JP7111558B2 - 積層体 - Google Patents
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Description
以下、積層体を構成する各層の好ましい形態について、順に説明する。
補強フィルム10のフィルム基材11としては、プラスチックフィルムが用いられる。フィルム基材11と粘着剤層12とを固着するために、フィルム基材11の第一主面(粘着剤層12付設面)は離型処理が施されていないことが好ましい。
フィルム基材11上に固着積層される粘着剤層12は、ベースポリマー、光硬化剤および光重合開始剤を含む光硬化性組成物である。補強フィルム10が、ディスプレイ等の光学デバイスに用いられる場合、粘着剤層12の全光線透過率は80%以上が好ましく、85%以上がより好ましく、90%以上がさらに好ましい。粘着剤層12のヘイズは2%以下が好ましく、1%以下がより好ましく、0.7%以下がさらに好ましく、0.5%以下が特に好ましい。
ベースポリマーは粘着剤組成物の主構成成分である。ベースポリマーの種類は特に限定されず、アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ゴム系ポリマー等を適宜に選択すればよい。特に、光学的透明性および接着性に優れ、かつ接着性の制御が容易であることから、粘着剤組成物は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含有するものが好ましく、粘着剤組成物の50重量%以上がアクリル系ポリマーであることが好ましい。
粘着剤に適度の凝集力を持たせる観点から、ベースポリマーには架橋構造が導入されることが好ましい。例えば、ベースポリマーを重合後の溶液に架橋剤を添加し、必要に応じて加熱を行うことにより、架橋構造が導入される。架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、金属キレート系架橋剤等が挙げられる。これらの架橋剤は、ベースポリマー中に導入されたヒドロキシ基やカルボキシ基等の官能基と反応して架橋構造を形成する。ベースポリマーのヒドロキシ基やカルボキシ基との反応性が高く、架橋構造の導入が容易であることから、イソシアネート系架橋剤およびエポキシ系架橋剤が好ましい。
粘着剤層12を構成する粘着剤組成物は、ベースポリマーに加えて光硬化剤を含有する。光硬化性の粘着剤組成物からなる粘着剤層12は、被着体との貼り合わせ後に光硬化を行うと、被着体との接着力が向上する。
光重合開始剤は、活性光線の照射により活性種を発生し、光硬化剤の硬化反応を促進する。光重合開始剤としては、光硬化剤の種類等に応じて、光カチオン開始剤(光酸発生剤)、光ラジカル開始剤、光アニオン開始剤(光塩基発生剤)等が用いられる。光硬化剤として多官能アクリレート等のエチレン性不飽和化合物が用いられる場合は、重合開始剤として光ラジカル開始剤を用いることが好ましい。
上記例示の各成分の他、粘着剤層中には、シランカップリング剤、粘着性付与剤、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、劣化防止剤、充填剤、着色剤、紫外線吸収剤、界面活性剤、帯電防止剤等の添加剤を、本発明の特性を損なわない範囲で含まれていてもよい。
上記の粘着剤組成物を、ロールコート、キスロールコート、グラビアコート、リバースコート、ロールブラッシュ、スプレーコート、ディップロールコート、バーコート、ナイフコート、エアーナイフコート、カーテンコート、リップコート、ダイコート等により、基材上に塗布し、必要に応じて溶媒を乾燥除去することにより粘着剤層が形成される。乾燥方法としては、適宜、適切な方法が採用され得る。加熱乾燥温度は、好ましくは40℃~200℃、より好ましくは50℃~180℃、さらに好ましくは70℃~170℃である。乾燥時間は、好ましくは5秒~20分、より好ましくは5秒~15分、さらに好ましくは10秒~10分である。
補強フィルム10の第一フィルム基材11に貼り合わせられる表面保護フィルム30は、紫外線遮蔽性を有する。表面保護フィルム30が紫外線遮蔽性を有するとは、第一粘着剤層12に含まれる光重合開始剤の吸収波長の光を遮蔽することを意味する。具体的には、表面保護フィルムは、光重合開始剤の450nm以下の領域における吸収極大波長の光の透過率が小さいことが好ましい。光重合開始剤が450nm以下の波長領域に複数の吸収極大を有する場合は、450nm以下の領域で最も長波長の吸収極大波長を、光重合開始剤の吸収極大波長とする。表面保護フィルム30は、光重合開始剤の吸収極大波長の光透過率が、30%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましく、10%以下であることがさらに好ましく、5%以下であることが特に好ましい。
表面保護フィルム30の第二フィルム基材31の材料や厚みは特に限定されない。表面保護フィルム30は、紫外線遮蔽により粘着剤層12の光硬化を抑制する機能に加えて、補強フィルム10の第一フィルム基材11の傷つきや変形等を抑制する作用を有する。補強フィルムの表面保護と可撓性とを両立する観点から、第二フィルム基材31の厚みは、5~200μm程度が好ましく、10~100μmがより好ましく、15~80μmがさらに好ましい。材料コスト低減の観点から、第二フィルム基材31の厚みは、第一フィルム基材11の厚みよりも小さいことが好ましい。
第一フィルム基材11に対する接着安定性と易剥離性とを両立する観点から、表面保護フィルム30の第二粘着剤層32は、光硬化性を有していないものが好ましい。被着体70に貼り合わせられた積層体102から、第一フィルム基材11と第二粘着剤層32との界面で選択的に剥離を行う観点から、第二粘着剤層32の接着力は、光硬化前の第一粘着剤層12の接着力よりも小さいことが好ましい。表面保護フィルム30(第二粘着剤層32)の第一フィルム基材11に対する接着力は、1N/25mm以下が好ましく、0.5N/25mm以下が好ましく、0.3N/25mm以下がさらに好ましく、0.2N/25mm以下が特に好ましい。一方、第一フィルム基材11との接着安定性を確保する観点から、表面保護フィルム30の第一フィルム基材に対する接着力は、0.01N/25mm以上が好ましく、0.02N/25mm以上がより好ましく、0.03N/25mm以上がさらに好ましい。接着力は、引張速度0.3m/分の180°ピール試験による測定値である。
アクリル系粘着剤のベースポリマーとしては、第一粘着剤層を構成するベースポリマーと同様のアクリル系ポリマーが挙げられる。アクリル系ベースポリマーには、多官能イソシアネート化合物や多官能エポキシ化合物等による架橋構造が導入されていることが好ましい。
ウレタン系粘着剤のウレタン系ベースポリマーとしては、ポリオールとポリイソシアネート化合物との反応物が用いられる。ポリオールとしては、1分子中に2個のヒドロキシ基を有するポリオール(ジオール)、1分子中に3個のヒドロキシ基を有するポリオール(トリオール)、1分子中に4個のヒドロキシ基を有するポリオール(テトラオール)、1分子中に5個のヒドロキシ基を有するポリオール(ペンタオール)、1分子中に6個のヒドロキシ基を有するポリオール(ヘキサオール)等が挙げられる。ポリオール成分としては、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、カプロラクトンポリオール等の高分子ポリオールを用いてもよい。粘着剤の凝集力が向上し、被着体に対する適度の接着力を示すとともに、被着体からの再剥離性に優れることから、ウレタン系ベースポリマーのポリオール成分としてとして、トリオールを含むものが好ましい。高分子量のトリオールとしては、グリセリン、トリメチロールプロパン等のトリオールにアルキレンオキシドを開環付加重合したポリエーテルポリオールが好ましく用いられる。
シリコーン系粘着剤のシリコーン系ベースポリマーとしては、過酸化物架橋型シリコーンや付加反応型シリコーン等が挙げられる。中でも、付加反応型シリコーンが好ましく、フェニル基含有オルガノポリシロキサンが特に好ましい。フェニル基含有オルガノポリシロキサンとしては、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリエチルフェニルシロキサン等のポリアルキルフェニルシロキサンが挙げられる。付加反応型シリコーン系粘着剤組成物は、シリコーンゴムとシリコーンレジンとを含有することが好ましい。
ベースポリマーに、必要に応じて架橋剤および各種の添加剤を添加した粘着剤組成物を調製する。前述のように第二粘着剤層の接着力は、第一粘着剤層の接着力よりも小さいことが好ましい。例えば、架橋剤の添加量を大きくして粘性を低下させることにより、粘着剤の接着力が小さくなる傾向がある。また、ポリエーテル変性シリコーン等のシリコーンオイル、フッ素系界面活性剤等の添加剤を添加することにより粘着剤の接着力を小さくすることもできる。粘着剤組成物には、各種の添加剤が含まれていてもよい。
図1に示すように、第一粘着剤層12の表面には、セパレータ50が仮着されていることが好ましい。セパレータ50としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステルフィルム等のプラスチックフィルムが好ましく用いられる。セパレータの厚みは、通常3~200μm、好ましくは10~100μm、より好ましくは15~60μmである。セパレータ50の粘着剤層12との接触面には、シリコーン系、フッ素系、長鎖アルキル系、もしくは脂肪酸アミド系等の離型剤、またはシリカ粉等による離型処理が施されていることが好ましい。
補強フィルムは、デバイスまたはデバイス構成部品に貼り合わせて用いられる。補強フィルムを貼り合わせることにより、適度な剛性が付与されるため、ハンドリング性向上や破損防止効果が期待される。デバイスの製造工程において、仕掛品に補強フィルムが貼り合わせられる場合は、製品サイズに切断される前の大判の仕掛品に補強フィルムを貼り合わせてもよい。ロールトゥーロールプロセスにより製造されるデバイスのマザーロールに、補強フィルムをロールトゥーロールで貼り合わせてもよい。
(接着力)
被着体からの剥離を容易とし、補強フィルムを剥離後の被着体への糊残りを防止する観点から、光硬化前の粘着剤層12と被着体70との接着力は、5N/25mm以下が好ましく、2N/25mm以下がより好ましく、1.3N/25mm以下がさらに好ましい。保管やハンドリングの際の補強シートの剥離を防止する観点から、光硬化前の粘着剤層12と被着体との接着力は、0.005N/25mm以上が好ましく、0.01N/25mm以上がより好ましく、0.1N/25mm以上がさらに好ましく、0.3N/25mm以上が特に好ましい。
粘着剤層12は、光硬化前の25℃におけるせん断貯蔵弾性率G’iが1×104~1.2×105Paであることが好ましい。せん断貯蔵弾性率(以下、単に「貯蔵弾性率」と記載する)は、JIS K7244-1「プラスチック-動的機械特性の試験方法」に記載の方法に準拠して、周波数1Hzの条件で、-50~150℃の範囲で昇温速度5℃/分で測定した際の、所定温度における値を読み取ることにより求められる。
被着体70に積層体102を貼り合わせ、表面保護フィルム30を剥離後に、粘着剤層12に紫外線等の活性光線を照射することにより、粘着剤層12を光硬化させる。活性光線の照射強度や照射時間は、粘着剤層12の組成や厚み等に応じて適宜設定すればよい。
(接着力)
デバイスの実用時の接着信頼性の観点から、光硬化後の粘着剤層12と被着体70との接着力は、6N/25mm以上が好ましく、10N/25mm以上がより好ましく、12N/25mm以上がさらに好ましく、14N/25mm以上が特に好ましい。補強フィルムは、光硬化後の粘着剤層が、ポリイミドフィルムに対して上記範囲の接着力を有することが好ましい。光硬化後の粘着剤層12と被着体との接着力は、光硬化前の粘着剤層12と被着体との接着力の4倍以上が好ましく、8倍以上がより好ましく、10倍以上がさらに好ましい。
<粘着剤組成物の調製>
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノマーとして、ブチルアクリレート95重量部およびアクリル酸5重量部、熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、ならびに溶媒として酢酸エチル233重量部を投入し、窒素ガスを流し、攪拌しながら約1時間窒素置換を行った。その後、60℃に加熱し、7時間反応させてアクリル系ポリマーの溶液を得た。
表面処理がされていない厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製「ルミラーS10-75」)上に、上記の粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、ファウンテンロールを用いて塗布した。130℃で1分間乾燥して溶媒を除去後、粘着剤の塗布面に、セパレータ(表面がシリコーン離型処理された厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)の離型処理面を貼り合わせた。その後、25℃の雰囲気で4日間のエージング処理を行い、架橋を進行させ、フィルム基材上に光硬化性粘着シートが固着積層され、その上にセパレータが仮着された補強フィルムを得た。
<粘着剤層の作製>
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノマーとして、2-エチルヘキシルアクリレート96.2重量部、およびヒドロキシエチルアクリレート(HEA)3.8重量部、ならびに重合開始剤としてAIBN0.2重量部を酢酸エチル150重量部とともに仕込み、23℃で緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換を行った。その後、液温を60℃付近に保って6時間重合反応を行い、室温まで冷却した後に酢酸エチルで希釈して、重量平均分子量54万のベースポリマーの溶液(濃度25重量%)を調製した。
粘着剤層上に厚み38μmのセパレータ(三菱ケミカル製「ダイアホイルMRF」)を仮着して、ポリイミドフィルム上に厚み10μmの粘着剤層Aが固着積層され、その上にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。この表面保護フィルムからセパレータを剥離し、補強フィルムのPETフィルム上に貼り合わせて、積層体を得た。
表面保護フィルムの基材として、ポリイミドフィルムに代えて、黒色材料を練りこんだ厚み50μmの黒色PETフィルム(東レ製「ルミラーX30」)を用い、表面保護フィルムを作製した。それ以外は実施例1と同様にして、積層体を得た。
[実施例3]
表面保護フィルムの基材として、ポリイミドフィルムに代えて、表面に内部空洞を有する厚み50μmの白色PETフィルム(東洋紡製「クリスパーK1212」)を用い、表面保護フィルムを作製した。それ以外は実施例1と同様にして、積層体を得た。
粘着剤組成物の調製において、ベースポリマー100重量部に、イソシアネート系架橋剤および架橋触媒に加えて、紫外線吸収剤(2,4-ビス-[{4-(4-エチルヘキシルオキシ)-4-ヒドロキシ}-フェニル]-6-(4-メトキシフェニル)-1,3,5-トリアジン;BASF製「Tinosorb S」)10重量部を添加した。また、表面保護フィルムの基材として、ポリイミドフィルムに代えて、厚み50μmの透明PETフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルT100C50」)を用いた。これらの変更以外は実施例1と同様にして、透明PETフィルム基材上紫外線吸収剤を含む厚み10μmの粘着剤層Bが固着積層され、その上にセパレータが仮着された表面保護フィルムを得た。この表面保護フィルムからセパレータを剥離し、補強フィルムのPETフィルム上に貼り合わせて、積層体を得た。
表面保護フィルムを貼り合わせていない補強フィルムを用いた。
表面保護フィルムの基材として、ポリイミドフィルムに代えて、厚み50μmの透明PETフィルム(三菱ケミカル製「ダイアホイルT100C50」)を用い、表面保護フィルムを作製した。それ以外は実施例1と同様にして、積層体を得た。
<光透過率>
分光光度計(日立ハイテク製「U-4100」)を用いて、表面保護フィルムの透過スペクトルを測定し、波長365nmおよび波長405nmにおける透過率を読み取った。
積層体を幅25mm×長さ100mmに切り出した試料を用い、セパレータの端部をチャックで保持して、引張速度0.3m/分でセパレータの180°ピールを行い、接着力(180°ピール強度)を測定した。同一の試料を用いて、表面保護フィルムの端部をチャックで保持して、表面保護フィルムの接着力を測定した。
厚み12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン50EN」)を、両面接着テープ(日東電工製「No.531」)を介してガラス板に貼付し、測定用ポリイミドフィルム基板を得た。積層体を幅25mm×長さ100mmに切り出し、補強フィルムの表面からセパレータを剥離除去し、測定用ポリイミドフィルム基板にハンドローラを用いて貼り合わせた。この試料(貼合直後の試料)を、ポリイミドフィルム基板側を下面、補強フィルム側を上面として水平な台の上に静置し、蛍光灯下で1週間放置した。その後、積層体から表面保護フィルムを剥離除去し、補強フィルムのPETフィルム側から、波長365nmのLED光源を用いて積算光量4000mJ/cm2の紫外線を照射して粘着剤層を光硬化した。
10 補強フィルム
11 フィルム基材
12 粘着剤層
30 表面保護フィルム
31 フィルム基材
32 粘着剤層
50 セパレータ
Claims (8)
- 第一フィルム基材と、前記第一フィルム基材の第一主面上に固着積層された第一粘着剤層とを備える補強フィルム;および前記第一フィルム基材の第二主面に仮着された表面保護フィルム、を備え、
前記第一粘着剤層は、ベースポリマー、光硬化剤、および光重合開始剤を含む光硬化性組成物からなり、
前記表面保護フィルムは、第二フィルム基材と、前記第二フィルム基材に固着積層された第二粘着剤層とを備え、前記第二粘着剤層が、前記第一フィルム基材の第二主面に仮着されており、
前記表面保護フィルムは、波長365nmの光の透過率が30%以下である、積層体。 - さらに、前記第一粘着剤層に仮着されたセパレータを備える、請求項1に記載の積層体。
- 第一フィルム基材と、前記第一フィルム基材の第一主面上に固着積層された第一粘着剤層とを備える補強フィルム;前記第一フィルム基材の第二主面に仮着された表面保護フィルム;および前記第一粘着剤層に仮着されたセパレータ、を備え、
前記第一粘着剤層は、ベースポリマー、光硬化剤、および光重合開始剤を含む光硬化性組成物からなり、
前記表面保護フィルムは、波長365nmの光の透過率が30%以下である、積層体。 - 前記表面保護フィルムと前記第一フィルム基材との接着力が、前記第一粘着剤層と前記セパレータとの接着力よりも大きい、請求項2または3に記載の積層体。
- 前記セパレータが紫外線遮蔽性を有する、請求項2~4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記表面保護フィルムは、前記光重合開始剤の波長450nm以下の領域における吸収極大波長の光の透過率が30%以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記表面保護フィルムは、波長405nmの光の透過率が30%以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記表面保護フィルムと前記第一フィルム基材との接着力が、前記第一粘着剤層とポリイミドフィルムとの接着力よりも小さい、請求項1~7のいずれか1項に記載の積層体。
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