CN114514299A - 光固化性粘合剂组合物、双面粘合片及其制造方法、以及光学设备及其制造方法 - Google Patents

光固化性粘合剂组合物、双面粘合片及其制造方法、以及光学设备及其制造方法 Download PDF

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Abstract

提供对可见光具有光吸收的着色双面粘合片和用于其制作的光固化性粘合剂组合物。光固化性粘合剂组合物含有聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂。着色剂的紫外区域(波长330～400nm)的透射率大于可见光区域(波长400～700nm)的透射率。通过将该组合物涂布在基材上，并根据需要实施光固化、溶剂的去除，从而形成着色双面粘合片。

Description

光固化性粘合剂组合物、双面粘合片及其制造方法、以及光学 设备及其制造方法
技术领域
本发明涉及具有光固化性的粘合剂组合物和由光固化性粘合剂组合物形成的双面粘合片。进而，本发明涉及具备该双面粘合片的光学设备。
背景技术
在光学设备中，构件间的层叠使用粘合片。例如，在液晶显示装置中，在液晶单元的双面借助粘合片而贴合有相位差薄膜、偏光板等光学薄膜。在有机EL显示装置中，为了防止由有机EL单元的金属电极导致的外光反射，在有机EL单元的可视侧表面借助粘合片而贴合有圆偏光板。此外，在这些图像显示装置的表面借助粘合片而贴合有触摸面板传感器、覆盖窗等光学构件。
作为在光学设备的构件间的贴合中使用的粘合片，提出了使用通过照射紫外线等活性光线而发生固化的光固化性粘合剂组合物。例如，专利文献1中示出如下例子：向单体成分中添加光聚合引发剂，以无溶剂体系进行UV聚合，向所得低聚合度的聚合物(部分聚合物)中添加多官能单体和光聚合引发剂，制备光固化性的粘合剂组合物，将其涂布在基材上后，再次进行UV聚合，得到透明粘合片。专利文献2中示出如下例子：将包含单体成分和热聚合引发剂的溶液加热，通过溶液聚合来制备聚合物的溶液，向该溶液中添加异氰酸酯系交联剂、多官能单体和光聚合引发剂，制备光固化性的粘合剂组合物，将其涂布在基材上后，通过加热将溶剂去除，从而得到透明粘合片。该粘合片为多官能单体未发生反应的状态，若在将粘合片与被粘物贴合后进行UV照射，则因多官能单体发生光聚合而使储能模量上升，能够提高对于被粘物的粘接可靠性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-74308号公报
专利文献2：日本特开2014-227453号公报
发明内容
发明要解决的问题
如专利文献1、2等所示那样，在光学设备的构件间的贴合中，通常使用总透光率为90％以上的透明粘合片。另一方面，出于控制可视性等目的，设想将吸收可见光的粘合片用于光学设备的情况。在吸收可见光的粘合片的制作中，使用包含着色剂的粘合剂组合物。本发明的目的在于，提供包含着色剂且能够光固化的粘合剂组合物、以及使用该粘合剂组合物而形成的粘合片。
用于解决问题的方案
本发明的粘合剂组合物含有聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂，且具有光固化性。优选光固化性的粘合剂组合物中包含的着色剂的波长330～400nm的最大透射率大于波长400～700nm的最大透射率。此外，优选着色剂的波长330～400nm的平均透射率大于波长400～700nm的平均透射率。作为着色剂，可以使用颜料、染料等。
光聚合引发剂优选在波长330～400nm的范围具有至少1个极大吸收。粘合剂组合物中包含的聚合物可以为丙烯酸系聚合物。聚合物的玻璃化转变温度可以为0℃以下。粘合剂组合物可以包含能够与聚合物交联的交联剂。作为交联剂，可列举出异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂等。
通过将上述粘合剂组合物形成为片状而得到双面粘合片。双面粘合片的波长330～400nm的最大透射率可以大于波长400～700nm的最大透射率，波长330～400nm的平均透射率可以大于波长400～700nm的平均透射率。双面粘合片的波长400～700nm的平均透射率可以为80％以下。双面粘合片的总透光率可以为80％以下。
双面粘合片的厚度例如为10～500μm左右。双面粘合片的温度25℃下的剪切储能模量可以为10～1000kPa。双面粘合片的温度85℃下的剪切储能模量可以为3～300kPa。
本发明的第一方式的双面粘合片通过将上述粘合剂组合物在基材上涂布成片状，并对设置在基材上的片状涂膜照射紫外线，使光聚合性化合物发生光固化来形成。即，第一方式的双面粘合片包含光固化性粘合剂组合物的片状成形物的光固化物。第一方式的双面粘合片的不挥发成分可以为90％以上。
本发明的第二方式的双面粘合片通过将上述粘合剂组合物在基材上涂布成片状，并根据需要去除溶剂来形成。第二方式的双面粘合片是以未反应的状态包含光聚合性化合物的光固化性粘合片。
双面粘合片在例如图像显示装置等光学设备的形成中用于多个构件(被粘物)的贴合。通过在双面粘合片的第一主面贴合第一被粘物，并在第二主面贴合第二被粘物，从而使第一被粘物与第二被粘物借助双面粘合片进行贴合。双面粘合片具有光固化性时，可以在与被粘物贴合后对双面粘合片照射紫外线，使光聚合性化合物发生光固化。
发明的效果
通过使用含有着色剂的粘合剂组合物，从而得到着色粘合片。光固化性粘合剂组合物中包含的着色剂具有紫外线透射性，因此，即便在通过照射紫外线来进行光固化的情况下，也难以发生固化阻碍，能够提高聚合率。
附图说明
图1是表示带脱模薄膜的粘合片的构成例的剖视图。
图2是实施例中使用的黑色着色剂的透射光谱。
图3是对紫外线照射量与粘合片的不挥发成分的关系进行描绘而得到的图。
具体实施方式
图1示出在双面粘合片5的两面临时粘合有脱模薄膜1、2的带脱模薄膜的粘合片。双面粘合片5通过将粘合剂组合物成形为片状而形成。粘合剂组合物通常为包含聚合物的粘稠性液体，通过将粘合剂组合物在基材上涂布成层状，并根据需要将溶剂去除而得到双面粘合片。
本发明的双面粘合片使用光固化性的粘合剂组合物来形成。光固化性的粘合剂组合物在包含聚合物的基础上，还包含光聚合性化合物和光聚合引发剂。本发明的双面粘合片是对可见光具有光吸收的着色粘合片。在着色粘合片的形成中，使用包含着色剂的粘合剂组合物。即，在本发明的双面粘合片的形成中使用的光固化性的粘合剂组合物中，在含有聚合物、光聚合性化合物和光聚合引发剂的基础上，还含有着色剂。
使用光固化性的粘合剂组合物而形成的双面粘合片大致分为：在基材上进行光固化的类型(第一方式)；以及不在基材上进行光固化，而是在与被粘物贴合后进行光固化的类型(第二方式)。
[第一方式]
本发明的第一方式的双面粘合片通过将含有聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂的光固化性粘合剂组合物涂布在基材上，并在基材上进行光固化而形成。
<粘合剂组合物>
(聚合物)
作为粘合剂组合物中包含的聚合物，可列举出丙烯酸系聚合物、有机硅系聚合物、聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯基醚、乙酸乙烯酯/氯乙烯共聚物、改性聚烯烃、环氧系、氟系、天然橡胶、合成橡胶等橡胶系等聚合物。尤其是，从显示适度的润湿性、内聚性和粘接性等粘合特性，耐候性、耐热性等也优异的方面出发，适合使用丙烯酸系聚合物。
丙烯酸系聚合物中，作为主要构成单体成分，含有(甲基)丙烯酸烷基酯。需要说明的是，本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸。(甲基)丙烯酸烷基酯的量相对于构成丙烯酸系聚合物的单体成分总量优选为50重量％以上，更优选为55重量％以上，进一步优选为60重量％以上。
作为(甲基)丙烯酸烷基酯，适合使用烷基的碳原子数为1～20的(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基可以具有分支，也可以具有环状烷基。
作为具有链状烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的具体例，可列举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸异十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸异十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸鲸蜡酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸异十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯等。
作为具有脂环式烷基的(甲基)丙烯酸烷基酯的具体例，可列举出(甲基)丙烯酸环戊酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸环庚酯、(甲基)丙烯酸环辛酯等(甲基)丙烯酸环烷基酯；(甲基)丙烯酸异冰片酯等具有二环式脂肪族烃环的(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸二环戊酯、(甲基)丙烯酸二环戊氧基乙酯、(甲基)丙烯酸三环戊酯、(甲基)丙烯酸1-金刚烷基酯、(甲基)丙烯酸2-甲基-2-金刚烷基酯、(甲基)丙烯酸2-乙基-2-金刚烷基酯等具有三环以上的脂肪族烃环的(甲基)丙烯酸酯。
丙烯酸系聚合物中，作为构成单体成分，可以包含含羟基单体、含羧基单体、含氮单体等含有极性基团的单体。丙烯酸系聚合物通过包含含有极性基团的单体作为构成单体成分，从而存在粘合剂的内聚力得以提高、粘接力提高的倾向。含有极性基团的单体的量(含羟基单体、含羧基单体和含氮单体的合计)相对于构成丙烯酸系聚合物的单体成分总量例如为3～50重量％左右，可以为5～40重量％或10～30重量％。
作为含羟基单体，可列举出(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、(甲基)丙烯酸10-羟基癸酯、(甲基)丙烯酸12-羟基月桂酯、(甲基)丙烯酸(4-羟基甲基环己基)甲酯等(甲基)丙烯酸酯。利用异氰酸酯交联剂而向聚合物中导入交联结构时，羟基可成为与异氰酸酯基的反应位点(交联点)。
作为含羧基单体，可列举出(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧基乙酯、(甲基)丙烯酸羧基戊酯等丙烯酸系单体；衣康酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等。利用环氧系交联剂而向聚合物中导入交联结构时，羧基可成为与环氧基的反应位点(交联点)。
作为含氮单体，可列举出N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡啶、乙烯基哌啶酮、乙烯基嘧啶、乙烯基哌嗪、乙烯基吡嗪、乙烯基吡咯、乙烯基咪唑、乙烯基噁唑、乙烯基吗啉、(甲基)丙烯酰基吗啉、N-乙烯基羧酸酰胺类、N-乙烯基己内酰胺等乙烯基系单体；丙烯腈、甲基丙烯腈等含氰基单体。
丙烯酸系聚合物中，作为除上述之外的单体成分，可以包含含酸酐基的单体、(甲基)丙烯酸的己内酯加成物、含磺酸基的单体、含磷酸基的单体、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯等乙烯基系单体；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含环氧基的单体；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等二醇系丙烯酸酯单体；(甲基)丙烯酸四氢糠酯、氟代(甲基)丙烯酸酯、有机硅(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯等丙烯酸酯系单体等。
粘合剂组合物中包含的聚合物的玻璃化转变温度(Tg)优选为0℃以下。
聚合物的玻璃化转变温度可以为-5℃以下、-10℃以下或-15℃以下。聚合物的玻璃化转变温度是基于动态粘弹性测定的损耗角正切(tanδ)的峰顶温度。向聚合物中导入有交联结构时，只要根据聚合物的组成并基于理论Tg来计算玻璃化转变温度即可。理论Tg根据聚合物的构成单体成分的均聚物的玻璃化转变温度Tgi和各单体成分的重量分数Wi，并利用下述Fox公式来计算。
1/Tg＝Σ(Wi/Tgi)
Tg为聚合物的玻璃化转变温度(单位：K)，Wi为构成聚合物的单体成分i的重量分数(重量基准的共聚比例)，Tgi为单体成分i的均聚物的玻璃化转变温度(单位：K)。作为均聚物的玻璃化转变温度，可以采用Polymer Handbook第3版(John Wiley&Sons,Inc.,1989年)中记载的数值。上述文献中未记载的单体的均聚物的Tg只要采用基于动态粘弹性测定的tanδ的峰顶温度即可。
通过利用各种公知方法将上述单体成分进行聚合，从而得到聚合物。聚合方法没有特别限定，对于在基材上进行粘合剂组合物的光固化的第一方式的双面粘合片的制作所使用的粘合剂组合物而言，优选通过光聚合来制备聚合物。由于在光聚合中不使用溶剂即可制备聚合物，因此，在形成粘合片时无需进行溶剂的干燥去除，能够均匀地形成厚度大的粘合片。
在基材上进行粘合剂组合物的光固化的类型的粘合片的制作中，优选制备一部分单体成分未反应而残留的低聚合度的聚合物(预聚物)。用于制备预聚物的组合物(预聚物形成用组合物)优选在包含单体的基础上还包含光聚合引发剂。光聚合引发剂只要根据单体的种类进行适当选择即可。例如，在丙烯酸系聚合物的聚合中，使用光自由基聚合引发剂。作为光聚合引发剂，可列举出苯偶姻醚系光聚合引发剂、苯乙酮系光聚合引发剂、α-酮醇系光聚合引发剂、芳香族磺酰氯系光聚合引发剂、光活性肟系光聚合引发剂、苯偶姻系光聚合引发剂、苯偶酰系光聚合引发剂、二苯甲酮系光聚合引发剂、缩酮系光聚合引发剂、噻吨酮系光聚合引发剂、酰基氧化膦系光聚合引发剂等。
进行聚合时，出于调整分子量等的目的，可以使用链转移剂、阻聚剂(聚合延迟剂)等。作为链转移剂，可列举出α-硫代甘油、月桂基硫醇、缩水甘油基硫醇、巯基乙酸、2-巯基乙醇、巯基乙酸、巯基乙酸2-乙基己酯、2,3-二巯基-1-丙醇等硫醇类；α-甲基苯乙烯二聚物等。
预聚物的聚合率没有特别限定，从制成适合在基材上涂布的粘度的观点出发，优选为3～50重量％，更优选为5～40重量％。预聚物的聚合率可通过调整光聚合引发剂的种类、用量、UV光等活性光线的照射强度/照射时间等而调整至期望的范围。预聚物的聚合率是以130℃加热3小时时的不挥发成分，通过下述式来计算。粘合片的聚合率(不挥发成分)也通过相同的方法来测定。
聚合率(％)＝加热后的重量/加热前的重量×100
如上所述，用于形成着色粘合片的光固化性粘合剂组合物含有聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂。例如，通过向预聚物中添加光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂，从而得到光固化性粘合剂组合物。也可以使用低分子量的聚合物(低聚物)来代替使用预聚物，向低分子量的聚合物中混合光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂来制备粘合剂组合物。
(光聚合性化合物)
粘合剂组合物所包含的光聚合性化合物在1分子中具有1个或多个光聚合性官能团。光聚合性官能团可以为自由基聚合性、阳离子聚合性和阴离子聚合性中的任一者，从反应性优异的方面出发，优选为具有不饱和双键(烯属不饱和基团)的自由基聚合性官能团。
预聚物包含聚合物和未反应单体，未反应单体保持光聚合性。因此，在粘合剂组合物的制备中，不一定需要添加光聚合性化合物。向预聚物中添加光聚合性化合物时，所添加的光聚合性化合物可以与用于制备预聚物的单体相同，也可以不同。
聚合物为丙烯酸系聚合物时，从与聚合物的相容性高的方面出发，作为光聚合性化合物而添加的化合物优选为具有(甲基)丙烯酰基作为光聚合性官能团的单体或低聚物。光聚合性化合物可以为1分子中具有2个以上光聚合性官能团的多官能化合物。作为光聚合性的多官能化合物，可列举出多官能(甲基)丙烯酸酯。作为多官能(甲基)丙烯酸酯，可列举出聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧乙烷改性二(甲基)丙烯酸酯、双酚A环氧丙烷改性二(甲基)丙烯酸酯、烷烃二醇二(甲基)丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯二(甲基)丙烯酸酯等二官能(甲基)丙烯酸酯；季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯和乙氧基化异氰脲酸三(甲基)丙烯酸酯等三官能(甲基)丙烯酸酯；双三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等四官能(甲基)丙烯酸酯；二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等和二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等五官能以上的(甲基)丙烯酸酯。
作为光聚合性化合物而使用多官能化合物时，多官能化合物的用量相对于单体总量(用于制备预聚物的单体和添加至预聚物中的光聚合性化合物的合计)100重量份优选为40重量份以下，更优选为30重量份以下，进一步优选为25重量份以下。多官能单体的用量过大时，有时光固化后的粘合片的粘性低，粘接力差。多官能化合物的用量可以为20重量份以下、15重量份以下、10重量份以下或5重量份以下。多官能单体的用量可以为0，也可以为0.1重量份以上、0.3重量份以上或0.5重量份以上。
(光聚合引发剂)
光固化性的粘合剂组合物包含光聚合引发剂。光聚合引发剂通过照射紫外线等活性光线而产生自由基、酸、碱等，可根据光聚合性化合物的种类等来适当选择。光聚合性化合物为具有(甲基)丙烯酰基的化合物(例如单官能或多官能的(甲基)丙烯酸酯)时，作为光聚合引发剂，优选使用光自由基聚合引发剂。光聚合引发剂可以单独使用，也可以混合使用两种以上。
在预聚物的制备(聚合)时使用的光聚合引发剂在预聚物组合物中未失活而残留时，可以省略光聚合引发剂的添加。向预聚物组合物中添加光聚合引发剂时，所添加的光聚合引发剂可以与用于制备预聚物的光聚合引发剂相同，也可以不同。
粘合剂组合物所包含的光聚合引发剂优选在基于后述着色剂的光吸收小的波长区域具有极大吸收。具体而言，光聚合引发剂优选在波长330～400nm的区域具有极大吸收。通过使光聚合引发剂在基于着色剂的光吸收小的区域具有极大吸收，从而抑制由着色剂导致的固化阻碍，因此，能够通过光固化而充分提高聚合率。作为在波长330～400nm的区域具有极大吸收的光自由基聚合引发剂，可列举出羟基酮类、苄基二甲基缩酮类、氨基酮类、酰基氧化膦类、二苯甲酮类、含有三氯甲基的三嗪衍生物等。
光固化性粘合剂组合物中的光聚合引发剂的含量相对于单体总量(用于制备预聚物的单体和添加至预聚物中的光聚合性化合物)100重量份，为0.01～10重量份左右，优选为0.05～5重量份左右。
(着色剂)
用于形成着色粘合片的粘合剂组合物包含着色剂。着色剂只要能够溶解或分散至粘合剂组合物中，就可以是染料或颜料。从即便少量添加其颜色表现性也高的方面出发，优选为颜料。
作为着色剂，使用吸收可见光且具有紫外线透射性的着色剂。着色剂优选波长330～400nm的最大透射率大于波长400～700nm的最大透射率。此外，着色剂优选波长330～400nm的平均透射率大于波长400～700nm的平均透射率。着色剂的透射率以波长400nm时的透射率达到50～60％左右的方式，使用被四氢呋喃(THF)等适当的溶剂或分散介质(波长330～700nm的范围的吸收小的有机溶剂)稀释的溶液或分散液进行测定。
作为紫外线的吸收小于可见光的吸收的紫外线透射性的黑色颜料，可列举出TOKUSHIKI公司制的“9050BLACK”、“UVBK-0001”等。作为紫外线透射性的黑色染料，可列举出ORIENT CHEMICAL INDUSTRIES公司制的“SOC-L-0123”等。
对于作为黑色着色剂而通常使用的炭黑、钛黑，紫外线的吸收大于可见光的吸收(紫外线透射率小于可见光透射率)。因此，若向对于紫外线具有灵敏度的光固化性粘合剂组合物中添加炭黑等着色剂，则为了光固化而照射的紫外线大多被着色剂吸收，光聚合引发剂所吸收的光量小，光固化需要时间(累积照射光量变多)。此外，粘合片的厚度大时，到达至光照射面的相反侧的面的紫外线少，因此，存在即便进行长时间的光照射其光固化也变得不充分的倾向。与此相对，通过使用与可见光相比紫外线的透射率大的着色剂，能够抑制由着色剂引起的固化阻碍。
光固化性粘合剂组合物中的着色剂的含量相对于例如单体总量100重量份为0.01～20重量份左右，只要根据着色剂的种类、粘合片的色相和光透射率等来适当设定即可。着色剂可以以溶解或分散在适当溶剂中而得的溶液或分散液的形式添加至组合物中。
(其它成分)
光固化性的粘合剂组合物可以包含除聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂之外的成分。例如，出于调整光固化速度等的目的，可以包含链转移剂。此外，出于调整粘合剂组合物的粘度、调整粘合片的粘接力等的目的，可以包含低聚物、增粘剂。作为低聚物，可使用例如重均分子量为1000～30000左右的低聚物。作为低聚物，从与丙烯酸系聚合物的相容性优异的方面出发，优选为丙烯酸系低聚物。粘合剂组合物可以包含硅烷偶联剂、增塑剂、软化剂、抗劣化剂、填充剂、抗氧化剂、表面活性剂、抗静电剂等添加剂。
<双面粘合片的制作>
通过将包含着色剂的光固化性粘合剂组合物在基材上涂布成片状(层状)，并对基材上的粘合剂组合物的涂膜照射紫外线，进行光固化，从而得到双面粘合片。进行光固化时，优选在涂膜的表面附设覆盖片，在将粘合剂组合物夹持于2张片之间的状态下照射紫外线，从而防止由氧导致的聚合阻碍。在光固化之前，出于去除着色剂的溶剂或分散介质等的目的，可以对片状的涂膜进行加热。在通过加热来进行溶剂等的去除时，优选在附设覆盖片之前实施。
作为用于形成双面粘合片的基材和覆盖片，可使用任意且适当的基材。基材和覆盖片可以是在与双面粘合片的接触面具备脱模层的脱模薄膜。
作为脱模薄膜的薄膜基材，可以使用由各种树脂材料形成的薄膜。作为树脂材料，可列举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂；乙酸酯系树脂、聚醚砜系树脂、聚碳酸酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚酰亚胺系树脂、聚烯烃系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、聚氯乙烯系树脂、聚偏二氯乙烯系树脂、聚苯乙烯系树脂、聚乙烯醇系树脂、聚芳酯系树脂、聚苯硫醚系树脂等。这些之中，特别优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂。薄膜基材的厚度优选为10～200μm，更优选为25～150μm。作为脱模层的材料，可列举出有机硅系脱模剂、氟系脱模剂、长链烷基系脱模剂、脂肪酸酰胺系脱模剂等。脱模层的厚度通常为10～2000nm左右。
作为在基材上涂布粘合剂组合物的方法，可以使用辊涂、吻辊涂布、凹版涂布、反向涂布、辊刷、喷涂、浸渍辊涂、棒涂、刀涂、气刀涂布、帘涂、唇涂、模涂等各种方法。
双面粘合片的厚度没有特别限定，只要根据被粘物的种类、形状等来设定即可。双面粘合片的厚度例如为10～500μm左右，可以为20μm以上、30μm以上、40μm以上或50μm以上。如上所述，由于着色剂具有紫外线透射性，因此，即便在双面粘合片的厚度大的情况下，也能够将光固化性组合物沿着厚度方向均匀进行光固化。双面粘合片的厚度可以为400μm以下、300μm以下、250μm以下或200μm以下。
通过对在基材上涂布成层状的粘合剂组合物照射紫外线，从而由光聚合引发剂生成活性种，光聚合性化合物发生聚合，随着聚合率的上升(未反应单体的减少)，液体的粘合剂组合物变为固体状(固定形态)的粘合片。作为用于紫外线照射的光源，只要能够照射粘合剂组合物中包含的光聚合引发剂具有灵敏度的波长范围的光，就没有特别限定，可使用LED光源、高压汞灯、超高压汞灯、金属卤化物灯、氙灯等。
照射光的累积光量例如为100～5000mJ/cm2左右。包含光固化性粘合剂组合物的光固化物的双面粘合片的聚合率(不挥发成分)优选为80％以上，更优选为85％以上，进一步优选为90％以上。聚合率可以为93％以上或95％以上。为了减少不挥发成分，可以将粘合片加热来去除残留单体、未反应的聚合引发剂、溶剂等挥发成分。
通过在双面粘合片5的表面贴合脱模薄膜1、2，从而如图1所示那样，得到在双面临时粘合有脱模薄膜的带脱模薄膜的粘合片。可以将在形成双面粘合片时用作基材、覆盖片的脱模薄膜直接用作脱模薄膜1、2。
在双面粘合片5的双面设置脱模薄膜1、2时，一个脱模薄膜1的厚度与另一个脱模薄膜2的厚度可以相同也可以不同。从双面粘合片5上剥离临时粘合在一个面上的脱模薄膜时的剥离力与从双面粘合片5上剥离临时粘合在另一个面上的脱模薄膜时的剥离力可以相同也可以不同。两者的剥离力不同时，将剥离力相对较小的脱模薄膜2(轻剥离薄膜)从双面粘合片5上先剥离并与第一被粘物进行贴合，再剥离剥离力相对较大的脱模薄膜1(重剥离薄膜)，并与第二被粘物进行贴合时的作业性优异。
<双面粘合片的特性>
包含着色剂的双面粘合片对可见光具有光吸收。双面粘合片的总透光率例如为80％以下，可以为70％以下、60％以下、50％以下、40％以下、30％以下、20％以下、10％以下或5％以下。
如上所述，作为着色剂，可使用紫外线的吸收小于可见光的吸收的着色剂。因此，双面粘合片的紫外线的吸收小于可见光的吸收。具体而言，粘合片的波长330～400nm的最大透射率TmUV优选大于波长400～700nm的最大透射率TmVIS。此外，粘合片的波长330～400nm的平均透射率TaUV优选大于波长400～700nm的平均透射率TaVIS。
双面粘合片的波长400～700nm的平均透射率TaVIS例如为80％以下，可以为70％以下、60％以下、50％以下、40％以下、30％以下、20％以下或10％以下。双面粘合片的波长330～400nm的平均透射率TaUV优选为5％以上，可以为10％以上、15％以上、20％以上或25％以上。TaUV与TaVIS之差TaUV-TaVIS可以为3％以上、5％以上、8％以上或10％以上。
双面粘合片的波长400～700nm的范围的最大透射率TmVIS例如为85％以下，可以为80％以下、70％以下、60％以下、50％以下、40％以下、30％以下、20％以下或10％以下。双面粘合片的波长330～400nm的范围的最大透射率TmUV优选为5％以上，可以为10％以上、15％以上、20％以上或25％以上。TmUV与TmVIS之差TmUV-TmVIS可以为0.1％以上、0.5％以上、1％以上或1.5％以上。
双面粘合片的透射率只要根据用途、目的来调整即可。例如，用作LED阵列的遮光性密封构件时，双面粘合片的波长400～700nm的平均透射率TaVIS优选为10％以下，可以为7％以下或5％以下。双面粘合片用于OLED的防反射用途时，TaVIS优选为80％以下，可以为78％以下或75％以下。在任意情况下，均是只要双面粘合片的波长330～400nm的范围的最大透射率TaUV高于TaVIS即可。
粘合片的温度25℃下的剪切储能模量G’25℃例如为10～1000kPa左右，可以为30kPa以上、50kPa以上、70kPa以上或100kPa以上，也可以为700kPa以下、500kPa以下、300kPa以下或200kPa以下。粘合片的温度85℃下的剪切储能模量G’85℃例如为3～300kPa左右，可以为5kPa以上、7kPa以上或10kPa以上，也可以为200kPa以下、150kPa以下或100kPa以下。如果粘合片的剪切储能模量为上述范围，则能够兼顾适度的柔软性和粘接性。剪切储能模量是基于频率1Hz的动态粘弹性测定的测定值。
[第二方式]
本发明的第二方式的双面粘合片是不在基材上进行光固化的类型的粘合片，光固化性粘合剂组合物被形成为片状。第二方式的双面粘合片以未反应的状态包含光聚合性化合物，因此，粘合片具有光固化性。
<粘合剂组合物>
用于形成第二方式的双面粘合片的粘合剂组合物含有聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂。
(聚合物)
作为粘合剂组合物中包含的聚合物，可以与第一方式同样地应用各种聚合物，可适合地使用丙烯酸系聚合物。构成丙烯酸系聚合物的单体成分与第一方式相同。
为了利用后述交联剂来导入交联结构，构成聚合物的单体成分优选包含含羟基单体和/或含羧基单体。例如，使用异氰酸酯系交联剂时，作为单体成分，优选含有含羟基单体。使用环氧系交联剂时，作为单体，优选含有含羧基单体。
由于第二方式中不在基材上进行光固化，因此，为了形成固体状(固定形态)的粘合片，作为光固化性的粘合剂组合物中包含的聚合物，可使用分子量较大的聚合物。聚合物的重均分子量例如为10万～200万左右。
由于高分子量的聚合物为固体，因此，为了涂布在基材上，粘合剂组合物优选为聚合物溶解于有机溶剂而得到的溶液。例如，通过对单体成分进行溶液聚合，从而得到聚合物溶液。可以将固体的聚合物溶解于有机溶剂来制备聚合物溶液。
作为溶液聚合的溶剂，通常使用乙酸乙酯、甲苯等。溶液浓度通常为20～80重量％左右。作为聚合引发剂，优选使用偶氮系引发剂、过氧化物系引发剂、将过氧化物与还原剂加以组合的氧化还原系引发剂(例如过硫酸盐与亚硫酸氢钠的组合、过氧化物与抗坏血酸钠的组合)等热聚合引发剂。聚合引发剂的用量没有特别限定，例如，相对于形成聚合物的单体成分总量100重量份，优选为0.005～5重量份左右，更优选为0.02～3重量份左右。
(光聚合性化合物)
在第二方式中，粘合剂组合物所包含的光聚合性化合物与针对第一方式而如上所述的物质相同，可使用具有1个或2个以上的光聚合性官能团的化合物。
(光聚合引发剂)
在第二方式中，粘合剂组合物所包含的光聚合引发剂与针对第一方式而如上所述的物质相同，优选在波长330～400nm的区域具有极大吸收。
光聚合引发剂的量相对于聚合物100重量份为0.01～10重量份左右，优选为0.05～5重量份左右。
(着色剂)
在第二方式中，粘合剂组合物所包含的着色剂与针对第一方式而如上所述的物质相同，波长330～400nm的透射率优选大于波长400～700nm的透射率。
(交联剂)
第二方式的粘合剂组合物优选包含能够与上述聚合物发生交联的交联剂。作为用于向聚合物中导入交联结构的交联剂的具体例，可列举出异氰酸酯系交联剂、环氧系交联剂、噁唑啉系交联剂、氮丙啶系交联剂、碳二亚胺系交联剂、金属螯合物系交联剂等。其中，从与聚合物的羟基或羧基的反应性高、容易导入交联结构的方面出发，优选为异氰酸酯系交联剂和环氧系交联剂。这些交联剂与导入至聚合物中的羟基、羧基等官能团发生反应而形成交联结构。
作为异氰酸酯系交联剂，可使用1分子中具有2个以上的异氰酸酯基的多异氰酸酯。作为异氰酸酯系交联剂，可列举出例如丁二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯等低级脂肪族多异氰酸酯类；亚环戊基二异氰酸酯、亚环己基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等脂环族异氰酸酯类；2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯等芳香族异氰酸酯类；三羟甲基丙烷/甲苯二异氰酸酯三聚物加成物(例如东曹公司制的“CORONATE L”)、三羟甲基丙烷/六亚甲基二异氰酸酯三聚体加成物(例如东曹公司制的“CORONATE HL”)、苯二亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加成物(例如三井化学公司制的“TAKENATE D110N”、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯体(例如东曹公司制的“CORONATEHX”)等异氰酸酯加成物等。
作为环氧系交联剂，可使用1分子中具有2个以上的环氧基的多官能环氧化合物。环氧系交联剂的环氧基可以为缩水甘油基。作为环氧系交联剂，可列举出例如N,N,N’,N’-四缩水甘油基间苯二甲胺、二缩水甘油基苯胺、1,3-双(N,N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷、1,6-己二醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、山梨糖醇聚缩水甘油醚、甘油聚缩水甘油醚、季戊四醇聚缩水甘油醚、聚甘油聚缩水甘油醚、脱水山梨糖醇聚缩水甘油醚、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚、己二酸二缩水甘油酯、间苯二甲酸二缩水甘油酯、三缩水甘油基-三(2-羟基乙基)异氰脲酸酯、间苯二酚二缩水甘油醚、双酚-S-二缩水甘油醚等。作为环氧系交联剂，可以使用Nagase ChemteX公司制的“DENACOL”、三菱瓦斯化学公司制的“TETRAD X”、“TETRAD C”等市售品。
交联剂的量相对于聚合物100重量份为0.01～5重量份左右，可以为0.05重量份以上、0.1重量份以上或0.2重量份以上，也可以为3重量份以下、2重量份以下或1重量份以下。
(其它成分)
第二方式的粘合剂组合物中，除了包含上述成分之外，也可以包含低聚物、增粘剂、硅烷偶联剂、链转移剂、增塑剂、软化剂、抗劣化剂、填充剂、抗氧化剂、表面活性剂、抗静电剂等。
<双面粘合片的制作>
通过在基材上涂布粘合剂组合物，并根据需要将溶剂干燥去除，从而在基材上形成双面粘合片。作为基材，与第一方式同样地适宜使用脱模薄膜。
粘合剂组合物包含溶剂时，优选在向基材上涂布粘合剂组合物后，进行溶剂的干燥。作为干燥方法，可根据目的适宜采用适当的方法。加热干燥温度优选为40℃～200℃，进一步优选为50℃～180℃，特别优选为70℃～170℃。干燥时间可适宜采用适当的时间。干燥时间优选为5秒～20分钟、进一步优选为5秒～15分钟、特别优选为10秒～10分钟。
将溶剂干燥后，为了保护双面粘合片的表面，优选附设覆盖片。作为覆盖片，优选与基材薄膜同样使用在与粘合片的接触面具备脱模层的脱模薄膜。
通过在基材上涂布粘合剂组合物后，根据需要进行加热，从而向聚合物中导入交联结构。加热温度、加热时间只要根据所使用的交联剂的种类来适当设定即可，通常是以20℃～160℃的范围加热1分钟～7天左右。用于使溶剂干燥的加热可以兼作用于交联的加热。交联结构的导入未必需要伴有加热。
<双面粘合片的特性>
第二方式的双面粘合片优选具有与第一方式的双面粘合片相同的厚度、光透射率、剪切储能模量。第二方式的双面粘合片不在基材上进行光固化，因此，以未反应的状态包含光聚合性化合物。即，第二方式的双面粘合片是含有聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂的光固化性粘合片。
光固化性的粘合片在与被粘物贴合后，可通过照射紫外线来进行光固化。通过光固化而能够使粘合片与被粘物的粘接力发生变化。例如，光固化前的粘合片由于柔软性高而能够填埋被粘物的表面凹凸、高低差，在光固化后能够提高其对于被粘物的粘接力、粘接可靠性。
作为用于使粘合片进行光固化的活性射线，可使用紫外线。与第一方式的粘合片同样地，着色剂的紫外线透射率大于可见光透射率，因此，即便在粘合片的厚度大的情况下，也能够抑制光固化时的固化阻碍。
双面粘合片的厚度没有特别限定，只要根据被粘物的种类、形状等来设定即可。双面粘合片的厚度例如为10～500μm左右，可以为20μm以上、30μm以上、40μm以上或50μm以上。如上所述，着色剂因具有紫外线透射性而不易发生固化阻碍，能够提高工艺效率。
[粘合片的用途]
第一方式和第二方式的双面粘合片可用于各种透明构件、不透明构件的贴合。被粘物的种类没有特别限定，可列举出各种树脂材料、玻璃、金属等。双面粘合片可用于例如图像显示装置等光学设备的构件间的贴合。由于粘合片已经着色，因此，可具有减少设备内的散射光、反射光向外部的射出而实现可视性的提高等作用。
双面粘合片也可用作对构件之间进行填埋、密封的构件，还可用于光半导体元件的密封。作为光半导体元件，可列举出发光二极管(LED)。例如，在多个LED元件被配置成瓷砖状而得到的微型LED阵列的密封中使用粘合片的情况下，由于对LED之间的间隙等凹凸的追随性优异，因此，能够将多个LED一并密封。此外，粘合片会降低可见光的散射、反射，因此，可期待抑制由LED间的间隙内的光的散射、反射所引起的可视性降低的效果。
双面粘合片为光固化性时，可以在与被粘物贴合后，通过照射紫外线来进行光固化。光固化前的粘合片因柔软性高而对LED间的间隙等凹凸的追随性优异。通过在使粘合片追随于凹凸后再进行光固化，从而可期待粘接可靠性的提高。
双面粘合片也可以以与其它构件进行了层叠一体化的状态供于实用。例如，可以在双面粘合片的一个面上贴合偏光板等光学薄膜，并以带粘合剂的光学薄膜的形式进行实用。也可以将在双面粘合片的两个主面分别贴合有被粘物的层叠体制成光学设备的构成构件。
双面粘合片可以与具有紫外线吸收性的材料进行层叠。紫外线吸收层可以为树脂薄膜、粘合剂层等。紫外线吸收层可以包含紫外线吸收剂。作为紫外线吸收剂，可列举出苯并三唑系紫外线吸收剂、二苯甲酮系紫外线吸收剂、三嗪紫外线吸收剂、水杨酸盐系紫外线吸收剂、氰基丙烯酸酯系紫外线吸收剂等。
为了保护紫外线耐久性低的构件，有时对粘合片等要求紫外线遮蔽性。也可以向用于形成双面粘合片5的光固化性粘合剂组合物中添加紫外线吸收剂，但紫外线吸收剂因吸收用于使粘合剂光固化的紫外线而阻碍光固化，使用紫外线透射性着色剂的意义会丧失。因此，优选通过在双面粘合片上层叠紫外线吸收层来遮蔽紫外线。
在将粘合剂组合物光固化之后层叠紫外线吸收层时，可以在双面粘合片的单面层叠紫外线吸收层，也可以层叠在两面。在将粘合剂组合物光固化之前(例如第二方式的双面粘合片)层叠紫外线吸收层时，只要在一个面层叠紫外线吸收层，并从另一个面照射紫外线来进行粘合剂的光固化即可。
实施例
以下，列举出实施例和比较例，更详细地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
[评价方法]
(聚合率的测定)
从粘合剂层中采集规定量(最初重量W1)的粘合剂，在预先测定过重量的铝杯(重量W2)中，用130℃的烘箱加热2小时后取出，在23℃、50％RH的气氛下自然冷却30分钟后，测定干燥后的重量(W3)，利用下述式来计算聚合率(不挥发成分)。
聚合率(％)＝100×(W3-W2)/W1
(透射率)
从粘合片上剥离一个面的脱模薄膜，在露出面上贴合无碱玻璃。其后，从粘合片上剥离另一个面的脱模薄膜，得到在无碱玻璃板上贴合有粘合片的试样。使用该试样，利用紫外可见分光光度计(日立高新科技公司制、商品名“U-4100”)，测定评价用样品的透射光谱。将无碱玻璃(单体)作为基线，将评价用样品的透射率(透射光量)相对于无碱玻璃的透射率(透射光量)之比作为粘合片的透射率。由粘合片的透射光谱求出波长400～700nm的范围的透射率的算术平均和波长330～400nm的透射率的算术平均、以及波长400～700nm的范围的透射率的最大值和波长330～400nm的透射率的最大值。关于着色剂的透射光谱，将利用THF稀释至0.1重量％而得到的分散液作为试样，并使用光路长度1cm的石英比色皿进行测定。
[参考例：透明粘合片的制作]
(预聚物的聚合)
作为预聚物形成用单体成分，配混丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)：28.5重量份、丙烯酸异硬脂酯(ISTA)：28.5重量份、丙烯酸异冰片酯(IBHX)：22重量份和丙烯酸4-羟基丁酯(4HBA)：21重量份、以及光聚合引发剂(BASF公司制的“Irgacure 184”：0.05重量份和BASF公司制的“Irgacure 651”：0.05重量份)，照射紫外线进行聚合，得到预聚物组合物A(聚合率为5～15％)。
(粘合剂组合物的制备和粘合片的制作)
向上述预聚物组合物A中添加追加的光聚合引发剂(BASF公司制的“Irgacure184”：0.05重量份和BASF制的“Irgacure 651”：0.05重量份)后，进行脱泡。关于该组合物，将表面设置有有机硅系脱模层的厚度75μm的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜(三菱化学公司制的“DIAFOIL MRF75”)作为基材，在基材上以厚度达到100μm的方式涂布上述光固化性粘合剂组合物，形成涂布层。在该涂布层上贴合作为覆盖片的单面经有机硅剥离处理且厚度75μm的PET薄膜(三菱化学公司制的“DIAFOIL MRE75”)。利用以灯正下方的照射面的照射强度达到3.7mW/cm2的方式进行了位置调节的黑光灯，从覆盖片侧对该层叠体照射4分钟的紫外线，进行光固化(累积照射量：880mJ/cm2)，得到两面附设有脱模薄膜的透明双面粘合片。粘合片的不挥发成分为98.0％。
[比较例1]
向与参考例同样制备的预聚物组合物100重量份中添加黑色染料(ORIENTCHEMICAL INDUSTRIES公司制的“VALIFAST BLACK 3810”)0.1重量份和追加的光聚合引发剂后，进行脱泡。使用该组合物，尝试与参考例1同样地制作粘合片，但通过4分钟的紫外线照射，组合物为液体，无法获得粘合片。
[比较例2]
使黑色染料(ORIENTCHEMICAL INDUSTRIES公司制的“VALIFAST BLACK 3810”)0.1重量份溶解于4重量份的2EHA，制备20％的溶液。将该溶液添加至与参考例同样制备的预聚物组合物100重量份中，进一步添加追加的光聚合引发剂后，进行脱泡。使用该组合物，尝试制作粘合片，但与比较例1同样地，通过4分钟的紫外线照射，组合物为液体，无法获得粘合片。
[实施例1]
向与参考例同样制备的预聚物组合物100重量份中添加黑色颜料的20％分散液(TOKUSHIKI公司制的“9050BLACK”)0.5重量份(以黑色颜料计为0.1重量份)和追加的光聚合引发剂后，进行脱泡。将该组合物以厚度达到100μm的方式涂布在基材上后，为了去除分散介质而以80℃进行1分钟的加热。其后，贴合覆盖片，与参考例1同样制作粘合片。粘合片的不挥发成分为97.1％。
[实施例2]
(预聚物的聚合)
作为预聚物形成用单体成分，配混丙烯酸丁酯(BA)：67重量份、丙烯酸环己酯(CHA)：14重量份和4HBA：19重量份、以及光聚合引发剂(BASF公司制的“Irgacure 184”：0.09重量份和BASF公司制的“Irgacure 651”：0.09重量份)，照射紫外线进行聚合，得到预聚物组合物B(聚合率为5～15％)。
(粘合剂组合物的制备)
向上述预聚物组合物B中添加丙烯酸2-羟基乙酯(2HEA)：9重量份、4HBA：8重量份、作为多官能单体的二季戊四醇六丙烯酸酯：0.02重量份、作为硅烷偶联剂的3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(信越有机硅公司制的“KBM-403”)：0.35重量份、光聚合引发剂(BASF公司制的“Irgacure 651”)：0.5重量份和黑色颜料的20％分散液(TOKUSHIKI公司制的“9050BLACK”)4重量份(以黑色颜料计为0.8重量份)，在混合后进行脱泡，制备光聚合性的粘合剂组合物。
(粘合片的制作)
使用上述粘合剂组合物，将紫外线的照射时间变更为6分钟，将累积照射量变更为1320mJ/cm2，除此之外，与参考例1同样操作，制作粘合片。
[实施例3和实施例4]
如表1所示那样地变更黑色颜料的添加量和粘合片的厚度，除此之外，与实施例2同样操作，制作粘合片。
[实施例5]
(预聚物的聚合)
作为预聚物形成用单体成分，配混丙烯酸月桂酯(LA)：36.5重量份、2EHA：60重量份、N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)：2.5重量份和4HBA：1重量份、以及光聚合引发剂(BASF公司制的“Irgacure 184”：0.05重量份和BASF公司制的“Irgacure 651”：0.05重量份)，照射紫外线进行聚合，得到预聚物组合物C(聚合率为5～15％)。
(粘合剂组合物的制备)
向上述预聚物组合物C中添加作为多官能单体的1,6-己二醇二丙烯酸酯：0.08重量份、作为硅烷偶联剂的3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(信越有机硅公司制、商品名“KBM-403”)0.3重量份、光聚合引发剂(BASF公司制的“Irgacure 651”)0.3重量份和黑色颜料的20％分散液(TOKUSHIKI公司制的“9050BLACK”)4重量份(以黑色颜料计为0.8重量份)，在混合后进行脱泡，制备光聚合性的粘合剂组合物。
(粘合片的制作)
使用上述粘合剂组合物，将紫外线的照射时间变更为6分钟，将累积照射量变更为1320mJ/cm2，除此之外，与参考例1同样操作，制作粘合片。
[实施例6和实施例7]
如表1所示那样地变更黑色颜料的添加量和粘合片的厚度，除此之外，与实施例5同样操作，制作粘合片。
[紫外线照射量和聚合率]
关于参考例1、比较例1、比较例2和实施例1，变更紫外线的照射时间(累积照射量)，制作粘合片，调查累积照射量与不挥发成分的关系。将结果示于图3。需要说明的是，关于比较例2，在照射10分钟(2200mJ/cm2)的紫外线后，粘合剂组合物也为液体，照射25分钟(5500mJ/cm2)的紫外线后的粘合片的不挥发成分为87.6％。
[评价结果]
将实施例1～7中使用的黑色颜料的分散液的透射光谱示于图2。将在上述参考例、比较例和实施例的粘合剂组合物的制备中使用的预聚物的种类、着色剂的种类和添加量、粘合片的厚度、照射紫外线后的粘合片的不挥发成分、以及由粘合片的透射光谱算出的平均透射率和最大透射率示于表1。关于紫外线的照射时间，参考例1和实施例1设为4分钟(累积照射量为880mJ/cm2)，实施例2～7设为6分钟(累积照射量为1320mJ/cm2)，比较例1设为7分钟(累积照射量为1540mJ/cm2)。关于比较例1，使用照射7分钟紫外线后的试样，关于比较例2，使用照射25分钟紫外线后的试样，测定透射光谱。
[表1]
Figure BDA0003583802110000241
不含着色剂的参考例1的粘合片的可见光(波长400～700nm)的平均透射率大于紫外线(波长330～400nm)的平均透射率，与此相对，向粘合剂组合物中添加紫外线透射性的黑色颜料而得到的实施例1～7中，紫外线的平均透射率大于可见光的平均透射率。此外，实施例1～7中，紫外线区域的最大透射率大于可见光区域的最大透射率。另一方面，比较例1和比较例2中，紫外线的平均透射率小于可见光的平均透射率，紫外线区域的最大透射率小于可见光区域的最大平均透射率。
比较例1中，着色剂(染料)未均匀溶解于粘合剂组合物，因此，透射率的测定值变大。添加事先向单体(2EHA)中溶解有着色剂的物质的比较例2中，可见光的透射率充分降低，但紫外线的透射率也大幅降低，在照射25分钟(5500mJ/cm2)的紫外线后，粘合剂也未充分固化。由这些结果可知：比较例1、2中，因着色剂吸收紫外线而使粘合剂的光固化速度(光固化效率)大幅降低。
由表1和图3所示的结果可知：实施例1中，与比较例1和比较例2相比时，具有充分高的光固化性。此外可知：实施例2～7中，与实施例1同样地，在不挥发成分多、着色剂的含量多的情况、可见光的透射率低的情况下，未反应的单体也少，具有高的光固化性。
由这些结果可知：通过使用与可见光区域相比紫外线的吸收相对较小的着色剂来制备光固化性的粘合剂组合物，从而抑制由着色剂导致的固化阻碍，能够以与不含着色剂的情况同等的生产率得到对可见光具有光吸收的着色双面粘合片。
在不锈钢基板上贴合参考例和实施例1～7的粘合片，并利用目视进行确认时确认了：与参考例相比，实施例1～7中的不锈钢基板的金属光泽少，反射率降低。由这些结果可知：可见光的透射率低的粘合片作为发光元件、显示器等的防反射用构件而进行应用。

Claims (20)

1.一种光固化性粘合剂组合物，其含有聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂，
所述着色剂的波长330～400nm的最大透射率大于波长400～700nm的最大透射率。
2.一种光固化性粘合剂组合物，其含有聚合物、光聚合性化合物、光聚合引发剂和着色剂，
所述着色剂的波长330～400nm的平均透射率大于波长400～700nm的平均透射率。
3.根据权利要求2所述的光固化性粘合剂组合物，其中，所述着色剂的波长330～400nm的最大透射率大于波长400～700nm的最大透射率。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光固化性粘合剂组合物，其中，所述光聚合引发剂在波长330～400nm的范围具有至少1个极大吸收。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光固化性粘合剂组合物，其中，所述着色剂为颜料。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光固化性粘合剂组合物，其中，所述聚合物为丙烯酸系聚合物。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光固化性粘合剂组合物，其中，所述聚合物的玻璃化转变温度为0℃以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的光固化性粘合剂组合物，其还包含能够与所述聚合物交联的交联剂。
9.一种双面粘合片，其为权利要求1～8中任一项所述的光固化性粘合剂组合物的片状成形物。
10.一种双面粘合片，其包含权利要求1～8中任一项所述的光固化性粘合剂组合物的片状成形物的光固化物。
11.根据权利要求10所述的双面粘合片，其不挥发成分为90重量％以上。
12.根据权利要求9～11中任一项所述的双面粘合片，其中，波长330～400nm的最大透射率大于波长400～700nm的最大透射率。
13.根据权利要求9～12中任一项所述的双面粘合片，其中，波长330～400nm的平均透射率大于波长400～700nm的平均透射率。
14.根据权利要求9～13中任一项所述的双面粘合片，其总透光率为80％以下。
15.根据权利要求9～14中任一项所述的双面粘合片，其厚度为10～500μm。
16.根据权利要求9～15中任一项所述的双面粘合片，其温度25℃下的剪切储能模量为10～1000kPa。
17.根据权利要求9～16中任一项所述的双面粘合片，其温度85℃下的剪切储能模量为3～300kPa。
18.一种双面粘合片的制造方法，其中，将权利要求1～8中任一项所述的光固化性粘合剂组合物在基材上涂布成片状，
对设置在基材上的片状涂膜照射紫外线，对所述光聚合性化合物进行光固化。
19.一种光学设备，其中，第一被粘物与第二被粘物借助权利要求9～17中任一项所述的双面粘合片进行了贴合。
20.一种光学设备的制造方法，其中，第一被粘物与第二被粘物借助双面粘合片进行了贴合，所述制造方法中，
在权利要求9～17中任一项所述的双面粘合片的第一主面和第二主面上分别贴合第一被粘物和第二被粘物，
对所述双面粘合片照射紫外线，使所述光聚合性化合物发生光固化。
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