JPWO2020158349A1 - 中間積層体、中間積層体の製造方法および製品積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.中間積層体
図1に示すように、中間積層体1は、所定の厚みを有するフィルム形状(シート形状を含む)を有し、厚み方向と直交する方向(面方向)に延び、平坦な上面および平坦な下面を有する。
2.粘着シート
粘着シート4は、所定の厚みを有するフィルム形状(シート形状を含む)を有し、厚み方向と直交する方向(面方向)に延び、平坦な上面および平坦な下面を有する。
2−1.基材
基材2は、粘着シート4の下層である。基材2は、粘着シート4の機械強度を確保する支持層(支持材)である。また、基材2は、中間積層体1において、被着体5を補強するための補強材である。また、基材2は、面方向に延びるフィルム形状を有しており、平坦な平面および平坦な下面を有する。
2−2.粘着層
粘着層3は、基材2の一方面の全面に配置され、粘着層3は、粘着シート4の上層である。
(メタ)アクリル酸アルキルエステルの配合割合は、モノマー成分に対して、例えば、50質量%以上、好ましくは、60質量%以上であり、また、例えば、99質量%以下、好ましくは、80質量%以下である。
2−3.粘着シートの製造方法
次に、粘着シート4を製造する方法を、図2を参照して説明する。
3.被着体
被着体5は、粘着シート4によって、補強される被補強体であって、例えば、光学デバイス、電子デバイスおよびその構成部品などが挙げられる。
4.中間積層体の製造方法
中間積層体1の製造方法の一実施形態について、図3および図4を参照して説明する。
4−1.第1粘着性組成物によって粘着層を形成する中間積層体の製造方法
第1に、第1粘着性組成物によって粘着層3を形成する中間積層体1の製造方法(製法1)について、図3を参照して説明する。
4−2.第2粘着性組成物によって粘着層を形成する中間積層体の製造方法
第2に、第2粘着性組成物によって粘着層3を形成する中間積層体1の製造方法(製法2)について、図4を参照して説明する。
5.中間積層体および中間積層体の製造方法の作用効果
中間積層体1の粘着層3は、粘着力が高い状態と粘着力が低い状態とに、不可逆的に状態変化可能な粘着性組成物からなる。
6.製品積層体および製品積層体の製造方法
製品積層体12は、最終形態のデバイスまたはそのデバイスの構成部品である。
7.製品積層体の製造方法の作用効果
製品積層体12の製造方法は、上記の中間積層体の製造方法(第1粘着性組成物によって粘着層3を形成する中間積層体1の製造方法(製法1)または第2粘着性組成物によって粘着層3を形成する中間積層体1の製造方法(製法2))により製造される中間積層体1における粘着層3の低粘着領域11を取り除く第7工程を備える。
8.変形例
低粘着領域11の形状は、特に限定されず、例えば、十字型(図6)、丸型(図7)でもよい。
1.成分の詳細
各実施例および各比較例で用いた各成分を以下に記載する。
タケネートD110N:キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体の75%酢酸エチル溶液、三井化学製
A−DPH:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート;官能基当量96g/eq
APG700:ポリプロピレングリコール#700(n=12)ジアクリレート;官能基当量404g/eq
A200:ポリエチレングリコール#200(n=4)ジアクリレート
テトラッドC:N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン(4官能のエポキシ化合物)、三菱瓦斯化学製)
イルガキュア184:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、BASF製
2.ポリマーの調製
合成例1
温度計、攪拌機、還流冷却管および窒素ガス導入管を備えた反応容器に、モノマーとして、メチルメタクリレート(MMA)9重量部、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)63重量部、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)13重量部、N−ビニルピロリドン(NVP)15重量部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、ならびに溶媒として酢酸エチル233重量部を投入し、窒素ガスを流し、攪拌しながら約1時間窒素置換した。その後、60℃に加熱し、7時間反応させて、重量平均分子量(Mw)が1200000のアクリル系ポリマーの溶液を得た。
モノマーを、アクリル酸ブチル95重量部、アクリル酸5重量部に変更した以外は合成例1と同様に重合し、重量平均分子量(Mw)が600000のアクリル系ポリマーの溶液を得た。
3.粘着性組成物の調製
調製例1(第1粘着性組成物の調製)
合成例1のアクリル系ポリマー溶液に、架橋剤として、タケネートD110N(キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体の75%酢酸エチル溶液、三井化学製)をポリマーの固形分100重量部に対して2.5質量部、光硬化剤として、A−DPH(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート)を、ポリマーの固形分100重量部に対して20質量部、光重合開始剤として、イルガキュア184(1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、BASF社製)を、ポリマーの固形分100重量部に対して0.1質量部、添加し、均一に混合して、第1粘着性組成物を調製した。
光硬化剤を、APG700(ポリプロピレングリコール#700(n=12)ジアクリレート)に変更した以外は、調製例1と同様にして、第2粘着性組成物を調製した。
合成例2のアクリル系ポリマー溶液に、架橋剤として、テトラッドC(N,N,N’,N’−テトラグリシジル−m−キシリレンジアミン(4官能のエポキシ化合物、三菱瓦斯化学製))をポリマーの固形分100重量部に対して0.5質量部、光硬化剤として、A200(ポリエチレングリコール#200(n=4)ジアクリレート)を、ポリマーの固形分100重量部に対して30質量部、光重合開始剤として、イルガキュア184を、ポリマーの固形分100重量部に対して0.1質量部添加し、均一に混合して、第2粘着性組成物を調製した。
4.粘着シートの製造
製造例1
表面処理がされていない厚み75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ製「ルミラーS10」)を基材とし、その基材上に、調製例1の光硬化性組成物を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、ファウンテンロールにより塗布した。130℃で1分間乾燥して溶媒を除去した。これにより、基材の一方面に粘着層を形成した。さらに、粘着層の一方面に、剥離フィルム(表面がシリコーン離型処理された厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム)の離型処理面を貼り合わせた。その後、25℃の雰囲気で4日間のエージング処理をし、ポリマーと架橋剤との架橋反応を進行させた。これにより、粘着シートを製造した。
粘着性組成物を、調製例2の第2粘着性組成物に変更した以外は、製造例1と同様にして、粘着シートを製造した。
粘着性組成物を、調製例3の第2粘着性組成物に変更した以外は、製造例1と同様にして、粘着シートを製造した。
5.中間積層体の製造
実施例1
製造例1の粘着シートから剥離フィルムを剥離した後、この粘着シートを厚み12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン50EN」)に貼付した。
製造例2の粘着シートから剥離フィルムを剥離した後、この粘着シートを厚み12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン50EN」)に貼付した。
製造例3の粘着シートから剥離フィルムを剥離した後、この粘着シートを厚み12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン50EN」)に貼付した。
粘着シートとしてピックアップテープを用い、このピックアップテープを厚み12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン50EN」)に貼付した。
6.評価
(剪断貯蔵弾性率)
各調製例の光硬化性組成物を乾燥後の厚みが25μmとなるように、離形処理がほどこされたPETフィルムに塗工し、その後、乾燥およびエージングすることにより、粘着層を得た。同様の手順で、粘着層を60枚準備し、この粘着層を積層し、1.5mmのせん断貯蔵弾性率測定用のサンプル(光硬化前)を作製した。また、上記のようにして得られたせん断貯蔵弾性率測定用のサンプル(光硬化前)に、ケミカルランプを用いて照度5mW/cm2の紫外線を360秒間照射することによりにより、せん断貯蔵弾性率測定用のサンプル(光硬化後)を調製した。
(測定条件)
変形モード:ねじり
測定周波数:1Hz
昇温速度:5℃/分
測定温度:−50〜150℃
形状:パラレルプレート 8.0mmφ
(粘着力)
厚み12.5μmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン製「カプトン50EN」)を、両面接着テープ(日東電工製「No.531」)を介してガラス板に貼付し、測定用ポリイミドフィルム基板を得た。幅25mm×長さ100mmに切り出した各製造例の粘着シートから剥離フィルムを除去し、粘着シートと、測定用ポリイミドフィルム基板とを、ハンドローラを用いて、25℃で貼り合わせ、光硬化前の測定用試料を調製した。
各実施例の中間積層体において、高粘着領域および低粘着領域を、切断し、その後、低粘着領域のみを、低粘着領域の端を起点として、剥離した。
○:中間積層体に残存する粘着シートに、剥がれが観測されなかった。
×:中間積層体に残存する粘着シートに、剥がれが観測された。
2 基材
3 粘着層
4 粘着シート
5 被着体
7 照射部分
8 非照射部分
10 高粘着領域
11 低粘着領域
12 製品積層体
Claims (9)
- 基材および前記基材の一方面に配置される粘着層を備えた粘着シートと、前記粘着シートの一方面に配置される被着体とを備え、
前記粘着層が、粘着力が高い状態と粘着力が低い状態とに、不可逆的に状態変化可能な粘着性組成物からなり、
前記粘着層は、粘着力が高い状態の粘着性組成物からなる高粘着領域と、粘着力が低い状態の粘着性組成物からなる低粘着領域とを備えることを特徴とする、中間積層体。 - 前記粘着層が、粘着力が高い状態から粘着力が低い状態に、不可逆的に状態変化可能な第1粘着性組成物からなり、
前記高粘着領域は、状態変化前の前記第1粘着性組成物からなり、
前記低粘着領域は、状態変化後の前記第1粘着性組成物からなることを特徴とする、請求項1に記載の中間積層体。 - 前記粘着層が、粘着力が低い状態から粘着力が高い状態に、不可逆的に状態変化可能な第2粘着性組成物からなり、
前記高粘着領域は、状態変化後の前記第2粘着性組成物からなり、
前記低粘着領域は、状態変化前の前記第2粘着性組成物からなることを特徴とする、請求項1に記載の中間積層体。 - 前記高粘着領域をポリイミドフィルムに25℃で貼着し、剥離速度300mm/分で180度ピール試験により測定される粘着力が、5N/25mm以上であることを特徴とする、請求項1に記載の中間積層体。
- 前記低粘着領域をポリイミドフィルムに25℃で貼着し、剥離速度300mm/分で180度ピール試験により測定される粘着力が、4N/25mm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の中間積層体。
- 基材および前記基材の一方面に配置され、粘着力が高い状態と粘着力が低い状態とに、光照射により不可逆的に状態変化可能な粘着性組成物からなる粘着層を備えた粘着シートを準備する工程、
前記粘着シートの一方面に被着体を配置する工程、および、
前記粘着層の一部に光照射し、前記粘着層に、光照射された照射部分と、光照射されていない非照射部分とを形成することにより、前記照射部分および前記非照射部分のうちいずれか一方が、粘着力が高い状態の粘着性組成物からなる高粘着領域となり、他方が粘着力が低い状態の粘着性組成物からなる低粘着領域となる工程とを備えることを特徴とする、中間積層体の製造方法。 - 前記粘着層が、粘着力が高い状態から粘着力が低い状態に、光照射により不可逆的に状態変化可能な第1粘着性組成物からなり、
前記照射部分が、前記低粘着領域となり、
前記非照射部分が、前記高粘着領域となることを特徴とする、請求項6に記載の中間積層体の製造方法。 - 前記粘着層が、粘着力が低い状態から粘着力が高い状態に、光照射により不可逆的に状態変化可能な第2粘着性組成物からなり、
前記照射部分が、前記高粘着領域となり、
前記非照射部分が、前記低粘着領域となることを特徴とする、請求項6に記載の中間積層体の製造方法。 - 請求項6に記載の中間積層体の製造方法により製造される中間積層体を準備する工程と、
前記粘着層における前記低粘着領域を取り除く工程とを備えることを特徴とする、製品積層体の製造方法。
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