｅＲｕｂｂｅｒ、ＣＩＩＲ）からなる群から選択されるいずれか一つ以上を含むことができる。

前記臭素化ブチルゴムおよび塩素化ブチルゴムは、ハロゲン化ブチルゴムであり、ヘキサンのような軽い脂肪族炭化水素にブチルゴムを溶解した状態で臭素と塩素原子を反応させて製造される。前記臭素化ブチルゴムは、通常、約１．９重量％〜約２．１重量％の臭素を含有しており、前記塩素化ブチルゴムは、約１．１重量％〜約１．３重量％の塩素を含有している。また、前記臭素化ブチルゴムおよび塩素化ブチルゴムは、ハロゲン含有量が非常に少ないため極性ゴムに属せず、変形しないブチルゴムの独特の特性を全て有している。

前記ブチル系ゴムの重量平均分子量が約５万〜約２００万であることができる。重量平均分子量とは、分子量分布がある高分子化合物の成分分子種の分子量を重量分率で平均して得られる平均分子量を意味する。前記ブチル系ゴムの重量平均分子量が約５万未満である場合、物理的に絡み合う領域（ｐｈｙｓｉｃａｌｅｎｔａｎｇｌｅｍｅｎｔｓｉｔｅ）が少なくて耐久性の面において問題点をもたらしうる。また、約２００万を超える場合、粘着剤組成物の粘度が急激に上昇して工程条件における相溶性に問題が生じる恐れがある。

前記ブチル系ゴムは、全モノマー１００モル％に対してイソプレンを１モル％〜５モル％含む混合物が重合されてなることができる。全モノマー１００モル％に対してイソプレンが前記範囲から逸脱して重合されてブチル系ゴムを形成する場合、ブチル系ゴムが低い二重結合を含むことになり、硬化の際に粘着剤組成物の耐久性を劣化させる可能性があり、高いイソプレンを含有したブチル系ゴムは粘着剤組成物として商用化することが困難である。

前記粘着剤組成物の全重量に対して前記ブチル系ゴムを約５０重量％〜約９０重量％含むことができる。前記ブチル系ゴムを前記粘着剤組成物の全重量に対して前記範囲内に含むことによりブチル系ゴムの水分バリア性を維持することが有利となり、添加剤により耐久性を確保することができる。

前記粘着付与剤は、ロジン系樹脂、ロジンエステル系樹脂、線状炭化水素系樹脂または水素添加環状オレフィン系樹脂であることができる。前記粘着付与剤としては、ロジン系樹脂、ロジンエステル系樹脂、線状炭化水素系樹脂または水素添加環状オレフィン系樹脂を使用することによりブチルゴム系樹脂との相溶性を増加させることができ、さらに、卓越した耐久性を有する粘着剤組成物を提供することができる。前記ロジン系樹脂は、特に制限されず、例えば、粘着付与樹脂として使用可能なロジン系樹脂、線状炭化水素系樹脂または水素添加環状系樹脂を使用することができる。

具体的に、前記ロジン系樹脂としては、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジンなどの未変性ロジン（生ロジン）、またはこれらの未変性ロジンを重合、不均化、水添化などにより変性した変性ロジン（重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジン、またはその他の化学的に修飾されたロジンなど）の他に、各種ロジン誘導体などの公知のロジン系樹脂から適宜選択して使用することができる。

前記ロジン誘導体としては、例えば、未変性ロジンをアルコール類によりエステル化したロジンのエステル化合物（未変性ロジンエステル）、または重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなどの変性ロジンをアルコール類によりエステル化した変性ロジンのエステル化合物（重合ロジンエステル、安定化ロジンエステル、不均化ロジンエステル、完全水添ロジンエステル、部分水添ロジンエステルなど）などのロジンエステル系樹脂；未変性ロジンまたは変性ロジン（重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど）を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂；ロジンエステル系樹脂を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂；未変性ロジン、変性ロジン（重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど）、不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂または不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂におけるカボキシル基を還元処理したロジンアルコール系樹脂；未変性ロジン、変性ロジン、または各種ロジン誘導体などのロジン系樹脂（特に、ロジンエステル系樹脂）の金属塩などが挙げられる。前記ロジン系樹脂は、単独でまたは２種以上組み合わせて使用することができる。

一方、前記ロジンエステル系樹脂を製造する際に使用されるアルコール類としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、１，３‐ブタンジオール、１，６‐ヘキサンジオールなどの２価アルコール類；グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリエチロールエタンなどの３価アルコール類；ペンタエリスリトール、ジグリセリンなどの４価アルコール類；ジペンタエリスリトールなどの６価アルコール類などの多価アルコール類が好適に使用されるが、メタノール、エタノールなどの１価アルコール類であることができる。また、アルコール類としては、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、Ｎ‐イソブチルジエタノールアミン、Ｎ‐ｎ‐ブチルジエタノールアミンなどのアミノアルコール類も使用することができる。

また、不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂または不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂を製造する際に使用される不飽和脂肪酸としては、例えば、フマル酸、マレイン酸またはその無水物、イタコン酸、シトラコン酸またはその無水物、アクリル酸、メタクリル酸などのα、β‐不飽和カルボン酸などが挙げられる。

前記線状炭化水素系樹脂は、Ｃ５系樹脂、Ｃ９系樹脂、Ｃ５系／Ｃ９系混合樹脂、シクロペンタジエン系樹脂、ビニル置換芳香族重合体樹脂、オレフィン／ビニル置換芳香族共重合体樹脂、シクロペンタジエン／ビニル置換芳香族共重合体樹脂、これらの水素添加物などを使用することができるが、これに限定されるものではない。

前記線状炭化水素系樹脂の具体例としては、ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌＣｈｅｍｉｃａｌ社製のＥｓｃｏｒｅｚ、Ｋｏｌｏｎ社製のＳＵＫＯＲＥＺまたはＨＩＫＯＲＥＺ、Ｉｄｅｍｉｔｓｕ社製のＩ‐ＭＡＲＶ、日本石油化学社製のＮｅｏｐｏｌｙｍｅｒ、Ａｒａｋａｗａ社製のＡｒｋｏｎ、ＴｏｈｏＣｈｅｍｉｃａｌ社製のＨｉｇｈｒｅｓｉｎ、Ｙａｓｕｈａｒａ社製のＹＳＰｏｌｙｅｓｔｅｒまたはＣｒｅａｌｏｎなどの製品が挙げられるが、これに限定されるものではない。

前記水素添加環状オレフィン系樹脂は、必ずしも水素が添加されている必要はなく、その用途に応じて、重合により得られたオレフィン系樹脂をそのまま使用することができるが、粘着付与剤の軟化点と粘着力増進効果、加熱着色などを考慮して水素を添加するか否かを決定することが好ましい。

分子中のオレフィン性不飽和結合に水素を添加するための水素化反応は、開環重合が終了した後、その共重合体溶液を使用して行ってもよく、触媒残渣または未反応モノマーを除去処理した後、開環共重合体を適切な溶媒に溶解することで製造された共重合体溶液を使用して行ってもよい。

水素化反応は、通常、水素圧１．０〜１５ＭＰａ、温度５０〜２００℃の条件で行われる。水素化触媒としては、シリカ、アルミナ、ゼオライト、珪藻土、マグネシア、炭素、炭酸カルシウムなどから選択される担体に、パラジウム、白金、プラチナ、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、ニッケルから選択される金属が担持された不均一系触媒、またはオクタン酸ニッケル／トリエチルアルミニウム、ナフテン酸ニッケル／トリエチルアルミニウム、オクタン酸コバルト／トリエチルアルミニウム、オクタン酸コバルト／ｎ‐ブチルリチウム、ビスシクロペンタジエニルチタンジクロリドジエチルアルミニウムクロリド、酢酸パラジウム／トリエチルアルミニウム、トリス（トリフェニルホスフィン）ロジウム、トリス（トリフェニルホスフィン）ヒドリド・カルボニル・クロロ・ルテニウム、トリス（トリトリルホスフィン）ヒドリドカルボニル・クロロ・ルテニウム、トリス（トリキシリルホスフィン）ヒドリド・カルボニル・クロロ・ルテニウム、トリス（トリシクロヘキシルホスフィン）ヒドリド・カルボニル・クロロルテニウム、トリス（トリフェニルホスフィン）ジヒドで・カルボニル・ルテニウム、ビス（トリフェニルホスフィン）ジクロロルテニウムなどの均一系触媒が使用されることができる。

水素化触媒は、通常、開環共重合体に対して遷移金属原子換算で１０〜１０００ｐｐｍの範囲で使用される。前記水素添加環状オレフィン系樹脂は、分子中のオレフィン性不飽和結合の水素化率が高いほど優れた熱安定性を有する。結果、脱溶媒工程、ペレット化工程、製品の成形加工工程などにおいて加熱による熱劣化または酸素による劣化などを抑制することができる。

前記水素添加環状オレフィン系樹脂には、公知の酸化防止剤、例えば、２，６‐ジ‐ｔ‐ブチル、４‐メチルフェノール、４，４´‐チオビス‐（６‐ｔ‐ブチル‐３‐メチルフェノール）、１，１´‐ビス（４‐ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、２，２´‐メチレンビス（４‐エチル‐６‐ｔ‐ブチルフェノール）、２，５‐ジ‐ｔ‐ブチルヒドロキノン、ペンタエリスリチル‐テトラキス［３‐（３，５‐ジ‐ｔ‐ブチル‐４‐ヒドロキシフェニル）プロピオネートなどのフェノール系またはヒドロキノン系酸化防止剤を添加することができる。また、トリス（４‐メトキシ‐３，５‐ジフェニル）ホスファイト、トリス（ノニルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４‐ジ‐ｔ‐ブチルフェニル）ホスファイト、ビス（２，６‐ジ‐ｔ‐ブチル‐４‐メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス（２，４‐ジ‐ｔ‐ブチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイトなどのリン系酸化防止剤を配合することにより酸化安定性を向上させることができる。

前記粘着付与剤の重量平均分子量が約５００〜約２，０００であることができる。前記粘着付与剤の重量平均分子量が約５００未満である場合、優れた粘着力を付与することができ、約２，０００を超える場合、架橋に参加していない分子によって耐久性が弱化する問題が生じる恐れがある。

前記粘着剤組成物の全重量に対して前記粘着付与剤を約５重量％〜約４０重量％含むことができる。前記粘着付与剤を前記粘着剤組成物の全重量に対して前記範囲内に含むことで適切な粘着力を付与できることから耐久性の具現に有利となり、安定した組成物を容易に製造することができる。

また、前記粘着剤組成物は、ブチル系ゴムおよび粘着付与剤の他に、紫外線硬化剤、紫外線安定剤、光開始剤、熱開始剤、酸化防止剤、充填剤および可塑剤からなる群から選択されるいずれか一つ以上をさらに含むことができる。前記添加剤は、粘着剤組成物の物性を阻害しない範囲内で適切に調節されることができ、顔料、紫外線安定剤、分散剤、消泡剤、増粘剤、可塑剤、粘着付与樹脂、シランカップリング剤、光沢剤などの添加剤をさらに含むことができる。

前記紫外線硬化剤は、ブチル系ゴムとの相溶性が良好なＵＶ硬化型樹脂を含むことができる。例えば、アクリレート樹脂、メタクリレート樹脂、イソシアネート樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、酸無水物、ポリアミン樹脂およびカルボキシ基を含む重合体から選択されることができる。前記紫外線硬化剤は、全組成物に対して約５重量％〜約２０重量％添加することが好ましい。

前記光開始剤の例としては、ベンゾインメチルエーテル、２，４，６‐トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、ビス（２，４，６‐トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキシド、α，α‐メトキシ‐α‐ヒドロキシアセトフェノン、２‐ベンゾイル‐２‐（ジメチルアミノ）‐１‐［４‐（４‐モルホニル）フェニル］‐１‐ブタノンおよび２，２‐ジメトキシ‐２‐フェニルアセトフェノンからなる群から選択されるいずれか一つ以上が挙げられる。前記光開始剤は、全組成物に対して約０．０１重量％〜約１重量％添加することが好ましい。

前記粘着剤組成物は、熱開始剤を含むことができ、光開始剤および熱開始剤を同時に含むことにより、粘着剤組成物を二重硬化型に構成することができる。前記熱開始剤は、例えば、紫外線などの照射による光開始剤の分解によって発生する熱により活性化し、粘着剤組成物の硬化反応に参加することができる。

この際、熱開始剤としては、アゾ系化合物、ペルオキシ系化合物、ｔｅｒｔ‐ブチルペルアセテート、過酢酸および過硫酸カリウムからなる群から選択されるいずれか一つ以上が挙げられ、前記熱開始剤は、全組成物に対して約０．０１重量％〜約１０重量％添加することが好ましい。

前記酸化防止剤としては、フェノール型、ホスファイト型、チオエーテル型、またはアミン型酸化防止剤を好ましく使用することができる。また、物性または流動性を向上させるために充填剤を使用することができ、前記充填剤としては、制限されないが、微粉石英、溶融シリカ、非晶質シリカ、タルク、ガラスビーズ、黒鉛、カーボンブラック、アルミナ、粘土、雲母、窒化アルミニウムおよび窒化ホウ素を含むことができる。粘着剤組成物の用途に適する充填剤の形態および量は、当該技術分野において熟練された実施者の専門知識に含まれる。

一般的に、かかる充填剤は、全組成物に対して約１重量％〜約１０重量％範囲の量を含むことができる。

前記可塑剤は、特に限定されないが、例えば、流動パラフィン、硬化油、硬化ひまし油、オクチルドデカノールなどの高級アルコール、スクワラン、スクアレン、ひまし油、液状ゴム（ポリブテン）、ミリスチン酸イソプロピルなどの脂肪酸エステルなどが挙げられる。前記可塑剤の含有量は、前記全組成物に対して約１重量％〜約１０重量％であることが好ましい。

前記粘着剤組成物の透湿度が、温度３８℃、相対湿度９０％の条件で約１０ｇ／ｍ^２・２４ｈｒ以下であることができる。前記の透湿度（ＷａｔｅｒＶａｐｏｒＴｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎＲａｔｅ、ＷＶＴＲ）は、単位面積時間当たり水分の透過された量を意味し、３８℃、９０％ＲＨの条件で透過された量／単位面積／単位時間を意味する。

前記透湿度は、約１０ｇ／ｍ^２・２４ｈｒ以下であり、具体的に約５ｇ／ｍ^２・２４ｈｒ以下であることができる。また、従来のブチル系ゴムを含む粘着剤組成物を使用するときに比べて、ブチル系ゴムに軟化点が約９０℃以上である粘着付与剤を導入した粘着剤組成物は、透湿度が数十倍以上向上することから、前記粘着剤組成物は、低い透湿度だけでなく、初期粘着力と剥離力、耐久性などが確保され高い機能性を有することができる。

したがって、前記粘着剤組成物は、ブチル系ゴムと、軟化点が９０℃以上である粘着付与剤と、を含むことにより、熱安定性の調節が可能で、耐久性に優れ、信頼性が高く、高温高湿の外部環境でも気泡が発生しない。また、前記粘着剤組成物をタッチ素材または電子素子に適用することにより、タッチパネル、ＯＬＥＤのような次世代装置の耐久性を増加させることができる。

また、前記粘着剤組成物を硬化することにより粘着剤層を形成することができ、その厚さを約１０μｍ〜約７０μｍとして適用することができる。前記粘着剤層の厚さを前記範囲に維持することにより、十分な粘着力を確保することができ、工程条件を安定的に維持することができる。

以下、本発明の具体的な実施例を提示する。ただし、下記の実施例は、本発明を具体的に例示または説明するためのものに過ぎず、これにより本発明が制限されてはならない。

＜実施例および比較例＞
下記の表１に粘着剤組成物の実施例および比較例を示す。

＜実験例＞‐粘着剤組成物の物理的特性
前記実施例および比較例の粘着剤組成物を硬化し、厚さが５０μｍである粘着剤層を形成した。

１）透湿度：温度３８℃、相対湿度９０％の条件で、カップに所定量の水を満たした後、その上に前記粘着剤層をローディング（ｌｏａｄｉｎｇ）してキャッピング（ｃａｐｐｉｎｇ）した後、２４時間の間に蒸発した水の減量した重量を用いて、ＬａｂｔｈｉｎｋＴＳＹ‐Ｔ３で透湿度（ＷＶＴＲ）を測定した。

２）剥離力：前記粘着剤層を幅１インチ、長さ１０ｃｍに切断し、被着剤であるガラス基材面に２ｋｇローラで５回往復して付着し、３０分経過後、ＵＴＭ（ＵｎｉｖｅｒｓａｌＴｅｓｔｉｎｇＭａｃｈｉｎｅ）で剥離速度を３００ｍｍ／ｍｉｎとし、剥離力を測定した。

３）耐久性テスト：ガラス基材の上部に前記実施例および比較例の粘着剤層およびバリアフィルムを順に積層してフィルムを製造した。前記フィルムをオートクレーブ（ａｕｔｏｃｌａｖｅ）に入れて温度８５℃、相対湿度８５％の条件で、１日後、３日後に前記ガラス基材と前記粘着剤層との間に気泡が発生したか否かおよび前記粘着剤層とバリアフィルムとの間に気泡が発生したか否かを確認した。

ブチル系ゴムと、軟化点が９０℃以上である粘着付与剤と、を含む粘着剤組成物を実施例１〜３と、粘着付与剤を含んでいない粘着剤組成物を比較例１と、軟化点が９０℃未満である粘着付与剤を含む粘着剤組成物を比較例２と構成し、実施例１〜３の場合、比較例１および２の場合に比べて透湿度と高温高湿信頼性に優れていることが分かった。

また、実施例および比較例の場合、所定水準以上の剥離力を維持しているものの実施例１〜３の剥離力がより優れていることから、ＯＬＥＤや光電子素子などに使用した後に残渣が残らない剥離性能を発揮することが分かり、実施例１〜３の場合、高温高湿の環境でも粘着剤組成物と粘着されたガラス基材とバリアフィルムとの間にも気泡が発生していないことから、比較例に比べて信頼性に優れていることを確認した。

実施例１とブチル系ゴムの含有量が相違する実施例４および５、実施例１と粘着付与剤の分子量が相違する実施例６および７の場合、実施例１〜３に比べて透湿度が若干高く、剥離力が若干低いが、比較例に比べて透湿度および剥離力に優れ、気泡が発生していないことから、粘着付与剤の軟化点が粘着剤組成物の耐久性に最も大きい影響を及ぼすことが分かる。

Claims

ブチル系ゴムと、軟化点が９０℃以上である粘着付与剤と、を含む、粘着剤組成物であって、
前記粘着剤組成物の全重量に対して前記ブチル系ゴムを５０重量％〜７０重量％で含み、前記粘着剤組成物の全重量に対して前記粘着付与剤を５重量％〜２０重量％で含み、前記粘着付与剤の重量平均分子量が５００〜２，０００である、粘着剤組成物。
前記ブチル系ゴムは、ブチルゴム、臭素化ブチルゴムおよび塩素化ブチルゴムからなる群から選択されるいずれか一つ以上を含む、請求項１に記載の粘着剤組成物。
前記ブチル系ゴムの重量平均分子量が５万〜２００万である、請求項１に記載の粘着剤組成物。
前記ブチル系ゴムは、全モノマー１００モル％に対してイソプレンを１モル％〜５モル％含む混合物が重合されてなる、請求項１に記載の粘着剤組成物。
前記粘着付与剤は、ロジン系樹脂、ロジンエステル系樹脂、線状炭化水素系樹脂または水素添加環状オレフィン系樹脂である、請求項１に記載の粘着剤組成物。
紫外線硬化剤、紫外線安定剤、光開始剤、熱開始剤、酸化防止剤、充填剤および可塑剤からなる群から選択されるいずれか一つ以上をさらに含む、請求項１に記載の粘着剤組成物。
前記粘着剤組成物の透湿度が、温度３８℃、相対湿度９０％の条件で１０ｇ／ｍ^２・２４ｈｒ以下である、請求項１に記載の粘着剤組成物。