KR102100454B1 - 내열성이 우수한 고무계 점착제 조성물 - Google Patents
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Abstract
내열성이 우수한 고무계 점착제 조성물에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 점착제 조성물은 중량평균분자량이 106이상인 폴리올레핀계 고무, 광개시제, 경화제 및 용제를 포함하되, 상기 경화제는 고무계 우레탄아크릴레이트(Urethane acrylate) 또는 디시클로펜타디엔(Dicyclopentadiene)계 우레탄아크릴레이트를 포함하고, 상기 경화제의 함량은 폴리올레핀계 고무 100중량부에 대하여, 10~30중량부인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 점착제 조성물은 중량평균분자량이 106이상인 폴리올레핀계 고무, 광개시제, 경화제 및 용제를 포함하되, 상기 경화제는 고무계 우레탄아크릴레이트(Urethane acrylate) 또는 디시클로펜타디엔(Dicyclopentadiene)계 우레탄아크릴레이트를 포함하고, 상기 경화제의 함량은 폴리올레핀계 고무 100중량부에 대하여, 10~30중량부인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 점착제 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내열성이 우수한 고무계 점착제 조성물에 관한 것이다.
유기전자장치인 유기발광다이오드(OLED: Organic Light Emitting Diode)는 기존 광원에 비하여, 전력 소모량이 적고 응답 속도가 빠르며, 조명의 박형화 등에 유리하다. 또한 OLED는 공간 활용성이 우수하여 각종 휴대용 기기, 모니터 등 다양한 분야에서 적용되고 있다.
OLED는 기재와 기재 상에 형성된 점착필름을 포함하며, 상기 점착필름은 소자의 전면을 봉지하는 역할로 점착력이 우수한 점착성분이 사용된다.
그러나, OLED를 포함하는 제품은 수분 등의 환경적 요인에 크게 민감하여 OLED에 포함된 유기재료 및 금속 전극 등이 쉽게 산화되는 문제점이 있다.
특히, 100℃이상의 고온 조건에서 내열성이 저하되고, 90%이상의 고습 조건에서 산화가 진행됨에 따라, 저항 변화율이 높아져 내구성이 저하되는 문제점이 있다.
따라서, 내열성 및 내구성이 우수한 점착제가 요구되고 있다.
본 발명에 관련된 배경기술로는 대한민국 공개특허공보 제 10-2014-0116044호(2014.10.01. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 유기전자장치 봉지용 광경화형 점접착 필름, 유기전자장치 및 그의 봉지 방법이 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 폴리올레핀계 고무를 포함시켜 내열성이 우수한 OLED 밀봉용 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 점착제 조성물은 중량평균분자량이 106이상인 폴리올레핀계 고무, 광개시제, 경화제 및 용제를 포함하되, 상기 경화제는 고무계 우레탄아크릴레이트(Urethane acrylate) 또는 디시클로펜타디엔(Dicyclopentadiene)계 우레탄아크릴레이트를 포함하고, 상기 경화제의 함량은 폴리올레핀계 고무 100중량부에 대하여, 10~30중량부인 것을 특징으로 한다.
상기 경화제는 중량평균분자량이 1000 이상일 수 있다.
상기 조성물은 점착증진제를 더 포함할 수 있다.
상기 점착증진제의 연화점은 100℃ 이상일 수 있다.
상기 광개시제는 알파-히드록시케톤류 개시제, 페닐글리옥실레이트류 개시제, 벤질디메틸-케탈류 개시제, 알파-아미노케톤류 개시제, 모노아실포스핀류 개시제, 비스아실포스핀류 개시제, 포스핀 옥사이드류 개시제, 메탈로센류 개시제, 아이오도늄염류 개시제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
상기 용제는 상기 용제는 포화 탄화수소계 용제 및 방향족 탄화수소계 용제 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 점착제 조성물은 중량평균분자량이 106이상인 폴리올레핀계 고무, 중량평균분자량이 1000이상인 경화제 및 연화점이 100℃이상인 점착증진제를 포함함으로써, 내열성이 우수한 특징을 제공할 수 있다.
또한, 조성물의 함량을 조절하여 점착제층의 투습도가 낮고 내구성이 우수한 효과가 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 내열성이 우수한 점착제 조성물에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 점착제 조성물은 폴리올레핀계 고무, 광개시제 및 경화제를 포함한다.
상기 점착(adhesive)이란 소정의 점도를 갖고, 끈끈하게 달라붙는 성질을 의미한다. 점착제 조성물은 OLED와 같은 장치에 밀봉 점착제로 적용되기 위해 투습도가 낮고 우수한 내구성을 가져야 한다.
본 발명에 따른 점착제 조성물은 폴리올레핀계 고무와 100℃이상의 연화점을 갖는 점착증진제를 포함함으로써, 얽힘의 정도를 증가시킬 수 있어 열팽창계수가 낮아지는 효과가 있다. 이는 고온 및 고습 환경에 의해 발생하는 기포발생 시간을 지연시켜 낮은 투습도를 제공한다.
폴리올레핀은 이중결합을 1개 가진 사슬모양의 탄화수소 화합물인 올레핀의 중합으로 생기는 고분자 화합물로 내열성 및 투명성이 우수하다.
폴리올레핀계 고무는 폴리에틸렌(polyethylene) 고무, 폴리프로필렌(polypropylene) 고무, 폴리부텐(polybutene) 고무 등이 포함된다.
폴리올레핀계 고무의 중량평균분자량은 약 106이상인 것이 바람직하며, 106이상 내지 107이하인 것이 보다 바람직하다.
중량평균분자량은 분자량 분포가 있는 고분자 화합물의 분자량을 중량 분율로 평균적으로 계산하여 얻어지는 평균 분자량을 일컫는다. 상기 폴리올레핀계 고무의 중량평균분자량이 106미만인 경우 물리적 얽힘 영역(physical entanglement site)이 적어서 내구성 측면에 문제점이 야기될 수 있다. 또한, 중량평균분자량은 107을 초과하는 경우, 점착제 조성물의 점도가 급격히 상승하여 공정 조건의 상용성에 문제가 생길 우려가 있다.
종래에는 점착제 조성물에 중량평균분자량이 600,000이하인 부틸계 고무를 주로 사용하였으며, 특히, 중량평균분자량이 300,000이하의 고무는 내구성을 저하시키는 요인이다. 따라서, 조성물의 고온 신뢰성 및 투습성을 고려하여 600,000이상인 고분자량의 수지를 추가로 포함하였다.
본 발명의 경우, 106 이상의 중량평균분자량을 갖는 고무를 사용함으로써, 수지를 추가로 포함하지 않고, 고온 신뢰성 및 투습성 특성을 확보할 수 있다.
상기 광개시제는 일정 광량의 광을 조사할 때 활성 반응을 일으켜 경화 반응을 개시하는 물질이며, 알파-히드록시케톤류 개시제, 페닐글리옥실레이트류 개시제, 벤질디메틸-케탈류 개시제, 알파-아미노케톤류 개시제, 모노아실포스핀류 개시제, 비스아실포스핀류 개시제, 포스핀 옥사이드류 개시제, 메탈로센류 개시제, 아이오도늄염류 개시제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함할 수 있다.
광개시제는 폴리올레핀계 고무 100중량부에 대하여 0.1~10중량부를 포함할 수 있다. 광개시제의 함량이 0.1중량부 미만인 경우, 경화 반응이 원활하게 이루어지지 않을 수 있고, 10중량부를 초과하는 경우, 내구신뢰성 및 투명성 등과 같은 물성이 저하되는 문제점이 있다.
상기 경화제는 중량평균분자량이 1000이상인 경화제로 폴리올레핀계 고무의 얽힘 영역에 대해 경화 밀도를 향상시킨다.
상기 경화제는 폴리올레핀계 고무와 상용성이 좋은 우레탄아크릴레이트를 포함하는 것이 바람직하며, 보다 구체적으로는 고무계 우레탄아크릴레이트(Urethane acrylate) 또는 디시클로펜타디엔(Dicyclopentadiene)계 우레탄아크릴레이트일 수 있다.
일반적으로 우레탄아크릴레이트는 우레탄의 신축성 성질에 의해 탄성 및 강인성이 우수하다. 경화제로 적용되는 경우, 점착제 조성물의 경화 밀도를 높여 고온에서의 내구성을 향상시킨다. 우레탄아크릴레이트는 폴리이소시아네이트, 폴리올, 히드록시기를 가진 아크릴레이트를 합성하여 제조된다. 폴리이소시아네이트는 1,6-이소시아네이트헥산 등을 사용할 수 있고, 폴리올은 폴리에스테르폴리올 등을 사용할 수 있으며, 히드록시기를 가진 아크릴레이트는 2-히드록시에틸아크릴레이트 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 경화제로 적용되는 고무계 우레탄아크릴레이트는 폴리이소프렌 고무, 폴리부타디엔 고무 등과 같은 고무가 메인 체인에 결합되어 있고, 체인 말단에 우레탄아크릴레이트가 결합되어 있는 형태이다. 고무계 우레탄아크릴레이트는 유리전이온도(Tg)가 낮아 점착제층의 유연성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 경화제로 적용되는 디시클로펜타디엔계 우레탄아크릴레이트는 디시클로펜타디엔의 구조(화학식C10H12)가 메인 체인에 결합되어 있고, 체인 말단에 우레탄아크릴레이트가 결합되어 있는 형태이다. 디시클로펜타디엔계 우레탄아크릴레이트는 유리전이온도가 높고 구조적으로 안정하므로 본 발명의 폴리올레핀계 고무와 굴절률이 매칭되어 투명성 확보가 가능한 효과가 있다.
또한, 상기 고무계 또는 디시클로펜타디엔계의 우레탄아크릴레이트를 경화제로 사용함으로써, 경화밀도를 높여 고온신뢰성이 우수한 점착제 조성물을 제공할 수 있다.
상기 경화제의 함량은 폴리올레핀계 고무 100중량부에 대하여, 10~30중량부인 것이 바람직하다. 경화제의 함량이 10중량부 미만인 경우, 경화제의 함량이 불충분하여 목표로 하는 경화도를 확보할 수 없다. 반대로, 경화제의 함량이 30중량부를 초과하는 경우, 가교결합이 진행되어 점착제가 굳어지고 박리력이 저하되는 문제점이 있다.
상기 조성물은 폴리올레핀계 고무, 광개시제 및 경화제 이외에 점착증진제를 더 포함할 수 있다.
상기 점착증진제는 폴리올레핀계 고무의 얽힘 영역이 쉽게 풀리지 않게 하기 위해, 연화점 100℃ 이상이고, 수소가 첨가된 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
연화점은 일반적으로 물질이 가열에 의해 변형, 연화를 일으키기 시작하는 온도를 의미하며, 상기 점착증진제는 대략 100 이상에서 점착증진제의 변형 및 연화가 시작될 수 있다. 점착증진제는 100 이상에서 유리상태(glassy state)를 유지하여 열변형률이 작아지며, 고온신뢰성 확보가 용이하다.
수소가 첨가된 수지는 상기 폴리올레핀계 고무와 상용성이 우수한 수지로, 수소가 첨가된 환상 올레핀계 수지가 사용될 수 있다. 예를 들면, 2,6-디-tert-부틸-4-메틸페놀 수지 등이 있다.
이외에도 수소가 첨가된 수지는 수소 첨가형 로진계 수지 등이 사용될 수 있다. 로진은 송진을 증류해서 얻은 천연 수지이며, 아비에트산 및 수지산 등을 포함할 수 있다.
상기 점착증진제의 함량은 폴리올레핀계 고무 100중량부에 대하여, 20중량부 이하일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 점착제 조성물은 산화방지제, 충진제 및 가소제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제는 점착제 조성물의 물성을 저해하지 않는 범위 내에서 적절하게 조절될 수 있는 바, 안료, 분산제, 소포제, 가소제, 실란결합제, 광택제 등의 첨가제를 더 포함하는 것이 가능하다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 용제를 포함할 수 있다. 용제는 상기 용제는 포화 탄화수소계 용제 및 방향족 탄화수소계 용제 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 포화 탄화수소계 용제는 탄소와 수소로만 구성되어 있는 화합물인 탄화수소 중에서 이중결합이나 삼중결합 등의 불포화 결합이 하나도 포함되어 있지 않은 용제를 의미하며, 그 예로는 펜탄, 헥산, 헵테인, 옥테인, 사이클로헥세인 등의 유기 용제가 있다. 상기 방향족 탄화수소계 용제로는 1,2-다이메톡시에탄, 다이에틸에테르, 메틸-t-뷰틸에테르, 테트라하이드로퓨란, 다이옥산 등의 에테르류, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등이 있다.
용제의 함량은 폴리올레핀계 고무 100중량부에 대해 10~30중량부가 포함될 수 있다. 상기 범위를 벗어나는 경우, 조성물의 물성 및 공정효율이 저하될 수 있다.
또한, 상기 점착제 조성물은 경화되어 점착제층을 형성할 수 있다. 점착제층의 두께는 50~200㎛일 수 있다. 점착제층의 두께를 상기 범위로 유지하여 충분한 점착력을 확보할 수 있으며, 점착제층을 안정하게 유지할 수 있다.
이와 같이 내열성이 우수한 점착제 조성물에 대하여 그 구체적인 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
1. 점착제 조성물의 제조
실시예 1~2 및 비교예 1~2
하기 [표 1]과 같이, 중량평균분자량이 다른 폴리이소부틸렌에 광개시제로서 알파-히드록시케톤류 개시제(Irgacure184), 중량평균분자량이 1000인 경화제, 점착증진제로서 연화점 100℃ 이상의 로진계 수지, 용제로서 톨루엔을 혼합하여 점착제 조성물을 제조하였다.
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~2의 점착제 조성물을 경화하여 두께가 100㎛인 점착제층을 형성하였다. 다만, HDDA는 중량평균분자량 500이하이다.
[표 1]
*UA : Urethane acrylate, DCPDA : Dicyclopentadiene acrylate, HDDA : 1,6-hexanediol diacrylate
2. 물성 평가 방법 및 그 결과
1) 투습도 : 온도 38℃, 상대 습도 90%의 조건에서, 컵에 일정량의 물을 담근 후 그 위에 상기 점착제층을 로딩(loading)하여 캡핑(capping)한 뒤 24시간 동안 증발하여 날아간 물의 감량된 무게를 이용하여, Labthink TSY-T3로 투습도(WVTR)를 측정하였다.
2) 점착제층에 3J/㎠의 광량을 조사하여 경화도를 측정하였다.
3) 내구성 테스트 : 기판 상부에 상기 실시예 1~2와 비교예 1~2를 통해 제조된 점착제층을 형성한 후, 오토클레이브(autoclave)에 넣었다. 온도 85℃, 상대 습도 85%의 조건에서 1일 후, 3일 후에 상기 기판과 상기 점착제층 사이의 기포발생여부를 확인하였다.
[표 2]
표 1 및 표 2의 결과를 참조하면, 상기 실시예 1, 2는 상기 비교예 1, 2에 비하여, 투습도가 낮고 경화도가 우수하며 기포 미발생임을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 중량평균분자량이 106이상인 폴리올레핀계 고무, 경화제 및 연화점 100℃ 이상인 점착증진제가 조성물의 내열성 및 내구성에 영향을 줄 수 있음을 보여준다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (6)
- 중량평균분자량이 106이상인 폴리올레핀계 고무, 광개시제, 경화제 및 용제를 포함하되,
상기 경화제는 고무계 우레탄아크릴레이트(Urethane acrylate) 또는 디시클로펜타디엔(Dicyclopentadiene)계 우레탄아크릴레이트를 포함하고,
상기 경화제의 함량은 폴리올레핀계 고무 100중량부에 대하여, 10~30중량부인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 경화제는 중량평균분자량이 1000 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 조성물은 점착증진제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
- 제3항에 있어서,
상기 점착증진제의 연화점은 100℃ 이상인 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 광개시제는 알파-히드록시케톤류 개시제, 페닐글리옥실레이트류 개시제, 벤질디메틸-케탈류 개시제, 알파-아미노케톤류 개시제, 모노아실포스핀류 개시제, 비스아실포스핀류 개시제, 포스핀 옥사이드류 개시제, 메탈로센류 개시제, 아이오도늄염류 개시제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 용제는 포화 탄화수소계 용제 및 방향족 탄화수소계 용제 중 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 점착제 조성물.
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