JP2017088663A - 無溶剤型粘着性組成物、粘着剤、粘着シートおよび表示体 - Google Patents
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Abstract
Description
〔無溶剤型粘着性組成物〕
本実施形態に係る無溶剤型粘着性組成物(以下「無溶剤型粘着性組成物P」という場合がある。)は、重合性ビニルモノマー、重合性ビニルプレポリマー、多官能(メタ)アクリレートモノマーおよび多官能(メタ)アクリレートオリゴマーから選ばれる少なくとも1種の重合成分と、直鎖状構造を有し、その両末端にアルコキシシリル基を有するオルガノアルコキシシランとを含有する。ここにおいて、上記重合成分の少なくとも一部は、活性水素基を含有する。なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート及びメタクリレートの両方を意味する。他の類似用語も同様である。
本実施形態に係る無溶剤型粘着性組成物Pは、重合性ビニルモノマー、重合性ビニルプレポリマー、多官能(メタ)アクリレートモノマーおよび多官能(メタ)アクリレートオリゴマーから選ばれる少なくとも1種の重合成分を含有する。
重合性ビニルモノマーとしては、ビニル基含有基を有するものであれば、特に制限されるものではなく、従来公知のものを適宜使用することができる。なお、本実施形態における重合性ビニルモノマーとは、1つのビニル基含有基を有する重合性ビニルモノマーを意味し、後述する多官能(メタ)アクリレートモノマーとは重複しない。
重合性ビニルプレポリマーとしては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを適宜使用することができるが、上述した重合性ビニルモノマーを重合してなる重合性ビニルプレポリマーを使用することが好ましい。なお、本明細書において、プレポリマーとは、モノマーが重合してなる化合物であって、さらなる重合を行うことでポリマーを構成することが可能な化合物を意味する。
多官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを適宜使用することができる。
多官能(メタ)アクリレートオリゴマーとしては、特に限定されるものではなく、従来公知のものを適宜使用することができるが、一分子中に2つ以上の(メタ)アクリロイル基を有する多官能(メタ)アクリレートオリゴマーを用いることが好ましい。このようなオリゴマーの例としては、ウレタンアクリレート系、ポリエステルアクリレート系、エポキシアクリレート系、ポリエーテルアクリレート系、ポリブタジエンアクリレート系、シリコーンアクリレート系等のオリゴマーが挙げられる。
重合成分として重合性ビニルモノマーおよび多官能(メタ)アクリレートオリゴマーの2種を使用する場合、重合性ビニルモノマーの質量を多官能(メタ)アクリレートオリゴマーの質量で除して得られる割合は、0.18以上であることが好ましく、特に1以上であることが好ましく、1.5以上であることが好ましい。また、当該割合は、999以下であることが好ましく、特に19以下であることが好ましく、さらには9以下であることが好ましい。
本実施形態に係る無溶剤型粘着性組成物Pは、直鎖状構造を有し、その両末端にアルコキシシリル基を有するオルガノアルコキシシランを含有する。ここで、「直鎖状構造」の「直鎖」は、実質的に「直鎖」であることを意味する。すなわち、オルガノアルコキシシランによる重合成分間を架橋する作用効果が良好に発揮されれば、直鎖状構造は分岐鎖を有していてもよく、あるいは、環状構造を含んでいてもよい。また、両末端にアルコキシシリル基を有するとは、直鎖状構造の両端部それぞれにアルコキシシリル基を有することを意味する。
本実施形態に係る無溶剤型粘着性組成物Pは、重合開始剤をさらに含有することが好ましい。重合開始剤を含有することにより、無溶剤型粘着性組成物Pを効率的に硬化させることが可能となる。
無溶剤型粘着性組成物Pには、所望により、各種添加剤、例えばシランカップリング剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒は、無溶剤型粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
無溶剤型粘着性組成物Pは、重合成分と、オルガノアルコキシシランとを混合するとともに、所望により添加剤を加えることで製造することができる。
本実施形態に係る粘着剤は、無溶剤型粘着性組成物Pを硬化してなるものである。無溶剤型粘着性組成物Pの硬化は、当該組成物Pが含有する材料に応じて、活性エネルギー線の照射により行うことができ、または、加熱処理により行うことができる。このように、本明細書における「硬化」とは、特に言及がない限り、活性エネルギー線の照射による硬化、および加熱処理による硬化の両方を含む。
本実施形態に係る粘着シートは、一の表示体構成部材と他の表示体構成部材とを貼合するための粘着剤層を有し、当該粘着剤層が、前述した粘着剤からなるものである。
粘着剤層11は、前述した粘着剤から構成され、すなわち、無溶剤型粘着性組成物Pを硬化してなる粘着剤から構成される。
剥離シート12a,12bは、粘着シート1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
(3−1)粘着力
本実施形態に係る粘着シート1のソーダライムガラスに対する粘着力は、5N/25mm以上であることが好ましく、特に10N/25mm以上であることが好ましく、さらには15N/25mm以上であることが好ましい。また、当該粘着力は、50N/25mm以下であることが好ましく、特に40N/25mm以下であることが好ましく、さらには35N/25mm以下であることが好ましい。粘着シート1の粘着力が5N/25mm以上であると、耐ブリスター性がより優れたものとなる。また、粘着シート1の粘着力が50N/25mm以下であると、良好なリワーク性が得られ、貼合ミスが生じた場合、高価な表示体構成部材の再利用が可能となる。ここで、本明細書における粘着力は、基本的にはJIS Z0237:2009に準じた180度引き剥がし法により測定した粘着力をいい、具体的な測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11のヘイズ値は、5%以下であることが好ましく、特に、1%以下であることが好ましく、さらには0.5%以下であることが好ましい。粘着剤層11のヘイズ値が5%以下であると、透明性が高く、光学用途(表示体用)として好適である。なお、本明細書におけるヘイズ値は、JIS K7136:2000に準じて測定した値とする。
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11の全光線透過率は、90%以上であることが好ましく、特に95%以上であることが好ましく、さらには98%以上であることが好ましい。全光線透過率が98%以上であると、透明性が非常に高く、光学用途として好適なものとなる。なお、本明細書における全光線透過率は、JIS K7361−1:1997に準じて測定した値とする。
粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記無溶剤型粘着性組成物Pを塗布することで塗布層を形成し、当該塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせた後、塗布層に対して活性エネルギー線照射および/または加熱処理を行って粘着剤層11を形成する。
図2に示すように、本実施形態に係る表示体2は、少なくとも貼合される側の面に段差を有する第1の表示体構成部材21(一の表示体構成部材)と、第2の表示体構成部材22(他の表示体構成部材)と、それらの間に位置し、第1の表示体構成部材21および第2の表示体構成部材22を互いに貼合する粘着剤層11とを備えて構成される。本実施形態に係る表示体2では、第1の表示体構成部材21は、粘着剤層11側の面に段差を有しており、具体的には、印刷層3による段差を有している。
1.ウレタンアクリレート系オリゴマーの調製
重量平均分子量3000のポリプロピレングリコール100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、ヘキサメチレンジイソシアネート4質量部と、ジオクチル錫ジラウレート0.02質量部とを混合し、80℃で6時間撹拌することにより反応物を得た。得られた反応物について、赤外分光法によりIRスペクトルを測定したところ、イソシアネート基がほぼ消失していることが確認された。
重合性ビニルモノマーとしての2−エチルヘキシルアクリレート40質量部と、重合性ビニルモノマーとしてのイソボルニルアクリレート20質量部と、重合性ビニルモノマーとしての2−ヒドロキシエチルアクリレート10質量部と、多官能(メタ)アクリレートオリゴマーとしての、上記の通り調製したウレタンアクリレート系オリゴマー30質量部とを混合し、撹拌することで液状混合物を得た。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
重合性ビニルモノマーとしての2−エチルヘキシルアクリレート40質量部と、重合性ビニルモノマーとしてのアクリロイルモルフォリン20質量部と、重合性ビニルモノマーとしての2−ヒドロキシエチルアクリレート10質量部と、上記製造例1において調製したウレタンアクリレート系オリゴマー30質量部とを混合し、撹拌することで液状混合物を得た。
1.無溶剤型粘着性組成物の調製
上記製造例1にて調製した液状混合物100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、オルガノアルコキシシランとしての1,6−ビス(トリメトキシシリル)ヘキサン0.3質量部と、光重合開始剤としての1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン0.5質量部とを混合することにより、無溶剤型粘着性組成物を得た。
上記工程1で得られた無溶剤型粘着性組成物を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。
[紫外線照射条件]
・光源:高圧水銀灯
・光量:1000mJ/cm2
・照度:100mW/cm2
液状混合物の種類、ならびにオルガノアルコキシシランの種類および配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。なお、比較例3において、オルガノアルコキシシランとして使用したトリス−(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートは、いわゆるイソシアヌレート環を主骨格とし、その主骨格に対して3つのトリメトキシシリルプロピル基が等間隔に結合したものである。そのため、当該オルガノアルコキシシランは、上述した直鎖状構造を有するオルガノアルコキシシランとはいえず、本実施形態に係るオルガノアルコキシシランには該当しない。
実施例および比較例で得られた粘着シートを80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
実施例および比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を、厚さ1.1mmのソーダライムガラス(日本板硝子社製)に貼付した後、重剥離型剥離シートを剥がすことで、評価用サンプルを得た。
実施例および比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、150mm長に裁断し、これをサンプルとした。
実施例および比較例で得られた粘着シートの軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、片面にスズドープ酸化インジウム(ITO)からなる透明導電膜が設けられたポリエチレンテレフタレートフィルム(尾池工業社製,製品名「ITOフィルム」,厚さ:125μm)の透明導電膜が設けられた面に貼付し、60mm×60mmに裁断した。さらに、粘着シートから重剥離型剥離シートを剥離して、露出した粘着剤層を、ポリメチルメタクリレート(PMMA)とポリカーボネート(PC)とが積層された樹脂板(三菱ガス化学社製,製品名「MR−58」,厚さ:785μm)のポリカーボネート側の面に貼付することで、試験片を得た。
○:気泡も浮き剥がれも確認できない。
△:小さい気泡がわずかに確認されるが、浮き剥がれは確認されない。
×:大きな気泡または浮き剥がれが確認できる。
実施例または比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を、片面にスズドープ酸化インジウム(ITO)からなる透明導電膜が設けられたポリエチレンテレフタレートフィルム(尾池工業社製,製品名「ITOフィルム」,厚さ:125μm)2枚で挟み、積層体を得た。このとき、当該フィルムの透明導電膜が設けられた面を粘着剤層に貼付した。得られた積層体を、50℃、0.5MPaの条件下で30分間オートクレーブ処理した後、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置した。その後、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH2000」)を用いて、JIS K7136:2000に準じてヘイズ値(%)を測定した。
◎:耐久試験後のヘイズ値(%)の上昇値が、0.90%以下である。
○:耐久試験後のヘイズ値(%)の上昇値が、0.90%を超え且つ1.50%以下である。
×:耐久試験後のヘイズ値(%)の上昇値が、1.50%を超える。
ガラス板(NSGプレシジョン社製,製品名「コーニングガラス イーグルXG」,縦90mm×横50mm×厚み0.5mm)の表面に、紫外線硬化型インク(帝国インキ社製,製品名「POS−911墨」)を塗布厚が30μmとなるように額縁状(外形:縦90mm×横50mm,幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射(80W/cm2,メタルハライドランプ2灯,ランプ高さ15cm,ベルトスピード10〜15m/分)して、印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させ、印刷による段差を有する段差付ガラス板を作製した。
◎:段差近傍に浮き剥がれがなく、粘着剤が隙間なく追従している。
○:段差近傍にわずかに浮き剥がれが見られる。
×:段差近傍に大きな気泡が混入している。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…表示体
21…第1の表示体構成部材
22…第2の表示体構成部材
3…印刷層
Claims (10)
- 重合性ビニルモノマー、重合性ビニルプレポリマー、多官能(メタ)アクリレートモノマーおよび多官能(メタ)アクリレートオリゴマーから選ばれる少なくとも1種の重合成分と、
直鎖状構造を有し、その両末端にアルコキシシリル基を有するオルガノアルコキシシランと
を含有し、
前記重合成分の少なくとも一部が、活性水素基を含有する
ことを特徴とする無溶剤型粘着性組成物。 - 前記活性水素基は、ヒドロキシ基であることを特徴とする請求項1に記載の無溶剤型粘着性組成物。
- 前記無溶剤型粘着性組成物は、前記重合成分として、少なくとも前記重合性ビニルモノマーおよび前記多官能(メタ)アクリレートオリゴマーを含有することを特徴とする請求項1または2に記載の無溶剤型粘着性組成物。
- 前記無溶剤型粘着性組成物は、光重合開始剤をさらに含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の無溶剤型粘着性組成物。
- 前記無溶剤型粘着性組成物中における前記オルガノアルコキシシランの含有量は、前記重合成分100質量部に対して、0.01質量部以上、20質量部以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の無溶剤型粘着性組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の無溶剤型粘着性組成物を硬化してなる粘着剤。
- 前記粘着剤のゲル分率は、50%以上、100%以下であることを特徴とする請求項6に記載の粘着剤。
- 請求項6または7に記載の粘着剤からなる粘着剤層を有する粘着シート。
- 前記粘着シートは、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層は、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項8に記載の粘着シート。 - 少なくとも貼合される側の面に段差を有する一の表示体構成部材と、
他の表示体構成部材と、
前記一の表示体構成部材と前記他の表示体構成部材とを互いに貼合する粘着剤層と
を備えた表示体であって、
前記粘着剤層が、請求項8または9に記載の粘着シートの粘着剤層である
ことを特徴とする表示体。
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