TW202338054A - 黏著劑組合物及黏著片材 - Google Patents

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石井由美子
舟木千尋
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日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明之構成黏著片材(5)之黏著劑組合物包含重量平均分子量為25萬～50萬之(甲基)丙烯酸系聚合物、交聯劑、及具有2個以上聚合性官能基之多官能化合物。多官能化合物具有雙酚結構。相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，黏著劑組合物中之多官能化合物之含量較佳為2～17重量份。黏著片材(5)即便對微細之圖案配線亦可具有優異之埋入性。

Description

黏著劑組合物及黏著片材
本發明係關於一種黏著劑組合物及黏著片材。
對於顯示器等光學裝置或電子裝置，在構件間進行貼合時使用黏著劑。例如，於專利文獻1中，揭示有將設有邊框狀之印刷層之表面保護面板貼合至圖像顯示面板之視認側表面時，使用包含丙烯酸系聚合物與光硬化性成分之光硬化性黏著片材。該黏著片材由於光硬化前之儲存彈性模數較小，具有階差追隨性，故而可抑制於表面保護面板之印刷層之階差附近產生氣泡。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2015-10198號公報
[發明所欲解決之問題]
有時於圖像顯示裝置之背面配置具備圖案配線之基板，如印刷配線基板或觸控面板等位置檢測用電極基板等。將該等基板貼合至圖像顯示面板之背面時，需要藉由黏著劑填埋設於基板上之圖案配線之凹凸。若未藉由黏著劑填埋凹凸而有氣泡介入，則會造成視認不良或電性不良，因此需要可追隨於圖案配線之凹凸而將填埋配線間之黏著劑。
專利文獻1中揭示之低儲存彈性模數之光硬化性黏著劑可填埋設為邊框狀之印刷階差，但難以填充配線基板等之微細配線圖案之配線間，存在於貼合界面產生氣泡之情況。鑒於該課題，本發明之目的在於提供一種對微細之配線圖案亦具有優異埋入性之黏著劑組合物及黏著片材。 [解決問題之技術手段]
本發明係關於一種黏著劑組合物及使黏著劑組合物形成為層狀而成之黏著片材。於使用旋轉式流變儀之蠕變試驗中，於60℃下施加10分鐘2000 Pa之應力時之黏著片材之蠕變變形率較佳為500～10000%。
黏著劑組合物包含(甲基)丙烯酸系聚合物、交聯劑、及於1分子中具有2個以上聚合性官能基之多官能化合物。作為黏著劑之基礎聚合物之(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量為25萬～50萬。多官能化合物具有雙酚結構。相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，黏著劑組合物之多官能化合物之含量為2～17重量份。
多官能化合物之分子量較佳為1000以下，尤佳為500以下。多官能化合物之聚合性官能基較佳為具有光聚合性，尤佳為(甲基)丙烯醯基。即，多官能化合物較佳為多官能(甲基)丙烯酸酯。於多官能化合物之聚合性官能基具有光聚合性之情形時，黏著劑組合物較佳為含有光聚合起始劑。 [發明之效果]
本發明之黏著片材於60℃時之蠕變變形率較大，對微細配線圖案等之凹凸之埋入性優異。
[黏著劑組合物] 本發明之黏著劑組合物係包含(甲基)丙烯酸系聚合物、交聯劑及多官能化合物之硬化性組合物。(甲基)丙烯酸系聚合物係作為黏著劑組合物之主要構成成分之基礎聚合物。交聯劑可與(甲基)丙烯酸系聚合物之羥基或羧基等特定官能基鍵結，具有向(甲基)丙烯酸系聚合物中導入交聯結構之作用。
多官能化合物於1分子中具有2個以上聚合性官能基，具有使黏著劑組合物具有硬化性、提高硬化後之黏著劑之凝集性、及提昇與被黏著體之接著力之作用。多官能化合物之聚合性官能基既可為光聚合性，亦可為熱聚合性。於多官能化合物為光聚合性之情形時，就藉由照射活性光線而提高硬化效率之觀點而言，黏著劑組合物(光硬化性組合物)較佳為包含光聚合起始劑。
以下，對構成黏著劑組合物之各成分之較佳形態依序進行說明。
＜(甲基)丙烯酸系聚合物＞ (甲基)丙烯酸系聚合物係包含(甲基)丙烯酸烷基酯作為主要單體成分之聚合物。再者，於本說明書中，「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量為25萬～50萬。再者，於(甲基)丙烯酸系聚合物中導入有交聯結構之情形時，(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量係指導入交聯結構前之重量平均分子量。
藉由作為基礎聚合物之(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量為50萬以下，黏著劑之蠕變應變較大，對配線等微細圖案之凹凸亦具有優異之埋入性。藉由(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量為25萬以上，具有如下傾向：黏著劑成形為片材狀之成形性及形狀穩定性優異，抑制形成單片之黏著片材時黏著劑自端面溢出。(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量較佳為27萬～45萬，亦可為30萬～40萬。
作為(甲基)丙烯酸系聚合物之構成單體即(甲基)丙烯酸烷基酯，適宜使用烷基之碳數為1～20之(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯之烷基可為直鏈，亦可具有分枝。作為(甲基)丙烯酸烷基酯之例，可例舉(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸異十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸異十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸異十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯等。
相對於(甲基)丙烯酸系聚合物之構成單體總量，(甲基)丙烯酸烷基酯之比率較佳為70重量%以上，更佳為80重量%以上，進而較佳為85重量%以上，亦可為90重量%以上、93重量%以上或95重量%以上。
(甲基)丙烯酸系聚合物較佳為含有具有可交聯之官能基之單體作為共聚成分。可交聯之官能基係與下述之交聯劑反應而可形成化學鍵之官能基。作為具有可交聯之官能基之單體，可例舉含羥基單體、含羧基單體。
作為含羥基單體，可例舉(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥基己酯、(甲基)丙烯酸8-羥基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥基月桂酯、(甲基)丙烯酸4-(羥基甲基)環己基甲酯等。該等之中，就對黏著劑之接著力提昇有較大貢獻而言，較佳為丙烯酸2-羥基乙酯及丙烯酸4-羥基丁酯。
作為含羧基單體，可例舉(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸2-羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯、伊康酸、馬來酸、富馬酸、丁烯酸等。
相對於(甲基)丙烯酸系聚合物之構成單體總量，含羥基單體與含羧基單體之量較佳為0.5～15重量%，更佳為1～10重量%，亦可為2～7重量%。於(甲基)丙烯酸系聚合物包含含羥基單體及含羧基單體兩者作為共聚成分之情形時，較佳為該等之合計為上述範圍。
(甲基)丙烯酸系聚合物中，作為構成單體成分，可含有N-乙烯基吡咯啶酮、甲基乙烯基吡咯啶酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌𠯤、乙烯基吡𠯤、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基㗁唑、乙烯基𠰌啉、N-丙烯醯𠰌啉、N-乙烯基羧醯胺類、N-乙烯基己內醯胺等含氮單體。
(甲基)丙烯酸系聚合物可包含除上述以外之單體成分。(甲基)丙烯酸系聚合物中，作為單體成分，例如可包含乙烯酯單體、芳香族乙烯基單體、含環氧基單體、乙烯基醚單體、含磺基單體、含磷酸基單體、含酸酐基單體等。
藉由利用溶液聚合、乳化聚合、塊狀聚合等各種公知之方法使上述單體成分聚合，可獲得作為基礎聚合物之(甲基)丙烯酸系聚合物。就黏著劑之接著力、保持力等特性之平衡或成本等觀點而言，較佳為溶液聚合法。作為溶液聚合之溶劑，可使用乙酸乙酯、甲苯、甲基乙基酮等。溶液濃度通常為20～80重量%左右。作為聚合起始劑，可使用偶氮系、過氧化物系等各種公知之聚合起始劑。為了獲得重量平均分子量較小之聚合物，可於聚合反應時使用鏈轉移劑。又，藉由使用甲基乙基酮、甲苯等鏈轉移常數較大之溶劑，具有聚合物之重量平均分子量變少之傾向。反應溫度通常為50～80℃左右，反應時間通常為1～8小時左右。
(交聯劑) 黏著劑組合物包含用於向上述(甲基)丙烯酸系聚合物中導入交聯結構之交聯劑。作為交聯劑，可例舉異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、㗁唑啉系交聯劑、氮丙啶系交聯劑、碳二醯亞胺系交聯劑、金屬螯合物系交聯劑等。該等交聯劑與(甲基)丙烯酸系聚合物之羥基、羧基等官能基反應而形成交聯結構。就與羥基或羧基之反應性較高，且容易導入交聯結構而言，較佳為異氰酸酯系交聯劑及環氧系交聯劑。
作為異氰酸酯系交聯劑，可使用於1分子中具有2個以上異氰酸基之聚異氰酸酯。作為聚異氰酸酯系交聯劑，例如可例舉：伸丁基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯等低級脂肪族聚異氰酸酯類；伸環戊基二異氰酸酯、伸環己基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯等脂環族異氰酸酯類；2,4-甲苯二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯等芳香族異氰酸酯類；三羥甲基丙烷/甲苯二異氰酸酯三聚體加成物(例如，三井化學製造「Takenate D-101E」)、三羥甲基丙烷/六亞甲基二異氰酸酯三聚體加成物(例如，東曹製造「Coronate HL」)、苯二甲基二異氰酸酯之三羥甲基丙烷加成物(例如，三井化學製造「Takenate D-110N」、六亞甲基二異氰酸酯之異氰尿酸酯體(例如，東曹製造「Coronate HX」)等異氰酸酯加成物等。
作為環氧系交聯劑，可使用於1分子中具有2個以上環氧基之多官能環氧化合物。環氧系交聯劑亦可為於1分子中具有3個以上或4個以上環氧基者。環氧系交聯劑之環氧基可為縮水甘油基。作為環氧系交聯劑，例如可例舉N,N,N',N'-四縮水甘油基間苯二甲胺、二縮水甘油基苯胺、1,3-雙(N,N-二縮水甘油胺甲基)環己烷、1,6-己二醇二縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、山梨醇聚縮水甘油醚、甘油聚縮水甘油醚、季戊四醇聚縮水甘油醚、聚甘油聚縮水甘油醚、山梨醇酐聚縮水甘油醚、三羥甲基丙烷聚縮水甘油醚、己二酸二縮水甘油酯、鄰苯二甲酸二縮水甘油酯、三(2-羥基乙基)異氰尿酸三縮水甘油酯、間苯二酚二縮水甘油醚、雙酚-S-二縮水甘油醚等。作為環氧系交聯劑，可使用長瀨化成製造之「DENACOL」、三菱瓦斯化學製造之「Tetrad X」、「Tetrad C」等市售品。
藉由向(甲基)丙烯酸系聚合物中導入交聯結構，具有提高黏著片材之形狀穩定性，抑制黏著劑自黏著片材之端面溢出之傾向。黏著劑組合物中之交聯劑之含量可根據(甲基)丙烯酸系聚合物之組成或分子量等適當調整。相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，交聯劑之量為0.01～0.5重量份左右，較佳為0.02～0.3重量份，更佳為0.03～0.1重量份。於交聯劑之量過少之情形時，具有黏著劑容易自黏著片材之端面溢出，操作性較差之傾向。另一方面，於交聯劑之量過多之情形時，由於黏著劑之流動性較低，黏著片材之蠕變應變較小，故而存在對配線等凹凸之埋入性下降之情況。
為了促進交聯結構之形成，可使用交聯觸媒。例如，作為異氰酸酯系交聯劑之交聯觸媒，例如可使用有機金屬化合物。作為有機金屬化合物之金屬，可例舉鐵、錫、鋁、鋯、鋅、鈦、鉛、鈷、鋅等，尤佳為乙醯丙酮鐵(III)等鐵系交聯觸媒。一般而言，相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，交聯觸媒之使用量為0.1重量份以下。
(多官能化合物) 藉由黏著劑組合物具有於1分子中具有複數個聚合性官能基之多官能化合物，黏著劑組合物具有硬化性。進而，藉由多官能化合物具有雙酚結構，具有硬化前之黏著劑之蠕變應變增大之傾向，對配線等微細圖案之凹凸亦具有優異之埋入性。
作為雙酚結構，可例舉雙酚A、雙酚AP、雙酚AF、雙酚BP、雙酚C、雙酚E、雙酚F、雙酚G、雙酚M、雙酚P、雙酚PH、雙酚TMC、雙酚Z等。就多官能化合物之獲得容易性等觀點而言，較佳為雙酚A及雙酚F，尤佳為雙酚A。
作為多官能化合物之聚合性官能基，可例舉乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯醯基、環氧基、氧雜環丁基、氫矽烷基、矽烷醇基、烷氧基矽烷基等。多官能化合物較佳為於1分子中具有酚結構、及複數個光聚合性官能基之化合物。作為光聚合性官能基，較佳為乙烯基、烯丙基、(甲基)丙烯醯基等乙烯性不飽和基，其中較佳為(甲基)丙烯醯基。
藉由使雙酚之兩末端之羥基與具有聚合性官能基之化合物發生反應，可獲得具有雙酚結構之多官能化合物。例如，藉由使雙酚類與表氯醇發生反應，可獲得於兩末端具有環氧基之多官能化合物(雙酚二縮水甘油醚)。進而，藉由使雙酚二縮水甘油醚之環氧基與(甲基)丙烯酸之羧基發生反應，可獲得於兩末端具有(甲基)丙烯醯基之多官能化合物(雙酚環氧(甲基)丙烯酸酯)。
作為具有雙酚結構且於兩末端具有(甲基)丙烯醯基之多官能化合物，除上述雙酚環氧(甲基)丙烯酸酯以外，亦可例舉於雙酚結構與(甲基)丙烯醯基之間具有環氧乙烷(EO)、環氧丙烷(PO)等環氧烷、或聚環氧烷鏈之化合物，具體而言，可例舉雙酚EO改性二(甲基)丙烯酸酯、雙酚PO改性二(甲基)丙烯酸酯等。
於多官能化合物之分子量過大之情形時，存在與(甲基)丙烯酸系聚合物之相容性較低，接著性下降之情況。又，具有多官能化合物之分子量越小，則黏著片材之蠕變變形率越大之傾向。因此，多官能化合物之分子量較佳為1000以下，更佳為800以下，進而較佳為600以下，亦可為500以下。一般而言，具有雙酚結構之多官能化合物之分子量為308以上，較佳為330以上，亦可為350以上、380以上或396以上。
作為多官能化合物，可使用市售品。作為具有雙酚結構且於兩末端具有(甲基)丙烯醯基之多官能化合物之市售品，可例舉共榮社化學製造之「EPOXYESTER」系列(3002M、3002A、3000MK、3000A)及「Light acrylate BP」系列(BP-4EL、BP-4PA)、大阪有機化學工業製造之「Viscoat」系列(#540)、第一工業製藥製造之「NEW FRONTIER BPE」系列(BPE-4、BPE-10)、新中村化學工業製造之「NK ESTER BPE」系列(BPE-80N、BPE-100、BPE-200)及「NK Oligo」系列(EA-1020LC3)、東亞合成製造之「ARONIX M」系列(M-208、M-211B)、DAICEL-ALLNEX製造之「Ebecryl」系列(600、3700、3703)等。
相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，黏著劑組合物中之多官能化合物之含量較佳為2重量份以上，亦可為2.5重量份以上、3重量份以上、3.5重量份以上或4重量份以上。具有多官能化合物之量越多，則硬化前之黏著片材之蠕變變形率越大之傾向，即便對配線等微細圖案之凹凸亦具有優異之埋入性。另一方面，於多官能化合物之含量過多之情形時，由於黏著劑之形狀穩定性較低，故而具有黏著劑容易自黏著片材之端面溢出，操作性較差之傾向。因此，相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，黏著劑組合物中之多官能化合物之含量較佳為17重量份以下，更佳為15重量份以下，亦可為12重量份以下、10重量份以下或8重量份以下。
(光聚合起始劑) 於多官能化合物之聚合性官能基為光聚合性之情形時，黏著劑組合物較佳為包含光聚合起始劑。光聚合起始劑藉由活性光線之照射而產生活性種，促進多官能化合物之硬化反應(聚合反應)。作為光聚合起始劑，可視多官能化合物之種類等使用光陽離子起始劑(光酸產生劑)、光自由基起始劑、光陰離子起始劑(光鹼產生劑)等。於多官能化合物之聚合性官能基為(甲基)丙烯醯基之情形時，較佳為使用光自由基起始劑。作為光自由基起始劑，較佳為藉由波長短於450 nm之可見光或因紫外線發生斷鍵而產生自由基之光自由基產生劑，可例舉羥基酮類、苯偶醯二甲基縮酮類、胺基酮類、醯基氧化膦類、二苯甲酮類、含三氯甲基三𠯤衍生物等。光聚合起始劑可單獨使用，亦可將2種以上混合使用。
於要求黏著劑具有透明性之情形時，較佳為光聚合起始劑(光自由基產生劑)對波長長於400 nm之光(可見光)之感度較小，例如較佳為使用波長405 nm時之吸光係數為1×10 2[mLg -1cm -1]以下之光聚合起始劑。又，若使用可見光之感度較小之光聚合起始劑，則由於不易因存放環境中之外界光而使光聚合起始劑發生斷鍵，故而可提昇黏著劑組合物及黏著片材之存放穩定性。
相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，黏著劑組合物中之光聚合起始劑之含量較佳為0.001～5重量份，更佳為0.01～3重量份，進而較佳為0.03～1重量份。
(其他添加劑) 黏著劑組合物中，除上述各成分以外，亦可於不損害本發明之特性之範圍內，含有矽烷偶合劑、低聚物、黏著性賦予劑、塑化劑、軟化劑、抗劣化劑、填充劑、著色劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、界面活性劑、抗靜電劑等添加劑。
[黏著片材] 將上述黏著劑組合物以層狀塗佈於基材上，將溶劑乾燥去除，藉此可獲得使黏著劑形成為層狀而成之黏著片材。作為黏著片材之形成中所使用之基材，可使用任意合適之基材。作為基材，可使用於與黏著片材之接觸面具備離型層之剝離襯墊。
作為剝離襯墊，較佳為使用聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚酯膜等塑膠膜。剝離襯墊之厚度通常為3～200 μm，較佳為10～100 μm左右。於與剝離襯墊之黏著片材之接觸面處，設有由矽酮系、氟系、長鏈烷基系、或者脂肪酸醯胺系等離型劑形成之剝離層。
作為於基材上塗佈黏著劑組合物之方法，可例舉輥式塗佈、接觸輥式塗佈、凹版塗佈、反向塗佈、輥刷、噴塗、浸漬輥塗佈、棒式塗佈、刮塗、氣刀塗佈、淋幕式塗佈、唇式塗佈、模嘴塗佈等。
作為溶劑之乾燥方法，可適當採用合適之方法。加熱乾燥溫度較佳為40℃～200℃，更佳為50℃～180℃，進而較佳為70℃～170℃。乾燥時間較佳為5秒～20分鐘，更佳為5秒～15分鐘，進而較佳為10秒～10分鐘。
較佳為於與溶劑之乾燥同時、或溶劑之乾燥後，藉由加熱或老化進行交聯反應，來向(甲基)丙烯酸系聚合物中導入基於交聯劑之交聯結構。加熱溫度或加熱時間可根據所使用之交聯劑之種類適當設定，通常，於20℃～160℃之範圍內加熱1分鐘至7天左右，藉此進行交聯。用以將溶劑乾燥去除之加熱亦可兼作用於交聯之加熱。
於藉由交聯劑向(甲基)丙烯酸系聚合物中導入交聯結構後，多官能化合物亦維持未反應之狀態。因此，黏著片材包含導入有基於交聯劑之交聯結構之(甲基)丙烯酸系聚合物及多官能化合物，具有硬化性。
如圖1所示，將剝離襯墊1、2貼合至黏著片材5之表面，藉此可獲得兩面暫時黏有剝離襯墊之附剝離襯墊之黏著片材50。可將黏著片材之形成中所使用之基材直接用作剝離襯墊。
黏著片材之厚度例如為1～300 μm左右。具有黏著片材之厚度越大，則黏著劑對被黏著體之階差或凹凸之埋入性越得以提昇之傾向。另一方面，於黏著劑片材之厚度過大之情形時，存在操作變得困難之情況。因此，黏著片材之厚度較佳為10～200 μm，更佳為20～100 μm。
於使用旋轉式流變儀之蠕變試驗中，於60℃下施加10分鐘2000 Pa之應力時之黏著片材之蠕變變形率(以下，僅記載為「蠕變變形率」)較佳為500～10000%。具有蠕變變形率越大，則黏性成分越大，黏著劑對被黏著體之階差或凹凸之埋入性越得以提昇之傾向。
於固定之應力作用於黏著劑等黏彈性體時，產生應變(變形率)隨時間增加之現象(蠕變)。施加固定應力時之黏彈性體之應變包括隨應力之施加而瞬間產生之彈性成分、表示為時間之遞增函數且於長時間後達到固定值之黏彈性成分、及與時間成比例地增加之黏性成分。去除應力後，應變之黏性成分會殘留而不會恢復。蠕變變形率為500%以上之黏著片材由於黏性成分較大，保持追隨於被黏著體之階差或凹凸之形狀而變形之狀態，故而對配線等微細圖案之凹凸亦具有優異之埋入性。
就黏著劑對階差或凹凸之埋入性之觀點而言，蠕變變形率越大越好。另一方面，由於蠕變變形率過大之黏著片材存在黏著劑易自端面溢出等操作性方面之問題，故而蠕變變形率較佳為10000%以下。黏著片材之蠕變變形率較佳為800～9000%，亦可為1000～8000%、1200～7500%或1500～7000%。
如上所述，藉由構成黏著劑組合物之(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量為規定範圍，且硬化性之多官能化合物具有雙酚結構，可將黏著片材之蠕變變形率調整至合適之範圍。具有(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量越小，多官能化合物之含量越多，則黏著片材之蠕變變形率越大之傾向。又，具有交聯劑之量越多，則黏著片材之蠕變變形率越小之傾向。
一般而言，具有作為基礎聚合物之(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量越小，則黏著劑及黏著片材越柔軟之傾向，但若僅使基礎聚合物之分子量較小，則無法使蠕變變形率變得足夠大，難以具有對微細圖案之凹凸之埋入性。又，具有若添加多官能化合物等單體成分，則硬化前之黏著片材中所包含之未硬化成分(液態成分)之量增多之傾向，但即便添加不具有雙酚結構之多官能化合物，亦未見蠕變變形率發生較大變化，於使用具有雙酚結構之多官能化合物之情形時，特異性地具有黏著片材之蠕變變形率變大之傾向。其原因並不明確，但作為原因之一，可推定具有雙酚結構之多官能化合物對作為基礎聚合物之(甲基)丙烯酸系聚合物起到如塑化劑般作用等，從而有助於蠕變變形率之上升。
黏著片材於25℃下之儲存彈性模數較佳為5.0×10 3～5.0×10 5Pa，亦可為7.0×10 3～3.0×10 5Pa或1.0×10 4～1.0×10 5Pa。黏著片材於60℃下之儲存彈性模數較佳為1.0×10 3～1.0×10 5Pa，亦可為3.0×10 3～7.0×10 4Pa或5.0×10 3～5.0×10 4Pa。藉由於25℃及60℃下之儲存彈性模數為上述範圍，使黏著片材對操作性及被黏著體之抓固力優異。
將形成有邊框狀之印刷層之表面保護面板配置於圖像顯示裝置之表面時，具有黏著片材之儲存彈性模數越小，則對印刷階差之埋入性越優異之傾向。另一方面，若僅減小儲存彈性模數，則無法充分提高黏著劑對配線基板等之微細配線圖案之配線間之埋入性，如上所述，蠕變變形率將成為評價黏著劑對階差或凹凸之埋入性之指標。
[黏著片材之使用形態] 本發明之黏著片材適宜地用於各種電子裝置、光學裝置等之構件間之貼合。被黏著體之種類並無特別限定，可例舉各種樹脂材料、玻璃、金屬等。本發明之黏著片材由於對配線等微細圖案之凹凸亦具有優異之埋入性，故而可適宜地用於配線基板等之貼合。
圖2係表示於圖像顯示面板20之背面(與圖像顯示面為相反側之面)介以黏著片材5貼合有配線基板10之圖像顯示裝置100之構成之剖視圖。圖像顯示面板20係有機EL(Electroluminescence，電致發光)面板或液晶面板等。就為自發光型，無需在圖像顯示面板之背面配置背光等照明而言，較佳為有機EL面板。圖像顯示面板20亦可為微型LED(Light-emitting diode，發光二級體)面板等。
有機EL面板可為頂部發光型及底部發光型中之任一種。頂部發光型有機EL面板具有於基板上依序具備陽極(金屬電極)、有機發光層及陰極(透明電極)，自陰極側提取光之構成。底部發光型有機EL面板係於透明基板上依序具備陰極、有機發光層及陽極，自透明基板側提取光之構成。
出於提昇操作性或防止破損等目的，於圖像顯示面板20使用樹脂基板之情形時，亦可於背面貼合補強膜(未圖示)。又，於圖像顯示面板20之圖像顯示面上亦可貼合補強膜或表面保護板。
配線基板10於基板11之表面具備圖案配線12。藉由將圖像顯示面板20與配線基板10經由上述黏著片材貼合，使配線12之間之凹部(未形成配線12之部分)中亦埋入有黏著劑，因此可防止因氣泡介入貼合界面而導致之視認不良或電性不良。
介以黏著片材5將配線基板10與圖像顯示面板20貼合時之貼合順序並無特別限定，可先將黏著片材5貼合至配線基板10，亦可先將黏著片材5貼合至圖像顯示面板20。又，亦可同時進行兩者之貼合。
於任一情形時，均較佳為將黏著片材5貼合至配線基板10，於將黏著片材5硬化前之狀態下使黏著劑追隨於配線基板10之配線圖案之形狀，並於將黏著劑埋入凹部後，對黏著片材5進行光硬化。將黏著片材5貼合至配線基板10後，於使黏著片材5硬化前進行加熱，提高黏著劑之流動性，藉此提昇黏著劑對凹部之埋入性。加熱溫度例如為50～100℃左右。
於一實施方式中，如圖3A～D所示，將黏著片材5貼合至配線基板10，於將黏著劑埋入配線間之凹部後使黏著片材5硬化，其後貼合圖像顯示面板20。
首先，將圖1之附剝離襯墊之黏著片材50之一面的剝離襯墊2自黏著片材5剝離去除，使黏著片材5之一面露出(圖3A)。將黏著片材5之露出面貼合至配線基板10之配線12形成面(圖3B)。
於此狀態下，若加熱至50～100℃左右，則以黏著劑追隨於配線圖案之凹凸形狀之方式發生變形。為了促進黏著劑之變形，較佳為自上下方進行加壓。由於黏著片材於加熱狀態下之蠕變變形率較大，故而即便於釋放壓力後，其形狀亦得以保持。出於將滯留於貼合界面之氣泡去除等目的，可實施加壓、減壓等。又，可於減壓、加熱下一面抑制氣泡之混入一面進行貼合，其後藉由高壓釜處理等一面進行加熱一面實施加壓。
於使黏著片材5以追隨於配線圖案之形狀之方式變形後，使黏著片材5硬化。黏著片材之硬化方法可根據黏著劑之組成等適當選擇。藉由加熱或照射活性光線而進行多官能化合物之聚合反應，使黏著片材硬化。藉由使黏著片材5以追隨於配線圖案之形狀之狀態硬化，可牢固地保持該形狀，並且提昇接著力，從而可抑制由貼合界面處之剝離等引起之氣泡之混入。
於構成黏著片材5之黏著劑組合物具有光硬化性之情形時，作為黏著片材之硬化方法，較佳為光硬化。如圖3B所示，若為於黏著片材5之一面暫時黏有剝離襯墊1之狀態，則藉由自剝離襯墊1側照射紫外線等活性光線，可使黏著片材5均勻地進行光硬化。又，藉由於黏著片材5之表面暫時黏有剝離襯墊1，可防止由氧等引起之硬化抑制。
使黏著片材5硬化後，剝離去除剝離襯墊1(圖3C)，將黏著片材5之露出面貼合至圖像顯示面板20(圖3D)，藉此形成將圖像顯示面板20與配線基板10介以黏著片材5積層一體化而成之圖像顯示裝置100。於圖像顯示面板20之背面貼合有補強膜之情形時，可將黏著片材5貼合至配置於圖像顯示面板之背面之補強膜。
如上所述，光硬化後之黏著片材5由於藉由使多官能化合物硬化而提昇了黏著劑之凝集力，故而對圖像顯示面板20之基板或配置於其背面之補強膜等被黏著體表現出較高之接著力。硬化後之黏著片材5對聚酯膜之接著力較佳為0.5 N/25 mm以上，更佳為1 N/25 mm以上，亦可為1.5 N/25 mm以上或1.8 N/25 mm以上。接著力係於溫度60℃之環境下，藉由拉伸速度300 mm/分鐘、剝離角度180°之剝離試驗而求出。
作為配線基板之配線，可例舉印刷配線基板之電路、觸控面板之位置檢測電極、無線充電用線圈、電磁感應(EMR)方式及靜電電容(AES)方式之數位轉換器之天線線圈等。配線12之導線之寬度為1 μm～1 mm左右，配線12之厚度(高度)為10 nm～100 μm左右，相鄰配線之間隔為1 μm～10 mm左右。如上所述，由於本發明之黏著片材於加熱狀態下之蠕變變形率較大，故而即便於配線之厚度較大，配線間之間隔較小之情形時，亦可利用黏著劑填充配線間，可抑制因氣泡介入而導致之視認不良、電性不良、檢測不良等。 [實施例]
以下例舉實施例及比較例進一步進行說明，但本發明並不限定於該等實施例。
[丙烯酸系聚合物之聚合] ＜聚合物A＞ 於具備溫度計、攪拌機、回流冷凝管及氮氣導入管之反應容器中，投入作為單體之丙烯酸丁酯(BA)：100重量份及丙烯酸4-羥基丁酯(4HBA)：4重量份、作為聚合起始劑之偶氮二異丁腈：0.2重量份、以及作為溶劑之乙酸乙酯(EAC)：63重量份及甲基乙基酮(MEK)：94重量份，並通入氮氣，一面攪拌一面進行約30分鐘氮氣置換。其後，加熱至60℃，反應4小時，進而加熱至70℃並反應2小時，獲得重量平均分子量(Mw)為35萬之丙烯酸系聚合物A之溶液。
＜聚合物B～F＞ 將單體之種類及溶劑之比率變更為如表1所示，除此以外，以與聚合物A之聚合相同之方式獲得丙烯酸系聚合物B～F之溶液。
聚合物之重量平均分子量(聚苯乙烯換算)係使用GPC(gel permeation chromatograph，凝膠滲透層析儀)(東曹製造「HLC-8220GPC」)藉由下述條件測定。 樣品濃度：0.2重量%(四氫呋喃溶液) 樣品注入量：10 μL 溶離液：THF(tetrahydrofuran，四氫呋喃) 流速：0.6 mL/min 測定溫度：40℃ 樣品管柱：TSKguardcolumn SuperHZ-H(1根)＋TSKgel SuperHZM-H(2根) 參考管柱：TSKgel SuperH-RC(1根) 檢測器：RI(refractive index detector，折射率檢測器)
將聚合物A～F之聚合時之單體及溶劑之添加比率(重量份)以及藉由GPC測得之重量平均分子量Mw示於表1。
[表1]
   單體 聚合溶劑 Mw (×10 4)
BA 2EHA 4HBA EAC MEK
A 100 - 4 63 94 35
B 100 - 4 78 78 40
C 100 - 4 94 63 55
D 100 - 4 30 127 20
E - 100 4 94 63 35
F - 100 4 78 78 20
[實施例1] ＜黏著劑組合物之製備＞ 向上述丙烯酸系聚合物溶液A(聚合物之固形物成分：100重量份)中，添加作為交聯劑之六亞甲基二異氰酸酯之異氰尿酸酯體(東曹製造「Coronate HX」)：0.075重量份、作為交聯觸媒之乙醯丙酮鐵(日本化學產業製造「三乙醯丙酮鐵」)：0.01重量份、作為多官能化合物之雙酚A二縮水甘油醚丙烯酸加成物(共榮社化學製造「EPOXYESTER 3000A」)：5重量份、及作為光聚合起始劑之2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮(IGM Resins製造「Omnirad651」)：0.5重量份，均勻地混合而獲得黏著劑組合物。
＜黏著片材之製作＞ 將上述黏著劑組合物以乾燥後之厚度為50 μm之方式塗佈於厚度75 μm之剝離襯墊(單面經矽酮離型處理之厚度75 μm之聚對苯二甲酸乙二酯膜)之離型處理面。於室溫下乾燥2分鐘並於130℃下乾燥3分鐘，藉此去除溶劑後，將另一剝離襯墊之離型處理面貼合至黏著劑之塗佈面。其後，於25℃之氛圍中進行1天老化處理來進行交聯，獲得兩面暫時黏有剝離襯墊之黏著片材。
[實施例2～9及比較例1～10] 於黏著劑組合物之製備中，將丙烯酸系聚合物之種類、以及多官能化合物之種類及調配量變更為如表2所示。除此以外，以與實施例1相同之方式製作黏著片材。再者，於比較例5中，未添加光聚合起始劑及多官能化合物。
[黏著片材之評價] ＜蠕變變形率＞ 將複數層黏著片材積層而製作厚度約1.0 mm之測定用試樣，使用旋轉式流變儀(TA Instruments製造「DISCOVERY HR-2」)，於以下條件下進行剪應力(蠕變)測定，讀取施加應力後10分鐘後之峰值剪切應變(蠕變變形率)。 (測定條件) 變形模式：蠕變 試驗溫度：60℃ 試驗時間：10分鐘 試驗負載：0.1 N 剪應力：2 kpa 形狀：平行板 8.0 mmϕ
＜儲存彈性模數＞ 將複數層黏著片材積層而製作厚度約1.0 mm之測定用試樣，使用旋轉式流變儀(TA Instruments製造「DISCOVERY HR-2」)，於以下條件下進行動態黏彈性測定，讀取-20℃、0℃、25℃、60℃、100℃及150℃時之儲存彈性模數。 (測定條件) 變形模式：扭轉 測定頻率：1 Hz 升溫速度：5℃/分鐘 測定溫度：-30～150℃ 形狀：平行板 8.0 mmϕ
將實施例及比較例之黏著劑之組成及黏著片材之物性(蠕變變形率及儲存彈性模數)示於表2。表2中之交聯劑、光聚合起始劑及多官能化合物之量係相對於丙烯酸系聚合物之固形物成分100重量份之添加量。多官能化合物之詳細情況如下所述。
3000A：雙酚A二縮水甘油醚二丙烯酸酯(共榮社化學製造「EPOXYESTER 3000A」，分子量484) 3000MK：雙酚A二縮水甘油醚二甲基丙烯酸酯(共榮社化學製造「EPOXYESTER 3000MK」，分子量512) 3002A：雙酚A環氧丙烷加成二縮水甘油醚之丙烯酸加成物(共榮社化學製造「EPOXYESTER 3002A」，分子量600) M350：三羥甲基丙烷EO改性(n＝1)三丙烯酸酯(東亞合成製造「ARONIX M-350」，分子量：387) TMPT：三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(新中村化學工業製造「NK ESTER A-TMPT」，分子量296) TMMT：季戊四醇四丙烯酸酯(新中村化學工業製造「NK ESTER A-TMMT」，分子量352) DPH：二季戊四醇六丙烯酸酯(新中村化學工業製造「NK ESTER A-DPH」，分子量578)
[表2]
   黏著劑組成 黏著片材物性
聚合物 交聯劑 光聚合起始劑 多官能化合物 蠕變變形率[%] 儲存彈性模數[kPa]
   Mw (×10 4) 種類 量 -20℃ 0℃ 25℃ 60℃ 100℃ 150℃
實施例1 A 35 0.075 0.5 3000A 5.0 4391 172 75 40 15 7 7
實施例2 A 35 0.075 0.5 3000MK 5.0 2667 209 83 33 13 10 8
實施例3 A 35 0.075 0.5 3002A 5.0 1293 177 74 40 18 9 7
實施例4 A 35 0.075 0.5 3000A 2.5 1001 189 81 44 20 10 7
實施例5 A 35 0.075 0.5 3000A 10 7136 205 71 37 15 6 5
實施例6 A 35 0.075 0.5 3000A 15 9000 205 71 37 15 6 5
實施例7 B 40 0.075 0.5 3000A 5.0 935 186 77 45 24 11 8
實施例8 E 35 0.075 0.5 3000A 5.0 5211 165 63 33 11 3 3
實施例9 E 35 0.075 0.5 3000MK 5.0 3150 167 65 34 12 5 5
比較例1 A 35 0.075 0.5 TMPT 5.0 257 126 62 35 19 10 7
比較例2 A 35 0.075 0.5 M350 5.0 320 114 58 35 17 10 6
比較例3 A 35 0.075 0.5 TMMT 5.0 292 127 58 35 18 10 7
比較例4 A 35 0.075 0.5 DPH 5.0 277 144 64 37 18 10 6
比較例5 A 35 0.075 - - 321 169 76 43 20 12 7
比較例6 A 35 0.075 0.5 3000A 1.0 458 205 89 48 22 12 7
比較例7 A 35 0.075 0.5 3000A 20 10976 165 51 35 12 5 5
比較例8 C 55 0.075 0.5 3000A 5.0 269 190 81 51 29 16 10
比較例9 D 20 0.075 0.5 3000A 5.0 N.D. N.D.
比較例10 F 20 0.075 0.5 3000A 5.0 N.D. N.D.
使用重量平均分子量為35萬之丙烯酸系聚合物A且不含多官能化合物(不具有硬化性)之比較例5之黏著片材之蠕變變形率為321%。於使用添加有光聚合起始劑及不具有雙酚結構之多官能丙烯酸酯之黏著劑組合物之比較例1～4中，蠕變率為257～320%，與比較例5相比，未觀察到明顯差異。
另一方面，於使用具有雙酚結構之二丙烯酸酯化合物作為多官能化合物之實施例1～3中，與比較例1～5相比，儲存彈性模數未觀察到明顯差異，但蠕變變形率大幅增大。由實施例1、4～6及比較例6、7之結果可知，存在具有雙酚結構之二丙烯酸酯化合物之添加量越多，則蠕變變形率越大之傾向。由該等結果可知，具有雙酚結構之多官能化合物有助於蠕變變形率之增大。
將實施例1與使用以丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)為主要單體成分之聚合物E代替聚合物A之實施例8對比，可觀察到實施例8具有相較於實施例1，蠕變變形率增大、儲存彈性模數減小之傾向，但蠕變變形率及儲存彈性模數於兩者之間均無較大差距。於實施例2與實施例9之對比中亦可觀察到相同之傾向。
由實施例1、7及比較例8之結果可知，具有聚合物之重量平均分子量越小，則蠕變率越大之傾向。再者，於使用重量平均分子量為20萬之聚合物D之比較例9中，黏著片材極其柔軟，操作較為困難。使用以2EHA為主要單體成分之重量平均分子量20萬之聚合物F之比較例10亦同樣如此。於比較例9、10中，由於無法製作測定用試樣，故而未實施蠕變變形率及儲存彈性模數之測定。
由以上之結果可知，藉由調整構成黏著劑組合物之基礎聚合物之分子量、以及多官能化合物之種類及量，可使蠕變率為規定範圍，由此獲得對配線圖案等之凹凸之埋入性優異，並且操作性良好之黏著片材。
1:剝離襯墊 2:剝離襯墊 5:黏著片材 10:配線基板 11:基板 12:圖案配線 20:圖像顯示面板 50:附剝離襯墊之黏著片材 100:圖像顯示裝置
圖1係表示附剝離襯墊之黏著片材之構成之剖視圖。 圖2係表示將圖像顯示面板與配線基板介以黏著片材貼合而成之圖像顯示裝置之構成之剖視圖。 圖3A～D係用於對介以黏著片材將圖像顯示面板與配線基板貼合之步驟進行說明之步驟概念圖。
1:剝離襯墊
2:剝離襯墊
5:黏著片材
50:附剝離襯墊之黏著片材

Claims (7)

  1. 一種黏著劑組合物，其包含重量平均分子量為25萬～50萬之(甲基)丙烯酸系聚合物、交聯劑、及具有2個以上聚合性官能基之多官能化合物， 上述多官能化合物具有雙酚結構， 相對於上述(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，上述多官能化合物之含量為2～17重量份。
  2. 如請求項1之黏著劑組合物，其中上述多官能化合物之分子量為1000以下。
  3. 如請求項1或2之黏著劑組合物，其中上述多官能化合物為多官能(甲基)丙烯酸酯。
  4. 如請求項1或2之黏著劑組合物，其中相對於上述(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，上述交聯劑之含量為0.01～0.5重量份。
  5. 如請求項1或2之黏著劑組合物，其進而含有光聚合起始劑。
  6. 一種黏著片材，其係使如請求項1至5中任一項之黏著劑組合物形成為層狀而成。
  7. 如請求項6之黏著片材，其中於使用旋轉式流變儀之蠕變試驗中，於60℃下施加10分鐘2000 Pa之應力時之蠕變變形率為500～10000%。
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