JP7348727B2 - 補強フィルム - Google Patents
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Description
フィルム基材1としては、プラスチックフィルムが用いられる。フィルム基材1と粘着剤層2とを固着するために、フィルム基材1の粘着剤層2付設面は離型処理が施されていないことが好ましい。
フィルム基材1上に固着積層される粘着剤層2は、ベースポリマー、光硬化剤および光ラジカル開始剤を含む光硬化性組成物である。補強フィルムが、ディスプレイ等の光学デバイスに用いられる場合、粘着剤層2の全光線透過率は80%以上が好ましく、85%以上がより好ましく、90%以上がさらに好ましい。粘着剤層2のヘイズは、2%以下が好ましく、1%以下がより好ましく、0.7%以下がさらに好ましく、0.5%以下が特に好ましい。
以下、光硬化性組成物を構成するベースポリマー、光硬化剤、光ラジカル開始剤および紫外線吸収剤のそれぞれについて、好ましい形態を順に説明する。
ベースポリマーは粘着剤組成物の主構成成分である。ベースポリマーの種類は特に限定されず、アクリル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ゴム系ポリマー等を適宜に選択すればよい。特に、光学的透明性および接着性に優れ、かつ接着性の制御が容易であることから、粘着剤組成物は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含有するものが好ましく、粘着剤組成物の50重量%以上がアクリル系ポリマーであることが好ましい。
粘着剤に適度の凝集力を持たせる観点から、ベースポリマーには架橋構造が導入されることが好ましい。例えば、ベースポリマーを重合後の溶液に架橋剤を添加し、必要に応じて加熱を行うことにより、架橋構造が導入される。架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、金属キレート系架橋剤等が挙げられる。これらの架橋剤は、ベースポリマー中に導入されたヒドロキシ基やカルボキシ基等の官能基と反応して架橋構造を形成する。ベースポリマーのヒドロキシ基やカルボキシ基との反応性が高く、架橋構造の導入が容易であることから、イソシアネート系架橋剤およびエポキシ系架橋剤が好ましい。
粘着剤層2を構成する粘着剤組成物は、ベースポリマーに加えて光硬化剤を含有する。光硬化性の粘着剤組成物からなる粘着剤層2は、被着体との貼り合わせ後に光硬化を行うと、被着体との接着力が向上する。
光ラジカル開始剤は、活性光線の照射によりラジカルを生成し、光ラジカル開始剤から光硬化剤へのラジカル移動により、光硬化剤のラジカル重合反応を促進する。光ラジカル開始剤(光ラジカル発生剤)としては、波長450nmよりも短波長の可視光または紫外線の照射によりラジカルを生成するものが好ましく、ヒドロキシケトン類、ベンジルジメチルケタール類、アミノケトン類、アシルフォスフィンオキサイド類、ベンゾフェノン類、トリクロロメチル基含有トリアジン誘導体等が挙げられる。光ラジカル開始剤は、単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
紫外線吸収剤は、補強フィルムの保管環境における光硬化反応を抑制する作用を有する。光ラジカル開始剤に加えて紫外線防止剤を含む組成物では、蛍光灯等から光ラジカル開始剤が感度を有する波長の光が照射された場合でも、紫外線吸収剤による光吸収量が大きいため、光ラジカル開始剤が吸収する光量は相対的に小さくなる。そのため、光ラジカルの生成が抑制され、蛍光灯等からの光による光硬化(光硬化剤のラジカル重合反応)が抑制される。
上記例示の各成分の他、粘着剤層は、シランカップリング剤、粘着性付与剤、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、劣化防止剤、充填剤、着色剤、界面活性剤、帯電防止剤等の添加剤を、本発明の特性を損なわない範囲で含有していてもよい。
フィルム基材1上に光硬化性の粘着剤層2を積層することにより、補強フィルムが得られる。粘着剤層2は、フィルム基材1上に直接形成してもよく、他の基材上でシート状に形成された粘着剤層をフィルム基材1上に転写してもよい。
本発明の補強フィルムは、デバイスまたはデバイス構成部品に貼り合わせて用いられる。補強フィルム10は、粘着剤層2がフィルム基材1と固着されており、被着体との貼り合わせ後光硬化前は、被着体への接着力が小さい。そのため、光硬化前は被着体からの補強フィルムの剥離が容易であり、リワーク性に優れる。また、光硬化前は補強フィルムを切断し、被着体表面の一部の領域の補強フィルムを除去する等の加工も容易に行い得る。
(接着力)
被着体からの剥離を容易とし、補強フィルムを剥離後の被着体への糊残りを防止する観点から、光硬化前の粘着剤層2と被着体との接着力は、5N/25mm以下が好ましく、3N/25mm以下がより好ましく、2N/25mm以下がさらに好ましい。光硬化前の粘着剤層2と被着体との接着力は、1.5N/25mm以下または1N/25mm以下であってもよい。保管やハンドリングの際の補強シートの剥離を防止する観点から、光硬化前の粘着剤層2と被着体との接着力は、0.005N/25mm以上が好ましく、0.01N/25mm以上がより好ましく、0.02N/25mm以上がさらに好ましく、0.03N/25mm以上が特に好ましい。
粘着剤層2は、光硬化前の25℃におけるせん断貯蔵弾性率G’iが1×104~1.2×105Paであることが好ましい。せん断貯蔵弾性率(以下、単に「貯蔵弾性率」と記載する)は、JIS K7244-1「プラスチック-動的機械特性の試験方法」に記載の方法に準拠して、周波数1Hzの条件で、-50~150℃の範囲で昇温速度5℃/分で測定した際の、所定温度における値を読み取ることにより求められる。
被着体に補強フィルムを貼り合わせ後、粘着剤層2に活性光線を照射することにより、粘着剤層を光硬化させる。活性光線としては、紫外線、可視光、赤外線、X線、α線、β線、およびγ線等が挙げられる。保管状態における粘着剤層の硬化を抑制可能であり、かつ硬化が容易であることから、活性光線としては紫外線が好ましい。活性光線の照射強度や照射時間は、粘着剤層の組成や厚み等に応じて適宜設定すればよい。粘着剤層2への活性光線の照射は、フィルム基材1側および被着体側のいずれの面から実施してもよく、両方の面から活性光線の照射を行ってもよい。
(接着力)
デバイスの実用時の接着信頼性の観点から、光硬化後の粘着剤層2と被着体との接着力は、2N/25mm以上が好ましく、3N/25mm以上がより好ましく、5N/25mm以上がさらに好ましい。粘着剤層を光硬化後の補強フィルムと被着体との接着力は、6N/25mm以上、8N/25mm以上、10N/25mm以上、12N/25mm以上、または13N/25mm以上であってもよい。補強フィルムは、光硬化後の粘着剤層が、ポリイミドフィルムに対して上記範囲の接着力を有することが好ましい。光硬化後の粘着剤層2と被着体との接着力は、光硬化前の粘着剤層2と被着体との接着力の5倍以上が好ましく、8倍以上がより好ましく、10倍以上がさらに好ましい。光硬化後の粘着剤層と被着体との接着力は、光硬化前の粘着剤層と被着体との接着力の20倍以上、30倍以上、40倍以上、または50倍以上であってもよい。
本発明の補強フィルムは、各種デバイスの構成部材(仕掛品)や、完成後のデバイスに貼り合わせて用いられる。補強フィルムを貼り合わせることにより、適度な剛性が付与されるため、ハンドリング性向上や破損防止効果が期待される。デバイスの製造工程において、仕掛品に補強フィルムが貼り合わせられる場合は、製品サイズに切断される前の大判の仕掛品に補強フィルムを貼り合わせてもよい。ロールトゥーロールプロセスにより製造されるデバイスのマザーロールに、補強フィルムをロールトゥーロールで貼り合わせてもよい。
<粘着剤組成物の調製>
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノマーとして、ブチルアクリレート(BA)95重量部およびアクリル酸(AA)5重量部、熱重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.2重量部、ならびに溶媒として酢酸エチル233重量部を投入し、窒素ガスを流し、攪拌しながら約1時間窒素置換を行った。その後、60℃に加熱し、7時間反応させて、重量平均分子量60万のアクリル系ポリマーの溶液を得た。
表面処理がされていない厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製「ルミラーS10」)上に、上記の粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、ファウンテンロールを用いて塗布した。130℃で1分間乾燥して溶媒を除去後、粘着剤の塗布面に、セパレータ(表面がシリコーン離型処理された厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)の離型処理面を貼り合わせた。その後、25℃の雰囲気で4日間のエージング処理を行い、架橋を進行させ、フィルム基材上に光硬化性粘着シートが固着積層され、その上にセパレータが仮着された補強フィルムを得た。
<粘着剤組成物の調製>
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノマーとして、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)63重量部、メチルメタクリレート(MMA)9重量部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)13重量部、およびN-ビニルピロリドン(NVP)15重量部、熱重合開始剤としてAIBN0.2重量部、ならびに溶媒として酢酸エチル233重量部を投入し、窒素ガスを流し、攪拌しながら約1時間窒素置換を行った。その後、60℃に加熱し、7時間反応させて、重量平均分子量120万のアクリル系ポリマーの溶液を得た。
アクリル系ポリマー溶液に、架橋剤としてキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物の75%酢酸エチル溶液(三井化学製「タケネート D110N」)を固形分で2.5重量部、多官能アクリルモノマーとして新中村化学工業製「NKエステル APG700」(ポリプロピレングリコール#700(n=12)ジアクリレート;分子量808、官能基当量404g/eq)30重量部、および光重合開始剤(BASF製「イルガキュア184」;吸収極大波長:246nm、280nm、333nm)1重量部を添加した。さらに、実施例5~8では、トリアジン系紫外線吸収剤(BASF製「TINUVIN 405」)を、表1に示す量で添加し、均一に混合して、粘着剤組成物を調製した。
上記の実施例1~4および比較例1と同様にして、粘着剤組成物の塗布、加熱乾燥および架橋を行い、フィルム基材上に光硬化性粘着シートが固着積層され、その上にセパレータが仮着された補強フィルムを作製した。
厚み12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン50EN」)を、両面接着テープ(日東電工製「No.531」)を介してガラス板に貼付し、測定用ポリイミドフィルム基板を得た。幅25mm×長さ100mmに切り出した補強フィルムの表面からセパレータを剥離除去し、測定用ポリイミドフィルム基板にハンドローラを用いて貼り合わせ、光硬化前の試験サンプルとした。光硬化前の試験サンプルの補強フィルム側(PETフィルム側)から、波長365nmのLED光源を用いて積算光量4000mJ/cm2の紫外線を照射して粘着剤層を光硬化したものを光硬化後の試験サンプルとした。これらの試験サンプルを用い、補強フィルムのポリエチレンテレフタレートフィルムの端部をチャックで保持して、引張速度300mm/分で、補強フィルムの180°ピール試験を行い、ピール強度を測定した。
補強シートを測定用ポリイミドフィルム基板上に貼り合わせ、温度23℃、蛍光灯からの光の照度620ルクスの明環境下に4週間静置した後、ピール強度を測定した。
Claims (16)
- フィルム基材と、前記フィルム基材の一主面上に固着積層された粘着剤層とを備え、
前記粘着剤層は、ベースポリマー、光硬化剤、光ラジカル開始剤、および紫外線吸収剤を含む光硬化性組成物からなり、
前記光硬化性組成物は、前記ベースポリマー100重量部に対して、前記光ラジカル開始剤を0.02~0.3重量部、前記紫外線吸収剤を0.3~10重量部含有し、
前記光硬化性組成物における前記紫外線吸収剤の含有量が、前記光ラジカル開始剤の含有量の5倍以上である、補強フィルム。 - 前記光ラジカル開始剤が、波長310nm~370nmの範囲に吸収極大を有する、請求項1に記載の補強フィルム。
- 前記光ラジカル開始剤が、波長380nmよりも長波長に吸収極大を示さない、請求項2に記載の補強フィルム。
- 前記光ラジカル開始剤の波長405nmにおける吸光係数が1×102[mLg-1cm-1]以下である、請求項2または3に記載の補強フィルム。
- 前記光ラジカル開始剤の波長310~370nmの範囲内の吸収極大波長において、前記粘着剤層の光透過率が3~70%である、請求項2~4のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光ラジカル開始剤の波長310~370nmの範囲内の吸収極大波長における光透過率が3~70%である、請求項2~5のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記粘着剤層の波長350nmにおける光透過率が3~70%である、請求項1~6のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 波長350nmにおける光透過率が3~70%である、請求項1~7のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光硬化性組成物は、前記ベースポリマー100重量部に対して、前記光硬化剤を10~50重量部含有する、請求項1~8のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記紫外線吸収剤がトリアジン系化合物である、請求項1~9のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光硬化性組成物のゲル分率が60%以上である、請求項1~10いずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記ベースポリマーが、モノマーユニットとして、ヒドロキシ基含有モノマーおよびカルボキシ基含有モノマーからなる群から選択される1種以上を含有し、かつヒドロキシ基またはカルボキシ基に結合した架橋剤により架橋構造が導入されている、請求項1~11のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含有する、請求項1~12のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光硬化剤が多官能(メタ)アクリレートである、請求項1~13のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記光硬化剤の官能基当量が、100~500g/eqである、請求項1~14のいずれか1項に記載の補強フィルム。
- 前記粘着剤層を光硬化後のポリイミドフィルムとの接着力が、前記粘着剤層を光硬化する前のポリイミドフィルムとの接着力の5倍以上である、請求項1~15のいずれか1項に記載の補強フィルム。
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